食鹽的衛(wèi)生檢測

1、 食鹽的衛(wèi)生監(jiān)測LOGOLOGO一、食鹽的衛(wèi)生指標(biāo) 人們的生活中離不開食鹽，同時(shí)食鹽又是食品加工業(yè)中重要的輔料，因此，食鹽的質(zhì)量關(guān)系到食品的質(zhì)量。 最近，關(guān)于食鹽加碘的問題多次在媒體報(bào)導(dǎo)，還有關(guān)于食鹽抗結(jié)劑（亞鐵氰化鉀）的毒理學(xué)討論日益為公眾關(guān)注，食鹽衛(wèi)生狀況為國人所擔(dān)憂，為此衛(wèi)生部多次發(fā)聲表明解釋。食鹽衛(wèi)生狀況的檢測方法也越來越被公眾熟悉。 食鹽主要成分是氯化鈉，還有一些添加劑成分。食鹽衛(wèi)生狀況的檢測項(xiàng)目及方法都要依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，主要有水分，氯化鈉含量，鈣鎂離子，硫酸鹽，碘等檢測項(xiàng)目。LOGO食鹽衛(wèi)生指標(biāo) 項(xiàng)目項(xiàng)目 指標(biāo)指標(biāo)氯化鈉（以干基計(jì)）含量/% 大于等于 97水不溶物含量/% 普通鹽含量

2、 小于等于 0.4 精制鹽含量 小于等于 0.1硫酸鹽（以SO4計(jì)）/% 小于等于 2氟（以F計(jì)）含量（mg/kg） 小于等于 2.5鎂含量/% 小于等于 0.5鋇（以Ba計(jì)）含量/（mg/kg） 小于等于 15砷（以As計(jì)）含量/（mg/kg） 小于等于 0.5鉛（以Pb計(jì)）含量/（mg/kg） 小于等于 1食品添加劑 按GB2760-2001規(guī)定碘化鉀，碘酸鉀（以碘計(jì)）（mg/kg） 按GB 14880-1994規(guī)定LOGO二、食鹽衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)方法（一）食鹽氯化鈉含量的測定1 .原理樣品溶液調(diào)制中性，以鉻酸鉀作指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測定定氯離子。2.所需儀器（1）容量瓶（2）滴定管

3、和移液管，使用前必須先經(jīng)過校正LOGO3.所需試劑和溶液 本方法所用試劑和水未注明要求時(shí)，均使用分析純試劑和蒸餾水（或相應(yīng)純度的水）。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與使用必須進(jìn)行溫度校正。（1）氯化鈉 0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取2.9222g磨細(xì)并在500600攝氏度灼燒至恒重的氯化鈉，稱重至0 .0001g，溶于不含氯離子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。LOGO（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 配制：稱取經(jīng)110攝氏度干燥12小時(shí)的硝酸銀85g溶于水，移入5000mL容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。在棕色試劑瓶中備用（如有混濁，過濾）標(biāo)定：吸取25. 00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于15

4、0mL燒杯中，加4滴鉻酸鉀指示劑，搖勻攪拌下用0.1mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡橘紅色懸濁夜，同時(shí)做空白試驗(yàn)校正。（3）鉻酸鉀 10%的溶液。稱取10g鉻酸鉀 ，溶于100mL水中，攪拌下滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至呈現(xiàn)紅棕色不褪，攪拌均勻后放置過夜。然后用濾紙過濾，使用濾液。LOGO4.以AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行CL-的滴定 稱取25g粉碎至2mm以下的均勻樣品，稱準(zhǔn)至0.001g，置于400mL燒杯中，加200 mL水，加熱近沸至樣品全部溶解，冷卻后移入500mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)過濾）。從中吸取25.00 mL于250 mL容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻，再

5、吸取25mL（含6070 mg CL- ）置于150 mL燒杯中，加4滴鉻酸鉀指示劑，搖勻攪拌下用0.1mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至呈現(xiàn)穩(wěn)定的淡橘紅色懸濁夜，同時(shí)做空白試驗(yàn)校正。LOGO5.結(jié)果的表示和計(jì)算氯化鈉含量按下式計(jì)算 w=(v1-v2).c乘以0.0585除以m.(25除以500).(25除以250)乘以100除以1-A式中 A- 食鹽含水量，g/g； c - AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； 0.0585-1 mL1 mol/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)氯化鈉的質(zhì)量，g； m試樣的質(zhì)量， mg；V1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；V2-空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量， mL；

6、LOGO二，食鹽中碘含量的測定1.原理酸性溶液中碘離子經(jīng)溴氧化為碘酸根，甲酸鈉除去過剩的溴，碘酸根氧化碘化鉀析出碘，然后用硫代硫酸鈉溶液滴定，測定碘含量，其反應(yīng)式如下： I- +3Br2+3H2OIO-3+6H+6Br- Br2+HCOO-+H2OCO2-3+3H+2Br IO-3+5I-+6H+3I2+3H2O 3I2+Na2S2O-3 3Na2S4O6LOGO2.所需試劑（1）0.005 mol/L硫代硫酸鈉 準(zhǔn)確稱取硫代硫酸鈉1.24g，用去離子水溶于1L容量瓶中，并稀釋至刻度，置于冰箱中避光保存。（2）1 mol/L鹽酸溶液 量取分析純12 mol/L鹽酸8.4 mL加水稀釋至100

7、mL。（3）飽和溴水溶液 量取25 mL分析純溴100 mL水中搖勻（應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行）。（4）10%甲酸鈉溶液 稱取分析純甲酸鈉25.0g溶于250 mL容量瓶中，并稀釋至刻度，置冰箱中避光保存（或現(xiàn)配現(xiàn)用）。（5）1%淀粉指示液 量取100mL水于250mL燒杯中，加熱至沸騰，然后加入1.0g可溶性淀粉攪拌至完全溶解，再加入1.0g氯化鈉攪拌，冷卻后即可使用。LOGO3.操作步驟（1）稱取10.0g碘鹽，置于150mL錐形瓶中，加50mL水溶解（2）加入2mL1mol/L鹽酸溶液和2mL飽和溴水溶液，混勻，放置5mim。（3）搖動(dòng)下加入5mL甲酸鈉溶液，放置5mim。（4）加入5mL10%

8、碘化鉀溶液，靜止約10mim。（5）用0.005mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色。（6）加入2mL 1%淀粉指示液，搖勻后，繼續(xù)用0.005mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液顏色恰好消失。（7）記下滴定管中硫代硫酸鈉刻度值，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液所消耗的體積，從鹽碘含量對照表中查得碘含量。LOGO 三，食鹽中亞鐵氰化鉀含量的測定1.原理亞鐵氰化鉀在酸性條件下經(jīng)蒸餾分解出氰化物，與氯胺T反應(yīng)，生成氯化氫（CNCL），然后與吡啶-吡唑啉酮生成藍(lán)色染料，比色定量。2.所需試劑1）亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.00mg【Fe（CN）6】4-/mL）稱取亞鐵氰化鉀（K4【Fe（CN6）】.3H2O）0.

9、1993g精確至0.0001g，加少量水溶解，稀釋至1000mL。2）亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 吸取亞鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL，稀釋至100mL，得1mL含50微克【Fe（CN）6】4-溶液。LOGO3）1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液（5g/L） 稱取1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮1.0g，溶于200mL無水乙醇，加吡啶1.2mL，混勻。4）氯胺T溶液（10.0g/L） 稱取氯胺T1.0g，溶于100mL水5）磷酸鹽緩沖溶液 稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4）17.8g和磷酸氫二鈉鉀（KH2PO4）17.0g，加水溶解，稀釋至500mL。6）NaOH溶液（0.1moL/L） 稱取NaOH1.

10、0g，溶于250mL水中。7）KNO3溶液（1moL/L） 稱取KNO325.0g，溶于250mL水中。LOGO8）乙酸（1moL/L） 吸取乙酸11.5mL，加水至200mL，混勻。9）酒石酸溶液（10.0g/L） 稱取酒石酸20.0g，溶于200mL水中，過濾。10）酚酞乙醇溶液（1%） 稱取酚酞1.0g，于60mL無水乙醇中，加水40mL，混勻。3.所需儀器（1）分光光度計(jì) 波長620nm（2）蒸餾冷凝裝置（3）一般實(shí)驗(yàn)室儀器LOGO4.樣品測定 稱取鹽樣10.0g，加水100mL，溶解，轉(zhuǎn)入500mL蒸餾燒瓶中，以下用測定指標(biāo)系列的操作條件測定樣品溶液，具體操作：取下容量瓶，加水至刻度，搖勻。吸取10.00mL于25mL比色管，加酚酞指示液1滴，用1moL/L乙酸調(diào)至無色，加磷酸緩沖溶液4.0mL，10g/L氯胺T0.3mL，放置3min，加吡啶-吡啶啉酮5.0mL，搖勻，靜置20min，加水至刻度，搖勻。于分光光度計(jì)620nm處，用1cm比色皿，水作空白，測定吸光度。LOGO5.注意事項(xiàng)（1）氰化物藍(lán)色染料絡(luò)合物穩(wěn)定時(shí)間較短，顯色過程由紅色漸變?yōu)樗{(lán)色，在204