實(shí)驗(yàn)三-硫酸亞鐵銨的制備18頁

1、實(shí)驗(yàn)三 硫酸亞鐵銨的制備一  實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.    學(xué)會(huì)利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨；掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復(fù)鹽的性質(zhì)。2.      掌握水浴、減壓過濾等基本操作；學(xué)習(xí)pH試紙、吸管、比色管的使用；學(xué)習(xí)限量分析。二  實(shí)驗(yàn)原理：1.鐵屑溶于H2SO4，生成FeSO4： Fe + H2SO4 FeSO4 + H22. 通常，亞鐵鹽在空氣中易氧化。例如，硫酸亞鐵在中性溶液中能被溶于水腫的少量氧氣氧化并進(jìn)而與水作用，甚至析出棕黃色的堿式硫酸鐵（或氫氧化鐵）沉淀。若往硫酸亞鐵溶液中加入與FeSO4

2、相等的物質(zhì)的量（mol）的硫酸銨，則生成復(fù)鹽硫酸亞鐵銨。硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空氣氧化，在定量分析中常用以配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一組份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色的硫酸亞鐵銨（六水合物）晶體。 FeSO4與(NH4)2SO4等物質(zhì)的量作用，生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨：FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，定量分析中常用來配制亞

3、鐵離子的標(biāo)液；和其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨的溶解度比它的每一組分要小。3.比色原理：Fe3+ + n SCN-  =  Fe(SCN)n(3-n) (紅色) 用比色法可估計(jì)產(chǎn)品中所含雜質(zhì) Fe3+的量。Fe3+由于能與SCN生成紅色的物質(zhì)Fe(SCN)2+，當(dāng)紅色較深時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較多；當(dāng)紅色較淺時(shí)，表明產(chǎn)品中含F(xiàn)e3+較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現(xiàn)的紅色與含一定Fe3+量所配制成的標(biāo)準(zhǔn)Fe(SCN)2+溶液的紅色進(jìn)行比較，根據(jù)紅色深淺程度相仿情況，即可知待測溶液中雜質(zhì)Fe3+的含量，從而可確定產(chǎn)品的等級(jí)。

4、三種鹽的溶解度（單位為g/100g）數(shù)據(jù)如下：溫 度FeSO4·7H2O(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.073.017.22026.575.421.63032.978.028.1用眼睛觀察，比較溶液顏色深度以確定物質(zhì)含量的方法稱為目視比色法。常用的目視比色法采用的是標(biāo)準(zhǔn)系列法。用一套由相同質(zhì)料制成的、形狀大小相同的比色管（容量有10、25、50及100mL等），將一系列不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液依次加入各比色管中，再加入等量的顯色劑及其他試劑，并控制其他實(shí)驗(yàn)條件相同，最后稀釋至同樣的體積。這樣便配成一套顏色逐漸加深的標(biāo)準(zhǔn)色）。 

5、   將一定量被測試液放在另一比色管中，在同樣的條件下顯色。從管口垂直向下或從比色管側(cè)面觀察，若試液與標(biāo)準(zhǔn)系列中某溶液的顏色深度相同，則這兩比色管中的溶液濃度相同；如果試液顏色深度介于相鄰兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液之間，則試液濃度介于這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度之間。 級(jí)0.05mg 級(jí)0.10mg 級(jí)0.20mg 三主要儀器與試劑1. 儀器：錐形瓶（150mL，250mL各一個(gè)），蒸發(fā)皿 ，玻璃棒 ， 吸濾瓶，布氏漏斗  移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）燒杯，量筒2. 試劑：鐵屑，3mol

6、3;L-1硫酸 ,  (NH4)2SO4（S）,3mol·L-1HCl ,   250g·L-1KSCN ,  Fe3+標(biāo)準(zhǔn)液 三、儀器與試劑1. 儀器：錐形瓶（150mL，250mL各一個(gè)），蒸發(fā)皿 ，玻璃棒 ， 吸濾瓶，布氏漏斗  移液管（1mL,2mL各一根），比色管（25mL）燒杯，量筒2. 試劑：鐵屑，3mol·L-1硫酸 ,  (NH4)2SO4（S）,3mol·L-1HCl ,   250g·L-1KS

7、CN ,  Fe3+標(biāo)準(zhǔn)液四、實(shí)驗(yàn)步驟 步驟現(xiàn)象思考題注意事項(xiàng)1 1g鐵屑，加5mL3mol·L-1硫酸于150ml錐形瓶 1根據(jù)化學(xué)方程式，計(jì)算硫酸和鐵哪一個(gè)過量，說明過量的原因，硫酸的濃度為什么選擇3mol·L-1？ 2通風(fēng)櫥內(nèi)，< 353K的水浴中加熱至反應(yīng)基本完成，保持總體積；（瓶上蓋一小燒杯大約補(bǔ)加2ml水） 2反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？3反應(yīng)溫度為什么要低于353K,反應(yīng)過程中為什么要不斷的補(bǔ)充水？4如因溫度或水的量未控制好，析出了白色晶體，怎么辦？5在鐵屑與硫酸反應(yīng)期間，應(yīng)做哪些事？怎么辦？6

8、如何判斷反應(yīng)已完成？溫度控制在70-75度，低了反應(yīng)慢高了FeSO4析出3趁熱過濾；  7硫酸銨溶解慢，怎么辦？晶體未能完全溶解，怎么辦？8趁熱過濾后，有的同學(xué)的濾液可能帶黑色，或漏斗上有晶體，為什么，如何解決？9過濾后得到的濾夜帶黃色，而且有些混濁，如何處理？ 4未反應(yīng)的鐵屑棄去；濾液倒入蒸發(fā)皿，濾液中加入計(jì)算量（1.98g于2.7ml水）的(NH4)2SO4飽和溶液，調(diào)節(jié)pH12（稀H2SO4）； 10硫酸亞鐵、硫酸銨混合溶液為什么要保持微酸性？11從pH色階板上如何判斷pH=12？12觀看“pH試紙的使用”操作錄像后，總結(jié)使用pH試紙的注意事項(xiàng)剩余

9、鐵屑轉(zhuǎn)到濾紙上，不能倒入水槽。若濾液發(fā)黃倒回原錐形瓶，加點(diǎn)H2SO4重新熱過濾5水浴加熱至出現(xiàn)結(jié)晶膜冷卻、 過濾； 13在水浴加熱蒸發(fā)的過程中溶液發(fā)黃了，為什么？如何處理？ 6晶體稱量；母液棄去。   7不含氧水的準(zhǔn)備在250mL錐形瓶中加熱150mL純水至沸，小火煮沸1020分鐘，冷卻后備用 14如何準(zhǔn)備無氧水？燒水時(shí)不蓋蓋，冷卻時(shí)蓋蓋8樣品液配制 ：    1g樣品加2mL3mol·L-1HCl，15mL無氧水，振蕩，樣品溶解后，加1mL250g·L-1KSCN，加不含氧

10、水至25mL刻度線，搖勻。 15如何將固體試樣，如硫酸亞鐵銨送入比色管中？16在比色管中加2mL3mol·L-1的HCl，1mL 250g·L-1KSCN用何種量器。加15mL不含氧的純水，需用量器嗎？17在比色管中，加水至25mL刻線的操作如何進(jìn)行？加樣順序不能變9標(biāo)準(zhǔn)系列配制 ：    用吸管分別吸取一定量的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)液，加入到比色管使Fe3+量為： 級(jí)0.05mg 級(jí)0.10mg 級(jí)0.20mg 2mL3mol·L-1HCl，15mL無氧水，1mL250g·L-1KS

11、CN，用無氧水稀釋至刻度線，搖勻。  18要移取一定體積液體時(shí)可用哪些量器，如何選用？19怎樣選擇吸管？20怎樣洗滌吸管？21使用洗液的注意事項(xiàng)有哪些？22蕩洗吸管或移取溶液時(shí)，為什么都用小燒杯（50或100mL）來盛純水或被量液體？23蕩洗用的純水，被量的液體應(yīng)取多少？24蕩洗吸管時(shí)，要求燒杯與吸管同時(shí)蕩洗3次，能否先將燒杯蕩洗3次后，取足量液體，在此液體中蕩洗吸管3次？25為什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，為什么用食指緊按管口，而不能用拇指？26為什么吸取溶液時(shí)，吸管末端要伸入液面下1cm？27：“調(diào)整液面下降至與標(biāo)線相切”、“將移取溶液放入接受溶液的容器中”

12、的操作均要求燒杯傾斜45度，吸管垂直，管尖靠在容器壁上，為什么？28使用有分度移液管移取溶液時(shí)，為什么一定要從一個(gè)分度放到另一個(gè)分度，不用末端收縮部分？29比色管要不要用溶液蕩洗？30配標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)，“與樣品同體積、同樣處理”的含義是什么 因?yàn)槿搜劬φ`差，一個(gè)同學(xué)配標(biāo)準(zhǔn)液在比色管架上進(jìn)行比色，確定樣品的等級(jí)。 31比色時(shí)，為什么要打開塞子？如何比色？比色時(shí)打開塞子，從鏡子里觀察顏色  五實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析1制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O實(shí)際產(chǎn)量：4.05g   理論產(chǎn)量:  Fe  F

13、eSO4     (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O              56                         392   

14、;           1.0g                       7.0g              產(chǎn)率： 

15、0;  4.05/7.0 *100% = 57.9%.產(chǎn)品等級(jí)：  < I 級(jí)2.分析：所得產(chǎn)品的量比較合適，等級(jí)也比較好，主要是溫度控制的比較好，而且趁熱過濾準(zhǔn)備充分，做的比較快，水浴蒸干的火的大小控制的比較好。六問題及思考題.思考題1在反應(yīng)過程中，鐵和硫酸那一種應(yīng)該過量，為什么？反應(yīng)為什么要在通風(fēng)廚中進(jìn)行？答：5mL3mol·L-1硫酸所需鐵的質(zhì)量為0.8克,所以是鐵過量。鐵過量可以防止Fe3+的產(chǎn)生.   由于鐵屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶態(tài)的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、

16、PH3、AsH3的形式揮發(fā)出，它們都有毒性，所以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2.混合液為什么要成微酸性？答：  Fe2+在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化與水解。3限量分析時(shí)，為什么要用不含氧的水？寫出限量分析的反應(yīng)式。答：防止水中溶有的氧把Fe2+氧化為Fe3+，影響產(chǎn)品等級(jí)的判定。限量分析的反應(yīng)方程式為：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （紅色）4：怎樣才能得到較大的晶體？ 答：溶液的濃度不能大，要緩慢冷卻，靜置不能攪拌。問題1.硫酸亞鐵與硫酸亞鐵銨的性質(zhì)有何不同答：硫酸亞鐵銨比較穩(wěn)定，定量

17、分析中常用來配制亞鐵離子的標(biāo)液；和其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨的溶解度比硫酸亞鐵要小。七 討論1根據(jù)化學(xué)方程式，計(jì)算硫酸和鐵哪一個(gè)過量，說明過量的原因，硫酸的濃度為什么選擇3mol·L-1？根據(jù)計(jì)算5mL3mol·L-1硫酸所需鐵的質(zhì)量為0.8克,所以是鐵過量。鐵過量可以防止Fe3+的產(chǎn)生.(請計(jì)算理論上所需的鐵質(zhì)量,思考Fe3+如何產(chǎn)生)由5mL3mol·L-1硫酸生成的硫酸亞鐵量        M(FeSO4) = 152g/mol   

18、;     mFeSO4 = 5×3×152/1000 = 2.3(g)    生成FeSO4·H2O所需的結(jié)晶水:        5×3×18/1000 = 0.3(g)    溶解FeSO4所需的水:由思考題3中的溶解度數(shù)據(jù)知.    

19、343K的溶解度為56.0gFeSO4/100g水，溶解2.3g FeSO4需要水的質(zhì)量:        100×2.3/56.0 = 4.1g    353K的溶解度為43.5gFeSO4/100g水,溶解2.3g FeSO4需要水的質(zhì)量:        100×2.3/43.5 = 5.3g   

20、0;要使晶體不析出,體系中必須的水量:        343K為4.4g(4.1+0.3)； 353K為5.6g(5.3+0.3)    現(xiàn)5mL3mol·L-1H2SO4中含水:    3mol·L-1H2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%，相對密度為1.18        mH2O = 5×1.18×0.

21、75 = 4.4(g)    根據(jù)以上計(jì)算，可知T  = 343K，3mol·L-1硫酸的濃度合適；    如T  = 353K，則可適當(dāng)加水。2反應(yīng)為什么要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行？由于鐵屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶態(tài)的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式揮發(fā)出，它們都有毒性，所以在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。盡管這些氣體的量不多，但它們的特殊臭味很易覺察。3反應(yīng)溫度為什么要低于35

22、3K,反應(yīng)過程中為什么要不斷的補(bǔ)充水？硫酸亞鐵晶體有三種水合物:FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O、FeSO4·H2O。它們在水溶液中的轉(zhuǎn)變溫度為       溫度/K溶  解  度w(FeSO4)/%*FeSO4g/100g水*FeSO4·7H2Og/100g水27313.515.628.628317.220.838.029321.026.648.630324.833.060.431328.640.173.432332.748.688.

23、9329.735.154.199.033335.555.0100.7337.135.755.5101.634335.956.0102.535330.343.579.636327.237.468.4    * 由以w(FeSO4)/%計(jì)的溶解度數(shù)據(jù)計(jì)算而得。w (FeSO4) = m(FeSO4) / m(FeSO4) + m(H2O)100%     根據(jù)以上數(shù)據(jù)作圖，得如下溶解度曲線：    從溶解度數(shù)據(jù)可知，鐵與稀硫酸的反應(yīng)溫度不宜過高，當(dāng)T 343K時(shí)，就有可

24、能析出溶解度較小的白色晶體FeSO4·H2O，因此反應(yīng)溫度不宜大于343K。如從反應(yīng)容器帶有水，反應(yīng)速度等因素綜合考慮，實(shí)驗(yàn)中控制溫度不高于353K，建議不大于348K。如水蒸發(fā)，會(huì)因溶劑少而析出白色晶體，故需補(bǔ)充水保持原體積。為避免水的蒸發(fā)，可在錐形瓶口套一50mL小燒杯。4如如因溫度或水的量未控制好，析出了白色晶體，怎么辦？可加入適量水，一邊加熱（水浴溫度小于343K），一邊搖動(dòng)，讓其慢慢溶解，但時(shí)間較長。5在鐵屑與硫酸反應(yīng)期間，應(yīng)做哪些事？怎么辦？反應(yīng)開始時(shí)，由于酸的濃度大，反應(yīng)劇烈，此時(shí)人不要離開，一旦反應(yīng)劇烈，取出錐形瓶旋搖，一方面降溫，一方面旋搖有利于氣體的放出?？刂坪盟?/p>

25、浴溫度。當(dāng)溫度達(dá)到343K時(shí)，調(diào)節(jié)火焰為小火，使環(huán)境的吸熱與燈提供的熱量大致平衡，控制溫度在343348K為宜。當(dāng)溫度到348K時(shí)移去煤氣燈。一旦溫度控制好，人可在短時(shí)間內(nèi)離開，但不要忘了回到通風(fēng)櫥觀察水浴溫度、體系的總體積，旋搖錐形瓶。    水浴溫度的測量。測量用溫度計(jì)，但注意保護(hù)好溫度計(jì)。使用時(shí)，溫度計(jì)不能碰到任何硬物。不測時(shí)，在實(shí)驗(yàn)桌上放穩(wěn)，以防溫度計(jì)滾落打破。一旦打破，水銀散落在地，一定要告訴指導(dǎo)教師，盡量收集起水銀，并在地面灑上硫磺粉。由于水浴溫度可在一個(gè)溫度區(qū)間內(nèi)波動(dòng)，因此可用“經(jīng)驗(yàn)”來判斷：343353K水浴水不沸騰，但冒水汽，手握杯壁感

26、到燙，但能握住。如無感性知識(shí)，可先用溫度計(jì)測，待水浴溫度達(dá)343353K，用手握杯壁，體驗(yàn)手的感覺后，以“經(jīng)驗(yàn)”判斷，不再用溫度計(jì)。  注意：錐形瓶內(nèi)溶液的總體積，如體積小了，可適當(dāng)補(bǔ)加水，但切勿多加！以免反應(yīng)速度減慢。 配制（NH4）2SO4飽和溶液；剪濾紙，準(zhǔn)備好過濾裝置6如何判斷反應(yīng)已完成？反應(yīng)中產(chǎn)生的氫氣會(huì)附著在鐵屑上，當(dāng)氣泡上升時(shí)，鐵屑隨同上升，一旦氣泡逸出，鐵屑下沉，因此反應(yīng)中會(huì)看到鐵屑上下浮沉。當(dāng)反應(yīng)基本完成時(shí)，產(chǎn)生的氫氣氣泡很少，鐵屑沉于瓶底，根據(jù)此現(xiàn)象可判斷反應(yīng)基本完成。7硫酸銨溶解慢，怎么辦？晶體未能完全溶解，怎么辦？將小燒杯或蒸發(fā)皿蓋上干凈的

27、表面皿后，用小火適當(dāng)加熱，加速其溶解，如小火加熱后晶體仍未完全溶解，則可補(bǔ)加適量的水，小火適當(dāng)加熱。8趁熱過濾后，有的同學(xué)的濾液可能帶黑色，或漏斗上有晶體，為什么，如何解決？ 濾液帶黑色，說明鐵屑未清除干凈。這是由于濾紙未貼緊有縫隙，或?yàn)V紙剪大了，使濾紙邊緣不能與漏斗貼緊，造成鐵屑穿過縫隙進(jìn)入濾液造成的。應(yīng)重新剪大小合適的濾紙，而且使濾紙貼緊漏斗，除去縫隙，再過濾一次。在反應(yīng)過程中，如體積或溫度未控制好，造成白色晶體FeSO4·H2O析出，過濾時(shí)與鐵屑一起除去而損失產(chǎn)品；第二個(gè)原因是未趁熱過濾，因溶液冷卻，溫度降低后有FeSO4·7H2O析出。第一種情況，可以先加

28、少量的水，加熱，旋搖錐形瓶，使其溶解后過濾；第二種情況，在反應(yīng)基本完成后，仍應(yīng)將錐形瓶放在熱水浴里，待過濾的準(zhǔn)備工作做好后，再從水浴中取出錐形瓶立即趁熱過濾。9過濾后得到的濾夜帶黃色，而且有些混濁，如何處理？如反應(yīng)時(shí)間過長，硫酸基本反應(yīng)完，造成pH大，F(xiàn)e2+水解與氧化，使溶液混濁，而且發(fā)黃處理方法 ：過濾前加12滴酸，使溶液呈酸性，反應(yīng)12分鐘后再過濾。10硫酸亞鐵、硫酸銨混合溶液為什么要保持微酸性？Fe2+在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，有報(bào)道，當(dāng)H+=0.005mol·L-1 后，F(xiàn)e2+基本不變?；瘜W(xué)教育，1985，2，P38   &

29、#160;所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化與水解。11從pH色階板上如何判斷pH=12？從色階板上看，pH=1是紅色，pH=2是紅中帶點(diǎn)黃。注意，當(dāng)H+0.1mol·L-1時(shí)，試紙顯紫紅色，已無法區(qū)分溶液的酸度。12觀看“pH試紙的使用”操作錄像后，總結(jié)使用pH試紙的注意事項(xiàng)存放在廣口瓶中，蓋子蓋嚴(yán)。避免環(huán)境中的酸或堿氣氛的影響。節(jié)約起見，剪成小塊使用。用鑷子取試紙。如用手取，手上沾污的酸堿會(huì)使試紙變色。放在干凈、干燥的表面皿或滴板的凹穴內(nèi)，不放在桌上，因桌上的臟物會(huì)使測定不準(zhǔn)，不丟入溶液中，因溶液中不能引入其他雜物。pH試紙顯色半分鐘內(nèi)，需與標(biāo)準(zhǔn)色階板比色，確定pH值

30、。用后的試紙不要丟入水槽，以免堵塞水槽。13在水浴加熱蒸發(fā)的過程中溶液發(fā)黃了，為什么？如何處理？溶液發(fā)黃，說明有Fe3+存在，可能的原因是： 溶液的pH值未控制在12，pH值高，F(xiàn)e2+易氧化與水解。火焰太大，已超過了石棉網(wǎng)的石棉芯，從而包住燒杯和蒸發(fā)皿，火焰的高溫使水浴之外的蒸發(fā)皿部分的溫度高于373K，溫度高，則加快Fe2+氧化與水解的速度。    高溫與高pH值使Fe2+氧化與水解，產(chǎn)生Fe(OH)(H2O)52+， Fe(OH)2(H2O)4+ 以及聚合物，因此溶液發(fā)黃。倘若有Fe(OH)3沉淀生成，溶液中還會(huì)出現(xiàn)棕色。處理方法 ：&#

31、160;   調(diào)節(jié)火焰不超過石棉芯，火焰的大小以保持水浴水沸騰為準(zhǔn)。    在發(fā)黃的溶液中加幾滴3mol·L-1硫酸，再加入處理好的小鐵釘（用砂皮除銹或稀硫酸清洗后，自來水沖洗，純水蕩洗），攪拌，使Fe3+轉(zhuǎn)變?yōu)镕e2+。14如何準(zhǔn)備無氧水？因加熱會(huì)減少氧在純水中的溶解度而除去氧。此操作為兩人合作。Fe3+的限量分析是確定Fe3+的含量范圍，屬于定量分析的范圍，所以不能引入雜質(zhì)，需用純水。實(shí)驗(yàn)中兩人合作配制標(biāo)準(zhǔn)系列共三份，再加每人各配制一份樣品液，合計(jì)為五份，需用不含氧的水25×5 = 

32、;125mL，考慮到加熱時(shí)水的蒸發(fā)，所以加熱150mL純水。沸后改為小火，如大火，水會(huì)從錐形瓶口沖出；浪費(fèi)能源。冷卻時(shí)，將洗凈的小燒杯倒扣在錐形瓶上，減少氧的溶解。由于冷卻需要時(shí)間，請同學(xué)們先準(zhǔn)備不含氧的水，再進(jìn)行硫酸亞鐵的制備。15如何將固體試樣，如硫酸亞鐵銨送入比色管中？將試樣放在對折好的紙條上，慢慢送入紙條，豎起比色管，試樣落入管底。紙條的長度由比色管的長度定。如用骨匙加，管口會(huì)沾上試樣。16在比色管中加2mL3mol·L-1的HCl，1mL 250g·L-1KSCN用何種量器。加15mL不含氧的純水，需用量器嗎？由于限量分析采用目視比色法，方法的相對誤差約為520%

33、；同時(shí)加的酸量大，顯色劑又是大大過量，因此可用量筒量取，也可以用1mL多少滴的液體估量的方法。但要記住，標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品要在同樣條件下顯色，或者都用量筒，或者均用估量的方法。不必用量器量取15mL無氧水，因體系的總體積由比色管的刻度線決定，與第一次加的水量準(zhǔn)確與否無關(guān)。加水時(shí)，可以參考25mL比色管上10mL處的刻度線。17在比色管中，加水至25mL刻線的操作如何進(jìn)行？由于總體積要準(zhǔn)確，所以稀釋時(shí)，先加無氧水至刻線下0.5cm處，后用滴管加。滴管要伸進(jìn)管內(nèi)，伸向管壁滴加，直至彎月面的最低點(diǎn)與刻線相切（當(dāng)整圈刻線的前后重疊，表示視線與刻線水平）。如直接用燒杯等容器加，則很容易過刻線而失敗。18要移

34、取一定體積液體時(shí)可用哪些量器，如何選用？可選用量筒（量杯）、吸管、滴定管；粗略量取液體體積時(shí)用量筒，準(zhǔn)確移取一定體積的液體時(shí)用吸管，滴定管只在無合適體積的吸管時(shí)才用于移取準(zhǔn)確體積的溶液，如取30.00mL溶液。19怎樣選擇吸管？吸管有無分度吸管（又稱移液管）和有分度吸管（又稱吸量管）之分，如需吸取5mL、10mL、25mL等整數(shù)，用相應(yīng)大小的無分度吸管；量取小體積且不是整數(shù)時(shí)，一般用有分度吸管，如取1.60mL液體，可用有分度吸管。有分度吸管又有1mL、2mL、5mL、10mL等，移取1.60mL液體時(shí)選用體積接近的2mL吸管，而不用5mL、10mL的，因體積越小管徑越小，最小分度值小，移取準(zhǔn)

35、確。20怎樣洗滌吸管？依次用洗液、自來水洗后，再用純水、被量液體各蕩洗3次，洗液洗去臟物，自來水沖洗去洗液，純水洗去自來水的雜質(zhì)離子，被量液體蕩洗3次后，使吸管內(nèi)液體的濃度與試劑瓶中的濃度相同。21使用洗液的注意事項(xiàng)有哪些？洗液由粗重鉻酸鉀溶于溫?zé)岬臐饬蛩嶂信渲贫?，洗液有?qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，能把儀器洗凈，使用時(shí)注意: 被洗滌的器皿不宜有水，以免洗液被沖稀而失效。儀器洗滌時(shí)，如儀器內(nèi)無還原性物質(zhì)，可直接用洗液洗。如有，則用水沖洗，盡量去水后再用洗液洗。如洗液中引入水，會(huì)析出橙紅色的物質(zhì)；洗液可以反復(fù)使用，用后請倒回原瓶；當(dāng)洗液的顏色由原來的深棕色變?yōu)榫G色，即Cr（）被還原為Cr（）時(shí)，洗液已失效

36、而不能使用；盛洗液的瓶要塞緊瓶塞，以防洗液吸水而失效。洗液用過后，立即倒回原瓶，以免吸水；由于Cr（）是致癌物質(zhì)，所以凡能不用洗液洗的儀器一定不用洗液；洗液廢水應(yīng)回收，作處理后排放由于洗液的強(qiáng)酸性、強(qiáng)氧化性，它對衣服、皮膚、橡皮等的腐蝕性也很強(qiáng)，使用時(shí)請小心。本實(shí)驗(yàn)中，稱量瓶、容量瓶、吸管、滴定管、比色管可用洗液洗22蕩洗吸管或移取溶液時(shí)，為什么都用小燒杯（50或100mL）來盛純水或被量液體？避免純水或被量液體的浪費(fèi)，在蕩洗或移取溶液的操作中，吸管末端需深入液面下1cm，也就是說，容器內(nèi)應(yīng)有一定量的液體，如容器的體積越大，如250mL，400mL燒杯，其內(nèi)徑也越大，達(dá)到同樣液層厚度所需的液體

37、量越多，會(huì)造成純水或溶液的浪費(fèi)。23蕩洗用的純水，被量的液體應(yīng)取多少？按操作要求：蕩洗時(shí)，無分度吸管內(nèi)液面上升到球部，有分度吸管充滿全部體積的1/5，因此可以估計(jì)進(jìn)入吸管的液體量。燒杯內(nèi)應(yīng)留有一定量的溶液，避免吸管口脫離液體，空氣吸入吸管，造成液體被吸入洗耳球而弄臟（此現(xiàn)象稱為吸空）。我們可以根據(jù)吸管的大小估計(jì)應(yīng)取的液體量。例如蕩洗25mL無分度吸管，液面上升到球部，估計(jì)進(jìn)入液體量為10mL。再加燒杯中還應(yīng)留有一定量的液體，避免吸空，則取2030mL純水或液體就足以蕩洗一次。若蕩洗2mL有分度吸管，進(jìn)入液體為全部體積的1/5，估計(jì)進(jìn)入液體量最多為1mL，再加上燒杯中應(yīng)留有的液體，則取10mL液

38、體蕩洗一次。請同學(xué)們學(xué)會(huì)估算，盡量少取蕩洗液，并以此類推到移取溶液時(shí)，根據(jù)移取量適當(dāng)放寬，以節(jié)約純水，節(jié)約試劑。24蕩洗吸管時(shí)，要求燒杯與吸管同時(shí)蕩洗3次，能否先將燒杯蕩洗3次后，取足量液體，在此液體中蕩洗吸管3次？不能。用純水蕩洗時(shí)，將自來水沖洗干凈的吸管一放入純水中，就把自來水引入純水，因此在此燒杯中蕩洗3次，仍有自來水雜質(zhì)。有同學(xué)會(huì)說，用濾紙把吸管外部的自來水吸干后再放入純水中。但這樣做仍有引進(jìn)雜質(zhì)的可能性吸管外壁仍有雜質(zhì)離子存在；    用洗耳球吸取純水到一定的體積，在一旦拿去洗耳球、右手立即按住的情況下，仍有帶自來水的純水回到燒杯中而引入雜質(zhì)。

39、用被量液體蕩洗的情況同上。同學(xué)們記住，燒杯和吸管同時(shí)蕩洗3次，即二者同洗后倒掉蕩洗液，取新的蕩洗液進(jìn)行第二次蕩洗。25為什么用左手拿洗耳球，右手拿吸管，能否反之，為什么用食指緊按管口，而不能用拇指？讓我們從操作來分析，操作“當(dāng)溶液吸到標(biāo)線以上，立即用右手食指按住，取出吸管，燒杯傾斜45度，吸管垂直，管尖靠住杯壁，微微抬起食指，當(dāng)液面緩緩下降至與標(biāo)線相切時(shí)，立即緊按食指，使溶液不再流出?！币笫种胳`活，一般人右手較靈活，食指比拇指靈活、方便，所以用右手拿吸管，食指按管口。26為什么吸取溶液時(shí)，吸管末端要伸入液面下1cm？吸取溶液的操作中，隨著溶液進(jìn)入吸管，燒杯內(nèi)的液體減少，液面一旦下降至吸管口下

40、，會(huì)使空氣進(jìn)入吸管，由于空氣輕，造成液體進(jìn)入洗耳球而弄臟。此現(xiàn)象即為思考題23中提到的“吸空”。為了避免吸空，吸管末端要伸入液面下1cm，而且在吸取過程中應(yīng)隨容器中液面下降而降低。那能否伸入1cm以上？不能！如吸管伸入液面下過多，則管外沾附的溶液也多，會(huì)使它帶到接受溶液的容器中，使移液量增多27：“調(diào)整液面下降至與標(biāo)線相切”、“將移取溶液放入接受溶液的容器中”的操作均要求燒杯傾斜45度，吸管垂直，管尖靠在容器壁上，為什么？ 只有燒杯傾斜，才能使吸管垂直，管尖接觸容器壁；    吸管垂直，溶液下流的速度最快；   &

41、#160;管尖靠在容器壁上，溶液沿壁下流時(shí)有拉力，既使溶液下流速度快，又使溶液不濺出；在“調(diào)整液面下降至與標(biāo)線相切”的操作中，管尖靠在容器壁上，可使管外、管口多余的液體均除去，使移出的溶液等于標(biāo)稱容量。在“將移取液放入接受容器”的操作中，管尖靠在容器壁上，溶液不會(huì)濺出，管口的最后一滴溶液可靠去，留在接受容器中。 28使用有分度移液管移取溶液時(shí)，為什么一定要從一個(gè)分度放到另一個(gè)分度，不用末端收縮部分？有分度吸管末端收縮部分的體積不準(zhǔn)。29比色管要不要用溶液蕩洗？不要。因?yàn)榧尤氡壬軆?nèi)的Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液是定量的。如用溶液蕩洗，則比色管內(nèi)Fe3+的量就不確定30配標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)，“與樣品同體積

42、、同樣處理”的含義是什么由于目視比色法是標(biāo)準(zhǔn)系列法，樣品液含F(xiàn)e3+的多少是通過與標(biāo)準(zhǔn)系列對照后得到的，所以顯色條件要相同。因此“同體積、同樣處理”的含義是按樣品液配制的實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，即顯色劑和其他試劑的量相同，實(shí)驗(yàn)條件相同，總體積相同。31比色時(shí)，為什么要打開塞子？如何比色？避免塞子對比色的影響。由于比色用的同一套比色管的玻璃質(zhì)料、形狀、大小相同，因此，同一有色物質(zhì)的溶液，顏色的深淺除與溶液的濃度有關(guān)外，還與液層的厚度有關(guān)。可以從側(cè)面看，或從管口垂直向下看，但標(biāo)準(zhǔn)與樣品須采取同一觀測方式，保持液層的厚度一致。為了便于觀察，實(shí)驗(yàn)中提供的比色管架下安裝了鏡子，從鏡子中觀察顏色的深淺相當(dāng)清楚。六、

43、實(shí)驗(yàn)中可能存在的問題1 鐵屑與酸反應(yīng)時(shí)，錐形瓶壁有不溶白色晶體原因 溫度未控制好，或溶劑太少了解決辦法控制好溫度與體積。   另見思考題42 過濾反應(yīng)液后得到的濾液黑色，或黃色，漏斗上有晶體；黑色，濾紙大小不合適，濾紙未貼緊，造成鐵屑未除盡；    黃色，溶液的酸度小了；    漏斗上有晶體：過濾時(shí)溶液溫度低了，或在反應(yīng)中已出現(xiàn)了不溶的白色晶體。見思考題83 水浴蒸發(fā)后，溶液慢慢變黃；液面邊緣有淺褐色的物質(zhì)；變黃 ：    溶液酸度小了；    燈的火焰已超過了石棉芯，使水浴外的蒸發(fā)皿溫度高了；有淺褐色物質(zhì) ：    燈的火焰已超過了石棉芯，使蒸發(fā)皿溫度高了，    溶劑蒸發(fā)后邊緣析出的晶體因暴露在空氣中時(shí)間久了而被氧化。4配制的標(biāo)準(zhǔn)系列的顏色沒有梯度（從淺到深），或者特別淺，特別深；移取Fe3+的體積數(shù)不對。1.觀察吸管1大格、1小格各代表多少體積，準(zhǔn)備移取的體積數(shù)應(yīng)從零刻度放至何處才正確；彎月面的最低點(diǎn)與視線要水平（可參考整圈的刻線，前后重疊表示視線與刻線水平）。