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1、濟(jì)南市琦泉熱電有限責(zé)任公司全自動(dòng)工業(yè)分析儀規(guī)程批 準(zhǔn): 審 定: 審 核: 編 寫(xiě): 石巖 總工辦 201年 0 月9 1、工分基礎(chǔ)知識(shí) 煤的工業(yè)分析也叫技術(shù)分析和實(shí)用分析。通常包括水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳四項(xiàng)。近年來(lái),隨著動(dòng)力用煤按發(fā)熱量計(jì)價(jià)和環(huán)保的需要,把發(fā)熱量及硫分兩項(xiàng)也列入工業(yè)分析中并稱為廣義的工業(yè)分析。工業(yè)分析是一切工業(yè)用煤的基礎(chǔ)資料,也是了解和研究煤質(zhì)的最基本的特性參數(shù),特別是水分、灰分和揮發(fā)分等。對(duì)發(fā)電用煤,為了使煤粉易于燃燒,保持爐膛熱強(qiáng)度,提高鍋爐熱效率,要求燃煤揮發(fā)分不低于10%,灰分不大于35%;對(duì)機(jī)車(chē)用煤,為使機(jī)車(chē)鍋爐在很短的時(shí)間內(nèi)的產(chǎn)汽量達(dá)到額定率,保證機(jī)車(chē)行駛速率

2、和牽引力,要求揮發(fā)分一般大于20%以上,且灰分不高于24%的煙煤;對(duì)于建材工業(yè)用煤,要求所用煤粉揮發(fā)分高至25%,甚至高達(dá)30%以上,且灰分宜小于20%,這樣才可保證回轉(zhuǎn)窯爐燃燒并制成高標(biāo)號(hào)水泥;對(duì)高爐噴吹用煤,要求全水分低于8%,灰分小于15%,才能煉制出符合要求的生鐵;對(duì)民用煤,則要求為揮發(fā)分低于10%、灰分不宜高于 30%35%的無(wú)煙煤。由此可見(jiàn),任何用煤部門(mén)都離不開(kāi)工業(yè)分析資料。 2、開(kāi)發(fā)背景 我單位受湖北電力試驗(yàn)研究院委托,開(kāi)發(fā)一種能夠在技術(shù)上和GB/T212中水分測(cè)定方法-通氮干燥法(仲裁法)、灰分測(cè)定方法-緩慢法(仲裁法)和揮發(fā)分測(cè)定方法(仲裁法)等同的可作為仲裁用的自動(dòng)工業(yè)分析

3、儀。該儀器已經(jīng)作為煤的快速工業(yè)分析方法 自動(dòng)儀器法電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦用儀器。 3、控制方式 采用上下位機(jī)通訊,儀器實(shí)時(shí)性和可靠性高。 整個(gè)儀器主機(jī)分為兩部分:5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀I(揮發(fā)分部分)和5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀II(水分和灰分部分)。PC機(jī)既可同時(shí)控制5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀I、5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀II測(cè)定試樣的揮發(fā)分、水分、灰分又可單獨(dú)控制5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀I或5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀II單獨(dú)測(cè)定試樣的揮發(fā)分、水分、灰分。 4、主要技術(shù)特點(diǎn): 4.1測(cè)量準(zhǔn)確:嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)設(shè)計(jì),采用熱重分析法,無(wú)煤種限制,揮發(fā)分的測(cè)試過(guò)程采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法煤的工業(yè)分析方法(GB/T2122001)。水分、灰分采用連

4、續(xù)測(cè)定方式,該測(cè)定方法已被納入新的電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)煤的快速工業(yè)分析方法,定為可用于仲裁的方法。其測(cè)試結(jié)果完全能符合國(guó)標(biāo)要求,可用于仲裁分析; 4.2儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)科學(xué)合理:雙爐結(jié)構(gòu),灰、揮分開(kāi),稱量不會(huì)相互干擾,兩部分既可同時(shí)工作也可單獨(dú)工作,其中水分和灰分用復(fù)式爐來(lái)測(cè)定,對(duì)于測(cè)試規(guī)范性很強(qiáng)的揮發(fā)分指標(biāo)用有恒溫冷卻室的單式爐來(lái)測(cè)定,150分鐘內(nèi)可完成19個(gè)樣品的水、灰、揮測(cè)試,平均單樣測(cè)試時(shí)間小于8分鐘; 4.3關(guān)鍵高溫部件(電機(jī)、轉(zhuǎn)盤(pán)、高溫爐等)采用世界名牌產(chǎn)品,結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理,做工精細(xì),外形美觀不變形、不開(kāi)裂,經(jīng)久耐用; 4.4測(cè)定方法齊全,有“國(guó)標(biāo)”和“自定義”兩種測(cè)定方式供選擇,水分測(cè)試有通

5、氮干燥法和空氣干燥法可供用戶選擇,用于測(cè)定飛灰與爐渣可燃物時(shí)有DL/T567-1995飛灰和爐渣可燃物測(cè)定方法中規(guī)定的方法A和方法B兩種測(cè)定方法供選擇; 4.5自動(dòng)化程度高,儀器內(nèi)置兩臺(tái)萬(wàn)分之一的精密電子天平(賽多利斯BS224S),自動(dòng)稱樣、送樣,測(cè)定結(jié)果自動(dòng)存儲(chǔ),分析報(bào)表格式可自定義修改,整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需人工干預(yù) 。 5、主要技術(shù)指標(biāo) 5.1準(zhǔn)確度:符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2122001煤的工業(yè)分析方法的規(guī)定。 5.2高溫爐功率:5Kw 5.3測(cè)試時(shí)間:揮發(fā)分:高溫7分鐘/樣,送、退、稱樣90秒/樣,冷卻30分鐘/19樣,即平均10分鐘/樣。 水分、灰分:19個(gè)試樣總時(shí)間150分鐘(快速法)

6、水分、灰分:19個(gè)試樣總時(shí)間180分鐘(經(jīng)典法) 5.4試樣數(shù)量:一次可同時(shí)放置19個(gè)樣; 5.5外形尺寸:揮發(fā)分部分:655mm×600mm×575mm 水分、灰分部分:555mm×585mm×505mm 6、分析儀內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖 分析儀(水、灰部分)內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖(與5E-MACIII相同) 分析儀I(揮發(fā)分部分)內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖 7、儀器工作原理 水 分:在淺壁坩堝中稱取(0.8g至1.2g)的空氣干燥煤樣置于水灰加熱爐陶瓷 轉(zhuǎn)盤(pán)上,在107干燥氮?dú)饬髦屑訜嶂临|(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的百分含量。 灰 分:將水分殘留物在氧氣流中按規(guī)定的速

7、度繼續(xù)加熱到(500±10)恒溫 30min,然后高溫爐溫度升到(815±10),在此溫度下灼燒至質(zhì)量恒定。根據(jù)殘留物的質(zhì)量計(jì)算灰分產(chǎn)率。 揮發(fā)分:在帶蓋深壁坩堝中稱取(0.8g至1.2g)的空氣干燥煤樣置于恒溫爐陶瓷轉(zhuǎn) 盤(pán)上。待高溫爐溫度到達(dá)900時(shí),高溫爐溫度繼續(xù)控制在(900±10).高溫爐溫度穩(wěn)定2min后送0號(hào)空白坩堝至高溫爐中后灼燒7min,7min到后將0號(hào)坩堝送回恒溫爐中,然后送第一個(gè)分析樣品到高溫爐中并灼燒7min,7min后將該分析樣品送回到恒溫爐中,以后每隔7分鐘送一個(gè)分析樣品到高溫爐中,并將灼燒7min后的分析樣品送回恒溫爐中,待所有分析樣

8、品灼燒完畢后,恒溫爐開(kāi)始加熱并控制在107,所有分析樣品在恒溫爐中干燥冷卻30min后,以減少質(zhì)量占樣品的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。 8、電子天平調(diào)試(可參閱天平安裝操作手冊(cè)) 首先將電子天平設(shè)在電源自動(dòng)接通狀態(tài),方法如下: (1) 按電子天平"ON/OFF"鍵。 (2) 接通電子天平,當(dāng)屏幕全顯示時(shí)輕按一下"TARE"鍵。 (3)當(dāng)顯示"1"時(shí),松開(kāi)"TARE"鍵。 (4) 按下"CAL"鍵,至顯示"8"。 (5)按下"PRINT"

9、;鍵,至顯示編碼的第2個(gè)數(shù)碼。 (6)按下"CAL"鍵,至顯示"5"。 (7)按下"PRINT"鍵,至顯示第3個(gè)數(shù)碼(先顯示出以前設(shè)定的編碼)。 (8)用“CAL”鍵選擇數(shù)字“4”。 (9)為了確認(rèn)調(diào)整結(jié)果,必須按下其中一個(gè)“TARE”鍵(標(biāo)記:在編碼后顯示出一個(gè)小的“0”)。 (10)按下"TARE"鍵兩秒鐘以上存儲(chǔ)調(diào)整結(jié)果。 同樣,按天平安裝操作手冊(cè)將接口參數(shù)的波特率設(shè)定為9600波特率(5 1 7),將奇偶校驗(yàn)設(shè)為“空格”(5 2 2)。 注意:賽多利斯天平都是這樣設(shè)置參數(shù),只是有的儀器參數(shù)不同。 9、儀器工

10、作流程 9.1水分和灰分測(cè)定流程 進(jìn)入工作測(cè)試菜單,輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動(dòng)稱量空坩堝,空坩堝稱量完畢,系統(tǒng)提示放置試樣,然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開(kāi)始加熱高溫爐(系統(tǒng)會(huì)打開(kāi)氮?dú)忾y,向高溫爐內(nèi)通氮?dú)?,氣體流量控制在45L/min)先將高溫爐加熱到107恒溫45min(指按國(guó)標(biāo)方法,溫度與恒溫時(shí)間可自定義設(shè)置)后開(kāi)始稱量坩堝,當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過(guò)系統(tǒng)設(shè)定值(默認(rèn)0.0005g克)時(shí)水分分析結(jié)束,系統(tǒng)報(bào)出水分測(cè)定結(jié)果,同時(shí)關(guān)閉氮?dú)忾y,打開(kāi)氧氣閥,高溫爐繼續(xù)加熱至500恒溫30min(快速法在此不恒溫)后再加熱至815恒溫,之后系統(tǒng)開(kāi)始稱量坩堝,當(dāng)坩堝質(zhì)量變化不超過(guò)系統(tǒng)設(shè)定值(默認(rèn)0.0005g)時(shí)

11、灰分分析結(jié)束,系統(tǒng)報(bào)出灰分測(cè)定結(jié)果,并打印結(jié)果或報(bào)表(如果在系統(tǒng)設(shè)置中設(shè)置了打?。?。 9.2揮發(fā)分測(cè)定流程 進(jìn)入工作測(cè)試菜單,輸入相關(guān)的試樣信息后儀器自動(dòng)稱量揮發(fā)分空坩堝(注意:坩堝應(yīng)該帶蓋。如果該次實(shí)驗(yàn)不測(cè)試水分,在稱量前系統(tǒng)會(huì)提示輸入水分?jǐn)?shù)值),空坩堝稱量完畢,系統(tǒng)提示放置試樣,然后系統(tǒng)稱量試樣質(zhì)量并開(kāi)始加熱高溫爐. 開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前按照提示打開(kāi)恒溫爐蓋,恒溫爐散熱風(fēng)扇自動(dòng)開(kāi)啟,隔熱板關(guān)閉,待高溫爐溫度到達(dá)900時(shí),高溫爐溫度繼續(xù)控制在(900±10)。高溫爐溫度穩(wěn)定2min后打開(kāi)隔熱板送19號(hào)和0號(hào)坩堝至高溫爐中后關(guān)閉隔熱板灼燒7min,7min到后打開(kāi)隔熱板將19號(hào)和0號(hào)坩堝送回恒

12、溫爐中,然后送第1號(hào)和2號(hào)分析樣品到高溫爐中關(guān)閉隔熱板并灼燒7min,7min后打開(kāi)隔熱板將分析樣品送回到恒溫爐中,同時(shí)打開(kāi)氮?dú)忾y,通氮2min后關(guān)閉氮?dú)忾y,以后每隔7min送兩個(gè)分析樣品到高溫爐中(隔熱板自動(dòng)開(kāi)關(guān)),并將灼燒7min后的分析樣品送回恒溫爐中通氮2min,待所有分析樣品灼燒完畢后,隔熱板關(guān)閉,恒溫爐散熱風(fēng)扇關(guān)閉,恒溫爐開(kāi)始加熱并控制在107,按照提示蓋上爐蓋,所有分析樣品在恒溫爐中干燥冷卻30min后,以減少質(zhì)量占樣品的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。系統(tǒng)報(bào)出揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果,并打印結(jié)果或報(bào)表(如果在系統(tǒng)設(shè)置中設(shè)置了打?。?10、適用范圍 5E全自動(dòng)工業(yè)分析儀

13、按照煤的快速工業(yè)分析方法 自動(dòng)儀器法電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)開(kāi)發(fā),測(cè)試速度快,精度高,可代替烘箱和馬弗爐,可作為仲裁用。水灰實(shí)驗(yàn)時(shí)間3h/19個(gè)樣,揮發(fā)分實(shí)驗(yàn)時(shí)間<=2h/19個(gè)樣,兩臺(tái)主機(jī)并行工作,整個(gè)分析時(shí)間3h/19個(gè)樣品。(備注:測(cè)試時(shí)間與用戶選擇的測(cè)試方法有很大關(guān)系) 11.日常保養(yǎng) 11.1在放試樣時(shí)請(qǐng)戴上清潔、干燥的工作手套。 11.2分析儀在加溫測(cè)試時(shí),在高溫爐周?chē)ぷ鲬?yīng)多加注意!如果觸及了高溫爐或坩堝可能會(huì)嚴(yán)重燙傷,在放入或取出坩堝蓋時(shí)注意穿上工作服、手套與防護(hù)鏡。11.3在移動(dòng)分析儀時(shí),請(qǐng)先將分析儀內(nèi)的天平取出。 11.4拔插串口線或天平信號(hào)線前必須關(guān)閉分析儀及PC機(jī)的電源!否則

14、會(huì)損壞分析儀、天平及PC機(jī)!儀器通電前須保證天平的電源線與信號(hào)線接頭未接觸電路板或儀器底板之類(lèi)的導(dǎo)體! 11.5分析儀長(zhǎng)期不使用時(shí),請(qǐng)保持儀器的干燥,建議再次測(cè)試使用前對(duì)高溫爐加溫一次。 11.6平時(shí)應(yīng)保持分析儀清潔。 12故障分析及排除 12.1揮發(fā)分結(jié)果偏高或偏低(與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比) 原因: 解決辦法: A:爐溫不對(duì) A:重校爐溫 B:水分值有問(wèn)題 B:重校測(cè)試水分值C:稱量有誤,分析儀預(yù)熱時(shí)間不夠, C:查出問(wèn)題解決 室內(nèi)有強(qiáng)對(duì)流風(fēng)D:煤樣有問(wèn)題 D:用馬弗爐測(cè)定對(duì)比 E:水分測(cè)定有誤 E:重測(cè)水分 F:校正回歸方程有問(wèn)題 F:用標(biāo)煤重新標(biāo)定回歸 方程 12.2揮發(fā)分結(jié)果有異常值(

15、現(xiàn)象:比標(biāo)準(zhǔn)值高出許多) 原因: 解決辦法 A:坩堝或蓋有裂紋或變形 A:更換坩堝或蓋 B:未蓋坩堝蓋 B:重做 C:坩堝錯(cuò)位或接觸轉(zhuǎn)盤(pán) C:查出問(wèn)題調(diào)整好 D:稱桿接觸爐體 D:查出問(wèn)題調(diào)整好 12.3灰分結(jié)果偏高或偏低(與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比) 原因: 解決辦法:A:氣氛有問(wèn)題 A:調(diào)整氣體流量 B:恒溫時(shí)間、恒溫點(diǎn)有問(wèn)題 B:調(diào)整恒溫時(shí)間、點(diǎn)C:稱量有問(wèn)題 C:查出問(wèn)題解決 D:煤樣有問(wèn)題 D:查出問(wèn)題解決 12.4灰分結(jié)果有異常值 原因: 解決辦法: A:坩堝錯(cuò)位或接觸轉(zhuǎn)盤(pán) A:查出問(wèn)題調(diào)整好 B:稱桿接觸爐體 B:查出問(wèn)題調(diào)整好 12.5測(cè)水結(jié)果偏高(與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比) 原因:

16、 解決辦法:A:爐溫偏高 A:降低恒溫度點(diǎn)B:氣氛過(guò)低,造成氧化 B:調(diào)高氣體流量 C:升溫過(guò)久電阻絲有問(wèn)題 C:檢查并解決 D:恒溫時(shí)間過(guò)久 D:減少恒溫時(shí)間 E:天平稱量有誤 E:查出問(wèn)題并解決 12.5測(cè)水結(jié)果偏高(與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比) 原因: 解決辦法:A:爐溫偏高 A:降低恒溫度點(diǎn) B:氣氛過(guò)低,造成氧化 B:調(diào)高氣體流量 C:升溫過(guò)久電阻絲有問(wèn)題 C:檢查并解決D:恒溫時(shí)間過(guò)久 D:減少恒溫時(shí)間 E:天平稱量有誤 E:查出問(wèn)題并解決 12.6 測(cè)水結(jié)果偏低(與國(guó)標(biāo)規(guī)定測(cè)定方法對(duì)比) 原因: 解決辦法:A:爐溫偏低 A:提高恒溫度點(diǎn) B:恒溫時(shí)間過(guò)短 B:增加恒溫時(shí)間C:升溫過(guò)快

17、或溫升基點(diǎn)高 C:檢查并解決 D:天平稱量有誤 D:檢出問(wèn)題并解決 12.7測(cè)水結(jié)果平行性有異 原因: 解決辦法:A:坩堝錯(cuò)位 A:查出問(wèn)題并解決 B:坩堝或稱桿與轉(zhuǎn)盤(pán)爐體接觸 B:調(diào)整 C:煤樣有問(wèn)題 C:查清并解決、重做實(shí)驗(yàn) ( 沒(méi)有 搖勻樣品 煤樣粒度嚴(yán)重不勻 放錯(cuò)煤樣)128高溫爐不升溫 原因: 解決辦法: A:無(wú)220V交流電源 A:接通220V交流電源 B:斷路器跳閘 B:合上斷路器 C:斷路器壞 C:更換斷路器 D:電爐絲燒斷 D:更換高溫爐 E:熱電偶?jí)?E:更換熱電偶 F:控制板或測(cè)試卡壞 F:更換控制板或測(cè)控卡 G:變壓器沒(méi)有輸出電壓 G:更換變壓器或重新焊接 H:固態(tài)繼電

18、器壞(指示燈不亮) H:更換固態(tài)繼電器 I:壓敏電阻壞(指示燈亮) I:更換壓敏電阻 J:膠木接線柱松脫 J:緊固使接觸良好129高溫爐實(shí)際已升溫,但指示不變或不升 原因: 解決辦法:熱電偶?jí)幕蜻B線的極性接反 更換熱電偶或極性(一般在更換熱 電偶后出現(xiàn)) 1210轉(zhuǎn)盤(pán)不轉(zhuǎn)或轉(zhuǎn)動(dòng)不均勻或錯(cuò)位 原因: 解決辦法: A:步進(jìn)驅(qū)動(dòng)器壞或連線脫落 A:更換驅(qū)動(dòng)器或固定連線 B:電機(jī)三相線未插接 B:接好三相線 或斷或接觸不良 C:步進(jìn)電機(jī)壞或間隙太大 C:更換旋轉(zhuǎn)電機(jī)D:轉(zhuǎn)盤(pán)軸緊固螺絲未緊固 D:緊固螺絲 E:轉(zhuǎn)盤(pán)軸斷 E:更換轉(zhuǎn)盤(pán)軸 F:控制板壞 F:更換制板 H:光槽有問(wèn)題 H:查出問(wèn)題或更換光槽 (被灰塵遮住 連線接觸不良?jí)模?I:步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò) I:驅(qū)動(dòng)器開(kāi)關(guān)設(shè)定,拔位不正確;正確拔位 1211轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)不能停 原因: 解決辦法: A:光槽壞 A:更換光槽 B:光槽各處連線松脫 B:接好連線 C:控制板壞 C:更換控制板 1212轉(zhuǎn)盤(pán)軸不能升降 原因: 解決辦法:A:光槽壞 A:更換光槽B:升降電機(jī)壞 B:更換升降電機(jī) C:升降軸緊固螺絲松 C:緊固該螺絲 D:升降支軸變形將電機(jī)板卡死 D:調(diào)整升降支軸 E:控制板壞 E:更換控制板 1213升降有異響 原因: 解決辦法: A:轉(zhuǎn)軸變形與塑膠磨擦

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