酚醛樹(shù)脂性能測(cè)試方法

1、酚醛樹(shù)脂粘度的測(cè)定方法1、適用范圍測(cè)量牛頓型液體的絕對(duì)粘度和非牛頓型液體的表觀粘度。2、原理當(dāng)轉(zhuǎn)子在液體中旋轉(zhuǎn)時(shí)，液體會(huì)產(chǎn)生作用在轉(zhuǎn)子上的粘度力矩。液體的粘度越大，該粘性力矩也越大；反之，液體的粘度越小，該粘性力矩也越小。3、儀器NDJ-5S型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)，測(cè)溫儀，塑料杯。4、定義粘度：本實(shí)驗(yàn)所采用的粘度表示方法是轉(zhuǎn)速為依據(jù)。5、實(shí)驗(yàn)步驟5.1準(zhǔn)備被測(cè)液體，將被測(cè)液體置于直徑不小于70mm，高度不低于125mm的燒杯或直筒形容器中。5.2準(zhǔn)確的控制被測(cè)液體的溫度。5.3仔細(xì)調(diào)整儀器水平，檢查儀器的水準(zhǔn)器氣泡是否居中，保證儀器處于水平的工作狀態(tài)。（裝上保護(hù)架）5.4參照量程表，選定轉(zhuǎn)子旋入轉(zhuǎn)子連

2、接頭（向右旋轉(zhuǎn)上，向左旋轉(zhuǎn)下）。5.5緩慢調(diào)節(jié)升降旋鈕，調(diào)整轉(zhuǎn)子在被測(cè)樹(shù)脂中的高度，至轉(zhuǎn)子的液體標(biāo)志（凹槽中部）與 液面向平。5.6選擇合適的轉(zhuǎn)數(shù)后，按“ OK/確認(rèn)”鍵，轉(zhuǎn)子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，儀器開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量，1min后開(kāi)始讀LCD顯示屏上的粘度數(shù)據(jù)并記錄，用測(cè)溫儀測(cè)出樹(shù)脂的溫度并記錄。5.7屏幕右面的豎條為采樣進(jìn)程，當(dāng)豎條到達(dá)頂端時(shí)，表明測(cè)試已經(jīng)完成。百分比指的是所 測(cè)粘度為該檔位滿量程的百分?jǐn)?shù)。5.8按“RESET返回”鍵，停止測(cè)量，將轉(zhuǎn)子移除塑料杯，用酒精清洗轉(zhuǎn)子，將其放在存放箱中，同時(shí)將保護(hù)架清洗干凈。6、測(cè)量精度絲7、應(yīng)用廣泛應(yīng)用于油脂、油漆、塑料、藥物、食品、涂料、洗滌劑等各種流體粘度的

3、測(cè)量。8、注意事項(xiàng)8.1參考儀器說(shuō)明書嚴(yán)格按要求操作。8.2裝卸轉(zhuǎn)子時(shí)應(yīng)小心操作，連接頭和轉(zhuǎn)子連接端面及螺紋處應(yīng)保持清潔，否則將影響轉(zhuǎn)子 的正確連接及轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)的穩(wěn)定性。8.3裝上轉(zhuǎn)子后，不得在無(wú)液體的情況下旋轉(zhuǎn)。8.4不得隨意拆卸和調(diào)整儀器的零部件，不要自行加入潤(rùn)滑油。8.5防止轉(zhuǎn)子侵入液體時(shí)有氣泡粘附于轉(zhuǎn)子下面。8.6帶保護(hù)架測(cè)試將更精確。8.7試驗(yàn)結(jié)束后，打掃試驗(yàn)臺(tái)周圍的環(huán)境衛(wèi)生。9、干擾因素被測(cè)液體的溫度，液體的均勻性以及轉(zhuǎn)子的清潔。酚醛樹(shù)脂固含量的測(cè)定方法1、適用范圍本方法用于測(cè)定樹(shù)脂的固含量。2、原理酚醛樹(shù)脂中的游離酚、游離醛及水分會(huì)在高溫下?lián)]發(fā)。用剩余量除以原重量可得固含量 的值。3

4、、儀器101型電熱鼓風(fēng)干燥箱，表面皿，電子秤，膠頭滴管/玻璃棒4、試劑待測(cè)樹(shù)脂5、定義固含量：樹(shù)脂在規(guī)定條件下烘干后剩余部分占總量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。也叫不揮發(fā)份含量"。6、實(shí)驗(yàn)步驟6.1設(shè)定溫度打開(kāi)干燥箱的電源，將干燥箱溫度設(shè)置為150Co6.2稱量將表面皿（根據(jù)實(shí)際可用鋁箔小盒代替）放在電子秤上，稱取表面皿的質(zhì)量記為m0,然后將電子秤置零，用膠頭滴管（玻璃棒）吸取樹(shù)脂，將樹(shù)脂滴在表面皿上，稱重記為m1。6.3加熱固化當(dāng)干燥箱的溫度升到 150C時(shí)，將滴有樹(shù)脂的表面皿放在干燥箱中，干燥約 1.5h直至 恒重。 6.4冷卻稱重將固化后的樹(shù)脂放在干燥器里進(jìn)行冷卻，然后稱重，記為m2做3組平行

5、實(shí)驗(yàn)。7、計(jì)算按照以下公式計(jì)算：固含量（ Y% = （m2-m。/m1*100%得出平均值。式中m 表面皿質(zhì)量，g;m1樹(shù)脂質(zhì)量，g;m2干燥后質(zhì)量，g8、注意事項(xiàng)8.1在稱量之前，應(yīng)檢查表面皿是否干凈。8.2干燥箱里的表面皿應(yīng)間隔放置，保持適當(dāng)距離。8.3試驗(yàn)結(jié)束后，打掃試驗(yàn)臺(tái)周圍的環(huán)境衛(wèi)生。9、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：被測(cè)樹(shù)脂的完整標(biāo)識(shí)；試驗(yàn)結(jié)果；試驗(yàn)日期。酚醛樹(shù)脂反應(yīng)活性的測(cè)定方法1、適用范圍測(cè)定酚醛樹(shù)脂的活性。2、原理酚醛樹(shù)脂在規(guī)定條件下固化可以達(dá)到一個(gè)最高溫度，此溫度即酚醛樹(shù)脂的反應(yīng)活性。3、儀器0-200 C溫度計(jì)、玻璃棒、電子秤、塑料口杯4、試劑待測(cè)酚醛樹(shù)脂、專用固化劑5

6、、定義樹(shù)脂活性：樹(shù)脂在規(guī)定條件下固化時(shí)能達(dá)到的最高溫度。6、實(shí)驗(yàn)步驟用塑料口杯稱取50g待測(cè)樹(shù)脂和7.5g專用固化劑分別加熱/冷卻到25C，將專用固化劑 加入樹(shù)脂中迅速用玻璃棒攪拌均勻，迅速將其放入保溫板小孔內(nèi)（溶液由棕紅色或黃色完全轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨暈閿嚢杈鶆颍?，迅速將已被錫箔/塑料薄膜包裹住的溫度計(jì)插入樹(shù)脂液中，每隔30秒記錄一次溫度直至溫度達(dá)到最高值并開(kāi)始回轉(zhuǎn)時(shí)止。記錄最高溫度記為活性值。7、應(yīng)用酚醛樹(shù)脂8、注意事項(xiàng)8.1樹(shù)脂及固化劑必須于 25 C開(kāi)始測(cè)試。8.2溫度計(jì)必須用錫箔/薄膜包裹住且測(cè)試過(guò)程中需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)否則溫度計(jì)極易損壞。8.3攪拌時(shí)必須攪拌均勻，考慮到攪拌過(guò)程的溫升可以使用測(cè)試溫

7、度計(jì)攪拌。8.4試驗(yàn)結(jié)束后打掃試驗(yàn)臺(tái)周圍的環(huán)境衛(wèi)生。9、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：被測(cè)樹(shù)脂的完整標(biāo)識(shí)；試驗(yàn)結(jié)果；試驗(yàn)日期。酚醛樹(shù)脂水分含量的測(cè)定方法1、適用范圍本方法適用于測(cè)定酚醛樹(shù)脂的水分含量。2、原理苯與水是二種互不相溶的液體 ，將它們混合后，其沸點(diǎn)為 69.13'C，低于純苯的沸點(diǎn) 80.4 C和水的沸點(diǎn) 100C ,利用這一性質(zhì)可在低溫下進(jìn)行蒸儲(chǔ) ,蒸出的二種液體在室溫下互 不相溶，水在下層,苯在上層，即可求出水的含量。3、儀器冷凝器:1個(gè)。小型水浴:1個(gè)。集水管：10mL,分度0.1mL,1個(gè)。圓底磨口燒瓶：500mL,1個(gè)。4、試劑無(wú)水苯（經(jīng)Cacl2干燥）5、定義水

8、分含量：酚醛樹(shù)脂中含水分的量。6、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取酚醛樹(shù)脂 5g,放入干燥的500ml圓底燒瓶中，加入無(wú)水苯約 200mL,瓶底裝入 數(shù)小塊碎玻璃片，燒瓶放人水浴中加熱蒸儲(chǔ)， 冷凝液由冷凝器落入集水管， 液滴速度每秒為 3-4滴。待集水管中水分不再增加時(shí)， 而且溶液變?yōu)橥该鳛橹梗ù蠹s2h）,冷卻至室溫后記下 讀數(shù)，按下式計(jì)算水含量，以百分?jǐn)?shù)表示。水分含量（%）=V/G*100式中:V集水管中水分讀數(shù),mL;G樣品重量，g。7、計(jì)算水分含量（%）=V/G*100式中:V集水管中水分讀數(shù),mL;G-一樣品重量，g。8、應(yīng)用酚醛樹(shù)脂9、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：被測(cè)樹(shù)脂的完整標(biāo)識(shí)；試驗(yàn)結(jié)果；試

9、驗(yàn)日期。酚醛樹(shù)脂中游離醛含量的測(cè)定方法1、適用范圍本方法適用于游離甲醛含量小于和等于15% (m/m)的酚醛樹(shù)脂。對(duì)游離甲醛含量為15%-30%(m/m)B勺樹(shù)脂，必須相應(yīng)調(diào)節(jié)所使用的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度。2、原理甲醛與鹽酸羥胺進(jìn)行帶化，產(chǎn)生的鹽酸可用NaOH滴定，反應(yīng)如下：HCHO+NH2OH - HCl CH2NOH+H2O+HC1HCl+NaOH NaC1+H2O3、儀器普通實(shí)驗(yàn)室儀器和3.1天平:感量0.1mg;3.2 pH計(jì)：靈敏度0.1pH為單位，備有玻璃指示電極和標(biāo)準(zhǔn)甘汞參比電極；3.3磁力攪拌器；3.4刻度滴定管：容積10mL和25mL后者用于甲醛含量大于 5%(m/m)的測(cè)定。4

10、、試劑分析時(shí)，只使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖驼魞?chǔ)水，或具有同等純度的水。4.1 10%(m/m)的鹽酸經(jīng)胺溶液，加入氫氧化鈉溶液，將 pH調(diào)節(jié)到3.5。4.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液 c(NaOH)=lmol/L 和 c(NaOH)= 0.lmol/L 。4.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 c(HCl)= l mol/L 和 c(HCl)= 0.lmol/L 。4.4甲醇，不含醛類和酮類雜質(zhì)。4.5異丙醇，不含醛類和酮類雜質(zhì)。5、測(cè)定步驟5.1試驗(yàn)溫度試驗(yàn)于23 士 1 C下進(jìn)行。5.2試料用250mL燒杯，根據(jù)預(yù)計(jì)的甲醛含量，按下表規(guī)定的試料量稱取1-5g試料(準(zhǔn)確至0.1mg)。5.3測(cè)定將50mL甲醇，或50

11、mL體積比為3:1的異丙醇和水的混合物加入盛有試料的燒杯中，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，攪拌到樹(shù)脂溶解且溫度穩(wěn)定在23 士 10 C。將pH計(jì)的電極插入溶液。用lmol/L的鹽酸溶液(對(duì)中性樹(shù)脂)或lmol/L的鹽酸溶液(對(duì) 強(qiáng)堿性樹(shù)脂)調(diào)節(jié)pH到3.5。在23 士 1 C條件下，吸取約 25mL酸徑胺溶液至試料溶液中，攪拌 10 士 lmin。用滴定管中的濃度為lmol/L的氫氧化鈉溶液(甲醛含量低的試液用 0.lmol/L 的氫氧化 鈉)，迅速滴定到pH為3.5。5.4空白試驗(yàn)使用同樣試劑，但不加試料，按照上述相同操作步驟，平行測(cè)定，進(jìn)行空白試驗(yàn)。6、結(jié)果表示6.1計(jì)算方法游離甲醛含量按下式求得，以質(zhì)

12、量百分率表示。3c(V1-V0)/m式中：c使用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的實(shí)際濃度，mol/L ;Vo空白試驗(yàn)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL;V1測(cè)定試驗(yàn)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，mL;m試料質(zhì)量,g。6.2精密度重復(fù)性:0.2%(m/m)甲醛再現(xiàn)性:0.4%(m/m)甲醛7、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容a. 試驗(yàn)樹(shù)脂的標(biāo)識(shí)；b. 按6.1條規(guī)定的試驗(yàn)結(jié)果c. 試驗(yàn)日期。酚醛樹(shù)脂PH值的測(cè)定1、適用范圍液體酚醛樹(shù)脂在制造或銷售時(shí)pH值的測(cè)定2、原理利用浸入同一溶液中的玻璃電極與參比電極之間的電位差來(lái)測(cè)定PH值。3、試劑3.1鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c(KCOOC6H4COOH)0

13、.05 mol/L 的溶液，在 23 C 時(shí) PH值為 4.00。將預(yù)先在100-130 C加熱干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀 10.21g溶于水中，稀釋至10OOmL 該溶液應(yīng)貯存在玻璃容器中，并避開(kāi)任何微量的酸或堿。加入一點(diǎn)百里酚結(jié)晶，以使溶液放置 較久。溶液輕微混濁表明有微生物污染，百里酚失效，應(yīng)棄去此溶液。3.2磷酸氫鹽緩沖溶液每升中約含 0.025mol磷酸二氫鉀(KH2P04)和0.025mol礴酸氮二鈉(Na2HPO4)的溶液,23 C時(shí)PH直為6.88,將預(yù)先在110-130 C加熱干燥2h的磷酸二氫鉀3.39g和磷酸氫二鈉 3.53 g溶于水中，稀釋至1OOOmL加入一點(diǎn)百里酚結(jié)晶

14、，以使溶液放置較久。3.3四硼酸鈉(硼砂)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(Na2B4O7 10H20)為0.Olmol/L 的溶液，在 23C時(shí)PH值為9.22,溶解3.80 g四硼酸鈉+水化物于水中，稀釋至1OOOmL，4、儀器4.1 PH計(jì)，精確至0.1pH單位。4.2電極4.2.1測(cè)量電極：玻璃電極。4.2.2參比電極：甘汞電極。4.2.3電極的保養(yǎng):對(duì)各種類型的電極，必須按照制造廠說(shuō)明書規(guī)定的保養(yǎng)方法，在正確的條件下保存電極。在特殊情況下，應(yīng)定期清洗玻璃電極。當(dāng)長(zhǎng)期不用時(shí)，可以涼干保存電極?；罨姌O時(shí)，將玻璃電極浸泡于酸性蒸儲(chǔ)水(pH4-5 )中數(shù)小時(shí)，而甘汞電極浸泡于飽和氯化鉀溶液中。每次測(cè)定前應(yīng)用

15、水洗兩電極。在進(jìn)行測(cè)量之前應(yīng)使它們浸于水中至少2min.5、試驗(yàn)步驟5.1試驗(yàn)溫度試驗(yàn)在23 士 0.5C進(jìn)行。5.2 pH計(jì)及電極組的校準(zhǔn)按制造廠說(shuō)明書進(jìn)行校準(zhǔn)。為了校準(zhǔn)，使用兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液，它們的pH值范圍應(yīng)包括預(yù)定的待測(cè)值。5.2.1儀器的調(diào)整用水沖洗兩電極，輕擦電極頂端(例如用濾紙)，除盡剩余的水。用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液以淋洗兩電極桿外部的方式清洗兩電極。倒入足夠量的該標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液至清潔干燥的測(cè)量容器中，并將兩電極浸入此溶液中。將pH計(jì)的讀數(shù)定位到標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液的pH值，并考慮溶液的溫度。取出電極，棄去測(cè)量容器中的標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液。5.2.2儀器準(zhǔn)確度的驗(yàn)證按5.

16、2.1所述，先用水再用第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液清洗兩電極。用水洗滌測(cè)量容器(或另用清潔干燥容器)，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液淋洗。倒入足夠量的該溶液至容器中，將兩電極浸入此溶液中。記錄pH計(jì)的讀數(shù)，不要改變已設(shè)定好的儀器，尤其不要觸摸溫度校正旋鈕或pH值定位旋鈕。如果考慮溫度因素后，其讀數(shù)在標(biāo)準(zhǔn)溶液或緩沖溶液的已知pH值允許差（士 0.1p H單位）內(nèi)，則儀器校準(zhǔn)完畢，可以使用。如果不是這樣，應(yīng)找出原因（比如操作失誤、電極不合格、溫度校正不正確）并予糾正。5.3測(cè)定5.3.1 試樣的制備使樹(shù)脂溫度保持在 23 士 0.5 C。制備50%（m/m勺樹(shù)脂水溶液。如果發(fā)生相分離，等到 在滴液漏斗中

17、能分出供測(cè)量用的足夠體積的水相對(duì)，將水相轉(zhuǎn)移至刻度燒杯中進(jìn)行測(cè)定。5.3.2 pH值的測(cè)定儀器經(jīng)校準(zhǔn)后，按 5.2.1和5.2.2敘述的方法先用水后用試樣清洗電極 （4.2）和測(cè)量容 器。攪勻試樣，倒人足夠體積的試樣至測(cè)量容器中 （也可用另一清潔干燥的容器 ），將電極浸 入試料，待pH計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。用新取的一份試樣重復(fù)上述操作。如果pH計(jì)的新讀數(shù)與前讀數(shù)相同或只相差0.2p H單位，則測(cè)試完成（除非在特殊標(biāo)準(zhǔn)中另有說(shuō)明）。如果不是這樣，用新取的一份試樣進(jìn)行第三次同樣的操作，全面檢查產(chǎn)生誤差的原因。如果第三次測(cè)量仍不能得到確定的結(jié)果，則應(yīng)重復(fù)包括校準(zhǔn)在內(nèi)的所有操作。為了防止溶液的pH

18、值可能隨時(shí)間變化，尤其與空氣中二氧化碳接觸時(shí)，可在合適的條 件（例如用氮?dú)饬鞔祾撸┫逻M(jìn)行。6、結(jié)果的表示按5.3.2進(jìn)行的兩次測(cè)定值計(jì)算其平均值并修約到0.1pH單位。7、試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：被測(cè)樹(shù)脂的完整標(biāo)識(shí)；試驗(yàn)結(jié)果，按第6章的規(guī)定計(jì)算。如果試驗(yàn)溫度不是23 士 0.5 C，還應(yīng)標(biāo)明試驗(yàn)溫度；試驗(yàn)日期。酚醛樹(shù)脂游離酚含量的測(cè)定1、適用范圍酚醛樹(shù)脂中游離酚的檢測(cè)2、原理測(cè)定樹(shù)脂在規(guī)定的條件下，含有游離的可漠化物含量。3、試劑無(wú)水乙醇（試劑三級(jí)），丙酮（試劑三級(jí)），20嘛酸溶液，15腆化鉀溶液，O.05mol/l硫 代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，O.1mol/l漠化鉀-漠酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，淀粉指示劑。4、儀器1000ml 短頸圓底燒瓶，500ml圓底燒瓶，400ml球形冷凝器，1000ml容量瓶，250ml碘 瓶，天平（感量萬(wàn)分之一）5、實(shí)驗(yàn)步驟精確稱取試樣約2g于500ml圓底燒瓶?jī)?nèi)，加人無(wú)水乙醇（熱固性樹(shù)脂，加入丙酮）20ml , 緩慢搖動(dòng)，使試樣完全溶解，然后加入50ml蒸儲(chǔ)水，混勻進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)直至用漠水試驗(yàn)蒸出液不發(fā)生渾濁為止，蒸出液收集于1000ml容量瓶?jī)?nèi)，用蒸儲(chǔ)水稀釋到刻度，搖勻，用移液管吸取蒸出液 25ml于250ml碘瓶中加入30ml