自動監(jiān)測系統(tǒng)問答

1、水污染連續(xù)白動監(jiān)測系統(tǒng)運(yùn)行管理問答1. 如何理解COD是一個條件性指標(biāo)？答：COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應(yīng)溫度、時間及催 化劑的有無等條件的不同而出現(xiàn)不同的結(jié)果。 另一方面，在同樣條件下也會因水 體中還原性物質(zhì)的種類與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度。所以化學(xué)需氧量是一個條件性指標(biāo)。2. CODCR的測量原理答：在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重銘酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重銘酸鉀以試業(yè)鐵靈作指示劑，用硫酸業(yè)鐵鉉溶液回滴。根據(jù)硫酸業(yè)鐵鉉的用量算出 水中還原性物質(zhì)所消耗氧的量3. 簡述堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測總氮的原理答：其原理是在60C以上的堿性水溶液中，過硫酸鉀與水

2、反應(yīng)分解生成硫酸鉀 和原子態(tài)氧，原子態(tài)氧在120140C時，可使水中的含氮化合物氧化為硝酸鹽， 用紫外分光光度計丁波長220nm和275nm處分別測定吸光度，兩波長吸光度測 定值之差求得標(biāo)準(zhǔn)吸光度A220和A275 ,按式求出校正吸光度A : A220-2A275按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮（NO3-N計）含量4 .鉗藍(lán)分光光度法測總磷操作步驟答：1,標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支50mL具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用 液 0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.0M、10.0mL、 15.0mL,加水至 50mLa. 顯色：向比色管中加入1mL10%抗壞血酸溶液，混勻，30s后加2mL鉗酸

3、鹽溶 液充分混合，放置15min。b. 測量：用10mm或30mm比色也，丁 700mm波長處，以零濃度溶液為參比， 測量吸光度。2, 樣品測定分取適量經(jīng)過濾膜過濾或消解的水樣加入 50mL比色管中，用水稀 釋至標(biāo)線。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色和測量。減去空白實驗的吸光度， 并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。5. 簡述減差法測定總有機(jī)碳原理答：差減法測定總有機(jī)碳的原理是：將試樣連同凈化空氣 （干燥并除去二氧化碳） 分別導(dǎo)入高溫燃燒管中，經(jīng)高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化， 使有機(jī)化合物和 無機(jī)碳酸鹽均轉(zhuǎn)化成為二氧化碳，經(jīng)低溫反應(yīng)管的水樣受酸化而使無機(jī)碳酸鹽分 解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引

4、入非色散紅外線檢測器。由丁一定波 長的紅外線被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內(nèi)二氧化碳對紅外線吸收的強(qiáng) 度與二氧化碳的濃度成正比，故可對水樣總碳和無機(jī)碳進(jìn)行定量測定?？偺寂c無 機(jī)碳的差值，即為總有機(jī)碳。6. 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮為什么要用兩個波長測定吸 光度？答：為了消解其它有機(jī)物的影響7. 六六價銘和總銘的測定答：六價銘的測定六價銘將顯色劑二苯碳酰二朋1氧化成苯朋1基偶氮苯，而其本身還原成三價銘。苯 月井基偶氮苯與Cr3+形成紫紅色化學(xué)物。此反應(yīng)的摩爾比是3:2 (Cr: DPC),生成的紫紅色化合物在540nm波長處有最大吸收，反應(yīng)的摩爾吸光系數(shù)為4X 104。 方

5、法的最小檢出量為0.2 g。如取50mL水樣，使用30nm光程的比色血，方法 的最低檢出濃度為 0.004mg/L。使用光程為 10nm比色血，測定上限濃度為 1.0mg/L?？傘懙臏y定為測定總銘，需將水樣中的三價銘氧化成六價銘，用二苯碳酰二月井分光光度度法 測定。只有強(qiáng)氧化劑如過硫酸鉉、高鋌酸鉀等才能將Cr3+氧化成Cr6+。根據(jù)氧化條件不同，可分為酸性高鋌酸鉀和堿性高鋌酸鉀。(1)酸性高鋌酸鉀 原理，在酸性條件下，用高鋌酸鉀將六價銘氧化成六級，過量的高鋌酸鉀用 用業(yè)硝酸鈉分解，過量的業(yè)硝酸鈉用尿素分解。 氧化條件 酸度在0.5mol/L以下即可，但如高于0.2mol/L,吸光度值有所下降，

6、 所以控制在0.2mol/為佳，氧化煮沸時間，一般為 510min。(2) 堿性高鋌酸鉀法 原理，在堿性條件下，用高能酸鉀氧化三價銘，過量的高能 酸鉀用乙醇除去。8. 簡述用冷原子吸收法測定水中金屆汞的原理答：利用元素汞在室溫、不加熱條件下，既能揮發(fā)成汞蒸氣并對波長253.7nm的 紫外光具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定濃度范圍內(nèi)，汞濃度與吸光度成正比。水樣 經(jīng)消解、還原處理后，將汞的所有化合物變化元素汞，在用不同進(jìn)樣方法將汞蒸 氣帶入吸收池內(nèi)測定。9 .電位計法測pH原理答：pH值由測量電池的電動勢而得，通常是以玻璃電極作為指示電極，參比電 極一般為甘汞電極或 Ag-AgCI電極。由于參比電極的電

7、位是已知恒定的，因此 通過測定電池兩極的電位差，就可知只是點擊的電位。pH值的測量符合能斯特方程。10. pH電位計使用注意事項答：(1)儀器應(yīng)保持十燥、防塵，定期通電維護(hù)，注意對工作電源的要求，并要 有良好的“接地”。(2) 注意電極的輸入端引線連接部分應(yīng)保持活潔，不使水滴、灰塵、油污等浸入。(3) 應(yīng)注意儀器零點和校正、定位等調(diào)節(jié)器，一經(jīng)調(diào)試妥當(dāng)，在測試過程 中不應(yīng)再隨意旋動。(4) 對內(nèi)部裝有十電池的便攜式酸度計，如需長期采用交流電或長期存放時，應(yīng)將其內(nèi)部的十電池取出，以防十電池腐爛而損害儀器11. 碘量法測定水中溶解氧的原理答：在樣品中溶解氧與剛剛沉淀的二價氫氧化鋌(將氫氧化鈉或氫氧化

8、鉀加入到 二價硫酸鋌中制得)反應(yīng)。酸化后，生成的高價鋌化合物將碘化物氧化游離出一 定量的碘，用硫代硫酸鈉滴定法，測定游離碘量。12. 測定溶解氧所需的硫代硫酸鈉的溶液應(yīng)怎樣配置與標(biāo)定？答：（1）配制將2.5g五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中，再加 0.4g 的氫氧化鈉，并稀釋至1000mL。 溶液貯存于聲色玻璃瓶中。（2）標(biāo)定 在錐形瓶中用100150mL的碘化鉀或碘化鈉，加入5mL2molL的硫 酸溶液，混合均勻，加20.00mL標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液，稀釋至約 200mL,立即用硫 代硫酸鈉溶液滴定釋放出的碘，當(dāng)接近滴定終點時，溶液呈淺黃色，加指示劑， 再滴定至完全無色。13. 簡述用電化學(xué)

9、探頭法測定水中溶解氧的原理。答：本方法所采用的探頭由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個金屆電極并充滿電解質(zhì)， 用選擇性薄膜將小室閉住。實際上水和可溶解物質(zhì)粒子不能透過這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過這層薄膜。將這種探頭浸入水中進(jìn)行溶解氧測定。因原電池作用或外加電壓使電極問產(chǎn)生電位差。由于這種電位差，使金屆離子在陽極進(jìn)入溶液，而透過膜的氧在陰極還原。由此所產(chǎn)生的電流直接與通過摸與電 解質(zhì)液層的氧的傳度速度成正比，因而該電流與給定溫度下水樣的氧的分壓成正 比。14 .試述分光光度法測定濁度的操作步驟答：（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00

10、mL、 10.00 mL及12.50mL,置于50mL的比色管中，加水至標(biāo)線。搖勻后，即得濁度 為0、4、10、20、40、80及100度的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長，用3cm比色也 測定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。（2）水樣的測定：吸取50.0mL搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100度可酌情少取， 用無濁度水稀釋至50.0mL）,于50mL比色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測定吸光 度，由校準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。15.簡述電導(dǎo)率儀測定原理。答：電導(dǎo)即電阻的倒數(shù)，當(dāng)電導(dǎo)率儀的兩個電極插入水樣中時， 可測出兩個電極 之間的電阻，根據(jù)歐姆定律，當(dāng)溫度一定時，這個電阻值與電極的間距L成正比，與電極的截面積A成反比

11、，即R=p X L/A。由于電極面積和間距L是固定 不變的，故L/A是一常數(shù)，稱為電導(dǎo)池常數(shù)（以Q表示），比例常數(shù)p稱為電阻率， 其倒數(shù)1/p稱為電導(dǎo)率，以K表示。S表示電導(dǎo)，反應(yīng)導(dǎo)電的強(qiáng)弱，所以K=QS 或K=Q/R。當(dāng)已知電導(dǎo)池常數(shù)，并測出電阻后，即可求出電導(dǎo)率。16 .地表水質(zhì)自動在線監(jiān)測系統(tǒng)主要由哪幾部分組成？答：地表水質(zhì)自動在線監(jiān)測系統(tǒng)主要由如下幾部分組成：采水單元：包括水泵、管路、供電及安裝結(jié)構(gòu)部分。配水部分：包括水樣預(yù)處理裝置、自動活洗裝置及輔助部分。分析單元：由一系歹0水質(zhì)自動分析和測量儀器組成，包括水溫、pH、溶解氧、電導(dǎo)率、濁度、氨氮、化學(xué)需氧量、高鋌酸鹽指數(shù)、總有機(jī)碳、總

12、氮、總磷、硝 酸鹽、磷酸鹽、割化物、氟化物、氯化物、酚類、油類、金屆離子、水位計、流 量/流速/流向計及自動采樣器等組成。控制系統(tǒng)：包括系統(tǒng)控制柜和系統(tǒng)控制軟件； 數(shù)據(jù)采集、處理與存儲及基站各單 元的控制和狀態(tài)的監(jiān)控；有線通訊和無線通訊設(shè)備。子站站房及配套設(shè)施：包括站房主體和配套設(shè)施。17. 簡述程序式光度比色法 COD分析儀的測量原理。答：在微機(jī)的控制下，將水樣與重銘酸鉀溶液和濃硫酸混合， 加入硫酸銀作為催 化劑，硫酸汞絡(luò)合溶液中的氯離子?；旌弦涸?65C條件下經(jīng)過一定時間的回流， 水中的還原性物質(zhì)與氧化劑發(fā)生反應(yīng)。氧化劑中的 Cr6+被還原為Cr3+,這時混 合液的顏色會發(fā)生變化。通過光電

13、比色把Cr3+的增加量轉(zhuǎn)換為電壓變化量。通過測量變化了的電壓量，并通過曲線查找計算得出 COD值。18. 簡述庫侖滴定法COD分析儀的工作原理。答：原理是：在水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液，在強(qiáng)酸加熱環(huán)境下 將水樣中的還原性物質(zhì)氧化后，用硫酸業(yè)鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定過量的重銘酸鉀， 通過電位滴定的方法進(jìn)行滴定判終，根據(jù)硫酸業(yè)鐵鉉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量進(jìn)行計19. 一般COD分析儀需采取哪些維護(hù)保養(yǎng)措施？答：一般COD分析儀需定期進(jìn)行如下維護(hù)：(1) 定期添加試劑，添加頻次根據(jù)單次試劑用量、分析頻次和試劑容器容量來確定；(2) 定期更換泵管，防止泵管老化而損壞儀器；更換頻次約每3-6個月一次，與分 析頻次

14、有關(guān)，主要參照使用說明書；(3) 定期活洗采樣頭，防止采樣頭堵塞而采不上水，一般2-4周活洗一次，主要根 情況而定，水質(zhì)越差活洗周期越短；(4) 定期校準(zhǔn)工作曲線，以保證測量結(jié)果準(zhǔn)確，一般每 3個月或半年校準(zhǔn)一次，主要參照使用說明書和現(xiàn)場水質(zhì)變化情況來定，對于水質(zhì)變化大的地方，應(yīng)相應(yīng)縮短校準(zhǔn)周期。20. 電化學(xué)氧化法儀器設(shè)備的操作答：操作儀器之前應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器的使用說明說， 最好經(jīng)過生產(chǎn)廠家的認(rèn)真培訓(xùn) 。操作內(nèi)容主要包括儀器參數(shù)的設(shè)定、 儀器的校準(zhǔn)、儀器的維護(hù)和故障處理等。(1)儀器參數(shù)的設(shè)定在之前應(yīng)進(jìn)行相關(guān)參數(shù)的設(shè)定。設(shè)定參數(shù)主要有分析周期、測 量范圍、報警限值、系統(tǒng)時間等參數(shù)。(2) 儀器

15、的校準(zhǔn) 電極法COD在線分析儀一般帶標(biāo)準(zhǔn)液，儀器能定期自動進(jìn)行 標(biāo)樣校準(zhǔn)，但由于使用非標(biāo)準(zhǔn)方法，儀器在使用前需要與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行實際水樣 對比，然后對工作曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，在使用中也要定期進(jìn)行實際水樣對比、校準(zhǔn)。 方法是儀器和實驗室手工方法同步取樣， 進(jìn)行多點比對，以確保世紀(jì)水樣分析的 準(zhǔn)確性。(3) 儀器的維護(hù)儀器應(yīng)按照說明書要求定期進(jìn)行現(xiàn)場維護(hù)，以確保儀器長期穩(wěn) 定工作。正常條件下，電化學(xué)法COD分析儀每年必須更換閥管組件和工作電極， 一般維護(hù)內(nèi)容如下：添加試劑，每周1次；檢查泵、閥，每周1次；保養(yǎng)參考電極，每周1 次；校正分析儀，每周1次；活洗測量槽，每月1次；更換泵管和閥門管道，每月1次；活

16、洗取水系統(tǒng)，每季度1次；更換取 水系統(tǒng)管道，每季度1次。（4）故障處理 在大量的儀器運(yùn)營維護(hù)過程中，個別儀器避免不了要出現(xiàn)故障， 對丁一般的故障，運(yùn)營人員應(yīng)及時處理，快速恢復(fù)儀器運(yùn)行；對丁復(fù)雜的故障， 運(yùn)營人員應(yīng)及時與生產(chǎn)廠家聯(lián)系， 及時修復(fù)儀器，如不能及時修復(fù)的，應(yīng)提供備 用機(jī)，保證系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行。21. 滴定法氨氮分析儀工作原理。答：測試樣品在綜合試劑存在條件下，經(jīng)加熱蒸僻、吹脫，樣品中的NH4+轉(zhuǎn)化為NH3,被冷凝吸收丁硼酸溶液中；利用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液自動進(jìn)行電位滴定，利用 滴定中溶液電位的突躍判定終點。根據(jù)滴定中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（體積），計算出氨氮的含量。儀器自動顯示、存儲、打印出結(jié)果，并

17、通過網(wǎng)絡(luò)實現(xiàn)數(shù)據(jù)遠(yuǎn)傳。22. 氨氮分析儀器的操作答：儀器設(shè)備操作 操作氨氮分析儀之前應(yīng)認(rèn)真閱讀儀器的使用說明書，最好經(jīng) 過生產(chǎn)廠家的認(rèn)真培訓(xùn)。氨氮分析儀的操作內(nèi)容主要包括儀器參數(shù)的設(shè)定，儀器的校準(zhǔn)、儀器的維護(hù)和故障處理等。23. 氨氣敏電極法氨氮分析儀的操作和維護(hù)答：定期觀察檢查：（1） 一般兩周檢查一次，在特殊情況下可以縮短或延長檢查 周期。管路的檢查：檢查有無泄露，特別是進(jìn)樣管路和廢水管路的接頭處。檢查試劑、校準(zhǔn)液、活洗液的液位。 檢查氣透膜上是否有氣泡：仔細(xì)觀查流通池內(nèi)的電極，觀察電極與流通池相 接觸的地方是否有氣泡。 檢查電極內(nèi)充液的液位。（2）定期保養(yǎng)： 一般情況下，以下的保養(yǎng)周期為

18、四周，但根據(jù)具體的使用情況和被測水樣狀況，保養(yǎng)周期可縮短或延長； 檢查所有管線和流通池是否有泄露或損壞，以及有無固體沉積物積累的征兆； 若有明顯的藻類積累，活洗儀器管路；更換電極內(nèi)充液，檢查氣透膜； 倒掉舊的試劑、校準(zhǔn)液、活洗液并徹底活洗容器，添加新的溶液，檢查廢水 排放情況，確保廢水排放流暢，不應(yīng)有堵塞。24. 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的原理。答：其原理是在60C以上的堿性水溶液中，過硫酸鉀與水反應(yīng)分解生成硫酸鉀 和原子態(tài)氧，原子態(tài)氧在120140C時，可使水中的含氮化合物氧化為硝酸鹽， 用紫外分光光度計丁波長220nm和275nm處分別測定吸光度，兩波長吸光度測 定值之差求得

19、標(biāo)準(zhǔn)吸光度 A220和A275,按式求出校正吸光度 A : A220-2A27§按 A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮（NO3-N計）含量。25. 總磷在線分析儀維護(hù)方法答：（1）視當(dāng)?shù)厮畼拥乃|(zhì)情況，定期活洗采樣過濾頭及管路，并經(jīng)常檢查采樣 頭的位置情況以確保采樣頭采水順利、通暢。(2) 視使用情況定期活洗采樣溢流杯及采樣管。采樣管的活洗可以把它插入稀 酸里，然后在手動方式里按“ 1”鍵提取稀酸進(jìn)行水樣管路的活洗。然后用蒸僻 水再次活洗水樣管路。(3) 視使用情況定期拆卸活洗反應(yīng)室與比色室。拆卸時戴好防護(hù)手套以免被反應(yīng)液等殘液燒傷，一手捏住與反應(yīng)室連接的過渡黑管， 一手將反應(yīng)室輕輕豎直向

20、上取出。拆卸前先排空各管路。(4) 儀器運(yùn)行時請關(guān)好前后門，不要十燒反應(yīng)室以免炸裂。(5)儀器避免陽 光直射，避免強(qiáng)磁場、強(qiáng)烈震蕩的環(huán)境。(6) 及時補(bǔ)充反應(yīng)液、氧化劑、還原劑、蒸僻水，并同時在參數(shù)設(shè)置里修改試 劑余量。更換反應(yīng)液時，小心操作，防止化學(xué)燒傷。(7) 儀器的各蠕動泵管的有效使用壽命為 4個月(68次/天)，到期需及時更 換。更換泵管時應(yīng)嚴(yán)格遵守泵頭和泵管的安裝方法，使用泵鑰匙，泵管嚴(yán)禁扭曲， 不按規(guī)定安裝泵管將縮短其使用壽命。(8) 根據(jù)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的采樣頻率，工業(yè)污水按生產(chǎn)周期確定監(jiān)測頻率。生產(chǎn)周期在8h以內(nèi)的，每2h采樣一次。生產(chǎn)周期大于8h的，每4h采樣 一次，其

21、他污水采樣，24h不少于2次。所以建議分析周期為28次/天。(9) 關(guān)機(jī)或停止使用之前，在手動方式下用蒸僻水多次活洗反應(yīng)室、比色管， 然后向反應(yīng)室、比色室中加入適量蒸僻水。26. 總磷分析儀器設(shè)備的操作步驟是什么？答、儀器的操作主要包括安裝、參數(shù)設(shè)置、曲線校準(zhǔn)、維護(hù)保養(yǎng)等，(1) 儀器安裝及要求總磷分析儀安裝儀安裝場地要求有放置儀器的檢監(jiān)測站房，并且具備220V AC電源、接地電阻RV 10Q、多功能插座。上水取樣距離不大于15m,落差不大于 6m。下水管從站房到排口硬保持一定的坡降以便排液順暢。為確保冬季取樣及 排水正常，上下水管路應(yīng)具有防凍設(shè)施。(2)使用前準(zhǔn)備完成儀器安裝，放置好儀器所需

22、的各種儀器，儀器上電穩(wěn)定半個小時。調(diào)整好測量模塊的各級參數(shù)，設(shè)置好系統(tǒng)各種參數(shù)。 做好工作曲線，在自動運(yùn)行方式下用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為水樣進(jìn)行分析， 必須達(dá)到儀 器規(guī)定的精度要求，如果沒有達(dá)到，在曲線校正功能里修改校正，直到達(dá)到要求。(3)參數(shù)設(shè)定運(yùn)行前設(shè)定運(yùn)行參數(shù)、系統(tǒng)時間、報警參數(shù)、設(shè)置加藥量設(shè)置定時表等。(4)儀器定期維護(hù) 根據(jù)水樣的水質(zhì)情況定期活洗采樣過濾頭及管路，并經(jīng)常檢查采樣頭的位置情 況以保證采樣頭采樣頭采水順利、通暢。 視使用情況定期活洗采樣溢流杯及采樣管。視使用情況定期拆卸活洗反應(yīng)室與比色室。 儀器運(yùn)行時請關(guān)好前后門，不要十燒反應(yīng)室以免炸裂。儀器應(yīng)避免陽光直射，避免強(qiáng)磁場、強(qiáng)烈震裂的

23、環(huán)境。 及時補(bǔ)充反應(yīng)液、氧化劑、還原劑、蒸僻水、并同時在參數(shù)設(shè)置里修改試劑余 量。 儀器的各蠕動泵甭管的有效使用壽命為4個月，到期需及時更換。根據(jù)GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的采樣頻率， 工業(yè)污水按工業(yè)周期確定監(jiān) 測頻率。關(guān)機(jī)或停止使用之前，在手動方式下用蒸僻水多次活洗反應(yīng)室、比色室、然后 向反應(yīng)室、比色室中加入適量蒸僻水。27. 膜電極法的原理答：膜電極主要是通過將氧濃度轉(zhuǎn)化為小池的電流來進(jìn)行相關(guān)測量。電極由一小室構(gòu)成，室內(nèi)有兩個金屆電極并充有電解質(zhì)， 用選擇性膜將小室封閉，水及溶解 性物質(zhì)不能透過這層膜，但氧和一定數(shù)量的其他氣體及親水性物質(zhì)可透過這層薄 膜。測量時放入一定流

24、速的水中，電極因外加有電壓從而存在電位差，小室中， 陽極氧化進(jìn)入溶液中，而透過膜的氧氣在陰極還原，由此所產(chǎn)生的電流直接與通 過膜與電解質(zhì)液層的傳遞速度成正比，因而該電流與給定溫度條件下水樣中氧的 濃度成正比。28. HACH D63溶氧測定儀校準(zhǔn)步驟答：（1）按“CAL ”鍵，顯示校準(zhǔn)（CAL舊RATION ）根菜單。（2）使用向下方向鍵，選擇“ D.O.Cal In Air （空氣中溶解氧校準(zhǔn)）”子菜單（以 反白形式顯示），按“ENTER （回車）”鍵。（3）使用向左和向右方向鍵，選擇在校準(zhǔn)過程中保持它們當(dāng)前狀態(tài)的模擬輸出（輸出也可以被傳輸?shù)筋A(yù)置的值或者允許保留為活動狀態(tài)。 由于測定儀還未進(jìn)

25、行 過用戶配置，如果傳輸輸出值的話將會提供的是工廠設(shè)定的默認(rèn)值） 。（4）當(dāng) 顯示閃動的“HOLD （保持）”時，按“ENTER （回車）”鍵選定后按“CONTINUE（繼續(xù)）”來停止閃動,再次按“ENTER （回車）”鍵繼續(xù)。（5）使用向左方向鍵，選擇“ YES （是）”，因為這是第一次進(jìn)行傳感器的校準(zhǔn)。按“ENTER （回車）”鍵來選擇"CONTINUE （繼續(xù)）”行，再次按“ENTER （回 車）”鍵繼續(xù)校準(zhǔn)過程。（6）從潔凈的調(diào)節(jié)水中取出傳感器，將專門的校準(zhǔn)包放在傳感器濕潤的膜一端， 將校準(zhǔn)包固定在傳感器體上，選擇“ CONTINUE （繼續(xù)）”行，按“ENTER （回 車）

26、”鍵。（7） 這時出現(xiàn)校準(zhǔn)信息界面。等待“ Meas' d Val”行上的“ppm”指示停止閃 爍（大約需要15min），然后“ ENTER （回車）”鍵完成校準(zhǔn)過程。29. 2, 9-二甲基-1, 10-菲羅咻分光光度法原理答：國家標(biāo)準(zhǔn)GB7473-87規(guī)定了 2, 9-二甲基-1, 10-菲羅咻分光光度法測定銅含 量的方法，其原理是用鹽酸羥胺把二價銅離子還原為業(yè)銅離子，在中性或酸性溶液中，業(yè)銅離子和2, 9-二甲基-1, 10-菲啰咻反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物，可被多種有 機(jī)溶劑萃取，在波長457nm處測量吸光度。30. 高鋌酸鹽指數(shù)分析儀的原理。答：在一定體積的水樣中加入一定量高鋌酸鉀和

27、硫酸溶液，在95 C的條件下加熱回流反應(yīng)數(shù)分鐘后，剩余的高鋌酸鉀用過量的草酸鈉溶液還原，再用高鋌酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉溶液還原，再用高鋌酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，以 540nm波長作光源，進(jìn)行光度滴定，回滴高鋌酸鉀體積與水樣的還原性有機(jī)物的 濃度成正比，通過回滴的高鋌酸鹽計算出高鋌酸鹽指數(shù)值。31. 六價銘在線分析儀工作原理答：在儀器控制下，水樣中的劉佳個例子與顯色劑中的二苯碳酰二脫顯色， 生成 紫紅色的化合物，在波長540m處有最大吸收，在此波長下測量吸光度 A,由A 值查詢標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計算出六價銘的濃度。32. 水質(zhì)采樣器的工作原理。答：在控制器的控制下，采用計量蠕動泵將水樣采入儀器，

28、 通過儀器分配系統(tǒng)將 水樣送入指定的采樣瓶中，通過恒溫系統(tǒng)將水樣溫度恒定在 5C,從而完成水樣 的自動采集、自動分配和恒溫保存過程。33. 水質(zhì)監(jiān)測頻率的確定答：地面水環(huán)境是一個開放性系統(tǒng)，其物質(zhì)交換、能量變化既存在時間和空間上 的周期性變化，也存在突變性。因而，確定的監(jiān)測頻率應(yīng)能最大把握地捕捉這種 突變性34. 怎樣確定廢水水樣的監(jiān)測項目，有何原則？答：必須合理地確定監(jiān)測項目，使之能夠準(zhǔn)確地反映水質(zhì)污染狀況。 通常按以下 原則確定監(jiān)測項目。（1）蠹性大、穩(wěn)定性高、易于在生物體中積累和有“三致”作用（致癌、致畸、致突變）的污染物應(yīng)優(yōu)先監(jiān)測。（2）根據(jù)監(jiān)測目的，選擇國家和地方頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中所要

29、求控制的污染物。（3）有分析方法和相應(yīng)手段進(jìn)行分析的項目。（4）監(jiān)測中經(jīng)常檢出或超標(biāo)的項目。35. 在連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)車間的排污口可以采集哪兩種水樣？如何確定采樣頻率 答：（1）平均水樣。在一個生產(chǎn)周期內(nèi)按等時間間隔采樣數(shù)次，混合均勻后用于測定平均濃度。這種水樣不適于測pH值。每次采樣時，必須單獨采樣測pH值。 也可以用連續(xù)自動采水器，取一個生產(chǎn)周期的水樣進(jìn)行分析。（2）定時（或稱瞬時）水樣。每半小時或一小時取一個水樣，找出污染物排放高峰， 然后求采樣周期內(nèi)各水樣測定結(jié)果的平均值，作為一個生產(chǎn)周期的平均值。采樣頻率每月一次，每個周期為24h。36. 確定監(jiān)測項目的原則是： 考慮排放污水的工廠、車間

30、的行業(yè)性質(zhì)和廢水中污染物的類型 優(yōu)先考慮國家和地方頒布的相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)中要求控制的污染物有相應(yīng)分析方法的污染物；對超標(biāo)的污染物需進(jìn)行重點監(jiān)測37. 專門水樣的采集與保存答：天然水樣在貯存時組分的穩(wěn)定性，同水的化學(xué)成分、 pH值、離子的性質(zhì)及 濃度、容器材料與加工工藝以基準(zhǔn)存條件等密切相關(guān)。 這是一個復(fù)雜的問題，目 前尚無理想方法可以使天然水中的組分不發(fā)生變化， 但可以采取一些措施控制或 減緩這種變化。例如，選擇合適材料制作的容器；加酸或堿調(diào)整溶液的pH值，以控制溶液的物理變化或化學(xué)變化；假如化學(xué)試劑以抑制生物化學(xué)作用；冷凍貯存等。38. 水樣的預(yù)處理包括哪些內(nèi)容？答：(1)懸浮物的除去：在水分析中，

31、常常需要將待測成分中溶解的和懸浮狀態(tài)的含量區(qū)分開。可采用高速離心機(jī)離心分離，使懸浮物沉聚。也可用紅帶定量濾 紙或G4燒結(jié)玻璃濾器過濾。(2) 有機(jī)十?dāng)_物的消除：當(dāng)水樣中含有有機(jī)物時，會對某些元素的測定帶來十?dāng)_， 視不同情況可采用硝酸-硫酸分解、硝酸-高氯酸分解、加堿分解、高溫灰化分解 等方法處理。(3) 分離、隱蔽和預(yù)富集：許多樣品的測定因有其他的十?dāng)_，需要先分離或隱蔽。 有時由于待測的含量低于測定方法的檢測下限，則需要預(yù)先富集才能進(jìn)行測定。 可采用的方法有：揮發(fā)、蒸僻與蒸發(fā)濃縮法、沉淀分離法、溶液萃取法。39. 溶劑萃取法操作步驟答：(1)分液漏斗的準(zhǔn)備：分液漏斗的活塞和頂塞應(yīng)嚴(yán)密。根據(jù)黨課

32、的性質(zhì)，在活塞上涂以合適的潤滑劑，使其轉(zhuǎn)動靈活，不漏水。使用時，應(yīng)根據(jù)被處理溶液 的體積選擇適當(dāng)容積，并應(yīng)按照實現(xiàn)的具體要求進(jìn)行必要的凈化處理。分液漏斗 除用硝酸溶液(1 + 1)洗滌，用蒸僻水沖洗十凈外，還應(yīng)該用所使用的試劑溶液 和萃取溶劑進(jìn)行洗滌。(2) 萃取振蕩：一般用手工操作，分析大批樣品時，可使用振蕩器。萃取振蕩的 時間必須嚴(yán)格遵守實驗項目操作步驟中所規(guī)定的時間。 如果萃取的目的是直接用 有機(jī)相測定吸光度或進(jìn)行系列比色，貝U標(biāo)準(zhǔn)系列和試樣的體積分別加入的有機(jī)溶 劑的體積一定準(zhǔn)確一致。(3) 靜置分層。萃取振蕩后，將分液漏斗和在臺架上靜置。有時可輕輕碰一下分 液漏斗的側(cè)壁，使附著在兩層

33、界面或器壁上的有機(jī)溶劑微粒聚積合并而易于分 層，待完全分層后即可進(jìn)行分離。(4) 分離。打開分液漏斗頂塞，用濾紙卷成小卷吸去下管內(nèi)壁上附著的水珠，慢 慢轉(zhuǎn)動活塞，將兩相分離。40. 離子交換法處理水樣動態(tài)的操作步驟答：(1)樹脂的準(zhǔn)備：根據(jù)分析的需要，選擇好樹脂的類型和量。首先用2mol/L鹽酸浸泡樹脂，此時陽離子交換樹脂呈 H-型，陰離子交換樹脂呈Cl-型。用鹽酸 浸泡后，再用蒸僻水部首樹脂至流出液無 Cl-,并將其浸泡在蒸僻水中備用。如 果需要特殊的型式，可以用相應(yīng)的鹽或堿溶液進(jìn)行處理。如需要Na-型，OH-型時，可用氯化鈉或氫氧化鈉溶液浸泡。上柱前必須用水浸泡使其膨脹，以免在交換柱中吸收

34、水分后發(fā)生膨脹將交換柱堵 塞。(2) 裝柱：在交換柱的下端放一些潤濕的玻璃棉，防止樹脂流失。在交換柱中裝 一些蒸僻水，然后將處理好的樹脂攪起連水倒入柱中，裝柱時，樹脂始終都要 浸沒在水中，并不得有氣泡混入(如有氣泡可用一細(xì)的玻璃棒插入柱中，輕輕攪 動使氣泡排出)。最后在樹脂上面蓋一層玻璃棉，以防加入溶液沖動樹脂層。(3) 交換：將試液從柱的頂注入，調(diào)節(jié)適當(dāng)流速流出。(4) 洗滌：交換完畢后，用洗滌液(可以是水、稀酸或“試劑空白”溶液或殘留的 試液)將已被交換下來的離子洗掉。(5) 洗脫：用適當(dāng)?shù)南疵搫┤芤?，將樹脂吸著的離子洗脫下來。(6) 再生：用適當(dāng)?shù)脑偕芤?，使樹脂恢?fù)交換前的形式。再生劑

35、一般為稀鹽酸、 氯化鈉或氫氧化鈉溶液。有時洗脫與再生同時完成。41 .采用電位差計檢驗pH計示值誤差的具體步驟答：按下圖接好線路，調(diào)節(jié)電位差計使其示值為零。用電位調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)節(jié)到 pH7(或儀器說明書提供的等電位 pH值)，溫度補(bǔ)償器放到25C或補(bǔ)償器中間位 置，再調(diào)節(jié)“定位”旋鈕至pH=7,用電位計向被檢pH計輸入各標(biāo)稱pH值相應(yīng) 的電位值，分別記下pH計示值，重復(fù)測定兩次(輸入增加和減少各一次)取平 均。用下式計算：實際示值示值pH-pn_pn式中：標(biāo)稱實際實際示值示值示值這里值，值的電位計實際并包括電位計等電位相應(yīng)丁輸入電位計示值平均值；兩次測量的計示值誤差；pHpHpHpHE-pH-pHH- - _pHppII實際測量時，對0.1級儀器，應(yīng)每1pH間隔檢定一點、對0.02級以上pH計則每 0.2pH間隔檢定一點。對多量程儀器，各量程按相應(yīng)的儀器級別要求間隔檢定。級別相同時，對同一量值，在不同量程下檢定的示值誤差的變化應(yīng)不大丁該級別 電位計的重復(fù)性。42. 化學(xué)試劑的保存原則是什么？答：(1)分類擺放，化學(xué)試劑較多時，應(yīng)根據(jù)陽離子或陰離子等到方法分類，