K格雅土壤試驗測定方法

1、土壤實驗測定方法測土配方施肥測試工程1、 有機質2、 速效磷3、 速效鉀4、 堿解氮5、 緩效鉀6、 全氮7、 電導和pH8、 植物氮磷鉀9、 植物微量元素的測定Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg10、 土壤中的微量元素 Fe、 Mn、 Cu、Zn11、 水中鏤態(tài)氮的測定（靛酚藍比色法）12、 土壤有效S的測定13、 硝態(tài)氮的測定一、有機質的測定重銘酸鉀外加熱法試齊I：44化學純溶于1L水，再加5ml濃硫酸。2、重銘酸鉀-濃硫酸混合液：稱39.23g通常 可直接稱40g，加1L水溶解，在加1L濃硫 酸。為防止結晶，經驗是400ml水溶解重銘 酸鉀，用600ml水稀釋濃硫酸，在混合。3、鄰啡啰咻

2、指示劑：1.485g令B啡啰啾+0.695gFeSO4溶于100ml水里，儲存在棕色瓶中。4、Ag2SO4：防止氧化物Cl-的干擾，約加0.1g左右。石灰土壤一般不用5、重銘酸鉀標準液的配制：39.2245g重銘酸 鉀分析純加400ml水，加熱溶解，定容1L。設備：消煮爐、消煮管、萬分之一天平、2L大燒杯、 大儲存瓶、瓶口分液器10ml、酸式滴定管、 三角瓶、洗瓶實驗步驟：1、 稱 0.1000-0.5000g 0.25mm土樣至消煮 管，參加10ml重銘酸鉀-濃硫酸混合液，搖 勻。2、放入消煮爐190。沸5min。3、完全轉移至三角瓶中，參加指示劑，用硫 酸亞鐵滴定。橙黃一藍綠一轉紅注意：滴

3、至快終點時用洗瓶洗壁，減少誤差。每批樣3空白。每天對FeSO470ml水+5ml濃硫酸+鄰啡啰啾指示劑計算公式：方法1： C FeSO4=標準重銘酸鉀質量/M重銘酸鉀*6*5/消耗 FeSO4體積5表示每次吸重銘酸 鉀標準液5ml方法 2: C FeSO4=0.2000/消耗FeSO4 體積 *0.04904ppm有機質g/Kg=C FeSO4* V0-V*10-3*3*1.1*1.724*1000/ 樣 重加Ag2SO4時，校正系數(shù)變?yōu)?.04。1.1為 氧化校正系數(shù)有機質g/Kg=C FeSO4* V0-V *10-3*3*1.1*1.724*1000/ 樣重2重銘酸鉀+3C -重銘酸鉀+

4、 6FeSO4f二、速效磷碳酸氫鈉浸提一硫酸鋁鋪抗比色法試齊IJ:1、4mol/L NaOH : 4g NaOH+25ml 水3 浸提劑：42g NaHCO 3+1L 水，用 4mol/L NaOH 調 pH23、稀硫酸溶液：153ml濃硫酸+400ml水， 待其冷卻4、5g/L酒石酸睇鉀溶液：0,5g酒石酸睇鉀 +100ml 水5、6.5mol/L 鋁錦抗存儲液：10g車目酸鏤 +300ml水，水浴加熱到60 c使其溶解， 冷卻后將配好的稀硫酸溶液緩緩到入鋁 酸鏤溶液，在冷卻后，參加100ml 5g/L 的酒石酸睇鉀溶液，總體積定容1L,存 儲于棕色瓶中，可以長期保存。6、鋁錦抗顯色劑：稱1

5、.5g抗壞血酸+100ml 鋁錦抗存儲液?，F(xiàn)配現(xiàn)用，24h以 內7、二硝基酚指示劑：0.2g 2, 6一二硝基酚 溶于100ml水中8、無磷活性炭：用1: 1的鹽酸1L水+1L 濃鹽酸浸泡活性炭 24h,用NaHCO 3 淋洗5次，再用水淋洗5次，檢查至無 磷為止。AgNO3檢查9、1000ppm P標準儲存液：取105 c烘干 4h的純磷酸二氫鉀優(yōu)級純0.4390g+ 水200ml+5ml濃硫酸，定容1L10、P標準液：取磷標準儲存液準確稀釋 20 倍，其濃度為5mg/L ,不易長期保存。設備：液槍1ml、5ml、10ml、小試管、分光光 度計、混勻器、瓶口分液器50ml、細口 瓶、振蕩器、

6、萬分之一、百分之一天平、濾 紙、烘箱實驗步驟：1、稱2.50g1mm土樣至細口瓶必要時 小半勺無磷活性炭+50ml NaHCO 3,振蕩 30min2、 過濾，吸2ml待測液至小試管+1ml顯色 齊L搖勻除CO2+7ml水，搖勻，30min 后在660nm下比色預熱30min左右。722 分光光度計是880nm, 721是700nm。標準曲線的制作：5ppm標磷：標P01空白2222222顯色 劑1111111水7對應 濃度0注意：X比色值在Excel中第一列Y 對應濃度在 Excel中第二列 計算公式：根據標準曲線算出對應P的濃度土壤中含磷量mg/Kg=C*100 三、 速效鉀乙酸鏤提取法試

7、齊：1、1mol的乙酸鏤溶液：取77.08g乙酸鏤+ 水+用乙酸氨水用pH試紙調節(jié)pH 至7.0,后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml與濃氨水69ml+ 水+用乙酸氨水用酸度計試紙調節(jié)pH至7.0,后定容至1L3、鉀標準溶液的配制濃度為100ppm取110c烘干2h的純氯化鉀0.1907g+水定 容1L,可長期保存設備：試管、液槍1ml、5ml、10ml、火 焰光度計、混勻器、瓶口分液器50ml、 振蕩器、細口瓶、萬分之一天平、百分之一 天平、濾紙、烘箱、100ml的容量瓶、1L的 容量瓶步驟：1、浸提液的制備：稱1mmt1¥ 5g于細口瓶 中，用瓶口分液器加50ml乙酸鏤，恒溫震

8、蕩170轉速30min,過濾到試管里，做 空白2、浸提液的測定：用火焰光度計直接測定預熱30min左右標準曲線的繪制：k 100ppm標 K 100ppm0乙酸 鏤定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml對應 濃度051015202530注意：X 火焰光度值在 Excel第一列Y 對應濃度在Excel第二歹U 計算公式：鉀含量mg/Kg=C*10 注意：此法只適用于石灰性土壤四、堿解氮擴散法試齊I：1、 1N 的 NaOH : 40.0gNaOH+水 定容至 1L3、硼酸指示劑：20g硼酸溶于950ml熱蒸 儲水，冷卻后+20ml混合指示劑，混勻，+

9、1N NaOH至溶液呈紫紅色pH七，稀 釋至1L4、0.005mol/L硫酸標準溶液：0.128ml濃硫 酸稀釋至1L,用Na2CO3標定5、1 %甲基橙指示劑：0.1g甲基橙+水至100m6、Na2CO32CO3+水至 1L7、堿性膠：40g阿拉伯膠+60ml水70-80。 冷卻后+20ml甘油+20ml飽和碳酸鉀溶液8、硫酸亞鐵粉末：粉碎后密閉陰涼保存設備：橡皮筋、擴散皿、液槍2ml、注射器 10ml、半微量滴定管、烘箱步驟：1、涂膠2、 加蓋，力口 10mlNaOH1N于外室3、 40±1C烘 24h±4、取出后用稀硫酸滴定。藍色一微紅色 標準酸的標定：用硫酸標準液滴

10、定Na2CO3標定溶液+1d甲基 橙終點為橙紅色清洗擴散皿時應用稀鹽酸浸泡 20min計算結果：堿解氮含量mg/Kg=V-V。*Ch+兩次平行誤差小于5mg/Kg 五、 緩效鉀試齊I：1、1N HNO3： 62.5ml濃硝酸+水稀釋至1L 設備：消煮爐、消煮管、瓶口分液器50ml、 小試管、試管架、濾紙、液槍1ml、10ml、 火焰光度計、混勻器步驟：1、 稱 2.500g1mm至消煮管+25.0ml 1N 硝 酸，在 210 c 沸 10min2、冷卻后，過濾3、 吸1ml至小試管+9.0ml水，火焰光度計測定預熱30min左右 標準曲線的制作：標鉀100 ppm0510152025301N

11、HNO3對應 濃度、051015202530定容100ml注意：X 火焰光度值在 Excel第一列 Y 對應濃度在 Excel第二列計算公式：鉀含量mg/kg=C*200六、 全氮的測定試齊I：1、 催化劑：硫酸鉀100g+硫酸銅10g+硒1g2、濃硫酸化學純3、 10mol/L NaOH 溶液：400g NaOH +500ml無CO 2蒸夕留水）定容至1L4、 混合指示劑：0.099g澳甲酚綠+0.066g甲 基紅+100ml95%乙醇5、 硼酸指示劑：20g硼酸+950ml蒸儲水 +20ml混合指示劑+0.1N NaOH至紫紅色6、 0.02mol/L硫酸標準液：0.1mol/L硫酸） 再

12、稀釋5倍設備：消煮管、半微量定氮蒸僭器、半微量滴定管10ml消煮步驟：1、稱0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化劑 +5-10ml濃硫酸2、小火加熱，泡沫消失提溫，至灰白帶綠后 再煮1h硫酸高度在試管1/3處蒸儲法測定步驟：2001、將所有消煮液轉入蒸儲室中2、蒸儲液到達40-50ml時停止蒸儲計算：Ng/kg=V-V。*Ch+*14*V 總/V 吸/m 允許誤差 0.005%土壤全N消煮和全K、P一樣。稱取0.4g左右土樣， 放入消煮館。參加少許水潤濕，再參加5mlH 2SO4 濃在260c左右消煮50min。然后再參加1 滴高氯酸，半小時后再加1滴高氯酸，半小時后 再加1滴高

13、氯酸。消煮館內接近白色在消煮1h后取出，假設不是白色繼續(xù)加高氯酸。取出后冷卻，加水定容至 50ml,將上澄清 液倒入白色塑料瓶中，保存。吸取樣液1ml,再參加2滴中性紅溶液，溶液成紫色或紫紅色然后再用NaOH溶液調制棕黃色。繼續(xù)在樣液中 參加次氯酸鈉堿性溶液 1ml+1ml苯酚溶液。搖 勻，在40c下放半小時后，參加1ml掩蔽劑， 以溶解可能產生的沉淀物定容10ml o最后用分光光度計，波長為625nm。試齊I：1、稱取苯酚10g和亞硝基鐵氧化鈉100mg稀釋 至1L。此試劑不穩(wěn)定，須儲存于棕色瓶中，在4 c 冰箱中保存。2、次氯酸鈉堿性溶液：稱取 10gNaOH、7.06g 磷酸氫二鈉、31

14、.8g磷酸鈉、10ml次氯酸鈉溶于 水，定容至1L。存于棕色瓶中，在4c冰箱中保 存。3、掩蔽劑：將400g/L的酒石酸鉀鈉與100g/L 的EDTA二鈉鹽（乙二胺四乙酸鈉）溶液等體積混 合。每100ml混合液中參加10mol/LNaOH 溶液0.5ml。4、標液：稱取枯燥的 0.4717g硫酸鏤溶于水， 定容1L,制備成100ug/ml的儲存液。使用前再 用水稀釋40倍，即配成2.5ug/ml的標準溶液備標曲:標液0ml次氯1ml1ml1ml1ml1ml1ml酸鈉 堿性 溶液苯酚 溶液1ml1ml1ml1ml1ml1ml掩蔽 劑1ml1ml1ml1ml1ml1ml定容10ml七、 電導和pH

15、的測定試齊U ：1、水步驟：1、 稱20,001mm土樣至細口瓶2、加50.0ml水振蕩手震3min3、在酸度計和電導儀測定八、植物氮磷鉀的測定濃硫酸、雙氧水消煮法，奈氏比色法，鈿鋁黃比色法、火焰光度計法消煮試劑試劑：1、濃硫酸2、雙氧水30%消煮設備：消煮管、消煮爐消煮步驟：1、0.4000g部位不同那么稱的量不同莖 0.35-0.4000.籽 0.2500-0.3000,葉 0.2500-0.3000 ,根 0.3500-0.4000 殼 0.3500-0.4000絮 0.4000-0.4500于消煮管中 +濃硫酸5ml,最好放置過夜2、先加雙氧水2ml,置于消煮爐上300C， 以后每30

16、min滴加10d雙氧水，至消煮液清 亮后在加熱30min3、冷卻后，定容50ml,轉移到塑料瓶中備 用，做空白（一）氮的測定試齊|J:1、100g/L酒石酸鈉溶液：稱100g酒石酸鈉+ 水定容至1L2、100g/L KOH 溶液：稱 100gKOH+水定 容至1L3、奈氏試劑：45.0g HgI 2 +35.0g KI+少量水 +112.0g KOH定容至1L,放置數(shù)日后過 濾，將上清液放入棕色瓶中備用4、100Ppm的氮儲存液：稱0.3817g純NH4C1分析純+水定容1L,此溶液 為儲藏液，用時吸取此液50ml,稀釋至 500ml即為10ppm的工作標準液 設備：液槍1ml、5ml、10m

17、l、分光光度 計、混勻器步驟：1、 KOH量確實定：吸稀釋十倍空白待測液 1ml+酚猷指示劑，用KOH滴定至剛出現(xiàn)紅 色記錄所用的體積數(shù)。為了方便一般我們將 koH的濃度調到剛好加lml的KOH2、 吸稀釋十倍待測液1ml+酒石酸鈉0.5ml+ 充分搖勻+確定的1mlKOH 的+奈氏試劑 0.5ml+水7ml最后體積為10ml3、 15min后開始比色，420nm預熱30min左右標準曲線的繪制：N標液10pp0m空白1111111酒后酸鈉KOH1111111奈氏 試劑補水對應 濃度0注意：X 火焰光度值在 Excel第一列Y 對應濃度在Excel第二列 計算： 氮含量(g/kg )=0*10

18、*50*10*10 -3/樣重 二磷的測定鈿鑰黃比色法試齊I：1、 鋼鋁酸鏤試劑：稱 12.5g鋁酸鏤+200ml水，0.625g偏鋼酸鏤+150ml沸水+125ml濃 硝酸，將鋁酸鏤溶液緩緩參加鈕酸鏤溶液+水稀釋至500ml2、 6N NaOH溶液：24gNaOH溶于水，稀釋至 100ml3、 2, 6-二硝基酚指示劑：0.25g2, 6-二硝基酚+100ml水變色范圍：2.4,無色；4.0,黃色4、 50ppmP標溶液：稱105c烘干的純 KH 2PO40.2195g+水至 1000ml 容量瓶）+ 水 約400ml, +5ml濃硫酸，用水定容步驟：1、 NaOH量確實定：吸空白/待測液2

19、m1+2, 6-二硝基酚指示劑，用NaOH滴定至剛出現(xiàn) 黃色記錄所用體積為了方便一般我們將 NaoH的濃度調到剛好加1ml的NaoH 吸 待測液2.0ml至小試管+1mlNaOH勺量+銳鋁 酸鏤試劑2ml+水5ml最后體積為10ml2、 30min后450nm比色預熱30min左右標曲的制作:P標 50pp m0空白2222222NaOH1111111顯色 劑2222222水5383對應 濃度0計算：磷含量（g/kg ）= C*V*稀釋倍數(shù)*10-3/樣重（三）鉀的測定火焰光度計法試齊I：1、100ppm K 的標準液：0.1907g純KCl110C烘干+水定容1L步驟：1、吸1ml待測液至小

20、試管+9ml水2、火焰光度計測量預熱30min左右 標準曲線的制作：K10 0PP m051015202530水（力口 10ml空白消煮液）然后定容至100ml對應濃度PPm051015202530計算：鉀含量g/kg=C*V*稀釋倍數(shù)*10-3/樣重九、 植物微量元素的測定消煮試劑試劑：1、濃硝酸優(yōu)級純2、高氯酸優(yōu)級純消煮步驟：1、 加濃硝酸10.0ml,消煮，近千時加5.0ml 高氯酸，至清亮為止經驗消煮 24h2、煮好后定容至50.0ml,塑料瓶中存儲試齊IJ:1、1000Ppm Fe:稱 1.000gFe光譜純+60ml HCl1:1+少許硝酸氧化+水 稀釋至 1LCHCl=0.3mo

21、l/L2、1000ppm Mn :稱 1.0000g 純 Mn+硫酸 可使其全溶即可+水定容至1L3、1000Ppm Cu :稱 1.0000g純銅用 CuSO4 +1: 1 HNO3 50ml+水定容至 1L4、1000ppm Zn:稱 1.0000g 純鋅+1: 1 HCl 50ml+水定容至1L5、1000ppm Ca:稱 2.4972 g 純CaCO3+HCl 可使其全溶即可加熱排氣 +水定容至1L6、1000ppm Mg:稱 1.0000g純鎂+HCl可 使其全溶即可加熱排氣+水定容至1L7、5%LaCl 33+水定容至 1L步驟：1、 吸1ml待測液于小試管+0.5ml LaCl

22、32、 Cu、Mn、Zn 稀釋 1 次3、 Fe稀釋2次4、 Ca、Mg稀釋3次5、在原子吸收上測定預熱30min左右注意：每次稀釋都需要加 0.5ml LaCl 3標準曲線的制作:1、 Fe:100ppm 標Fe0水定容至100ml對應濃 度02、 Mn :100p pm 標0Mn水定容至100ml對應012345濃度3、 Cu:100ppm 標Cu0水定容至100ml對應濃 度04、 Zn:100ppm 標Zn0水定容至100ml對應濃 度05、 Ca:100p ( pm 標Ca0水定容至100mlLaCl 3555555對應0濃度6、 Mg:100p pm 標 Mg0水定容至100mlL

23、aCl 3555555對應 濃度0計算：含量mg/Kg=C*V*稀釋倍數(shù)十土壤微量元素測定原子吸1試齊：1、2/樣重收設備:2、標液同上，全是100ppm,用DPTA稀釋原子吸收儀、細口瓶、搖床、濾紙、塑料瓶50ml、塞子步驟1、 稱 20.00g 1mm 至細口瓶+40ml dpta 振蕩170 轉速2h2、 過濾至塑料瓶3、測定預熱30min左右十一.土壤有效S的測定：氯化鈣浸提-硫酸鋼比 濁法只適合堿性土(1)浸提劑：氯化鈣浸提劑：稱取氯化鈣CacL2, 分析純1.5g溶于水，稀釋至1L.過氧化氫。w(H2O2)=30%，化學純。3HCL 1:4溶液。一份濃鹽酸HCL,P=1.19g/ml,化學純與四分水混合。4氯化鋼晶粒。BaCL*2H2O ,分析純 5100ug/ml硫S標準液。稱硫酸鉀K2SO4, 分析純0.5636g溶于水，定容1L。步驟：稱取10.00g 土樣至細口瓶中，加浸 提劑