食醋作業(yè)指導書

1、 CZJCZYSHC032004作業(yè)指導書（食醋檢驗）受控狀態(tài) 持 有 者 20040409實施 檢驗測試所編 制：審 核：批 準：批準日期：檢驗測試所（食化室）作業(yè)指導書版本1修改次0文件編號CZJCZYSHC032004 頁碼1/6文件名稱：食醋檢驗方法步驟發(fā)布日期200404091、目的： 為使食醋檢驗方法正確，操作步驟符合技術標準規(guī)定 ，防止檢驗過程出現(xiàn)差錯，確保檢驗結果的可靠程度。2、適用范圍： 本作業(yè)指導書適用于食醋的檢測分析。3、引用文件： GB18187 釀造食醋 GB/T5009.41 食醋衛(wèi)生標準的分析方法 GB/T5009.1 食品衛(wèi)生檢驗方法 理化部分 總則 GB271

2、9 食醋衛(wèi)生標準 GB4789.3 大腸桿菌檢驗方法 GB4789.22 菌落總數(shù)檢驗方法 4、職責：4.1檢驗人員應全面執(zhí)行本作業(yè)指導書中規(guī)定的作業(yè)細則進行檢測；4.2 室主任和質量監(jiān)督員負責監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。5、工作程序： 檢驗前的準備：檢驗相關的技術文件有效版本和記錄表格；檢查計量器具和相應的儀器設備是否在儀器設備控制程序要求的范圍之內；環(huán)境條件是否在設施和環(huán)境控制程序要求的范圍之內。檢驗測試所（食化室）作業(yè)指導書版本1修改次0文件編號CZJCZYSHC032004 頁碼2/6文件名稱：食醋檢驗方法步驟發(fā)布日期200404096、檢驗方法：6.1 樣品的制備，按照檢驗方法標準規(guī)定要求進行

3、；6.2 GB/T5009.411996食醋衛(wèi)生標準的分析方法；6.3 GB181872000釀造食醋；6.4 GB4789.31994大腸桿菌分析方法；6.5 GB4789.221994菌落總數(shù)分析方法。7、檢驗步驟：7.1 感官檢查7.1.1 取2ml樣品入25ml具塞比色管中，加水至刻度，振搖，觀察色澤，澄明度，不應渾濁，無沉淀；7.1.2 取30ml樣品，于50ml燒杯中觀察，應無縣浮物，無霉花浮膜，無“醋鰻”、“醋虱”；7.1.3 用玻棒攪拌燒杯中樣品，嘗味應不澀，無其他不良氣味與異味。7.2 總酸測定 樣品均質 吸取樣品10ml于量瓶中 加水稀釋至100ml 混勻 吸取稀釋樣品20

4、ml于燒杯中 加入蒸餾水60ml 開動磁力攪拌器 用NaOH標準液滴至PH8.2 記下消耗NaOH標準液ml數(shù) 同時量取80ml蒸餾水按上述步驟“開動磁力攪拌器”起做空白試驗 代入公式計算 填寫原始記錄。檢驗測試所（食化室）作業(yè)指導書版本1修改次0文件編號CZJCZYSHC032004 頁碼3/6文件名稱：食醋檢驗方法步驟發(fā)布日期200404097.3 不揮發(fā)酸測定 樣品均質 吸取樣品2ml+8ml水搖勻 蒸餾 殘液倒入燒杯中 用水反復沖洗餾管，洗液并入燒杯中 再補加水120ml 開動磁力攪拌器 用NaOH標液滴至PH8.2 記錄消耗NaOHml數(shù) 同時做空白試驗 代入公式計算 填寫原始記錄。

5、7.4 可溶性總固形物的測定 樣品均質 過濾 吸取濾液樣品2ml于恒重的稱量瓶中 于（103+2）0C電熱恒溫干燥4h 取出冷卻0.5h 稱重 再烘0.5h冷卻 稱重 烘至恒重 稱重 代入公式計算 填寫原始記錄。 7.5 氯化鈉測定 樣品均質 吸取2ml樣品+10ml水于瓶中 搖勻 加1ml鉻酸鉀溶液 搖勻 用AgNO3標液滴定至初顯桔紅色 同時做空白試驗 記下耗硝酸銀液ml數(shù) 代入公式計算 填寫原始記錄。7.6 可溶性無鹽固形物 可溶性總固形物減去氯化物即為可溶性無鹽固形物。7.7 游離礦酸 玻璃棒沾少許樣品在百里草酚藍試紙上 觀察變化 試紙變?yōu)樽仙帱c或紫色環(huán)（中心淡紫色） 表示有游檢驗測

6、試所（食化室）作業(yè)指導書版本1修改次0文件編號CZJCZYSHC032004 頁碼4/6文件名稱：食醋檢驗方法步驟發(fā)布日期20040409離礦酸存在。 用甲基紫試紙沾上少許樣品 觀察 試紙變?yōu)樘m色綠色 有游離礦酸存在。7.8 砷的測定7.8.1 樣品消化 吸取均質樣品510g于定氮瓶中 加數(shù)粒玻珠 加入1015ml混合酸 放置片刻小火緩加熱 作用緩和放冷 加510mlH2SO4再加熱 液體變棕色時不斷加入混合酸至有機質分解完全 液體產生白煙為消化完全 加水20ml排酸兩次 冷卻 容器至50或100ml 同時做空白消化液 為樣品消化液。7.8.2 測定 吸取樣品消化液20ml于測砷瓶中 吸取空白

7、消化液20ml于測砷瓶中 另吸取0;0.5;1.0;2.0ml砷標準使用液分別于測砷瓶中 于各測砷瓶加入5ml碘化鉀液（150g/L） 于各瓶中加入5d酸性氯化亞錫液 于各瓶中加入5ml鹽酸 各瓶中加水至35ml 各瓶中加入3g無砷鋅粒 放置1h 樣品斑與標準砷斑比較 記錄 計算并填寫原始記錄。7.9 鉛測定 原子光譜吸收法測定。檢驗測試所（食化室）作業(yè)指導書版本1修改次0文件編號CZJCZYSHC032004 頁碼5/6文件名稱：食醋檢驗方法步驟發(fā)布日期200404097.10 菌落總數(shù)測定 樣品均質 用生理鹽水稀釋樣品(1)1:10(2)1:100(3) (1:1000) 各吸取各比例稀釋

8、樣1ml入平皿內（每個比例做兩個平行樣） 注入營養(yǎng)涼脂培養(yǎng)基1520ml入平器內 （36+1）0C培養(yǎng)（48+2）h 菌落計數(shù) 報告。7.11 大腸菌群測定 吸取7.10各比例稀釋樣1ml入乳糖膽鹽發(fā)酵管（每個比例做三個平行樣） （36+1）0C培養(yǎng)（24+2）h 不產氣 大腸菌群陰性 報告 如產氣 大腸菌群陽性 轉種在伊紅美蘭瓊脂平板 （36+1）0C培養(yǎng)（1824）h 乳糖發(fā)酵管（36+1）0C培養(yǎng)（1824）h觀察 產氣 大腸菌群陽性 記錄 如不產氣 大腸菌群陰性 記錄。8、檢驗記錄：8.1 檢驗記錄應按原始記錄表式內容填寫完整、工整，記錄有誤時不得涂改，允許劃改數(shù)據(jù)、劃改處應加蓋人員名章或簽名；8.2 對檢驗過程中出現(xiàn)異常情況及處理過程應詳細記錄并報技術室負責人。9、檢驗后的作業(yè)：9.1 對檢驗設備儀器作日常維護、清理現(xiàn)場；檢驗測試所（食化室）作業(yè)指導書版本1修改次0文件編號CZJCZYSHC032004 頁碼6/6文件名稱：食醋檢驗方法步驟發(fā)布日期200404099.2 對被測