實(shí)驗(yàn)一-紫外吸收光譜法測(cè)定雙組分混合物(共3頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上實(shí)驗(yàn)一 紫外吸收光譜法測(cè)定雙組分混合物一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 掌握單波長(zhǎng)雙光束紫外可見分光光度計(jì)的使用。2、 學(xué)會(huì)用解聯(lián)立方程組的方法，定量測(cè)定吸收曲線相互重疊的二元混合物。二、方法原理根據(jù)朗伯比爾定律，用紫外-可見分光光度法很容易定量測(cè)定在此光譜區(qū)內(nèi)有吸收的單一成分。由兩種組分組成的混合物中，若彼此都不影響另一種物質(zhì)的光吸收性質(zhì)，可根據(jù)相互間光譜重疊的程度，采用相對(duì)的方法來進(jìn)行定量測(cè)定。如：當(dāng)兩組分吸收峰部分重疊時(shí)，選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)，仍可按測(cè)定單一組分的方法處理；當(dāng)兩組分吸收峰大部分重疊時(shí)（見圖1），則宜采用解聯(lián)立方程組或雙波長(zhǎng)法等方法進(jìn)行測(cè)定。圖1 高錳酸鉀、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

2、溶液吸收曲線解聯(lián)立方程組的方法是以朗伯-比爾定律及吸光度的加和性為基礎(chǔ)，同時(shí)測(cè)定吸收光譜曲線相互重疊的二元組分的一種方法。從圖2可看出，混合組分在1處的吸收等于A組分和B組分分別在1處的吸光度之和AA+B1，即：AA+B1 = A1bcA + B1bcB同理，混合組分在2處吸光度之和AA+B2應(yīng)為：AA+B2 = A2bcA + B2bcB若先用A、B組分的標(biāo)樣，分別測(cè)得A、B兩組分在1和2處的摩爾吸收系數(shù)A1、A2和B1、B2；當(dāng)測(cè)得未知試樣在1和2的吸光度AA+B1和AA+B2后，解下列二元一次方程組：AA+B1 = A1 b cA + B1 b cBAA+B2 = A2 b cA + B

3、2 b cB即可求得A、B兩組分各自的濃度cA和cB。cA= (AA+B1 · B2 - AA+B2 · B1) / ( A1 · B2 - A2 · B1)cB= (AA+B1 - A1 · cA) / B1一般來說，為了提高檢測(cè)的靈敏度，1和2宜分別選擇在A、B兩組分最大吸收峰處或其附近。圖2 高錳酸鉀、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及混合溶液的吸收曲線三、儀器和試劑1紫外可見分光光度計(jì)（UV/VIS 916型）；1cm比色皿；2容量瓶、移液管、燒杯；30.0200mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中含H2SO4 0.5mol/L，含KIO4 2g/L）

4、；40.0200mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中含H2SO4 0.5mol/L，含KIO4 2g/L）。四、實(shí)驗(yàn)步驟1分別吸取一定量的0.0200mol/L K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋配制成濃度為0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。編號(hào)15。2分別吸取一定量的0.0200mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋配制成濃度為0.0008 mol/L、0.0016 mol/L、0.0024 mol/L、0.0032 mol/L、0.0040 mol/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。編號(hào)610。3按照

5、分光光度計(jì)操作規(guī)程，開啟儀器。4繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液在375625nm范圍內(nèi)的吸收光譜圖，找到最大吸收波長(zhǎng)（1和2）。并測(cè)定它們?cè)谧畲笪詹ㄩL(zhǎng)（1和2）處的吸光度。操作步驟：4.1 波長(zhǎng)掃描(定性)A用去離子水作為空白，做基線；B放入KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，在375625nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到吸收光譜曲線1，在光譜圖上標(biāo)出最大吸收波長(zhǎng)（1=545nm）；C放入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，在375625nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到吸收光譜曲線2，在光譜圖上標(biāo)出最大吸收波長(zhǎng)（2=440nm）；D放入試樣溶液，在375625nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到吸收光譜曲線3； E將標(biāo)準(zhǔn)樣品及試樣的吸收曲線(13)疊在一張圖上打印出來。見圖2。4.2 固定波長(zhǎng)(定量)F輸入波長(zhǎng)545和440，并以逗號(hào)隔開，用去離子水作為空白，調(diào)零；G分別放入待測(cè)溶液，讀取吸光度的值并填入下表。表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液及混合液在兩個(gè)波長(zhǎng)處的吸光度（ABS）波長(zhǎng)/nm標(biāo)準(zhǔn)溶液1標(biāo)準(zhǔn)溶液2混合液545440五、數(shù)據(jù)處理1由標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定的吸光度，分別求得KMnO4和K2Cr2O7在545nm和440nm處的摩爾吸收系數(shù)A545、A440和B545、B440。2由試樣測(cè)定的吸光度AA+B545和AA+B440，列出二元一次方程組，求得c