糊精標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(2015版藥典)

1、標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼共8頁第1頁文件名稱糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01制 定 人制定日期審 核 人審核日期批 準(zhǔn) 人批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門辦公室頒發(fā)日期執(zhí)行部門 質(zhì)管部生效日期分發(fā)部門： 辦公室、質(zhì)管部取代:目 的： 建立糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。范 圍： 糊精的檢驗(yàn)責(zé) 任 者： QC檢驗(yàn)員、QC主管、質(zhì)管部部長。內(nèi) 容：1. 性狀1.1 操作方法取本品，置明亮光線下，目測(cè)口嘗法檢測(cè)；稱取供試品適量，于25±2分別用沸水、乙醇和乙醚溶解，每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘，觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況。1.2 結(jié)果與判定本品為白色或類白色的無定形粉末；無臭，味微甜。在沸水中易溶，在乙醇或乙

2、醚中不溶，判為符合規(guī)定。2.鑒別 2.1 儀器與用具試管。2.2 試藥與試液碘試液。2.3 操作方法取本品10%的水溶液1ml，加碘試液1滴，觀察溶液的顏色。2.4 結(jié)果與判定溶液顯紫紅色，判為符合規(guī)定。標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼共8頁第2頁文件名稱糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次013.檢查3.1 酸度3.1.1 儀器與用具 試管。3.1.2 試藥與試液酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）。3.1.3 操作方法取本品5.0g，加水50ml，加熱使溶解，放冷，加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）2.0ml，觀察溶液的顏色。3.1.4 結(jié)果與判定溶液顯粉紅色，判為符

3、合規(guī)定。3.2 干燥失重3.2.1 簡(jiǎn) 述藥品的干燥失重，系指藥品在規(guī)定的條件下干燥后所減失重量的百分率。主要指水分、結(jié)晶水及其它揮發(fā)性物質(zhì)如乙醇等，從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。3.2.2 儀器與用具烘箱（最高溫度300，控溫精度±1）、干燥器、扁形稱量瓶、分析天平。3.2.3 操作方法 稱取本品約1g，置干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱重，在105干燥至恒重。3.2.4 記錄與計(jì)算3.2.4.1 記 錄記錄干燥的溫度，稱量的數(shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。3.2.4.2 計(jì) 算 計(jì)算式 干燥失重% = × 100%式中：供試品的重量；標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼

4、共8頁第3頁文件名稱糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01恒重稱量瓶的重量； 稱量瓶與供試品干燥后的總重量。3.2.5 結(jié)果與判定計(jì)算結(jié)果，按有效數(shù)字修約規(guī)程修約，減失的重量小于或等于10.0%，判為符合規(guī)定；其數(shù)值大于10.0%時(shí)，判為不符合規(guī)定。3.3 熾灼殘?jiān)?.3.1 簡(jiǎn) 述藥品（多為有機(jī)化合物）經(jīng)高溫加熱分解或揮發(fā)后遺留下不揮發(fā)的無機(jī)物，經(jīng)加硫酸并熾灼（700800）后生成金屬氧化物或其硫酸鹽即為熾灼殘?jiān)?.3.2 儀器與用具高溫爐、坩鍋、坩鍋鉗、通風(fēng)柜、分析天平、干燥器。3.3.3 試藥與試液硫酸。3.3.4 操作方法3.3.4.1 空坩鍋恒重 取坩鍋置于高溫爐內(nèi)，將蓋子斜蓋在坩鍋上，經(jīng)

5、500600熾灼約3060分鐘，取出坩鍋，稍冷片刻，移置干燥器內(nèi)并蓋上蓋子，放冷至室溫（一般約需60分鐘），精密稱定坩鍋重量。再在上述條件下熾灼約30分鐘，取出，置干燥器內(nèi)，放冷，稱重；直至恒重，備用。3.3.4.2 稱取供試品 取供試品1.0g，置已熾灼至恒重的坩鍋中，精密稱定。3.3.4.3 炭 化 將盛有供試品的坩鍋斜置電爐上，緩緩灼燒（避免供試品驟然膨脹而逸出），熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不冒濃煙，放冷至室溫?！疤炕辈僮鲬?yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。3.3.4.4 灰 化 滴加硫酸0.51.0ml，使炭化物全部濕潤，繼續(xù)在電爐上加熱至硫酸蒸氣除盡，白煙完標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼共

6、8頁第4頁文件名稱糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01全消失（以上操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行），將坩鍋移置高溫爐內(nèi)，蓋子斜蓋于坩鍋上，在500600約60分鐘，使供試品完全灰化。3.3.4.5 恒 重按空坩鍋恒重操作方法自“取出坩鍋稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。3.3.5 注意事項(xiàng)3.3.5.1 熾灼殘?jiān)鼨z查同時(shí)做幾份時(shí)，坩預(yù)先編碼標(biāo)記，蓋子與坩鍋應(yīng)編碼一致。坩鍋從高溫爐取出的先后次序，在干燥器內(nèi)的放冷時(shí)間，以及稱量順序，均應(yīng)前后一致；每一干燥器內(nèi)同時(shí)放置坩鍋?zhàn)詈貌怀^4個(gè)，否則不易恒重。3.3.5.2 恒重，系指連續(xù)兩次熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量。3.3.5.3 熾灼至恒重的第二次稱重，

7、應(yīng)在連續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。3.3.6 記錄與計(jì)算3.3.6.1 記 錄記錄熾灼的溫度、時(shí)間、供試品的重量，坩鍋、殘?jiān)佰徨伒暮阒財(cái)?shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果等。3.3.6.2 計(jì) 算熾灼殘?jiān)?） = × 100%3.3.7 結(jié)果與判定計(jì)算結(jié)果，按有效數(shù)字?jǐn)?shù)值修約規(guī)程修約，使與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效位數(shù)一致，其數(shù)值小于或等于0.5%時(shí)，判為符合規(guī)定；其數(shù)值大于0.5%時(shí)，判為不符合規(guī)定。3.4 還原糖3.4.1 儀器與用具垂熔玻璃坩堝。3.4.2 試藥和試液堿性酒石酸銅試液、乙醇、乙醚。3.4.3 操作方法取本品2.0g，加水100ml，振搖5分鐘，靜置，濾過；取濾液50ml，加堿性酒石酸銅試液

8、50ml，煮沸3分鐘，用105恒重的垂熔玻璃坩堝濾過，濾渣先用水、再用乙醇、最標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼共8頁第5頁文件名稱糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01后用乙醚分次洗滌，在105干燥2小時(shí)，稱定重量，并計(jì)算出遺留的氧化亞銅的重量。3.4.4 記 錄記錄稱量的數(shù)據(jù)，計(jì)算和結(jié)果3.4.5 結(jié)果與判定遺留的氧化亞銅的重量小于或等于0.20g，判為符合規(guī)定；大于0.20g，判為不符合規(guī)定。3.5 鐵 鹽3.5.1 簡(jiǎn) 述本法系利用硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價(jià)鐵鹽生成紅色的可溶性硫氰酸鐵的配位化合物，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進(jìn)行比色。3.5.2 儀器與用具納氏比色管 50ml、電爐、坩鍋

9、。3.5.3 試藥與試液3.5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備 稱取硫酸鐵銨FeNH4（SO4）2·12H2O0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10µg的Fe）。3.5.3.2 鹽酸、硝酸。3.5.4 操作方法3.5.4.1 供試液的制備取本品2.0g，熾灼灰化后，殘?jiān)欲}酸1ml與硝酸3滴，置水浴上蒸發(fā)至近干，放冷，加鹽酸1ml使溶解，用水移至50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置50ml納氏比色管中

10、，加水使成25ml。3.5.4.2 對(duì)照液的制備取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml。3.5.4.3 向上述兩管內(nèi)加稀鹽酸4ml，過硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰銨溶液3ml，再加水至50ml，搖勻；以白色背景，觀察比較所產(chǎn)生的顏色。標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼共8頁第6頁文件名稱糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次013.5.4.4 如供試管與對(duì)照管色調(diào)不一致時(shí)，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較，即得。3.5.5 注意事項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)鐵貯備液應(yīng)存放陰涼處，存放期如出

11、現(xiàn)渾濁或其他異常情況時(shí)，不得再使用。3.5.6 記 錄記錄實(shí)驗(yàn)時(shí)的室溫、取樣量、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的取用毫升數(shù)和結(jié)果。3.5.7 結(jié)果與判定供試溶液與對(duì)照液比較，不得更深（0.005%），判為符合規(guī)定。3.6 重金屬3.6.1 簡(jiǎn) 述重金屬是指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與顯色劑作用的金屬鹽類雜質(zhì)。由于在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，且鉛易積蓄中毒，故以鉛作為重金屬的代表，用硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液。3.6.2 儀器與用具納氏比色管 25ml。3.6.3 試藥和試液3.6.3.1 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液精密稱取在105干燥至恒重的硝酸鉛0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作

12、為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稱釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10µg的Pb）。3.6.3.2 硝酸、鹽酸、硫代乙酰胺試液、氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）。3.6.4 操作方法3.6.4.1 供試溶液的制備取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)酉跛?.5ml蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯粉紅色，再加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋成25ml。3.6.4.2 對(duì)照溶液的制備標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼共8頁第7頁文件名稱糊

13、精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01取硝酸0.5ml置瓷皿中，蒸干至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml，加水稀釋成25ml。3.6.4.3 檢驗(yàn)方法在兩管中分別加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色襯板上，自上向下透視，比較兩管的顏色。3.6.5 注意事項(xiàng)3.6.5.1 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前精密量取標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液新鮮稀釋配制，以防止硝酸鉛水解造成誤差，配制標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液使用的玻璃儀器，均不得含有鉛。3.6.5.2 硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的最佳PH值是3.5，故配制醋酸鹽緩沖液（P

14、H3.5）時(shí)，要用PH計(jì)調(diào)節(jié)，硫代乙酰胺試液加入量以2ml時(shí)呈色最深，硫代乙酰胺 試液顯色劑最佳顯色時(shí)間為2分鐘。3.6.5.3 熾灼殘?jiān)酉跛崽幚恚仨氄舾?，將亞硝酸除盡，否則亞硝酸會(huì)使硫代乙酰胺水解生成的硫化氫，因氧化析出乳硫，影響檢查。蒸干后殘?jiān)欲}酸處理，使重金屬轉(zhuǎn)化為氯化物，在水浴上蒸干趕除多余鹽酸，加水溶解，加入酚酞指示液1滴，再逐滴加入氨試液，邊加邊攪拌，直到溶液剛顯淺紅色為止，再加醋酸鹽緩沖液（PH3.5），使供試液的PH值調(diào)節(jié)至3.5。3.6.6 記錄與計(jì)算3.6.6.1 記 錄記錄樣品的取樣量、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的取用量，實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象及實(shí)驗(yàn)結(jié)果等。3.6.6.2 計(jì) 算 3.6.6.2.1 重金屬限度計(jì)算例：進(jìn)行檢查時(shí)，如取供試品1.0g與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，計(jì)算重金屬限量重金屬限量（%） = × 100% = × 100% 標(biāo) 準(zhǔn) 操 作 規(guī) 程文件編號(hào)頁 碼共8頁第8頁文件名稱糊精檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程版 次01 =0.0020% = 20 ppm3.6.6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液取樣量計(jì)算根據(jù)取供試品量及限量計(jì)算。例：取供試品2.0g，依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬