歐奈雅美妝化妝品成分檢測(cè)方法4頁(yè)

1、化妝品成分檢測(cè)方法一、適用范圍本方法規(guī)定了采用火焰原子吸收法測(cè)定化妝品中總鋅以氧化鋅ZnO (CAS ：1314-13-2)計(jì)的方法。本方法適用于膏霜、乳、液等化妝品中總鋅含量（以氧化鋅計(jì)）的測(cè)定。暫無(wú)數(shù)據(jù)支持本方法適用于粉類、臘質(zhì)類化妝品。本方法不適于配方中同時(shí)含有除氧化鋅外其它鋅及鋅化合物的化妝品測(cè)定。二、使用儀器1、火焰原子吸收光譜儀。2、馬弗爐。3、分析天平：感量0.0001g。4、電爐。5、瓷坩堝（50mL）。6、所有玻璃器皿均用硝酸（1+1）浸泡過(guò)夜，用去離子水沖洗數(shù)遍，晾干備用。三、試劑和材料1、去離子水。2、鹽酸（20 =1.19 g/mL），BV-III級(jí)高純鹽酸。3、鋅單元

2、素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1000 µg/mL)。4、鹽酸(6g/L)：取鹽酸5mL，加去離子水稀釋至100 mL。5、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 µg/mL）制備：精密量取10 mL鋅單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1000 µg/mL)（3.3）至100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，得100 µg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。6、鋅系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：精密量取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（3.5），分別置于一組100mL容量瓶中，去離子水定容至刻度。此系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列中鋅的濃度依次為0、0.100、0.200、0.400、0.8

3、00、1.00 µg/mL。四、檢測(cè)步驟（一）儀器參數(shù)1、鋅燈檢測(cè)波長(zhǎng)：213.9nm；2、狹縫：1.0nm；3、燈電流：2.0 mA；4、背景校正方式：氘燈扣背景；5、定量方式：積分模式；6、測(cè)量次數(shù)：3次；7、測(cè)量時(shí)間：5s，延遲時(shí)間：10s；8、采用空氣-乙炔火焰，乙炔流量：13L/min，空氣流量：1.9L/min。（二）樣品處理準(zhǔn)確稱取樣品約0.1g，精確至0.0001g，置50mL瓷坩堝中。同時(shí)作試劑空白。在電爐上小火緩緩熾灼至完全炭化，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中，逐漸升高溫度至800后，灰化2h，取出，置干燥器中，放冷至室溫。量取20mL鹽酸（3.4）置坩堝中，小火加熱至溶液澄清。

4、用滴管吸取上清液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。再量取10mL鹽酸（3.4）置坩堝中，小火加熱數(shù)分鐘，用滴管吸取上清液至同一容量瓶中。分別移取10mL去離子水洗滌坩堝和滴管3次，并入容量瓶。放冷至室溫，用去離子水稀釋至刻度。精密移取上述樣品溶液適量置于50mL容量瓶中，去離子水稀釋至刻度得樣品測(cè)試溶液（使測(cè)試溶液中氧化鋅的濃度在0-1µg/mL范圍內(nèi))（三）測(cè)定取樣品測(cè)試溶液、試劑空白溶液、系列濃度標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按“5.1儀器參數(shù)”條件測(cè)定。以鋅標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度（µg/mL）為橫坐標(biāo)，鋅吸收值為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程。利用回歸方程計(jì)算出樣品測(cè)試液中鋅的質(zhì)量濃度（1 ，µg/mL）。按“6計(jì)算”，計(jì)算樣品中氧化鋅的含量。（四）平行實(shí)驗(yàn) 按以上步驟操作，對(duì)同一樣品獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。五、計(jì)算（r1 - rO ）×V×D×1.25m×106w (ZnO) = ×100% 式中： (ZnO) 樣品中氧化鋅的含量，%；r1 測(cè)試溶液中鋅的質(zhì)量濃度，µg/mL；rO 空白溶液中鋅的質(zhì)量濃度，µg/mL；V 樣品定