光亮鍍鋅及化鍍鎳

1、實(shí)驗(yàn)15光亮鍍鋅及化學(xué)鍍鎳1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .1 .學(xué)習(xí)和實(shí)踐堿性光亮光亮鍍鋅的實(shí)驗(yàn)室操作流程，了解電鍍的基本原理和工藝.1. 2 .學(xué)習(xí)并掌握化學(xué)鍍鎳的原理以及實(shí)驗(yàn)室的操作方法.2. 實(shí)驗(yàn)原理2. 1 .電鍍和化學(xué)鍍的概念電鍍就是利用電化學(xué)方法在金屬制品表面上沉積出一層其它金屬或 合金的過(guò)程.電鍍時(shí)，鍍層金屬做陽(yáng)極，被氧化成陽(yáng)離子進(jìn)入電鍍液； 待鍍的金屬制品做陰極，鍍層金屬的陽(yáng)離子在金屬表面被還原形成鍍 層.為排除其它陽(yáng)離子的干擾，且使鍍層均勻、牢固，需用含鍍層金 屬陽(yáng)離子的溶液做電鍍液，以保持鍍層金屬陽(yáng)離子的濃度不變. 電鍍 層比熱浸層均勻，一般都較薄，從幾個(gè)微米到幾十微米不等，電鍍能 增

2、強(qiáng)金屬制品的耐腐蝕性、增加硬度和耐磨性、提高導(dǎo)電性、潤(rùn)滑性、 耐熱性和表面美觀等性能.通過(guò)電鍍，可以在機(jī)械制品上獲得裝飾保護(hù)性和各種功能性的表面 層，還可以修復(fù)磨損和加工失誤的工件.鍍層大多是單一金屬或合金， 如鋅、鎘、金或黃銅、青銅等；也有彌散層，如鎳-碳化硅、鎳-氟化 石墨等；還有覆合層，如鋼上的銅-鎳-鉻層、鋼上的銀-銦層等.電 鍍的基體材料除鐵基的鑄鐵、鋼和不銹鋼外，還有非鐵金屬，女口ABS塑料、聚丙烯、聚砜和酚醛塑料，但塑料電鍍前，必須經(jīng)過(guò)特殊的活 化和敏化處理.化學(xué)鍍就是在不通電的情況下，利用氧化還原反應(yīng)在具有催化表面的 鍍件上，獲得金屬合金的方法，用于提高抗蝕性和耐磨性，增加光澤

3、 和美觀.管狀或外形復(fù)雜的小零件的光亮鍍鎳，不必再經(jīng)拋光，一般 將被鍍制件浸入以硫酸鎳、次亞磷酸鈉、乙酸鈉和硼酸所配成的混合 溶液內(nèi)，在一定酸度和溫度下發(fā)生變化，溶液中的鎳離子被次亞磷酸 鈉還原為原子而沉積于制件表面上，形成細(xì)致光亮的鎳磷合金鍍 層.鋼鐵制件可直接鍍鎳.錫、銅和銅合金制件要先用鋁片接觸于其 表面上1-3分鐘，以加速化學(xué)鍍鎳.化學(xué)鍍鎳的反應(yīng)可簡(jiǎn)單地表示為：NiS04 + 3NaH2PO2+3H2O = Ni + 3NaH2PO3 + H2SO4 + 2H2反應(yīng)還生成磷，形成鎳磷合金.2. 2 .鍍液的組成電鍍液由含有鍍覆金屬的化合物、導(dǎo)電鹽、緩沖劑、pH調(diào)節(jié)劑和添加劑等的水溶液組

4、成.通電后，電鍍液中的金屬離子，在電場(chǎng)作用下移 動(dòng)到陰極上還原形成鍍層.陽(yáng)極的金屬形成金屬離子進(jìn)入電鍍液， 以 保持被鍍覆的金屬離子的濃度.在有些情況下，如鍍鉻，是采用鉛、 鉛銻合金制成的不溶性陽(yáng)極，它只起傳遞電子、導(dǎo)通電流的作用，電 鍍液中的鉻離子濃度，需依靠定期地向鍍液中加入鉻化合物來(lái)維持. 鍍液的性能：分散能力：鍍液使零件表面鍍層厚度均勻分布的能力；覆蓋能力：鍍液使零件深凹處沉積出金屬鍍層的能力.2. 3 .電鍍的工藝控制電鍍時(shí)，陽(yáng)極材料的質(zhì)量、電鍍液的成分、溫度、電流密度、通電時(shí)間、攪拌強(qiáng)度、析出的雜質(zhì)、電源波形等都會(huì)影響鍍層的質(zhì)量，需要 適時(shí)進(jìn)行控制.2. 4 .電鍍的工藝過(guò)程鍍前處

5、理（機(jī)械整平，拋光，除油，酸洗除銹，水洗電鍍（掛鍍 或滾鍍鍍后處理（除氫，鈍化，封閉，老化質(zhì)量檢驗(yàn)2. 5 .鍍層的性能測(cè)定外觀（表面粗糙度，光澤），鍍層厚度，孔隙率，鍍層機(jī)械性能，耐 腐蝕性，結(jié)合力，釬焊性，金相結(jié)構(gòu)，其他特殊性能（電學(xué)，光學(xué)， 磁學(xué)性能）.3. 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品儀器：直流穩(wěn)壓電源1臺(tái)，級(jí)500mAfe流表1臺(tái)，水浴鍋1臺(tái)，電子分析 天平1臺(tái)（共用），秒表（手機(jī)）；藥品：.堿性光亮鍍鋅鍍液配方及操作條件：成分或條件范圍標(biāo)準(zhǔn)氧化鋅815g/L 12 g/L氫氧化鈉80120 g/L 100 g/LBH-332走位劑（開(kāi)缸時(shí)用） 68 ml/L 8 ml/LBH-336 光亮劑 3

6、 5 ml/L 4 ml/LDk （陰極電流密度）14 A/dm2 3 A/dm2溫度 15 40 °C 25 °C.退鋅溶液：稀鹽酸.鋅鍍層鈍化液：鉻酐200 g / L硫酸10 g / L硝酸10 g / L溫度室溫時(shí)間2-5秒.化學(xué)鍍鎳溶液：硫酸鎳30 g/L次亞磷酸鈉10 g/L醋酸鈉10 g/L硼酸5 g/L溫度90 C.鎳鍍層孔隙率的測(cè)定溶液：鐵氰化鉀20 g/L氯化鈉20 g/L貼濾紙10分鐘孔隙率二孔隙斑點(diǎn)數(shù)/被測(cè)表面積(個(gè)/cm2).點(diǎn)滴法測(cè)定鍍鋅層厚度溶液：KI 200g/LI2 200g/L尖端內(nèi)徑毫米滴管，溶液在鍍層表面停留60秒，每一滴溶液溶解鍍層

7、 厚度口 m(30C)。4. 實(shí)驗(yàn)步驟4. 1 .在鍍槽中加適當(dāng)堿性光亮鍍鋅溶液；4. 2 .剪X鐵片，計(jì)算面積，用鹽酸退鋅，去除掛灰，擦干，稱量，用去污粉除油；4. 3 .安裝.兩片鋅片陽(yáng)極在兩邊，待鍍鐵片作陰極在中間，三者平 行，串連電流表.打開(kāi)直流穩(wěn)壓電源，加大電流，使電流密度在3 A/dm2 左右，電鍍20分鐘，注意維持穩(wěn)流，記錄準(zhǔn)確電流強(qiáng)度，計(jì)算電流密 度；4. 4 .電流調(diào)至零，關(guān)閉直流穩(wěn)壓電源，取下鐵片.立即用水沖洗， 擦干，用分析天平稱量質(zhì)量；4. 5 .按同樣方法再鍍一塊；4. 6 .取一塊鍍鋅鐵片用點(diǎn)滴法測(cè)定厚度，滴1滴測(cè)定溶液維持60秒，用濾紙吸干，再滴第二滴，用同樣方法

8、做，直到露出底層金屬， 計(jì)算鋅鍍層厚度。反復(fù)彎折鐵片角度90度試驗(yàn)鍍層的結(jié)合力；4. 7 .另一塊鍍鋅鐵片用鑷子放入鈍化液中2-5秒，取出洗凈，觀察 顏色變化；4. 8.拿50ml干凈燒杯用去離子水配制化學(xué)鍍鎳溶液 50ml;放進(jìn)90C 水浴中加熱恒溫10分鐘；4. 9 .剪X鐵片，計(jì)算面積.用鹽酸退鋅，去除掛灰，擦干，稱量， 用去污粉除油.放入化學(xué)鍍鎳溶液中鍍 20分鐘；.取出，洗凈，擦干，稱量；.剪一塊比鐵片稍小的濾紙，浸入測(cè)定孔隙率的溶液后，貼在鐵片中間10分鐘（注意不要有氣泡）取下濾紙，數(shù)出藍(lán)色斑點(diǎn)的數(shù)目；5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理堿性光亮鍍鋅鐵片面積：冷電鍍鋅的電流密度：說(shuō)2 XX10A-1)d

9、m具體計(jì)算如下： 計(jì)算堿性光亮鍍鋅的電流效率；(鋅的理論析出量為C)對(duì)于鐵片1:鋅的理論析出量：m=s x10min >60s/min C =鋅的實(shí)際析出量：m=133mg電流效率= X100% = %對(duì)于鐵片2：鋅的理論析出量：m=s X10min >60s/min C =鋅的實(shí)際析出量：m'=電流效率=X100% = %/ 用質(zhì)量法計(jì)算兩片光亮鋅鍍層的厚度；(鋅的密度為cm3)對(duì)于鐵片 1： d = (2 Xg/cm3)= X0A-4cm=(im對(duì)于鐵片 2： d=(2 XXg/cm3)= X0A-4cm=m=dm2所得到的鍍鋅鐵片表面發(fā)暗，鈍化后略帶淡黃色，耐彎折。鐵

10、片1鐵片2電鍍前質(zhì)量/g電鍍后質(zhì)量/g鍍層質(zhì)量/g電流效率/%鍍層厚度質(zhì)量法/叩點(diǎn)滴法4 滴 Xp m = ym化學(xué)鍍鎳鐵片面積：X所得到的鍍鎳鐵片表面較光亮，厚薄較均勻/鐵片 電鍍前質(zhì)量/g 電鍍后質(zhì)量/g鍍層質(zhì)量/g鎳磷合金鍍層厚度/ pm3.05藍(lán)色斑點(diǎn)數(shù)目/個(gè) (以4cm計(jì)算鎳磷合金鍍層的厚度(密度按cm3計(jì))d" = (2 XCm3 )= X0A-4cm= pm 化學(xué)鍍鎳的沉積速度(pm /h)V = pm / (1/3h) = pm/h為基準(zhǔn))14孔隙率/%沉積速度/( p m/h)（1）在電鍍過(guò)程中攪拌過(guò)于劇烈導(dǎo)致部分析出的鋅無(wú)法鍍?cè)阼F片，導(dǎo)致較 大的誤差。（2）鐵片預(yù)

11、處理時(shí)未能用洗滌劑完全除去鐵片上的油污，導(dǎo)致部分位置無(wú) 法鍍上鋅。（3）鍍鋅時(shí)所用電流較小，鍍片發(fā)暗。（4） 電極甲子露出水面部分不一致導(dǎo)致電流作用面積不同，從而產(chǎn)生誤差。 化學(xué)鍍鎳實(shí)驗(yàn)所制的鐵片孔隙率良好，但鐵片邊緣斑點(diǎn)較大，可能是攪拌時(shí)玻璃棒碰到鐵片導(dǎo)致鐵片邊緣鍍層生成受影響；也可能因?yàn)榕c鐵片表面的粗糙 度有關(guān)，此因素會(huì)影響電鍍物質(zhì)的沉淀附著。7思考題電鍍?nèi)芤褐械慕j(luò)合劑起什么作用？寫出堿性鍍鋅的電極反應(yīng)。答：電鍍絡(luò)合劑是電鍍液中的重要成分。 絡(luò)合劑其實(shí)是與鍍液主鹽絡(luò)合，形成更 穩(wěn)定的金屬絡(luò)合離子，這樣就增加了濃度極化和電化學(xué)極化， 使金屬沉積速度減 慢，鍍層更為細(xì)致。游離絡(luò)合劑含量高，陽(yáng)極

12、溶解好，陰極極化作用大，鍍層結(jié) 晶細(xì)致，鍍液的分散能力和覆蓋能力較好， 但是陰極電流效率降低，沉積速度減 慢，過(guò)高時(shí)，還會(huì)使鍍件的低電流密度處鍍不上鍍層；絡(luò)合劑含量低，鍍層的結(jié) 晶粗，鍍液的分散能力和覆蓋能力較差。堿性鍍鋅的電極反應(yīng)：Zn （OH）42- + 2e- = Zn + 4OH為什么堿性鍍鋅要用較大的電流密度，而鍍完后零件要立即沖洗干凈？答：低電流密度區(qū)光亮度差。因?yàn)楫a(chǎn)品電鍍完畢出槽之后，表面及孔洞粘附有大量的鍍液，而鍍液本身通常都 有一定的腐蝕性。如果不清洗干凈，會(huì)對(duì)鍍層及基體產(chǎn)生腐蝕，影響了產(chǎn)品的外 觀及防護(hù)性能。故鍍件出槽后，應(yīng)即用清水沖洗干凈，然后加以干燥。 /化學(xué)鍍鎳溶液為

13、什么要加緩沖劑？答：化學(xué)鍍鎳過(guò)程中由于有氫離子產(chǎn)生，使溶液 pH值隨施鍍進(jìn)程而逐漸降低， 為了穩(wěn)定鍍速及保證鍍層質(zhì)量，化學(xué)鍍鎳體系必須具備 PH值緩沖能力，也就是 說(shuō)使之在施鍍過(guò)程中pH值不至于變化太大，能維持在一定pH值范圍內(nèi)的正常值。 某些弱酸（或堿）與其鹽組成的混合物就能抵消外來(lái)少許酸或堿以及稀釋對(duì)溶液 pH值變化的影響，使之在一個(gè)較小范圍內(nèi)波動(dòng)，這種物質(zhì)稱為緩沖劑。緩沖劑 緩沖性能好壞可用pH值與酸濃度變化圖來(lái)表示，酸濃度在一定范圍內(nèi)波動(dòng)而 pH 值卻基本不變的體系緩沖性能好?；瘜W(xué)鍍鎳的溶液鍍后發(fā)生了什么變化，分析可能的原因；答：化學(xué)鍍鎳的溶液鍍后顏色綠色變淺， 溶液的體積減小?；瘜W(xué)鍍鎳的過(guò)程中由 于鎳的析出導(dǎo)致二價(jià)鎳離子量變少， 綠色變淺；且生成氫氣逸出，故溶液體積總 體變小?；瘜W(xué)鍍鎳有什么優(yōu)點(diǎn)？答：化學(xué)鍍鎳硬度高、耐磨性良好，化學(xué)穩(wěn)定性高、鍍層結(jié)合力好。由于化學(xué)鍍 鎳層含磷（硼）量的不同及鍍后熱處理工藝的不同，鍍鎳層的物理化學(xué)特性，如硬 度、抗蝕性能、耐磨性能、電磁性能等具有豐富多彩的變化，是其他鍍種少有的。 所以，化學(xué)鍍鎳的工業(yè)應(yīng)用及工藝設(shè)計(jì)具有多樣性和專用性的特點(diǎn)。(3)點(diǎn)滴法測(cè)定鋅鍍