材料測試分析方法(究極版)(共11頁)

1、緒論1分析測試技術(shù)？獲取物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)、形態(tài)、形貌以及變化過程的技術(shù)和方法。2材料分析測試的思路從宏觀到微觀形貌（借助顯微放大技術(shù)）從外部到內(nèi)在結(jié)構(gòu)（借助X射線衍射技術(shù)）從片段到整體（借助紅外，紫外，核磁，X射線光譜，光電子能譜等）3分析測試技術(shù)的發(fā)展的三個(gè)階段？階段一：分析化學(xué)學(xué)科的建立；主要以化學(xué)分析為主的階段。階段二：分析儀器開始快速發(fā)展的階段階段三：分析測試技術(shù)在快速、高靈敏、實(shí)時(shí)、連續(xù)、智能、信息化等方面迅速發(fā)展的階段4現(xiàn)代材料分析的內(nèi)容及四大類材料分析方法？表面和內(nèi)部組織形貌。包括材料的外觀形貌（如納米線、斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、界面

2、（表面、相界、晶界）、位向關(guān)系（新相與母相、孿生相）、晶體缺陷（點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、層錯(cuò)）、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力。晶體的相結(jié)構(gòu)。各種相的結(jié)構(gòu)，即晶體結(jié)構(gòu)類型和晶體常數(shù)，和相組成?；瘜W(xué)成分和價(jià)鍵（電子）結(jié)構(gòu)。包括宏觀和微區(qū)化學(xué)成份（不同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價(jià)鍵類型和化學(xué)環(huán)境。有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)。形貌分析、物相分析、成分與價(jià)鍵分析與分子結(jié)構(gòu)分析四大類方法。5化學(xué)成分分析所用的儀器？化學(xué)成分的表征包括元素成分分析和微區(qū)成分分析。所用儀器包括：光譜（紫外光譜、紅外光譜、熒光光譜、激光拉曼光譜等）色譜（氣相色譜、液相色譜、凝膠色譜等）。熱譜（差熱分析、熱重分析、示差掃描量熱分析等）。

3、表面分析譜（X射線光電子能譜、俄歇電子能譜、電子探針、原子探針、離子探針、激光探針等）。原子吸收光譜、質(zhì)譜、核磁共振譜、穆斯堡爾譜等。6.現(xiàn)代材料測試技術(shù)的共同之處在哪里？除了個(gè)別的測試手段（掃描探針顯微鏡）外，各種測試技術(shù)都是利用入射的電磁波或物質(zhì)波（如X射線、高能電子束、可見光、紅外線）與材料試樣相互作用后產(chǎn)生的各種各樣的物理信號（射線、高能電子束、可見光、紅外線），探測這些出射的信號并進(jìn)行分析處理，就課獲得材料的顯微結(jié)構(gòu)、外觀形貌、相組成、成分等信息。7.x射線、連續(xù)x射線譜和標(biāo)識x射線 x射線:波長為0.011000A之間D的電磁波。 連續(xù)X射線：具有連續(xù)波長的x射線，構(gòu)成連續(xù)x射線諾

4、，它和可見光相似，亦稱多色x射線 標(biāo)識x射線:只有當(dāng)管電壓超過一定的數(shù)值時(shí)才會(huì)產(chǎn)生，且波長與x射線管電流等工作條件無關(guān)，只決定于定于陽極材料，這種X射線稱為標(biāo)識X射線.8.x射線衍射的幾何條件是d, 、I必須滿足什么公式?寫出數(shù)學(xué)表達(dá)式，并說明d，的意義。 答:x射線衍射的幾何條件是d,、l必須滿足布拉格公式。 其數(shù)學(xué)表達(dá)式: dsin=(或2dsin =n) 其中d是晶體的晶面間距。 是布拉格角，即入射線與晶面間距的交角。 是入射x射線的波長。9.試總結(jié)衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施答:(I)花材的選用影晌背底; (2)濾波片的作用影響到背底; (3)樣品的制備對背底的影

5、響措施：（1）選靶靶材產(chǎn)生的特征x射線（常用K射線）盡可能小的激發(fā)樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣背底，使圖像清晰。 （2）濾波，k系特征輻射包括Ka和k射線，因兩者波長不同，將使樣品的產(chǎn)生兩套方位不同得衍射花樣;選擇浪滋片材料，使k靶<k濾<k，Ka射線因因激發(fā)濾波片的熒光輻射而被吸收。(3)樣品，樣品晶粒為50m左右，長時(shí)間研究，制樣時(shí)盡量輕壓，可減少背底。10.x射線產(chǎn)生必須具備的三個(gè)基本條件?(l)產(chǎn)主并發(fā)射自由電子（如加熱鎢燈絲亥射熱電子); （2）在真空中迫使電子朝一定方向加速運(yùn)動(dòng)，以獲得盡可能高的速度;(3)在高速電子流的運(yùn)動(dòng)路線上設(shè)置一障礙物（陽祝靶)，使高速運(yùn)動(dòng)的電

6、子突然受阻而停止下來。11.X射線的性質(zhì); x射線是一種電磁波，波長范圍:0.01100À X射線的波長與晶體中的原子問距同數(shù)量級，所以晶體可以用作衍射光柵。用來研究晶體結(jié)構(gòu)，常用波長為0.52.5À 不同波長的x射線具有不同的用途。硬x射線:波長較短的硬x封線能量較高，穿透性較強(qiáng)，適用于金屬部件的無損探傷及金屬物相分析。軟x射線:波長較長的軟x射線的能量較低，穿透性弱，可用干分析非金屬的分析。用于金屬探傷的x射線波長為0.050.1À 當(dāng)x射線與物質(zhì)(原子、電子作用時(shí)，顯示其粒子性，具有能量Ehn。產(chǎn)生光電效應(yīng)和康普頓效應(yīng)等 當(dāng)x射線與x射線相互作用時(shí)，主要表現(xiàn)

7、出波動(dòng)性。x射線的探測:熒光屏（ZnS），照相底片，探測器12標(biāo)識X射線的產(chǎn)生相理?標(biāo)識x射線譜的產(chǎn)生相理與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子，按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個(gè)能級，在電子轟擊陽極的過程中，當(dāng)某個(gè)具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子擊出時(shí)，于是在低能級上出現(xiàn)空位，系統(tǒng)能量升高，處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能機(jī)上的空位躍，并以光子的形式射出標(biāo)識x射線譜。13.莫塞菜(Moseley，N.G一J定律 待征x射線譜的頻率只取決于陽極靶物質(zhì)的原子能級結(jié)構(gòu)，它是物質(zhì)的固有特性。第一章1.X射線的波粒二象性 X射線的本質(zhì)是電磁輻射，與可見光完全相同，僅

8、是波長短而已，因此具有波粒二像性。波粒二相性 波動(dòng)方程：AA0cos(f-wt) 波粒二相性：Ehn=hc/lP= h/l= hn/c2.連續(xù)X射線譜的特點(diǎn)1)V變化（升高）,i固定。 各種波長射線的相對強(qiáng)度（I）都相應(yīng)地增高； 各曲線上都有短波極限 0，且。逐漸變??； 各曲線的最高強(qiáng)度值(m)的波長逐漸變小。2)i變化（升高）,U固定。 各種波長射線的相對強(qiáng)度（I）都相應(yīng)地增高； 各曲線上都有短波極限0和最高強(qiáng)度值m，且0和m保持不變；3.X射線產(chǎn)生的基本條件與基本性質(zhì)高速運(yùn)動(dòng)的電子與物體碰撞時(shí)，發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，電子的運(yùn)動(dòng)受阻失去動(dòng)能，其中一小部分（1左右）能量轉(zhuǎn)變?yōu)閄射線，而絕大部分（99左

9、右）能量轉(zhuǎn)變成熱能使物體溫度升高。產(chǎn)生條件（1）產(chǎn)生自由電子；（2）.使電子作定向的高速運(yùn)動(dòng);（3）在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物使電子突然減速或停止。4.特征（標(biāo)識）X射線的特點(diǎn),結(jié)構(gòu)是在連續(xù)譜的基礎(chǔ)上疊加若干條具有一定波長的譜線，它和可見光中的單色相似，亦稱單色X射線 當(dāng)電壓達(dá)到臨界電壓時(shí)，標(biāo)識譜線的波長不再變，強(qiáng)度隨電壓增加。如鉬靶K系標(biāo)識X射線有兩個(gè)強(qiáng)度高峰為K和K，波長分別為0.71A和0.63A標(biāo)識X射線譜的產(chǎn)生相理與陽極物質(zhì)的原子內(nèi)部結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)的。原子系統(tǒng)內(nèi)的電子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各個(gè)能級。在電子轟擊陽極的過程中，當(dāng)某個(gè)具有足夠能量的電子將陽極靶原子的內(nèi)層電子

10、擊出時(shí)，于是在低能級上出現(xiàn)空位，系統(tǒng)能量升高，處于不穩(wěn)定激發(fā)態(tài)。較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，并以光子的形式輻射出標(biāo)識X射線譜。5.光電效應(yīng)與俄歇效應(yīng)光電效應(yīng)：入射的X射線（光子）的能量足夠高時(shí)，同樣可以將物質(zhì)原子的內(nèi)層電子擊出成為自由電子，并在內(nèi)層產(chǎn)生空位，使原子處于激發(fā)狀態(tài)，外層電子自發(fā)回遷填補(bǔ)空位，降低原子能量，產(chǎn)生輻射（X射線），這種由X射線（入射光子）激發(fā)原子產(chǎn)生輻射的過程稱為光電效應(yīng)。俄歇效：應(yīng)原子中K層的一個(gè)電子被打出后，它就處于K激發(fā)狀態(tài)，其能量為EK。的一個(gè)空位被L層的兩個(gè)空位所代替，這種現(xiàn)如果一個(gè)L層電子來填充這個(gè)空位，K電離就變成L電離，其能量由EK變成EL，此時(shí)

11、將釋放EK-EL的能量。釋放出的能量，可能產(chǎn)生熒光X射線，也可能給予L層的電子，使其脫離原子產(chǎn)生二次電離。即K層象稱俄歇效應(yīng).6.相干散射與非相干散射想干散射：由于散射線與入射線的波長和頻率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干條件，故稱為相干散射。非相干散射：X射線經(jīng)束縛力不大的電子（如輕原子中的電子）或自由電子散射后，可以得到波長比入射X射線長的X射線，且波長隨散射方向不同而改變。7.什么叫特征X射線激發(fā)電壓V激？當(dāng)管電壓超過某臨界值時(shí)，特征譜才會(huì)出現(xiàn)，該臨界電壓稱激發(fā)電壓。 第二章1.X射線的衰減 x射線穿過物質(zhì)之后，強(qiáng)度會(huì)衰減。這是因?yàn)閤射線同物質(zhì)相互作用時(shí)經(jīng)歷各種復(fù)雜的物理、化

12、學(xué)過程，從而引起各種效應(yīng)轉(zhuǎn)化了入射線的部分能量。假如入射線的強(qiáng)度為R，通過厚度dx的吸收體后，由于在吸收體內(nèi)受到“毀滅性”的相互作用，強(qiáng)度必然減少，減少dR顯然正比于吸收體的厚度dx，也正比于束流的強(qiáng)度R，若定義為x射線通過單位厚度時(shí)被吸收的比率，則有 -dR=Rdx考慮邊界條件并進(jìn)行積分，則得: R0=Re-x透射率T=R/ R0,則得：T=e-x或InT=-x式中“稱為線衰減系數(shù)。x為試樣厚度，我們知道，衰減至少應(yīng)被視為物質(zhì)對入射線的散射和吸收的結(jié)果，系數(shù)應(yīng)該是這兩部分作用之和。但由于因散射而引起的衰減遠(yuǎn)小于因吸收而引起的衰減，故通常直接稱為線吸收系數(shù)，而忽略散射的部分。 對于給定物質(zhì)，吸

13、收系數(shù)一般隨增大，但有一些突變點(diǎn)，該點(diǎn)波長分別成為該元素的K,L,M等吸收限。2.衍射產(chǎn)生的充分必要條件是：滿足布拉格方程：2dsin =n結(jié)構(gòu)因子不為0：lFhkll203.連續(xù)x射線譜的總強(qiáng)度和特征x射線譜的總強(qiáng)度?而x射線譜強(qiáng)度與陽極的原子序數(shù)Z、管電壓U和管電流I有下列關(guān)系: I連=kiIZU2 式中ki為常數(shù)。因此.當(dāng)實(shí)臉工作需要強(qiáng)的連續(xù)譜時(shí)，應(yīng)選用原子序數(shù)較高的材料為X管靶面。標(biāo)識x射線的強(qiáng)度隨管壓，管流的加大而增加，其變化規(guī)律可用下式表示 I標(biāo)=c i (U-Uk)n式中c為比例常數(shù)，i為電流強(qiáng)度，U為管壓，Uk為陽極物質(zhì)k系標(biāo)識x射線的激發(fā)電壓，對于k系，n常取1.5，一般在U

14、/Uk=35時(shí)，能獲I標(biāo)/I連的最大值。4.吸收限?m產(chǎn)生突變的不連續(xù)處稱為吸收限。相應(yīng)的波長為吸收限波長入。吸收限對應(yīng)的波長為a，對應(yīng)的能量就是軌道能量。對于K系：吸收限為 K=hc/Ek原子序數(shù)愈低，對應(yīng)的Ek愈小，則K愈大5.陽極靶的選擇?x-ray衍射分析中，希望不產(chǎn)生k系熒光輻射，且試樣對x-ray的吸收要小。針對試樣的原子序數(shù)，可以調(diào)整靶材料。Ak(靶)>k(樣),根據(jù)樣品成分選擇靶材的原則是：Z靶Z樣+1Bk(靶)k(樣),則Z靶Z樣C.k(靶)<k(樣)<k(說)，Z靶=Z樣+1D.多元素的樣品，原則上以主組元中Z最小的元素選擇靶材。入射波長的影響:由干:si

15、n1，而滿足衍射時(shí)d/2,因此越長產(chǎn)生的衍射條越少。6. 衍射線在空間的方位取決于什么？而衍射線的強(qiáng)度又取決于什么?答:衍射線在空間的方位主要取決于晶體的面網(wǎng)間距，或者晶胞的大小。 衍射線的強(qiáng)度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。7.實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是十么?已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片 答:實(shí)瞼中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2-6(尤其是2)的材料作靶材的X射線管。 選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉kp線。濾波片的材料依靶的材料而

16、定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料，以分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的 X射線管，同時(shí)選用Fe和Mn為濾波片。8試述x射線衍射物相分析步驟？及其鑒定時(shí)應(yīng)注意問題？(1)計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；(2)利用I值最大的三根強(qiáng)線的對應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；(3)將實(shí)側(cè)的d,I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對照，若基本符合，就可定為該物相。 鑒定時(shí)應(yīng)注意的問題: (1) d的數(shù)據(jù)比I/I0數(shù)據(jù)重要。 (2)低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要。 (3)強(qiáng)線比弱線重要，特別要重視d值大的強(qiáng)線. (4)應(yīng)重視特征線. (5)應(yīng)盡可能地先利用其他分析、.鑒定手段

17、，初步確定出樣品可能是什么物相，將他局限于一定的范圍內(nèi)。第三章2.薄膜樣品的基本要求是什么?樣品制備的工藝過程如何? 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答：樣品的基本要求：1）薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，組織結(jié)構(gòu)不變化；2）樣品相對于電子束必須有足夠的透明度；3）薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備、夾持和操作過程中不會(huì)引起變形和損壞；4）在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。樣品制備的工藝過程： 1) 切薄片樣品；2) 預(yù)減薄；3) 終減薄。離子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品；2）要求質(zhì)量高的金屬樣品；3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品。雙噴電解減?。?）不易于腐蝕

18、的裂紋端試樣；2）非粉末冶金試樣；3）組織中各相電解性能相差不大的材料；4）不易于脆斷、不能清洗的試樣3.為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無此要求？在透射電鏡中，電子束是透過樣品成像，而電子束的穿透能力不大，這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。而掃描電鏡是收集的電子束與樣品作用后從表面溢出的各種信息。4電子顯微分析特點(diǎn)？ 解： 1、不破壞樣品，直接用陶瓷等多晶材料。 2、是一種微區(qū)分析方法，了解成分-結(jié)構(gòu)的微區(qū)變化。 3、靈敏度高，成像分辨率高，為0.2-0.3nm，能進(jìn)行nm尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。 4、各種電子顯微分析儀器日益向多功能、綜合性發(fā)展，可以進(jìn)行形貌、物相、晶體結(jié)

19、構(gòu)和化學(xué)組成等的綜合分析。5.樣品減薄技術(shù)與復(fù)型技術(shù)相比的特點(diǎn)？特點(diǎn)：1）可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng)； 2）能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷，并能對同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把形貌信息與結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來； 3）能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯(cuò)等晶體缺陷在引力下的運(yùn)動(dòng)與交互作用。 6 透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像差；進(jìn)行暗場成像。選區(qū)光闌:放

20、在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。7 什么是雙光束衍射？電子衍襯分析時(shí)，為什么要求在近似雙光束條件下進(jìn)行？答案：雙光束衍射:傾轉(zhuǎn)樣品，使晶體中只有一個(gè)晶面滿足Bragg條件，從而產(chǎn)生衍射，其它晶面均遠(yuǎn)離Bragg位置，衍射花樣中幾乎只存在大的透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)。原因：在近似雙光束條件下，產(chǎn)生強(qiáng)衍射，有利于對樣品的分析8 振幅襯度和相位襯度？振幅襯度。質(zhì)量厚度襯度：是由于材料的質(zhì)量厚度差異造成的透射束強(qiáng)度的差異而產(chǎn)生的襯度（主要用于非晶材料）。衍射襯度：由于試樣各部分滿足布拉格條件的程度不同以及結(jié)構(gòu)振幅不同而產(chǎn)生的（主要用于晶體材料）。相位襯度。試樣內(nèi)部各點(diǎn)對入射電子作用

21、不同，導(dǎo)致它們在試樣出口表面上相位不一，經(jīng)放大讓它們重新組合，使相位差轉(zhuǎn)換成強(qiáng)度差而形成的。9 TEM的主要發(fā)展方向？（1）高電壓。增加電子穿透試樣的能力，可觀察較厚、較具代表性的試樣，增加分辨率等。(2)高分辨率。最佳解像能力為點(diǎn)與點(diǎn)間0.18 nm、線與線間0.14nm（3) 多功能分析裝置。(4)場發(fā)射電子光源。 11透射電鏡對樣品的要求？試樣最大尺寸，直徑不超過3mm；樣品厚度足夠薄，使電子束可以通過，一般厚度為20200nm；樣品不含水、易揮發(fā)性物質(zhì)及酸堿等腐蝕性物質(zhì)；樣品具有足夠的強(qiáng)度和穩(wěn)定性；在電子轟擊下不致?lián)p壞或變化。 清潔無污染。12 TEM中的支持膜材料必須具備的條件？ 無

22、結(jié)構(gòu)，對電子束的吸收不大； 顆粒度小，以提高樣品分辨率； 有一定的力學(xué)強(qiáng)度和剛度，能承受電子束的照射而不變形、破裂。13雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?離子減?。?）不導(dǎo)電的陶瓷樣品；2）要求質(zhì)量高的金屬樣品；3）不宜雙噴電解的金屬與合金樣品。雙噴電解減?。?）不易于腐蝕的裂紋端試樣；2）非粉末冶金試樣；3）組織中各相電解性能相差不大的材料；4）不易于脆斷、不能清洗的試樣第四章1.掃描電鏡對試樣有哪些要求？（1）試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，小的樣品座為30-35mm，大的樣品座為30-50mm，高度5-10 mm。（2）含有水分的試樣要先烘干。（3）有磁性的試樣要先消磁。2.如

23、何制備掃描電鏡塊狀和粉末試樣？塊狀和粉末試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的？（1）塊狀試樣：導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上；不導(dǎo)電材料用導(dǎo)電膠將試樣粘在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜。（2）粉末試樣：將粉末試樣用導(dǎo)電膠（或火棉膠、或雙面膠）粘結(jié)在樣品座上，鍍導(dǎo)電膜；將粉末試樣制成懸浮液，滴在樣品座上，溶液揮發(fā)后，鍍導(dǎo)電膜。試樣表面鍍導(dǎo)電膜的目的是以避免在電子束照射下產(chǎn)生電荷積累，影響圖象質(zhì)量。3.掃描電鏡的特點(diǎn)？（1）可以觀察直徑為1030mm 的大塊試樣，制樣方法簡單。（2）場深大，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察，圖像富有立體感真實(shí)感。（3）放大倍數(shù)變化范圍大，15300000 倍。（4）分辨率36nm。透射電

24、鏡的分辨率雖然高，但對樣品厚度的要求十分苛刻，且觀察的區(qū)域小。（5）可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量。（6）可進(jìn)行多種功能的分析。觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析。（7）可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)，觀察各種環(huán)境條件下的項(xiàng)變及形態(tài)變化等。4.你認(rèn)為“電子顯微分析只能觀察顯微形貌”這種說法對嗎？論述電子顯微分析可對無機(jī)非金屬材料進(jìn)行哪些方面的分析？電子顯微分析只能觀察顯微形貌”這種說法是不對的。電子顯微分析還可對無機(jī)非金屬材料進(jìn)行以下方面的分析：（1）.形貌觀察：顆粒（晶粒）形貌、表面形貌。（2）.晶界、位錯(cuò)及其它缺陷的觀察。（3）.物相分析：選區(qū)、微區(qū)物相分析，

25、與形貌觀察相結(jié)合，得到物相大小、形態(tài)和分布信息。（4）.晶體結(jié)構(gòu)和取向分析。5.電子顯微鏡分析在材料研究中的應(yīng)用?形態(tài)分析元素的存在狀態(tài)分析玻璃的非晶態(tài)結(jié)構(gòu)分析材料斷面的研究晶界（微觀研究）微區(qū)結(jié)構(gòu)分析高分子材料的研究6.表面分析可以得到哪些信息？（1）.物質(zhì)表面層的化學(xué)成分。（2）.物質(zhì)表面層元素所處的狀態(tài)。（3）.表面層物質(zhì)的狀態(tài)。（4）.物質(zhì)表面層的物理性質(zhì)。7.影響SEM圖像分辨率的主要因素？分辨本領(lǐng)的決定因素？掃描電子束斑直徑 ；入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；操作方式及其所用的調(diào)制信號； 信號噪音比；雜散磁場；機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。8.分辨本領(lǐng)的決定因素： 入射電子

26、束束斑直徑是分辨本領(lǐng)的極限。 入射束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng) 導(dǎo)致相互作用體積產(chǎn)生，以及信號產(chǎn)生的深度和廣度。 操作方式及成像信號體積的形狀和大小決定了各種物理信號的深度和廣度，入射束的有效束斑直徑隨信號不同而變化。不同的信號調(diào)制的掃描像有不同的分辨本領(lǐng)。 樣品ZZ愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大，分辨率愈低。9.影響二次電子產(chǎn)額的主要因素？(1)二次電子能譜特性；(2)入射電子的能量；(3)材料的原子序數(shù)；(4)樣品傾斜角q。10.二次電子像襯度的特點(diǎn)？（1）分辨率高（2）景深大，立體感強(qiáng)（3）主要反應(yīng)形貌襯度。11.波譜儀的特點(diǎn)? 優(yōu)點(diǎn)： 1 波長分辨率很高。譜儀分辨率是指分開、識別相鄰兩

27、個(gè)譜峰的能力.如它可將波長十分接近的VKb(0.228434nm)、CrKa1(0.228962nm)和CrKa2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。 5-10eV 。 2峰背比大. 背底扣除容易，數(shù)據(jù)處理簡單。缺點(diǎn)： 1、采集效率低、分析速度慢。 2、難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用。由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)？1)分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na92U，20世紀(jì)80年

28、代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測元素的范圍為4Be92U。 (2)靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10-11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 (3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。12電子探針分析的基本工作方式？定性分析1 點(diǎn)分析

29、用于測定樣品上某個(gè)指定點(diǎn)的化學(xué)成分。下圖是用能譜儀得到的某鋼定點(diǎn)分析結(jié)果。能譜儀中的多道分析器可使樣品中所有元素的特征X射線信號同時(shí)檢測和顯示。不像波譜儀那樣要做全部譜掃描，甚至還要更換分光晶體。2 線分析用于測定某種元素沿給定直線分布的情況。方法是將X射線譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測量的某元素特征X射線信號（波長或能量）的位置上，把電子束沿著指定的方向做直線軌跡掃描，便可得到該元素沿直線特征X射線強(qiáng)度的變化，從而反映了該元素沿直線的濃度分布情況。改變譜儀的位置，便可得到另一元素的X射線強(qiáng)度分布。下圖為50CrNiMo鋼中夾雜Al2O3的線分析像?？梢姡贏l2O3夾雜存在的地方，Al的

30、X射線峰較強(qiáng)。3 面分析用于測定某種元素的面分布情況。方法是將X射線譜儀固定在所要測量的某元素特征X射線信號的位置上，電子束在樣品表面做光柵掃描，此時(shí)在熒光屏上便可看到該元素的面分布圖像。顯像管的亮度由試樣給出的X射線強(qiáng)度調(diào)制。圖像中的亮區(qū)表示這種元素的含量較高。下圖為34CrNi3Mo鋼中MnS夾雜物的能譜面分析圖像。定量分析定量分析時(shí)，先測得試樣中Y元素的特征X射線強(qiáng)度IY，再在同一條件下測出已知純元素Y的標(biāo)準(zhǔn)試樣特征X射線強(qiáng)度IO。然后兩者分別扣除背底和計(jì)數(shù)器死時(shí)間對所測值的影響，得到相應(yīng)的強(qiáng)度值IY和IO，兩者相除得到X射線強(qiáng)度之比KY= IY / IO。 直接將測得的強(qiáng)度比KY當(dāng)作試

31、樣中元素Y的重量濃度，其結(jié)果還有很大誤差，通常還需進(jìn)行三種效應(yīng)的修正。即原子序數(shù)效應(yīng)的修正，吸收效應(yīng)修正，熒光效應(yīng)修正。經(jīng)過修正，誤差可控制在±2%以內(nèi)。13.例題：光子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號? 它們有哪些特點(diǎn)和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來自表層5-10nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)

32、襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域。 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面1-2nm范圍。它適合做表面分析。第七章1.何謂熱分析?熱分析的特點(diǎn)? ：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一類技術(shù)。 特點(diǎn)：過程分析； 動(dòng)態(tài)。2.熱分析法的核心？：研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。3.差熱分析方法參比物要求?：熱中性體，基準(zhǔn)物。比熱和導(dǎo)熱系數(shù)比試樣接近。測量溫度范圍內(nèi)不發(fā)

33、生熱效應(yīng)的物質(zhì)。細(xì)度：100 300 目（150 50m）常用： 1450以上煅燒2-3小時(shí)的氧化鋁粉。4.熱分析中測量能量、質(zhì)量變化、測定尺寸變化的方法？（1） 測量能量變化的方法：差熱分析 DTA 差示掃描量熱法 DSC（2） 測量質(zhì)量變化的方法：熱重法 TG 微商熱重法 DTG（3） 測定尺寸變化的方法：熱膨脹法 微商熱膨脹法 差示熱膨脹法5.熱分析中測定結(jié)構(gòu)變化的方法？ 高溫x-射線衍射法利用x-射線衍射原理，測定試樣加熱過程中隨溫度升高而伴隨的晶體結(jié)構(gòu)變化。直接分析高溫狀態(tài)下物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)、物相隨溫度變化的方法。 熱-力法在加熱過程中對試樣進(jìn)行力學(xué)測定的方法。靜態(tài)熱-力法TMA：程序控溫條件下，施加一定負(fù)荷，測量溫度變化過程中樣品尺寸變化。動(dòng)態(tài)熱-力法DMA：程序控溫條件下，測量材料的力學(xué)性質(zhì)隨溫度、時(shí)間、頻率、應(yīng)力等的變化6.DTA的基本結(jié)構(gòu)組成？加熱爐、溫度控制系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成7.如何正確判讀DTA曲線？ 明確試樣加熱（冷卻）過程中產(chǎn)生的熱效應(yīng)與曲線形態(tài)的對應(yīng)關(guān)系； 明確曲線形態(tài)與試樣本征熱特性的對應(yīng)關(guān)系； 排除外界因素對曲線形態(tài)的影響8.DTA曲線的幾何要素？ 零線：理想狀態(tài)T=0的線； 基線：實(shí)際條件下試樣無熱效應(yīng)時(shí)的曲線部份； 吸熱峰：TSTR，T0時(shí)的曲線部份； 放熱峰：TSTR ，