EDTA配合—鋅鹽返滴定法測定銅合金中的錫

1、EDTA配合鋅鹽返滴定法測定銅合金中的錫2001年第4期馬鋼科研?理化檢測?EDTA配合鋅鹽返滴定法測定銅合金中的錫孟平(馬鋼技術(shù)中心)【摘要】本方法在鹽酸介質(zhì)中用硫脲,抗壞血酸作掩蔽劑來消除溶液中的干擾離子,用二甲酚橙一孔雀綠混合指示劑,六次甲基四胺作緩沖溶液,然后改變酸度,用鋅鹽返滴定測定銅臺金中的錫.【關(guān)鍵Ngm'A錫青銅返滴定法錫銅與錫的合金一般稱之為錫青銅,它是率,具有良好的塑性,耐蝕性,廣泛地用于各種鑄造及制作各類獎?wù)?銅像,而錫青銅的質(zhì)中用硫脲,抗壞血酸【tr作掩蔽劑來消除溶液中大量的干擾離子,用二甲酚橙一孔雀綠混合指示劑,六次甲基四胺作緩沖溶液,然后改變酸度,用鋅鹽返滴

2、定測定銅臺金中的錫該方法可有效地防止困錫的水解而導(dǎo)致結(jié)果的偏差,且可以有效地消除其它干擾離子的影響_2_.本方法較文章一簡便,滴定終點明顯,可操作性強,結(jié)果與標(biāo)樣結(jié)果吻合.l實驗局部1.1.i硫脲一抗壞血酸混臺溶液:100mL飽和硫脈加5g抗壞血酸1.1.2六次甲基四胺溶液(30%)1.1.3鹽酸(1+1)1.1.4過氧化氫(3o%)1.I.5二甲酚橙一孔雀綠混合溶液:0.2%的二甲酚橙50mL中參加35滴1%的孔雀綠稱取0.66g純鋅粒于500mL燒杯中,加lOmL鹽酸(1.1.3)加熱完全溶解并蒸至近干.加200mL水,加熱待鹽類溶解完全后轉(zhuǎn)后,虹吸至另一瓶中標(biāo)定1.1.7E肌lA標(biāo)準(zhǔn)溶液

3、:0.(X)2mol/L稱取7.4IYrA于1OL水中,滴加氨水助溶,呈微堿性(pH一8),靜置數(shù)17后,虹吸至另一瓶中標(biāo)定.分取一定量的溶液于250mL三角瓶中,勻后加六次甲基四胺(11.2)15mL,滴加2滴二甲酚橙一孔雀綠(1.I.5),搖勻,用E明標(biāo)液(1.1.7)滴至亮綠色,并根據(jù)錫量準(zhǔn)確加入2030mL,該EDTA溶液,搖勻后用鹽酸(1.1.3)調(diào)至黃綠色,放35rain后,參加六次甲基四胺(1.1.2)25mL,搖勻,用鋅標(biāo)液(1.1.6)標(biāo)至紫紅色終點.根據(jù)方法(1.2)推算出錫的計算公式如下.?6?馬鋼科研2001年第4期sn(%)=(CtV1一c2v2)'M'

4、;l(O/m'10(30'f式中,C1:EDTA的濃度(nml/L)v.:準(zhǔn)確參加的EDTA體積數(shù)(mL)c2:鋅鹽的濃度(tool/L):消耗鋅標(biāo)液的體積數(shù)(mE)M:錫的摩爾質(zhì)量(g,n)m:試樣的稱樣量(g)f:分取系數(shù)2結(jié)果與討論2,1條件實驗(1)飽和硫脲是為了掩蔽溶液中大量的銅離子,參加量不宜過多.實驗說明,當(dāng)溶液中參加815mL飽和硫脲時即可到達掩蔽溶液中大量的銅離子的目的,本方法參加10mL.(2)抗壞血酸可完全復(fù)原高價金屬離子,由于銅合金中高價態(tài)的離子含量少,參加0.31.0g即可.本方法中參加0,5g.(3)六次甲基四胺用量實驗說明,第一次參加六次甲基四胺的

5、量少于10mL時,由于達不到酸度要求,第一次滴加EDTA時溶液不會呈現(xiàn)亮綠色,故要參加15mL;第二次加入25mL的六次甲基四胺方能起到緩沖作用.(4)滴定時速度不宜太快,否那么EDTA與干擾離子來不及絡(luò)合,會導(dǎo)致結(jié)果偏高.(5)如果溫度低,適當(dāng)加熱可加快EDTA的絡(luò)合.(6)EDTA的濃度不宜太大,否那么誤差很大;但濃度也不宜太小,太小了滴定終點不明顯,也會造成誤差.2,2干擾離子實驗根據(jù)實驗,溶液中含Zn(175rag),Pb(158mg),Fe(2.5mg),Ni(5mg),Sb(1.25mg),AI(0.4n)對sn的測定不影響.在溶液中依次參加50,1(30,150g錫,最后消耗的鋅

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)與所參加錫量的謫定圖中(圖1)可以看出,以上的干擾離子對Sn的測定不影響.參加Sn置(10g)圍1丌圍3樣品的分析稱取0.2500g試樣于250mL燒杯中,加5mLH20(1.1.4),30mL鹽酸(1.1.3),等劇烈反響后,低溫加熱以分解o2,待分解完畢取下,冷卻至室溫,移人100mL的容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻.3,2分取滴定分取10mL溶液于250mL錐形瓶中,按實驗方法(1.2)操作,測定結(jié)果見表1.衰1分取滴定測定結(jié)果4結(jié)論(1)本方法適用于錫青銅中錫的測定,對其它銅合金中常量錫的測定,第一次滴定終點不明顯,不宜用該方法.(2)本方法規(guī)定酸度條件下,錫不會發(fā)生200

7、1年第4期馬鋼科研7?水解作用而導(dǎo)致結(jié)果偏低.參考文獻蘭州科技情報,1991,20(2):56璜山師專,1999,14(2):5354.浙江冶金.1989,(1):6227.作者簡介孟平,1975年出生,1999年畢業(yè)于安徽大學(xué)化學(xué)系.助工,現(xiàn)在馬鋼股份公司技術(shù)中心化學(xué)室工作新型緊湊式無料鐘高爐爐頂繼第一代料鐘式高爐爐頂及第二代料鐘加活動爐喉擋板爐頂之后,無料鐘爐頂成為能夠?qū)⒉牧喜贾玫搅暇€外表任意點的裝料系統(tǒng).無論是什么樣的爐料,無料鐘爐頂都能開發(fā)的幾種無料鐘爐頂中的一種,并且是專門為中型高爐(例如uv鋼公司的c一5及c一建投資少,整體高度比傳統(tǒng)無辯鐘爐頂矮,二者主要區(qū)別是:CBLT可在爐頂平

8、臺上從爐頂總傳動箱更換布料溜槽,同時能用柱塞閥控制進入爐內(nèi)的料流.CBLT的結(jié)構(gòu)組成:用途是使?fàn)t頂鋼圈的螺栓排列形式及直徑與CBLT總傳動箱要求的高度及其螺栓排至關(guān)重要.適配法蘭的直徑約2o英尺,一般用卷揚機起吊及穩(wěn)位,找正水平加墊后用螺蘭之間焊接有封蓋煤氣用的成圈鋼帶.用于在爐內(nèi)料面上布置給到高爐里的材料.溜槽內(nèi)外表上有硬外表堆焊層,而溜槽的上部沖擊區(qū)那么是用礦石襯里的箱體結(jié)構(gòu).里面裝有電機,齒輪系統(tǒng)及支承布料溜槽的各個軸承;此外還設(shè)有布料溜槽傾斜及旋轉(zhuǎn)控制裝置.齒輪系統(tǒng)為行星齒輪,可使溜槽位置的伺服電機及解析器安裝在箱外.總傳動箱采用水冷并不問斷地吹以氮氣防止行潤滑并用PLC控制該干油潤滑裝置.在下部密封閱,控料柱塞閩,材料漏斗及上部密封閥等進行維修時,用來使這些部件與爐子隔離.包括的部件有:下部密封閥,材料漏斗,部密封閥起根本密封作用,配有兩個液壓缸,一個執(zhí)行夾緊及松開動作,另一個實施旋轉(zhuǎn)動作.材料漏斗容納兩車材辯,其嚴(yán)重沖擊部份加有鑄鐵樹板,而一般沖擊處用瓷磚復(fù)面.在往爐內(nèi)卸料前,用半凈氣體對該漏斗序設(shè)計的位置.布料溜槽上裝有檢測器,能按3環(huán)卸料要求的速率(22.SS)測出裝入的材料.有音響傳感器可監(jiān)測實際卸料終點,與此同時按保持3環(huán)卸料的要求修改PLC查對表卸料終了后,柱塞閥開啟到全開位置(31.5英寸).上部密封閥有