呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 摘要：康尼查羅反應(yīng)是沒有-的在強(qiáng)（濃）的作用下發(fā)生間生成和，又稱歧化反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)的原理是康尼查羅反應(yīng)，以糠醛和氫氧化鈉的作用，從而制備出具有一定性質(zhì)的呋喃甲醇和呋喃甲酸。關(guān)鍵詞：呋喃甲醛；呋喃甲；呋喃甲醇；酸化；前言：呋喃甲醛 呋喃甲醛，別名糠醛，由農(nóng)副產(chǎn)品玉米芯加10%硫酸高溫水解后、所含聚戊糖裂解后脫水而得?？啡┦巧a(chǎn)糠醇原料。為無色至黃色液體，在光、熱、空氣和無機(jī)酸的作用下很快變?yōu)辄S褐色并發(fā)生樹脂化，有杏仁氣味。密度116g/cm3。熔點(diǎn)-365。沸點(diǎn)1617。稍溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。易與蒸汽一起揮發(fā)。受高熱放出有毒有刺激性氣體

2、能刺激眼睛、粘膜，易經(jīng)皮膚吸收引起中毒。是制備許多藥物和工業(yè)產(chǎn)品的原料，呋喃經(jīng)電解還原，還可制成，為生產(chǎn)藥物阿托品的原料。糠醛的一些衍生物具有很強(qiáng)的殺菌能力，抑菌譜相當(dāng)寬廣。呋喃甲醇呋喃甲醇，別名糠醇。其分子式為C5H6O2，是無色易流動液體，具有特殊的苦辣氣味。遇空氣變?yōu)楹谏?，具有特殊的苦辣氣味，對人體健康有危害。別名糠醇。遇明火、高熱可燃。與可發(fā)生反應(yīng)。與強(qiáng)酸接觸能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，引起燃燒或爆炸。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，容器內(nèi)壓增大，有開裂和爆炸的危險。是一種重要的有機(jī)化工原料。主要用于生產(chǎn)、呋喃樹脂、糠醇-尿醛樹脂、酚醛樹脂等。也用于制備果

3、酸、增塑劑、溶劑和火箭燃料等。另外，在染料、合成纖維、橡膠、農(nóng)藥和鑄造等工業(yè)部門也有廣泛的用途。 呋喃甲酸呋喃甲酸，別名糠酸。白色單斜長梭形結(jié)晶。1g該品可溶于26ml冷水或4ml沸水，易溶于乙醇和乙醚。在130-140（6.65-8kPa）升華。呋喃甲酸是抗菌素的一種，是指從青霉菌培養(yǎng)液中提制的分子中含有、能破壞細(xì)菌的細(xì)胞壁并在細(xì)菌細(xì)胞的繁殖期起殺菌作用的一類抗生素，是第一種能夠治療人類疾病的抗生素?？匪嵊糜诤铣杉谆秽?，糠酰胺及糠酸酯和鹽。在塑料工業(yè)中可用于增塑劑，熱固性樹脂等。在食品工業(yè)中用作防腐劑，也用作涂料添加劑，醫(yī)藥。香料等的中間體。呋喃甲酸，呋喃甲醇，呋喃甲醛三種試劑在一定條件具

4、有毒性，遇火，高溫情況下可燃。故在實(shí)驗(yàn)中要多加小心，并且掌握實(shí)驗(yàn)原理及其要領(lǐng)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1.1實(shí)驗(yàn)儀器小燒杯，玻璃棒，蒸餾裝置，分液漏斗，溫度計，抽濾裝置，分析天平等。1.2化學(xué)試劑呋喃甲醛，氫氧化鈉，濃硫酸，蒸餾水，乙醚，無水硫酸鎂等。.實(shí)驗(yàn)原理 C5H4O2 + NaOH = C5H6O2 + C5H3O3Na C5H3O3Na + HCl = C5H4O3 + NaCl.實(shí)驗(yàn)裝置蒸餾裝置.實(shí)驗(yàn)步驟 蒸餾呋喃甲醛，得到的新制呋喃甲醛用于制備糠醇和糠酸。 將6ml的43%氫氧化鈉置于小燒杯中，將小燒杯置于冰水浴中冷卻內(nèi)容物至約50C，不斷攪拌下滴加6.6ml新蒸餾的呋喃甲醛（約

5、用10min），把反應(yīng)溫度保持在8至120C。滴加完畢，繼續(xù)于冰水浴中攪拌約20min，反應(yīng)即可完全，得奶黃色的漿狀物。在攪拌下加入約10ml水至固體全溶，將溶液轉(zhuǎn)入分液漏斗中用乙醚分3次（15ml、10ml、5ml）萃取，合并萃取液。向萃取液中加入2g無水硫酸鎂干燥后，水浴蒸餾乙醚，然后蒸餾呋喃甲醇，收集169至1720C的餾分。經(jīng)乙醚萃取后的水溶液（主要含呋喃甲酸納）用約14ml 1:1鹽酸酸化至PH為2至3，則析出結(jié)晶。充分冷卻后濾集結(jié)晶并用少量水洗1至2次。粗產(chǎn)品用約30ml水重結(jié)晶，抽濾，干燥（<850C)。稱量干燥產(chǎn)品，計算產(chǎn)率。整理實(shí)驗(yàn)桌。.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)處理 5.1 實(shí)驗(yàn)

6、數(shù)據(jù)如下表： 產(chǎn)物性質(zhì) 呋喃甲醇 呋喃甲酸 質(zhì)量/g 2.06 2.00 體積/ml 1.82 折射率 1.50485.2 數(shù)據(jù)處理如下： 呋喃甲醛密度為1.16g/ml，則其質(zhì)量為7.656g。 則其摩爾質(zhì)量為n=(7.656g/96)=0.0814mol 呋喃甲醇的密度為 1.1296g/ml，呋喃甲酸的密度為1.324g/ml。由方程式： C5H4O2 + NaOH = C5H6O2 + C5H3O3Na C5H3O3Na + HCl = C5H4O3 + NaCl nC5H4O2 :nC5H6O2 :nC5H3O3Na=1:1:1 即nC5H6O2 =nC5H3O3Na=0.0814m

7、ol 則呋喃甲酸的理論質(zhì)量應(yīng)為0.0814mol*112g/mol=9.117g同理，呋喃甲醇的理論質(zhì)量應(yīng)為0.0814mol*98g/mol=7.978g該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為： 呋喃甲醇 W1=（2.067.978）g*100%=25.82% 呋喃甲酸 W2=（2.009.117）g*100%=21.94%.實(shí)驗(yàn)誤差分析 量取的反應(yīng)物（糠醛、氫氧化鈉、鹽酸）量不足。 氫氧化鈉不純，與空氣二氧化碳生成Na2CO3。 在反應(yīng)過程中，有呋喃甲酸鈉晶體析出，若加入過量的水溶解，會損失一部分產(chǎn)品。 加酸時一定要使PH值為2至3，使呋喃甲酸充分游離出來，否則影響產(chǎn)率。 糠醛必須使用新制的，存放過久的糠醛含有較多的水分。 從水中得到的呋喃甲酸為針狀體，1000C時會升華，故溫度過高也是影響產(chǎn)率的因素。 反應(yīng)開始時必須注意溫度控制。由于反應(yīng)的堿為