藥用硼砂的含量測定

1、學(xué)習(xí)任務(wù)二：藥用硼砂的含量測定一、學(xué)習(xí)目標(biāo)：通過本任務(wù)學(xué)習(xí)，學(xué)生能夠：1、 在教師的指導(dǎo)下查閱標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)資料，明確工作任務(wù)、檢測方法和理解酸堿滴定法測定藥用硼砂含量的滴定原理及操作的一般過程；2、能根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)(工作頁資料)按照教師給出工作計劃的基本格式制定出藥用硼砂的含量實驗室檢測工作計劃，并與指導(dǎo)教師確認(rèn)；3、能在教師的指導(dǎo)下進行藥用硼砂含量的檢測各種所需溶液的配制（參照國標(biāo)GB/T603-2002）和儀器的準(zhǔn)備工作；4、教師的指導(dǎo)下能夠獨立完成記錄數(shù)據(jù)處理，計算得出藥用硼砂的含量，并進行結(jié)果分析。5、操作過程能按5S規(guī)范，臺面整潔，檢測工作完成后恢復(fù)桌面、儀器初始狀態(tài)；操作中注意安全和環(huán)保。

2、2、 具體任務(wù)要求如下：1、 能夠仔細(xì)閱讀教師發(fā)放的資料，學(xué)習(xí)指定GB/T603-2002國家標(biāo)準(zhǔn)工作內(nèi)容，明確工作任務(wù)，學(xué)習(xí)酸堿滴定法的相關(guān)知識；2、 小組合作進行任務(wù)分析，完成相關(guān)實驗操作，在教師的指導(dǎo)下得出相關(guān)結(jié)論；3、 小組合作閱讀學(xué)習(xí)任務(wù)，編制合理工作計劃，準(zhǔn)備學(xué)習(xí)的儀器、藥品，進行預(yù)實驗。4、 針對預(yù)實驗反饋，教師進行精講酸堿滴定法測定藥用硼砂含量的滴定原理和操作過程，同學(xué)們修改方案后經(jīng)教師確認(rèn)。5、 在教師指導(dǎo)下按修改方案獨立完成酸堿滴定法測定藥用硼砂含量的測定操作。6、 個人提出實施檢測過程中存在問題，組員分析、討論，教師點評補充。7、 在教師的指導(dǎo)下利用提供公式獨立完成數(shù)據(jù)處

3、理，進行結(jié)果分析。8、 收斂小結(jié)（形成規(guī)律性知識：酸堿滴定法測定藥用硼砂含量的滴定原理及操作的一般過程）。 學(xué)習(xí)任務(wù)二：藥用硼砂的含量測定活動一 項目分析一、閱讀下面資料，結(jié)合GB/T601-2002國家標(biāo)準(zhǔn)和工作頁內(nèi)容，找出本次學(xué)習(xí)任務(wù)及檢測方法： 硼砂分子式為 Na2B4O7·10H2O ，無色半透明晶體或白色結(jié)晶粉末。無臭，味咸。比重1.73, 380時失去全部結(jié)晶水。易溶于水和甘油中，微溶于酒精。水溶液呈弱堿性。硼砂在空氣可緩慢風(fēng)化。熔融時成無色玻璃狀物質(zhì)。硼砂有殺菌作用，口服對人有害。經(jīng)提煉精制后可做清熱解毒藥，性涼、味甘咸，可治咽喉腫痛、牙疳、口瘡、目生翳障等癥。硼砂也常

4、用作金屬除銹劑，在農(nóng)業(yè)上，硼砂可充當(dāng)硼肥。硼的化合物硼烷還可作用高能火箭燃料。 Na2B4O7·10H2O是一個強堿弱酸鹽,其滴定產(chǎn)物硼酸是一很弱的酸(Ka1=7.3×10-10),并不干擾鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對硼砂的測定.在計量點前,酸度很弱,計量點后,鹽酸稍過量時溶液pH值急劇下降,形成突躍.反應(yīng)式如下:2HCl + Na2B4O7 + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3，計量點時pH=5.1,可選用甲基紅為指示劑.1、檢測的項目是 2、檢測的方法 3、本工作任務(wù)樣品為 （液體或固體），液體樣品與固體樣品采集的區(qū)別：二、項目分析：1、復(fù)習(xí)酸堿質(zhì)子理論內(nèi)容，明確硼砂物理性

5、質(zhì)，主要化學(xué)性質(zhì)及檢驗指標(biāo)，填寫有關(guān)概念酸：堿：酸堿質(zhì)子理論：2、根據(jù)閱讀資料，完成以下表格：項目酸堿反應(yīng)的本質(zhì)（寫方程式）酸（寫化學(xué)式）堿（寫化學(xué)式）鹽酸的標(biāo)定硼砂的含量測定3、HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液采用 方法配制？請寫出配制500ml,0.1mol/L的溶液計算過程及畫出配制簡圖。（1）、計算過程：（2）、配制方法簡圖：4、如何理解標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定？標(biāo)定可以用兩種方式，分別是 或 活動二 編制工作計劃1、 閱讀下列方案，書寫完成工作計劃流程：1、HCl溶液(約0.1mol/L)的配制與標(biāo)定（參考國標(biāo)GB/T601-2002）量取濃HCl(=1.19g/ml)溶液2.2ml,注入盛有約100 ml蒸餾

6、水的燒杯中,攪勻,加蒸餾水稀釋至250 ml,攪勻，待標(biāo)定。用分析天平準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)無水Na2CO3 0.160.20g(稱準(zhǔn)至0.0002g),放入250ml錐形瓶中,加25mL蒸餾水溶解,加2滴甲基橙指示劑,用待標(biāo)HC1溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?加熱煮沸2min,冷卻至室溫后繼續(xù)用HC1溶液滴定至溶液為橙色即為滴定終點,平行測定3次2、硼砂含量測定準(zhǔn)確稱取硼砂試樣約0.4g(稱準(zhǔn)至0.0002g)于錐形瓶中,加水50 ml使溶解,加2滴0.1%甲基紅指示劑,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L）滴至溶液由黃色變橙色,半分鐘不褪色,即為終點,平行測定3次,結(jié)果以Na2B4O7·1

7、0H2O%表示。二、編制工作計劃：序號步驟所需儀器、藥品過程中需要解決的問題1明確工作任務(wù)/2查閱標(biāo)準(zhǔn)，進行項目分析/3 小組合作工作安排（由小組長負(fù)責(zé)）：分工主要工作姓名活動三 測定前準(zhǔn)備工作一、填寫儀器、藥品申領(lǐng)表。二、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及測定所需相關(guān)溶液1、本任務(wù)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為_，如何配制1000 ml該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液并標(biāo)定？請畫出操作簡圖并完成溶液配制。（參考國標(biāo)GB/T601-2002 鹽酸的配制與標(biāo)定） 2、如何配制100ml 0.1%甲基紅指示劑？請畫出操作簡圖并完成溶液配制：（1）、甲基紅指示劑的變色范圍為_指示劑的選擇原則：_ (2)、 0.1%體積濃度的意義：_ （3）、計算

8、配制100ml 0.1%甲基紅指示劑，需要固體甲基紅多少克？_配制：稱取甲基紅_g，加_（填溶劑名稱）_ml溶解。3、如何配制100ml 0.1%甲基橙指示劑？請畫出操作簡圖并完成溶液配制：4、 如何對基準(zhǔn)基準(zhǔn)無水Na2CO3進行預(yù)處理？請畫出操作簡圖并完成準(zhǔn)備。5、硼砂含量是如何測定的？請寫出測定的方案（即一般步驟），請畫出操作簡圖。6、本方案在實施時需要注意的事項有哪些？7、請根據(jù)實驗方案，進行預(yù)實驗（1瓶），寫出遇到的問題和解決的方法，并修改方案?；顒铀?實施測定一、硼砂含量測定的分析方法原理1、硼砂含量測定操作原理（1）、粗配鹽酸溶液（0.1mol/L，500ml）操作原理： 計算配制

9、500ml 0.1mol/L鹽酸溶液，需要量取濃鹽酸多少ml？計算過程：_ _主要操作：_ _ _(2)標(biāo)定鹽酸溶液（操作最終結(jié)果得到鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度已知的、而且是準(zhǔn)確的）操作原理：用_分析方法，選擇_作為基準(zhǔn)物質(zhì)進行滴定操作，利用_化學(xué)反應(yīng)，通過計算得出鹽酸的準(zhǔn)確濃度。（3）、結(jié)果濃度計算原理（等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則的應(yīng)用）寫出反應(yīng)方程式_ 確定反應(yīng)物化學(xué)式前系數(shù)a= ,b= ，方程式兩邊X1/ab,得到方程式_ _ 確定基本單元：A_ B _由于基本單元的物質(zhì)的量相等，得到等式：_ _ _將相關(guān)物理量代入等式，得出結(jié)果：_ _ _ _ C(HCl) = mol/L2、 硼砂含量（以Na2B4

10、O7%計）測定（1）操作原理：用_分析方法，選擇_作滴定劑進行滴定操作，利用_化學(xué)反應(yīng)，通過計算得出W Na2B4O7 10H2O%。（2）、結(jié)果濃度計算原理（等物質(zhì)的量反應(yīng)規(guī)則的應(yīng)用）寫出反應(yīng)方程式_確定反應(yīng)物化學(xué)式前系數(shù)a= ,b= 方程式兩邊X1/ab,得到方程式_確定基本單元：A_B_由于基本單元的物質(zhì)的量相等，得到等式：_將相關(guān)物理量代入等式，得出結(jié)果：_ W Na2B4O7 10H2O% = 二、請根據(jù)你的工作計劃進行藥用硼砂含量的測定并完成表格記錄：HCl (0.1mol/L)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定 次數(shù)項目123基準(zhǔn)m Na2CO3（g）HCl初讀數(shù)(ml)HCl終讀數(shù)(ml)VHC

11、l (ml)C（HCl）平均C（HCl）滴定平行誤差（%）相對平均偏差%極差1、結(jié)果計算公式： mNa2CO3×1000 C（HC1）= M (1/2Na2CO3) ×VHCl式中:VHCl滴定消耗HC1溶液的用量,ml m無水Na2CO3的質(zhì)量, g M(Na2CO3)Na2CO3的摩爾質(zhì)量,105.99g/mol C(HC1)HC1溶液的濃度,mol/L2、請寫出一組數(shù)據(jù)的計算過程：3、結(jié)果分析計算過程：請寫出Q檢驗法的計算過程藥用硼砂的含量測定 次數(shù)項目123硼砂(g)HCl初讀數(shù)(ml)HCl終讀數(shù)(ml)V HCl (ml)W (Na2B4O7 10H2O%)C

12、(HC)(mol/L)平均W (Na2B4O7 10H2O%)滴定平行誤差（%）相對平均偏差%極差1、結(jié)果計算公式： C(HC1)×VHCl×10-3×M(1/2 Na2B4O7·10H2O) (Na2B4O7·10H2O)%= ×100% m Na2B4O7·10H2O式中:VHCl滴定消耗HC1溶液的用量,ml m Na2B4O7·10H2O精稱硼砂試樣的質(zhì)量,g M (1/2Na2B4O7·10H2O) 1/2Na2B4O7·10H2O的摩爾質(zhì)量,190.68g/molC(HC1)HC1標(biāo)

13、準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L (Na2B4O7·10H2O)%硼砂試樣中Na2B4O7·10H2O的百分含量2、請以第一組為例，寫出計算過程： 3、 結(jié)果分析：請寫出Q檢驗法的計算過程三、請將實施過程中遇到的問題寫在下列表格序號問題解決方法12345 6活動五、總結(jié)、反思1、 總結(jié)：1、 本方案使用的是哪種滴定分析方法？請闡述該方法的滴定原理。2、該測定結(jié)果符合測定誤差要求？ _如果不符合，怎么辦？數(shù)據(jù)為什么出現(xiàn)偏差？試分析原因。如何采取彌補措施。（誤差分析）3、下列情況引起哪種誤差？如果是系統(tǒng)誤差，應(yīng)該采用什么方法減免？（1）、砝碼被腐蝕：會引起系統(tǒng)誤差中的儀器誤差；減免的方

14、法：校準(zhǔn)儀器或更換儀器。（2）、天平的兩臂不等長：會引起系統(tǒng)誤差中的_誤差；減免的方法：_（3）、容量瓶和移液管不配套：會引起系統(tǒng)誤差中的_誤差；減免的方法：_（4）、試劑中含有微量的被測組分：會引起系統(tǒng)誤差中的試劑誤差；減免的方法：做空白實驗（5）、天平的零點有微小變動：會引起隨機誤差，減免的方法：_（6）、讀取滴定體積時最后一位數(shù)字估計不準(zhǔn)：會引起系統(tǒng)誤差中的操作誤差。減免的方法：多讀幾次取平均值（7）、滴定時不慎從錐形瓶中濺出一滴溶液：會引起過失誤差，（8）、標(biāo)定HCl溶液用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸收了CO2，會引起系統(tǒng)誤差中的試劑誤差；減免的方法：做空白實驗。（9） 配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液用的蒸餾水中吸收了CO2：會引起系統(tǒng)誤差中的_誤差；減免的方法：_ 二、反思1、弱酸（堿）滴定法可行性判斷（1）、Ka意義：_ ；（2）、影響滴定曲線兩大要素_；_（3）、直接準(zhǔn)確滴定一元弱酸的條件是：_2、如何減免各類誤差：為使誤差降到更小，常有以下方法：（1）、選用_更高的試劑：像分析純試劑就比化學(xué)純的含量高，雜質(zhì)少，減免_誤差；（2）、選用_的儀器：如移液管比量筒強，減免_誤差；（3）、操作規(guī)范：讀刻度要垂直拿量器、平視看數(shù)、移液靠壁