原子吸收分光光度計(jì)課件

1、原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì) 姜曉妍姜曉妍北京北分瑞利分析儀器北京北分瑞利分析儀器( (集團(tuán)集團(tuán)) )有限公司有限公司應(yīng)用支持部應(yīng)用支持部20112011年年7 7月月主要內(nèi)容主要內(nèi)容v公司簡(jiǎn)介公司簡(jiǎn)介v原子吸收分光光度計(jì)基本原理和應(yīng)用領(lǐng)域v原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)v原子吸收分光光度計(jì)條件的選擇以及日常維護(hù)和簡(jiǎn)單故障排除v我公司的原子吸收分光光度計(jì)v我公司的其它產(chǎn)品北分瑞利集團(tuán)北分瑞利集團(tuán)v北京北分瑞利分析儀器（集團(tuán)）有限責(zé)任公司，是由原國(guó)有大型企業(yè)北京分析儀器廠（中國(guó)第一北京分析儀器廠（中國(guó)第一家分析儀器廠）、北京瑞利分析儀器公司家分析儀器廠）、北京瑞利分析儀器公司（北京北京第二光學(xué)

2、儀器廠第二光學(xué)儀器廠）組建而成的集團(tuán)公司。共有10余個(gè)分公司、子公司，2個(gè)中外合資公司，總資產(chǎn)近5億元。是中國(guó)規(guī)模最大的分析儀器專業(yè)制造商。n 中國(guó)分析儀器制造業(yè)的發(fā)祥地；中國(guó)分析儀器制造業(yè)的發(fā)祥地；n 我國(guó)第一批商品化質(zhì)譜、紅外、氣相色譜儀和原子吸收儀我國(guó)第一批商品化質(zhì)譜、紅外、氣相色譜儀和原子吸收儀器的誕生地；器的誕生地；n 目前主要生產(chǎn)色譜、光譜、過(guò)程分析儀器、有毒有害物質(zhì)目前主要生產(chǎn)色譜、光譜、過(guò)程分析儀器、有毒有害物質(zhì)報(bào)警監(jiān)測(cè)系列、水質(zhì)和煙氣分析等系列產(chǎn)品和標(biāo)準(zhǔn)氣、氦氣報(bào)警監(jiān)測(cè)系列、水質(zhì)和煙氣分析等系列產(chǎn)品和標(biāo)準(zhǔn)氣、氦氣等氣體產(chǎn)品；等氣體產(chǎn)品；n 在業(yè)內(nèi)率先通過(guò)在業(yè)內(nèi)率先通過(guò)ISO9

3、001，ISO14000，OHSAS18000質(zhì)量質(zhì)量體系認(rèn)證；體系認(rèn)證；n 原子吸收原子吸收 (GB/T 21187-2007)、原子熒光、原子熒光(GB/T 21191-2007) 、傅里葉紅外光譜等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草單位。、傅里葉紅外光譜等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)起草單位。公司簡(jiǎn)介公司簡(jiǎn)介集團(tuán)最新動(dòng)態(tài)集團(tuán)最新動(dòng)態(tài)v對(duì)生產(chǎn)線進(jìn)行了現(xiàn)代化改造對(duì)生產(chǎn)線進(jìn)行了現(xiàn)代化改造v2010年1月1日，北分瑞利集團(tuán)整合原北分色譜中心和北京瑞利分析儀器有限公司的優(yōu)勢(shì)資源，成立了200人的營(yíng)銷體系。v銷售人員近百人，可以銷售公司全線產(chǎn)品（原吸、熒光、紅外、紫外、光電直讀、一米光柵、氣相色譜、液相色譜）集團(tuán)最新動(dòng)態(tài)集團(tuán)最新動(dòng)態(tài)v售后服

4、務(wù)部60余人 可以達(dá)到24小時(shí)響應(yīng)，48小時(shí)到位。 員工均為從業(yè)五年以上的資深售后服務(wù)工程師 高級(jí)技師兩人，90%以上擁有大專及以上學(xué)歷v新成立的應(yīng)用支持部有20余人 主要負(fù)責(zé)為用戶提供整體解決方案、分析方法開發(fā)、培訓(xùn)等 在原有應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)上 集團(tuán)投資1500萬(wàn) 人員均為分析化學(xué)相關(guān)專業(yè)，本科及以上學(xué)歷 50%的員工擁有碩士及碩士以上學(xué)歷現(xiàn)代原子光譜的分類現(xiàn)代原子光譜的分類現(xiàn)代原子光譜的分為 原子吸收光譜 原子熒光光譜 原子發(fā)射光譜 原子吸收光譜包括 : 火焰原子吸收 FAAS 石墨爐原子吸收 GFAAS 氫化物原子吸收 HGAAS 火焰原子發(fā)射 FAES 原子吸收的歷史原子吸收的歷史v原

5、子吸收光譜的研究起源于對(duì)太陽(yáng)光的觀測(cè) 。1802年渥拉斯通發(fā)現(xiàn)太陽(yáng)光譜中存在許多黑線，以后弗蘭霍夫詳細(xì)研究了這些現(xiàn)象，但未闡明原因 。v1860年柯爾?；舴?解釋了產(chǎn)生黑線的原因由于大氣層中的蒸氣組分吸收了太陽(yáng)輻射的某些波長(zhǎng)的電磁波所造成的 太陽(yáng)光暗線原子吸收定律原子吸收定律當(dāng)元素?zé)舭l(fā)射的與被測(cè)元素特征波長(zhǎng)相同的光穿過(guò)一定厚度的原子蒸氣時(shí) ,光的 一部分被原子蒸氣吸收 , 測(cè)定其特征譜線被基態(tài)原子吸收后的輻射強(qiáng)度 .T = It / Io 當(dāng)濃度為 C 光程長(zhǎng)度為 L ,由實(shí)驗(yàn)得出以下關(guān)系式 A = -LogT = - Log It / Io = aLC A 吸光度 a 吸收系數(shù) C 濃度 L

6、 有效光程長(zhǎng)度出現(xiàn)商品化的原子吸收光譜儀出現(xiàn)商品化的原子吸收光譜儀vAAS自身有一個(gè)發(fā)展過(guò)程，從1955年澳大利亞科學(xué)家AWalsh（威爾茨）發(fā)表AAS分析論文后，開創(chuàng)了火焰原子吸收光譜分析法（FAAS）。v其后1959年前蘇BOB(LVOV)李沃夫又創(chuàng)建石墨爐原子吸收法（GFAAS），1968年經(jīng)過(guò)德國(guó)學(xué)者麥斯曼（HMaSSMann）設(shè)計(jì)出第一臺(tái)石墨爐原子吸收儀。v從1955年到現(xiàn)在走過(guò)50多年路程，經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn)和發(fā)展創(chuàng)新，AAS已成為現(xiàn)代分析測(cè)試重要手段之一。原子吸收分光光度計(jì)的一般結(jié)構(gòu)原子吸收分光光度計(jì)的一般結(jié)構(gòu)光源系統(tǒng)原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)顯示系統(tǒng)元素周期表元素周期表1、靈敏度高、

7、檢出限低FAAS可檢測(cè)出xx ug/ml（ ug/g） GFAAS可檢測(cè)出xx ng/ml（ ng/g） 。2、精度高：FAAS相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1%（國(guó)標(biāo)），近年已達(dá) 到0.5%，好的儀器達(dá)到0.3%。GFAAS儀也達(dá)到5%， 一般在4%，HG（氫化法）達(dá)3%-4%。3、干擾少：（抗干擾能力強(qiáng)），光源和電路干擾很少，主要干擾來(lái)自一些化學(xué)干擾。原子吸收的分析特點(diǎn)原子吸收的分析特點(diǎn)4、速度快：FAAS一般可測(cè)50-60個(gè)樣品/小時(shí)。5、應(yīng)用范圍廣：理論上可檢測(cè)70種元素，日?？蓽y(cè)（定量）元素為35-40種；如 Cu，Pb，Zn,Fe,Co,Ni,Mo, Al,Ca,Mg,K,Na,Li,Sr,Ba,

8、Cr,Mn,Sn,As,Sb,Bi,Cd,Au,Ag,Pt,Pd,In,Tl,V,Hg。其中Ba, Mo.Sn,Al,Cr適用氧化亞氮-乙炔火焰或富氧火焰，冷原子 吸收可測(cè)Hg,GFAAS可檢測(cè)Ti,V,個(gè)別稀土元素及Be, Se, Te,Ce。但是W,Nb,Ta,B,Zr是屬于比較難檢定高溫元素。6、用樣品量?。篎AAS法：3-6ml/min，GFAAS法用5-20l（一般多用 10-20l）.7、設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，易操作，儀器一般都帶有數(shù)碼顯示或PC機(jī)。自動(dòng)化程度較高、省時(shí)省力。 由于AAS經(jīng)過(guò)50多年發(fā)展，已趨向成熟，在我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門廣泛應(yīng)用著，從過(guò)去在冶金、地質(zhì)、機(jī)械，廠礦和科研院校等

9、已經(jīng)推廣到材料科學(xué)，生命科學(xué)，環(huán)境科學(xué)甚至航天事業(yè)多學(xué)科領(lǐng)域。（1）在地質(zhì)、冶金、材料領(lǐng)域應(yīng)用，如：巖礦有色 金屬，黑色金屬及其產(chǎn)品，煤炭業(yè)。（2）在石油化工和輕工領(lǐng)域應(yīng)用：如，原油及其加 工產(chǎn)品，附產(chǎn)品、油料，油漆，石臘、瀝青， 化工產(chǎn)品如催化劑，漂白劑，精細(xì)化工，化妝 品，塑料，陶瓷，玻璃，紡織品、電鍍液。原子吸收的主要應(yīng)用領(lǐng)域原子吸收的主要應(yīng)用領(lǐng)域（3）農(nóng)業(yè)上應(yīng)用：如土壤，化肥，殺蟲劑。農(nóng) 產(chǎn)品：麥、稻、谷物、甘蔗、棉花、麻、 糖、酒、佐料（油料）。（4）在食品安全中應(yīng)用：植物-蔬菜、水果， 茶葉。動(dòng)物-魚、肉、海產(chǎn)品。（5）在生物醫(yī)藥衛(wèi)生:保健品，成品中藥等, 醫(yī) 學(xué)上生物組織，尿、血

10、、毛發(fā)、內(nèi)臟，公 安屍體檢查毒物。（6）在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域應(yīng)用：水樣（自來(lái)水、海 水，河水，地下水，礦泉水、排放水污水 等）空氣，漂塵，固體廢毒物（垃圾中有 害物）。 一、一、AASAAS儀的結(jié)構(gòu)及各部分主要功能儀的結(jié)構(gòu)及各部分主要功能 AAS儀的結(jié)構(gòu)現(xiàn)可分為五部分，激發(fā)光源，原子化系統(tǒng)，分光系統(tǒng)（單色器），檢測(cè)與控制系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。附助結(jié)構(gòu)有冷卻系統(tǒng)，自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，背景校正系統(tǒng)等。 1、激發(fā)光源、激發(fā)光源：現(xiàn)在一般用空心陰極燈 芋2、原子化系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)作用：產(chǎn)生被測(cè)元素基態(tài)原子作用：產(chǎn)生被測(cè)元素基態(tài)原子(氣態(tài)氣態(tài))。2.1火焰法：火焰法：由燃燒器（頭），霧化室、霧化器，撞擊球（紊流器）組

11、成：（a）、燃燒頭單縫，縫寬一般為0.5mm，長(zhǎng)度有50和100mm兩種（0.550和0.5100mm2）有不銹鋼（舊儀器），鈦鋼或全鈦。（b）、霧化室：一般預(yù)混型，內(nèi)有非親水塑料作襯里。（c）、霧化器：有不銹鋼制，國(guó)內(nèi)以玻璃吹制成外加鋼套的。（d）、撞擊球，由玻璃制成型，近年有用陶瓷制成型。（e）、紊流器，國(guó)內(nèi)很少用，PE公司等國(guó)外公司較常用。國(guó)外最近幾年推出高效霧化器，雖然有優(yōu)點(diǎn)，由于價(jià)格較高，推廣應(yīng)用不廣泛。2.2 無(wú)火焰法：以石墨爐HGA為主（MassMann型），現(xiàn)代儀器分為縱向加熱和橫向加熱附件有石墨管（熱解管，涂層管，平臺(tái)管），石墨錐體和冷卻系統(tǒng)。3、分光系統(tǒng)（單色器）、分光系統(tǒng)

12、（單色器）作用：分出被測(cè)元素譜線（共振線）由入射狹縫、反射鏡、復(fù)制光柵、準(zhǔn)直鏡、出射狹縫組成。3.1 狹縫狹縫：一般用光譜通帶表示光譜通帶=線色散率倒數(shù)機(jī)械窄縫角度。3.2光柵光柵：（1）一般采用復(fù)制光柵，有1200條刻線/mm，1440條/mm，1800條/mm4、檢測(cè)與控制系統(tǒng)、檢測(cè)與控制系統(tǒng)4.1 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)：作用用來(lái)完成由光的信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，一般用光電倍增管來(lái)完成。如：R456，R7154，R955、R928，R166等。4.2 控制系統(tǒng)控制系統(tǒng)：作用主要通過(guò)儀器內(nèi)部的單片機(jī)或外接PC機(jī)的軟件控制和協(xié)調(diào)儀器各部操作（動(dòng)作），如控制調(diào)整（節(jié)）燈電流，各種氣體流量，原子化溫度，燃燒

13、器位置和燈的位置調(diào)整，波長(zhǎng)調(diào)整等。5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，通過(guò)儀器內(nèi)部單片機(jī)或外接PC機(jī)實(shí)現(xiàn)對(duì)信號(hào)的處理，如積分，數(shù)字連續(xù)測(cè)定平均值，峰高和峰面積的計(jì)算，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD或SD計(jì)算，工作曲線線性擬合，打印報(bào)告等。AASAAS法分析條件的選擇法分析條件的選擇 1、分析線的選擇：一般選用“主靈敏線”或干擾小譜線。含量較高，可選擇次靈敏線，如Cu選327.4nm，Na330.2，589.5線，K766.9線，Pb一般不用217.0線，因它Sb217.6線可能重疊，選分析線必須避免譜線重疊，如：Fe248.3線與Pt247.6線可能重疊，Au242.8線與Co242.5線可能重疊，還要考慮穩(wěn)

14、定性等因素。 2、光譜通帶選擇：如果要得到好的信噪比和穩(wěn)定性，一般選用0.4nm，F(xiàn)e、Ni、Mn個(gè)別元素應(yīng)選用0.2nm，檢查或驗(yàn)收儀器一般用0.2nm，現(xiàn)代AAS儀一般有4-5檔次光譜通帶。 3、燈電流選擇：從靈敏度角度考慮應(yīng)用低燈電流，從穩(wěn)定性考慮可以用較高電流，同時(shí)要注意考慮儀器負(fù)高壓的高低。國(guó)內(nèi)與國(guó)外電源供方式不同,應(yīng)適當(dāng)?shù)馗淖儫綦娏?，一般?guó)產(chǎn)儀器用的燈電流較?。ㄕ伎毡葹?：4）如2-4mA,國(guó)外用的燈電流較大，如8-30mA，燈電流過(guò)大往往降低靈敏度，HCL壽命會(huì)縮短，一般采用HCL標(biāo)簽給出燈電流40-60%。 4、火焰的選擇 火焰有貧燃火焰（燃助比約1：6）適用于一些高熔點(diǎn)金屬如

15、：Ag、Pd、Pt、Rh、Ga、In等測(cè)定。 化學(xué)計(jì)量火焰（中性火焰）（燃助比約1:4）常用的分析火焰。適用于不易在火焰中形成氧化物的元素等元素的測(cè)定。 富燃火焰：（1:3）對(duì)于易形成氧化物的元素用這種火焰原子化較為有利 。例如Cr、Ba、Mo、A1等元素。 富氧或氧化亞氮乙炔火焰，必須在富燃情況下工作，適用于Al、Ba 、Ca、Mo、Sn等元素的測(cè)定，氧化亞氮（N2O）具有一定危險(xiǎn)性。富氧火焰較氧化亞氮火焰易操作，某些技術(shù)性能較氧化亞氮火焰好（見(jiàn)表）表 富氧-空氣乙炔火焰與其它火焰的特征濃度比較元素波長(zhǎng)（nm）富氧空氣-乙炔氧化亞氮乙炔空氣乙炔Ca422.70.0090.0080.07Yb3

16、78.80.0370.087.6Eu459.40.1370.33.0Al309.30.40.5-Sr460.70.0160.020.15Ba553.50.10.410.0Mo313.30.150.250.8W255.13.25.0-Ga287.40.40.81.3Sm429.72.928.5La550.137.235.0Sn224.60.81.050 5、火焰高度的選擇，原則以光通過(guò)中間薄層區(qū)為好。石墨爐原子吸收分析條件的選擇石墨爐原子吸收分析條件的選擇 石墨爐的原子吸收分析有關(guān)燈電流，光譜通帶，分析線選擇原則與火焰法相同，不同點(diǎn)是于石墨爐中石墨管孔徑小，光損失大，石墨管熱輻射強(qiáng)，通常使用較窄

17、光譜通帶寬和低光欄，GFAAS操作步驟有干燥，灰化，原子化，凈化，清除，冷卻。 1、石墨錐和石墨管清潔，除去沉積物。 2、新石墨管的預(yù)熱處理，新管建議從室溫逐級(jí)升溫到2700，在使用熱解涂層管時(shí)，石墨管預(yù)先在2700灼燒3次每次10秒，非涂層管在2700灼燒處理4次，每次10秒。 3、空燒管：除去空白，按操作程序，在不加樣品情況下連續(xù)加溫操作3次直至待元素在管內(nèi)“空白”接近“零”。 4、干燥處理：是低加熱第一步，一般水溶液選擇90-120范圍，有機(jī)物（如MIBK）選擇110-120，為了避免樣液暴沸或飛濺，干燥分兩步進(jìn)行。最好選用斜坡升溫方式干燥。 5、灰化處理，這是個(gè)重要步驟，灰化溫度要保證

18、被測(cè)元素不損失的最高溫度，可一定程度降低基體干擾，灰化溫度最好通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。 6、原子化溫度和時(shí)間的選擇 原子化溫度是由元素及其化合物的性質(zhì)來(lái)決定，根據(jù)原子化溫度的高低可分三個(gè)類型。 A、低溫原子化元素一般在2000 -2300 ，例如Ag 、Pb、Cd。 B、中溫原子化元素一般在2000-2500，例如Al 、Cr、Co、Fe。 C、高溫原子化元素一般大于2500，例如Ba 、Mo。 最佳溫度需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)確定，原子化時(shí)間一般3-4秒（最好與積分時(shí)間匹配），高溫元素為4-6秒，時(shí)間過(guò)短有被測(cè)元素殘現(xiàn)象。 7、凈化（清除），凈化溫度必須設(shè)定與原子化相同或高于原子化溫度100-200，熱凈化溫度

19、應(yīng)控制3-5秒。 8、冷卻：一般用循環(huán)水（最好不要自來(lái)水，使用冷卻循環(huán)水機(jī)）冷卻20-30即可，冷卻時(shí)間要保持20秒左右。 9、保護(hù)氣的選擇，最好用高純氬氣（Ar），氣體流量根據(jù)儀器不同，其流量大概在600-1000ml/min，有時(shí)為了提高靈敏度，在原子化時(shí)間內(nèi)進(jìn)行停氣。降低自由原子的擴(kuò)散，延長(zhǎng)自由原子在吸收區(qū)停留時(shí)間，使用氮?dú)猓∟2）在高溫時(shí)，它與石墨碳反應(yīng)生成CN分子，產(chǎn)生分子發(fā)射和背景吸收，應(yīng)盡可能不同氮?dú)?。儀器的使用環(huán)境和維護(hù)方法1、儀器標(biāo)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境1.1 室溫15-301.2 濕度75%1.3 電壓FAAS法單相220V 50-60HzGFAAS 石墨爐電源功率6000W，與儀器及

20、計(jì)算機(jī)分相2、性能測(cè)試 儀器技術(shù)性能的好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。無(wú)論是新購(gòu)置的儀器還是經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期使用的儀器，都必須進(jìn)行全面的性能測(cè)試，并做出綜合評(píng)價(jià)。測(cè)試的主要項(xiàng)目有波長(zhǎng)指示值誤差、波長(zhǎng)指示值重復(fù)性、分辯率、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、火焰法測(cè)定及石墨爐法測(cè)定的檢出限、背景校正能力以及絕緣電阻等。各種項(xiàng)目技術(shù)的指標(biāo)和檢測(cè)方法可參照國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局頒布的原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程（JJG694-90）,或用廠商商定的標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)收。3、使用與維護(hù) 對(duì)一臺(tái)從未使用過(guò)或新的儀器，在動(dòng)手操作之前，必須認(rèn)真閱讀儀器使用說(shuō)明書，詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能，嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書給出的方法操作。在使用儀器的過(guò)程中，

21、最重要的是注意安全，避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。使用火焰法測(cè)定時(shí)排放廢液管必須有水封裝置必須有水封裝置，要特別注意防止回火，特別注意點(diǎn)火和熄火時(shí)的操作順序。點(diǎn)火時(shí)一定要先打開助燃?xì)?，然后再開燃?xì)?；熄火時(shí)必須先關(guān)閉燃?xì)猓鹣绾笤訇P(guān)助燃?xì)?。新安裝的儀器和長(zhǎng)時(shí)間未用的儀器，千萬(wàn)不要忘記在點(diǎn)火之前檢查氣路是否有泄露現(xiàn)象，使用石墨爐時(shí)，要特別注意先接通冷卻水和氬氣、確認(rèn)冷卻水和氬氣正常后再開始工作，儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)是不容忽視的。這不僅關(guān)系到儀器的使用壽命，還關(guān)系到儀器的技術(shù)性能，有時(shí)甚至直接影響分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量。 儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項(xiàng)工作，歸納起來(lái)大體上有如下幾個(gè)方面：1）

22、應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔，不小心被沾污時(shí)，可用酒精+乙醚（1:3）擦拭。空心陰極燈用完，冷卻后，放好。2）定期檢查供氣路是否漏氣。檢查時(shí)可在可疑處涂一些肥皂水，看是否有氣泡產(chǎn)生，千萬(wàn)不能用明火檢查漏氣。3）在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上，應(yīng)安裝氣水分離器，經(jīng)常排放分離器中集存的冷凝水。冷凝水進(jìn)入儀器管道會(huì)引起噴霧不穩(wěn)定，進(jìn)入霧化器會(huì)直接影響測(cè)定結(jié)果。4）經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。測(cè)定結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)噴水5-10min，將殘存的試樣溶液沖洗出去。5）燃燒器縫口積存鹽類，會(huì)使火焰分叉，影響測(cè)定結(jié)果。遇到這種情況應(yīng)熄滅，火焰冷卻后用濾紙插入縫口擦拭，也可以用薄刀片插入縫口刮除，必要時(shí)也可用水沖洗。6）測(cè)定

23、溶液應(yīng)徹底澄清或經(jīng)過(guò)過(guò)濾，防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞時(shí)，可用軟細(xì)金屬絲疏通。對(duì)于玻璃霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞，小心拆卸下來(lái)用水或稀酸浸泡清洗。但不能用軟細(xì)金屬絲疏通。7）不要用手觸摸外光路的透鏡。當(dāng)透鏡有灰塵時(shí)，可以用洗耳球吹去，必要時(shí)可用鏡頭紙擦凈。8）單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件，受潮容易霉變，故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。不要輕易打開單色器。當(dāng)確認(rèn)單色器發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)請(qǐng)專業(yè)人員處理。9）長(zhǎng)期使用的儀器，因內(nèi)部積塵太多有時(shí)會(huì)導(dǎo)致電路故障；必要時(shí)，可用洗耳球吹控或用毛刷刷凈。處理積塵時(shí)務(wù)必切斷電源。10）長(zhǎng)期不便用的儀器應(yīng)保持其干燥，潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電。4、緊急情況

24、處理 工作中如遇突然停電，應(yīng)迅速熄滅火焰。用石墨爐分析，應(yīng)迅速關(guān)斷電源。然后將儀器的各部分恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待恢復(fù)供電后再重新后在重新啟用。進(jìn)行石墨爐分析時(shí)，如遇突然停水，應(yīng)迅速停止石墨爐工作，以免燒壞石墨爐。進(jìn)行火焰法測(cè)定時(shí)，萬(wàn)一發(fā)生回火，千萬(wàn)不要慌張，首先要迅速關(guān)閉燃?xì)夂椭細(xì)?，切斷儀器的電源。如果回火引燃了供氣管道和其它易燃物品，應(yīng)立即用二氧化碳滅火器滅火。發(fā)生回火后，一定要查明回火原因，排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前，不要輕易再次點(diǎn)火。在重新點(diǎn)火之前，切記檢查水封是否有效，霧化室防爆膜是否完好。第二節(jié) 原子吸收的簡(jiǎn)單維護(hù)常見(jiàn)問(wèn)題列表常見(jiàn)問(wèn)題列表v調(diào)整波長(zhǎng)v更換保險(xiǎn)v乙炔鋼瓶壓力

25、的調(diào)整v正確建立水封v更換霧化器v吸液管堵塞的處理方法v空氣流量計(jì)進(jìn)水的排除v燃燒縫的清潔v霧室的日常維護(hù)電路故障的簡(jiǎn)單排除電路故障的簡(jiǎn)單排除v更換高壓塊v元素?zé)舭l(fā)光不正常時(shí)的處理辦法v軟件故障的處理v打印異常的處理辦法調(diào)整波長(zhǎng)調(diào)整波長(zhǎng)v一般均為波長(zhǎng)平移。使用銅燈3mA燈電流，負(fù)高壓250，從320nm330nm緩慢調(diào)波長(zhǎng)手輪，找到324.7和327.4兩個(gè)波長(zhǎng)理論峰值，用對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)實(shí)際顯示值分別與兩個(gè)理論值相減，得到波長(zhǎng)誤差，（兩個(gè)誤差應(yīng)相等，為矢量，可正可負(fù)）。然后再測(cè)量其他元素時(shí)將此誤差加上被測(cè)元素的理論波長(zhǎng)就得到被測(cè)元素的實(shí)際波長(zhǎng)，將波長(zhǎng)調(diào)到實(shí)際波長(zhǎng)即可更換保險(xiǎn)更換保險(xiǎn)v當(dāng)儀器開關(guān)打開

26、后沒(méi)有任何顯示時(shí)。斷電后更管儀器背后的3A保險(xiǎn)管；v當(dāng)儀器顯示正常，但是元素?zé)糸_關(guān)打開后兩支元素?zé)舳疾涣痢嚯姾蟾鼡Q儀器背后的元素?zé)?.5A保險(xiǎn)管；v當(dāng)儀器顯示正常，但是氘燈開關(guān)打開后氘燈不亮。斷電后更換儀器背后的氘燈0.5A保險(xiǎn)管。乙炔鋼瓶壓力的調(diào)整乙炔鋼瓶壓力的調(diào)整v必須先檢查乙炔瓶的出口壓力是否符合要求。使用時(shí)右側(cè)為總表，壓力在0.2MPa以上。如果總表壓力在0.2MPa以下，則需要更換乙炔氣，否則丙酮可能會(huì)流入儀器。左側(cè)為出口壓力表，一般為0.05-0.1MPa，可以調(diào)左側(cè)的出口壓力旋扭調(diào)節(jié)，如果在0.05-0.1MPa之間，則不用再調(diào) 。正確建立水封正確建立水封v每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查水封

27、管內(nèi)是否有水且水每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查水封管內(nèi)是否有水且水封管是否排液通暢！如果沒(méi)有，應(yīng)向水封封管是否排液通暢！如果沒(méi)有，應(yīng)向水封管內(nèi)注水，自來(lái)水即可。注水的原則是保管內(nèi)注水，自來(lái)水即可。注水的原則是保證水封管內(nèi)的水有一段橫截面體積！水封證水封管內(nèi)的水有一段橫截面體積！水封管不要插進(jìn)廢液中，防止二次水封可能導(dǎo)管不要插進(jìn)廢液中，防止二次水封可能導(dǎo)致的排液不暢致的排液不暢 。更換霧化器更換霧化器v 1. 將緊固噴霧器座的四個(gè)螺釘及小彎角卸下來(lái)。v 2. 輕輕的將噴霧器前面的撞擊球取下來(lái)。v 3. 捏住噴霧器后部的金屬座，慢慢地取出噴霧器。若要清洗，可將噴霧器的玻璃部分放入酸中浸泡。v 4. 清洗后或新的

28、噴霧器按照上面從3到1的順序輕輕地裝好v 注意事項(xiàng)：v 1）裝噴霧器時(shí)，要將連接撞擊球的拐脖部分轉(zhuǎn)至下方，否則影響儀器穩(wěn)定性。v 2）往霧室上緊固噴霧器座的四個(gè)螺釘時(shí)，請(qǐng)注意不要將其上的密封圈漏掉，并且四個(gè)螺釘一定要均勻擰緊，防止漏氣回火 吸液管堵塞的處理方法吸液管堵塞的處理方法v在測(cè)量時(shí)，會(huì)發(fā)現(xiàn)吸液管在放入溶液中時(shí)與沒(méi)有放入溶液中時(shí)的火焰顏色及聲音都不一樣。如果發(fā)現(xiàn)吸液管在放入溶液中時(shí)與沒(méi)有放入溶液中時(shí)的火焰顏色及聲音都一樣時(shí)，則可能是吸液管前端的限流管堵塞，可以拿下限流管疏通或更換限流管。（注意?。簽榱吮M量避免限流管堵塞，樣注意?。簽榱吮M量避免限流管堵塞，樣品，特別是待測(cè)樣品，樣品消解前處

29、理應(yīng)盡量使品，特別是待測(cè)樣品，樣品消解前處理應(yīng)盡量使待測(cè)樣品的溶液清澈透明，無(wú)混濁。待測(cè)樣品的溶液清澈透明，無(wú)混濁。）吸液管后端要插在霧化器的進(jìn)樣管上。如果不慎拔下，再插上即可。空氣流量計(jì)進(jìn)水的排除空氣流量計(jì)進(jìn)水的排除v到儀器背后，擰下儀器氣路箱的兩個(gè)螺釘，從儀器前面打開氣路箱，擰下空氣流量計(jì)上方的鎖緊螺母，拔掉氣路管，打開空氣壓縮機(jī)，用手堵住空氣流量計(jì)上方的出氣口，再松手，反復(fù)數(shù)次，即可將水排出燃燒縫的清潔燃燒縫的清潔v燃燒器的燃燒縫，應(yīng)點(diǎn)燃出均勻的火焰，如果火焰不均勻，出現(xiàn)明顯的長(zhǎng)期的不規(guī)則變化，這表明縫中有沉積物堵塞。清潔的辦法是開啟空壓機(jī)吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮，利用空氣將刮

30、下的沉積物吹掉。注意不要把縫邊刮壞，也可用腐蝕性皂液清洗，把沉積物洗掉。霧室的日常維護(hù)霧室的日常維護(hù)v 取下燃燒縫，每次用50ml去離子水從霧室上頸口灌入，讓水從廢液管排走，多次這樣沖洗即可。如仍不能達(dá)到清潔霧室的目的，用表面活性劑溶液清洗，然后用去離子水沖洗。如果儀器將在一段時(shí)間內(nèi)暫停工作，應(yīng)擦凈霧室內(nèi)的液滴。v 1）不要用力沖擊或扭掰霧室和噴霧器座。v 2）拆卸噴霧器座應(yīng)輕拿輕放，不要摔擲。v 3）清潔霧室內(nèi)壁應(yīng)用水或溶劑沖洗，不要用金屬或其它硬物刮擦。v 4）霧室頸部與燃燒縫連接靠O形橡膠圈來(lái)密封。注意自霧室頸部拆卸燃燒器時(shí)，應(yīng)慢慢旋動(dòng)燃燒器，順霧室頸口方向拔出燃燒頭。切勿用力過(guò)大，以防損壞霧室頸部 更換高壓塊更換高壓塊v當(dāng)儀器沒(méi)有能量時(shí)，有可能是高壓塊損壞。更