高分子合成工藝學(xué)教學(xué)大綱2016

1、高分子化工與合成工藝實(shí)驗(yàn)講義實(shí)驗(yàn)一 原料精制實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)1. 高分子單體原材料中常見的雜質(zhì)有哪些？2. 溶劑和高分子單體減壓脫水處理步驟中要注意哪些問題？實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獗揭蚁┖图谆∷峒柞误w的貯存和精制方法。掌握減壓蒸餾的方法。實(shí)驗(yàn)原理為了防止苯乙烯和甲基丙稀酸甲酯在貯存時(shí)發(fā)生自聚，應(yīng)加入適量的阻聚劑如對(duì)苯二酚，在聚合前需要將其除去。對(duì)苯二酚可與氫氧化鈉反應(yīng)，生成溶于水的對(duì)苯二酚鹽，再通過水洗即可除去大部分的阻聚劑。水洗后的苯乙烯和甲基丙稀酸甲酯還需要進(jìn)一步蒸餾精制。由于苯乙烯和甲基丙稀酸甲酯沸點(diǎn)較高，加之本身活性較大，如果采用常壓蒸餾會(huì)因強(qiáng)烈加熱而發(fā)生聚合或其它副反應(yīng)，而減壓蒸餾可以降低化合物

2、的沸點(diǎn)。單體的精制通常采用減壓蒸餾。主要試劑和儀器主要試劑苯乙烯（聚合級(jí)），甲基丙稀酸甲酯（分析純），5%氫氧化鈉溶液，無水硫酸鈉。主要儀器:100-150mL三口燒瓶，沸石，刺型分餾柱，電動(dòng)攪拌裝置，電熱套，溫度計(jì)，冷凝管，尾接管，接收瓶，水泵。實(shí)驗(yàn)步驟在分液漏斗中加入50mL苯乙烯（或甲基丙稀酸甲酯）單體，用5%氫氧化鈉溶液洗滌數(shù)次至無色（每次用量2030mL），然后用去離子水洗至中性，用無水硫酸鈉或無水硫酸鈣干燥一周。按圖所示安裝減壓蒸餾裝置，并與真空體系連接。要求整個(gè)體系密閉。開動(dòng)水泵抽真空，并用加熱套烘烤三口燒瓶，分餾柱，冷凝管，接收瓶等玻璃儀器，盡量除去系統(tǒng)中的空氣和水，然后關(guān)閉抽

3、真空活塞。待冷卻后，再抽真空，烘烤，反復(fù)三次。將干燥好的苯乙烯加入減壓蒸餾裝置，加入沸石，加熱并開始抽真空，控制體系壓力為40mmHg進(jìn)行減壓蒸餾，收集60的餾分。（壓力小，相應(yīng)溫度高）精制好的苯乙烯單體密封后放入冰箱中保存待用。精制好的苯乙烯密封保存用于實(shí)驗(yàn)2和實(shí)驗(yàn)3.（至少需要30g）實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)減壓蒸餾過程中體系的真空度控制十分關(guān)鍵。蒸餾過程中體系真空度要保證穩(wěn)定，避免因真空度變化而形成爆沸，將雜質(zhì)夾帶進(jìn)蒸餾好的苯乙烯中。上述方法精制的苯乙烯不能用于離子聚合。由于離子聚合的活性中心對(duì)雜質(zhì)極為敏感，故用于離子聚合的單體其精制要求要高得多。離子聚合中除去微量水分的方法主要有物理吸附和化學(xué)反應(yīng)

4、兩種。前者通常選用0.5nm的分子篩吸附水分。后者是加入無水氯化鈣或者氫化鈣等物質(zhì)與水反應(yīng)生成對(duì)反應(yīng)無害的物質(zhì)，再除去生成物。兩種方法也可結(jié)合使用。思考題1.說明減壓蒸餾的原理。2.說明共沸脫水的原理。3.單體純度對(duì)聚合反應(yīng)有哪些影響？實(shí)驗(yàn)二 聚苯乙烯可發(fā)性樹脂的合成及聚苯乙烯泡沫材料的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹苽溆杀揭蚁﹩误w經(jīng)懸浮法聚合并加有一定量發(fā)泡劑的可發(fā)性聚苯乙烯樹脂。通過發(fā)泡成型，制備聚苯乙烯泡沫材料實(shí)驗(yàn)基本原理懸浮聚合是依靠激烈的機(jī)械攪拌使含有引發(fā)劑的單體分散劑到與單體互不相容的介質(zhì)中實(shí)現(xiàn)的。大多數(shù)烯類單體只微溶于水或幾乎不溶于水。懸浮聚合通常以水為介質(zhì)。懸浮聚合具有產(chǎn)品純度高、成本低、聚合熱

5、容易除去、無回收問題、隨分子暈增大體系粘度變化小、溫度易控制，以及顆粒大小可以控制在較小的幅度范圍內(nèi)等優(yōu)點(diǎn)。此法是以水為分散介質(zhì)或連續(xù)相，而單體液滴和聚合物顆粒為分散相，通過攪拌，單體在水中形成懸浮油珠，加入的引發(fā)劑在反應(yīng)溫度下分解出初級(jí)自由基從而引發(fā)苯乙烯的聚合反應(yīng)。開始生成的聚苯乙烯溶解在苯乙烯單體液滴中，使液滴的粘度增大。當(dāng)溶解了聚合物的、粘度增大的小液滴相互碰撞時(shí)，很容易粘并成大液滴，而在攪拌勢切力的作用下，大液滴又會(huì)分解成小液滴。這樣就形成一個(gè)大液滴和小液滴的平衡態(tài)，在適宜溫度下反應(yīng)5-8小時(shí)后加入發(fā)泡劑浸漬一段時(shí)問便可以制得聚苯乙烯泡沫材料。懸浮聚合方法可分為“一步浸漬法”(“一步

6、法”)和兩步浸漬法(“二步法”)。一步法是一種將苯乙烯單體、引發(fā)劑、分散劑、水、發(fā)泡劑和其他助劑一起加入反應(yīng)釜內(nèi)，聚合出含發(fā)泡劑的樹脂顆粒，經(jīng)洗滌、離心分離和干燥而制得聚苯乙烯珠粒產(chǎn)品的方法。二步法工藝是將苯乙烯，軟水以及分散劑溶解、混合，經(jīng)計(jì)暈槽加入聚合釜內(nèi)，加入引發(fā)劑和部分助劑，在適宜的條件下進(jìn)行聚合生成粒料并干燥至含2%3%的水分。然后將擬進(jìn)行浸漬的PS粒料，在不斷攪拌的條件下，人工送至含一定分散劑和發(fā)泡劑(如戊烷)的釜中，在適當(dāng)?shù)臏囟群蛪毫ο陆n23小時(shí)，以獲得聚苯乙烯。本實(shí)驗(yàn)采用一步法方法成產(chǎn)可發(fā)性聚苯乙烯。主要試劑與儀器純水(為去離子水)苯乙烯單體乳化劑：十二烷基苯磺酸鈉分散劑：

7、PVA 2或者羥乙基纖維素 引發(fā)劑：過氧化苯甲酰BPO 發(fā)泡劑：戊烷、異戊烷或者環(huán)戊烷亞甲基藍(lán)，磷酸鈣粉末亞甲基藍(lán)為水相阻聚劑，加入少量磷酸鈣粉末可使懸浮聚合穩(wěn)定三口燒瓶，電動(dòng)攪拌器，水浴鍋，溫度計(jì)，球形回流冷凝管等實(shí)驗(yàn)步驟1. 精制：500 mL分液漏斗中裝入250 mL苯乙烯，每次用約50 mL 5NaOH水溶液洗滌數(shù)次，至無色后，再用蒸餾水洗滌至水層顯中性。然后，加入適量的無水Na2SO4，靜置干燥。干燥后的苯乙烯進(jìn)行減壓蒸餾，收集60/5.33kPa餾分，測定純度。（或者直接用實(shí)驗(yàn)一精制得到的苯乙烯）2. 250mL三口瓶中加入120mL蒸餾水和35滴亞甲基藍(lán)溶液，調(diào)整好攪拌片的位置（

8、使攪拌片上沿與液面持平）。3. 加入2聚乙烯醇10mL，200 mg磷酸鈣粉末，開動(dòng)攪拌，轉(zhuǎn)速在300r/min左右，并緩慢加熱，升溫到90時(shí)，取事先溶解好的100mgBPO的15g（16.5ml）苯乙烯溶液，加入到反應(yīng)瓶中，此后要十分注意攪拌速率的穩(wěn)定性。反應(yīng)5小時(shí)左右，每隔30min用吸管取樣一次，檢查顆粒形態(tài)、硬度，當(dāng)粒子發(fā)硬時(shí)，降溫至80，加入1ml發(fā)泡劑(根據(jù)所需的發(fā)泡倍數(shù)調(diào)節(jié)發(fā)泡劑的用量)，再升溫至90熟化一定時(shí)間，降溫至40，放空出料，產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥、篩分、稱重。把含有發(fā)泡劑的聚苯乙烯珠粒，在發(fā)泡器中預(yù)發(fā)泡(用水浴85-90加熱)，將預(yù)發(fā)泡的聚苯乙烯顆粒料，在室溫下熟

9、化24h后即可供成型使用。將熟化后的發(fā)泡聚苯乙烯顆粒料，裝入成型模中，上緊蓋后水浴加熱，待成型后再通入水冷卻，即得到制品。五實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：亞甲基藍(lán)為水相阻聚劑，無亞甲基藍(lán)可以用硫代硫酸鈉來代替。升溫后再加入苯乙烯，若先加入苯乙烯，則需快速升溫。根據(jù)聚苯乙烯顆粒的大小和硬度可適當(dāng)延長聚合時(shí)間，根據(jù)所需發(fā)泡的倍數(shù)添加發(fā)泡劑。聚合過程中要注意攪拌速度的穩(wěn)定。5h后每半小時(shí)注意檢查粒子的狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)三 聚丙烯酸酯乳膠的合成及其涂料配制一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?了解聚丙烯酸酯乳膠的合成工藝設(shè)計(jì)2了解聚丙烯酸酯乳液涂料的配制二. 實(shí)驗(yàn)原理： 目前先進(jìn)的乳液合成技術(shù)主要有無皂乳液聚合、微乳液聚合、常溫自交聯(lián)乳液聚合和

10、核殼乳液聚合等。其中，核殼乳液是一種乳膠粒的內(nèi)側(cè)(核)和外側(cè)(殼)分別富集著不同高分子的復(fù)合微粒分散體系。由于核殼結(jié)構(gòu)乳液通常是由性質(zhì)不同的兩種或多種單體在一定條件下按階段聚合而得到的，因而可根據(jù)需要對(duì)乳膠粒子進(jìn)行分子設(shè)計(jì)，以便得到一系列不同組成和不同形態(tài)的非均相乳膠粒子，從而賦予核殼層各不相同的功能，得到不同性能的復(fù)合乳液聚合物。核殼乳液聚合是乳液高性能化的有效途徑，它不改變聚合組分（既原料成本不會(huì)提高），只通過改變聚合工藝，就可以得到較高性能的聚合物乳液，因此成為目前的研究熱點(diǎn)。 本實(shí)驗(yàn)主要采用核殼乳液聚合法合成聚丙烯酸酯乳膠，其原料選擇和配方設(shè)計(jì)如下：（1）單體選擇 單體決定著其乳液產(chǎn)品

11、的物理、化學(xué)及機(jī)械性能。合成丙烯酸酯類共聚物乳液的單體可分為三類：硬單體（玻璃化溫度高，賦予乳膠膜內(nèi)聚力）使乳膠膜具有一定的硬度，如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、醋酸乙烯酯等；軟單體（玻璃化溫度低，賦予乳膠膜柔韌性）使乳膠膜具有一定的韌性，如丙烯酸正丁酯、丙烯酸乙酯等；功能性單體（引入帶官能團(tuán)），如：丙烯酸、甲基丙烯酸等，它們賦予乳膠膜一些反應(yīng)特性，如親水性、耐水性、耐候性、交聯(lián)性等。本課題主要采用甲基丙烯酸甲酯作為硬單體，丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯作為軟單體。適當(dāng)選擇其他種類的單體以改善乳液的綜合性能，如苯乙烯（St）單體可以賦予聚合物耐水性，而且成本較低，適當(dāng)引入苯乙烯等量取代甲基丙烯酸甲酯可以改善

12、涂膜的耐水性，降低成本；醋酸乙烯酯（VAc）單體具有較強(qiáng)的親水性，水可以作為增塑劑軟化乳膠粒子，在殼層適量引入 VAc 單體可以改善殼層的變形融合能力；適量引入功能性單體丙烯酸（AA）和甲基丙烯酸（MAA），可以大大提高乳液的穩(wěn)定性，由于甲基丙烯酸與丙烯酸在位甲基的差異，使甲基丙烯酸比丙烯酸的親油性較大，這樣甲基丙烯酸可以伴隨著聚合過程中乳膠粒的形成而均勻的分布在乳膠粒子內(nèi)部，而丙烯酸由于其強(qiáng)的親水性，趨于分布在乳膠粒子的表面。另外位甲基的存在使合成乳液漆膜的耐水性提高，所以丙烯酸酯共聚時(shí)一般優(yōu)先選用。（2）乳膠粒子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 通過控制聚合工藝參數(shù)，進(jìn)行核殼乳液聚合，采用不同的核殼單體，制備乳膠

13、粒子分別為內(nèi)硬外軟和內(nèi)軟外硬的兩種聚合物乳液。 內(nèi)硬外軟 采用硬單體 MMA等作為核層單體，丙烯酸丁酯（BA）等單體作為殼層單體，在較高的計(jì)算玻璃化溫度條件下，使乳膠粒具有較容易變形的軟殼層，可以使聚合物乳液具有較低最低成膜溫度，利于涂料的低溫成膜性能。另外，核層的聚甲基丙烯酸甲酯在成膜后，形成硬度較大，玻璃化溫度較高的“骨架”，可以降低漆膜的高溫回黏性，有利于提高涂料的高溫耐沾污性。內(nèi)軟外硬 丙烯酸正丁酯等軟單體作為核層單體，采用硬單體 MMA和 St等作為殼層單體，涂料成膜后，玻璃化溫度較低的軟核在涂膜內(nèi)形成延伸率較高的柔性膜，在同樣的聚合物計(jì)算玻璃化溫度條件下，使乳膠粒具有較為疏水的硬殼

14、層，成膜后疏水的殼層會(huì)形成連續(xù)的較硬且疏水的薄層，從而提高乳膠涂料的耐沾污性。本實(shí)驗(yàn)室主要做內(nèi)硬外軟型聚丙烯酸酯乳液。（3）乳化劑選擇與用量 陰離子型乳化劑的特點(diǎn)是乳化效率高，能有效地降低表面張力，用量較少，而且膠束和形成的乳膠粒子較小。但由于其離子性質(zhì)，使乳膠粒表面帶有同號(hào)電荷，使其對(duì)電解質(zhì)等因素敏感，另外由于同號(hào)電荷層的存在，使乳膠粒和乳化劑離子間產(chǎn)生靜電斥力，使乳化劑分子和乳膠粒之間的結(jié)合度下降，造成乳液穩(wěn)定性降低；非離子型乳化劑則主要靠在乳膠粒表面形成水化層使乳液穩(wěn)定，非離子型乳化劑的化學(xué)穩(wěn)定性好，適合很寬的 pH值條件，而且不怕硬水，但機(jī)械穩(wěn)定性較差。采用陰離子與非離子乳化劑復(fù)配體系

15、，在離子型乳化劑之間“楔”入非離子型乳化劑分子，拉大了非離子型乳化劑分子間的距離，降低乳膠粒表面的靜電張力，增大乳化劑在乳膠粒子上的吸附牢度，從而提高乳液的化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性。兩類乳化劑分子交替吸附在乳膠粒表面，使乳膠粒表面靜電斥力和水化層協(xié)同作用，使聚合體系的穩(wěn)定性好，而且制得的產(chǎn)物兼有細(xì)粒、低泡和穩(wěn)定的特點(diǎn)。 本實(shí)驗(yàn)乳液聚合采用陰離子型與非離子型乳化劑復(fù)配體系，陰離子乳化劑為十二烷基硫酸鈉（SDS），而非離子型乳化劑為聚乙二醇辛基苯基醚（OP-10）。參考前人經(jīng)驗(yàn)，乳化劑總量占單體總量的 3%6%之間（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以下均同）；陰非比在 2:1之間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究。（4）引發(fā)劑 丙烯酸酯類共聚

16、物乳液聚合體系中的引發(fā)劑多為水性的過硫酸鹽，常用的有過硫酸銨、過硫酸鉀及過硫酸鈉等。本課題實(shí)驗(yàn)體系中的引發(fā)劑采用水性的過硫酸鉀。參考前人經(jīng)驗(yàn)，確定引發(fā)劑用量為單體總量的 0.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。（5）pH 值調(diào)節(jié)劑及其它助劑pH 調(diào)節(jié)劑又稱緩沖劑，目的是維持反應(yīng)系統(tǒng)的 pH 在一定的范圍內(nèi)，以保證聚合反應(yīng)正常的進(jìn)行及系統(tǒng)的穩(wěn)定性。因?yàn)檫^硫酸鹽在相同溫度下，其一級(jí)分解速率常數(shù)受介質(zhì)的酸堿性影響較大，在堿性環(huán)境中分解反應(yīng)很慢，但當(dāng) pH值低于 3時(shí)，分解速率又大幅度增加，反應(yīng)失穩(wěn)。選擇碳酸氫鈉作為 pH緩沖劑，用量為單體總質(zhì)量的 0.2%0.5%，使 pH值穩(wěn)定在 56 之間。氨水用于調(diào)整乳液產(chǎn)品的

17、 pH值在 78 之間。三 實(shí)驗(yàn)步驟：實(shí)驗(yàn)原料：甲基丙烯酸甲酯（MMA），丙烯酸丁酯（BA），苯乙烯（St），十二烷基磺酸鈉( SDS)，聚乙二醇辛基苯基醚（OP-10），過硫酸鉀( KPS)，或過硫酸銨（APS），NaHCO3，氨水，鈦白粉，高嶺土，滑石粉，成膜助劑，防凍劑 （丙二醇），羥乙基纖維素，DP270，多聚磷酸鈉，消泡劑，pH值調(diào)節(jié)劑AMP-95。核殼乳液聚合工藝（配方見表1）：1預(yù)乳化液的制備： 將設(shè)計(jì)用量的乳化劑溶解到去離子水中，配成乳化劑水溶液。根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)將乳化劑水溶液分成相同或不同量的三份，將核單體邊攪拌邊滴加到設(shè)計(jì)份量 1/3左右的乳化劑水溶液中，在室溫下快速并充分?jǐn)嚢?/p>

18、混合，預(yù)乳化 0.5h，制得核單體預(yù)乳化液；同理，將殼單體邊高速攪拌邊滴加到設(shè)計(jì)份量的（1/3左右）乳化劑水溶液中，在室溫下充分?jǐn)嚢杌旌?，預(yù)乳化 0.5h，制得殼單體預(yù)乳化液。2種子（核層）乳液的制備： 在裝有攪拌器、冷凝管、氮?dú)鈱?dǎo)入裝置和滴液漏斗的四口燒瓶中，邊高速攪拌邊依次加入剩余的 1/3乳化劑水溶液，pH值緩沖劑，1/2核單體預(yù)乳化液，1/3 引發(fā)劑水溶液（控溫約 40左右）?；旌途鶆蚝螅瑢⑥D(zhuǎn)速調(diào)整到中速（250300r/min），于恒溫水浴鍋中加熱至 70左右使之聚合（升溫時(shí)間約 2030 分鐘），當(dāng)出現(xiàn)藍(lán)色熒光（意味著種子的產(chǎn)生）后，用兩個(gè)滴液漏斗分別同步、緩慢滴入剩余的核單體預(yù)乳

19、化液及 1/3 引發(fā)劑水溶液，在 1小時(shí)左右滴加完畢。升溫到 80，并繼續(xù)保溫約 15分鐘，即得到種子乳液。3殼層的聚合：在上述的種子乳液中，通過兩個(gè)滴液漏斗分別同步、緩慢滴加入殼單體預(yù)乳化液及剩余 1/3引發(fā)劑水溶液（控溫約 80左右），大約 1.5小時(shí)滴加完畢，升溫至 8590繼續(xù)反應(yīng) 0.5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束，降溫至 40以下，測乳液的 pH值，并用氨水調(diào)節(jié) pH值至 78，過濾，出料。 表1. 聚丙烯酸酯乳液合成配方乳液合成基本配方 備注OP-10 0.5gSDS 1.0g溶于45ml去離子水中15ml 乳化劑水溶液25g（26.5ml） MMA核單體 15ml 乳化劑水溶液17g（19m

20、l） BA7.2g（8ml） St殼單體 15ml乳化劑水溶液0.25g NaHCO3 KPS（APS） 0.25g + 15ml去離子水（引發(fā)劑） 注意事項(xiàng)：1由于本試驗(yàn)所采用的引發(fā)劑為熱分解型引發(fā)劑過硫酸鉀（KPS），在 70時(shí)其半衰期為 1h 左右，因此要嚴(yán)格控制合成溫度為：種子合成階段 70；殼層聚合階段 80；保溫階段 8590。2引發(fā)劑過硫酸鉀隨著溫度的升高半衰期迅速降低，半衰期很短，若一次性投入濃度在反應(yīng)過程中變化很大，使反應(yīng)前后期反應(yīng)速率不均衡，影響聚合的穩(wěn)定進(jìn)行和產(chǎn)品的質(zhì)量。因此，引發(fā)劑采用分批，與單體同步滴加的方式。3單體采用預(yù)乳化工藝，預(yù)乳化單體采用半連續(xù)滴加方式，調(diào)整單

21、體滴加速度，以反應(yīng)釜壁上和冷凝管無明顯回流為合適。涂料配制工藝：（1）預(yù)混合 按配方稱取各種物料, 在低速攪拌(300400r/min)下按順序加入適量水、潤濕分散劑、AMP-95、適量消泡劑充分?jǐn)嚢杈鶆虻玫筋A(yù)混合物料；將增稠劑溶于適量水中，并充分?jǐn)嚢杌旌途鶆?，得到增稠劑水溶液。?）顏填料分散 先在低速攪拌狀態(tài)下，將顏料、填料（按密度由輕至重加入）加入預(yù)混合物料中，混合均勻后，邊攪拌邊加入增稠劑水溶液及適量消泡劑。然后高速分散 （30004000r/min）30 分鐘，得到顏料漿。（3）調(diào)漆 先將成膜助劑、防凍劑分別在低速攪拌（300400r/min）狀態(tài)下緩慢加入到乳液中，充分?jǐn)嚢杌旌途鶆?/p>

22、。后將分散好的顏料漿緩慢加入到乳液中，中速攪拌 30 分鐘，攪拌過程中滴加適量消泡劑，過濾，出料。表2. 涂料配方原材料 質(zhì)量比 (g)合成乳液鈦白粉高嶺土滑石粉成膜助劑防凍劑 （丙二醇）10015301542增稠劑 （羥乙基纖維素）2潤濕分散劑 DP270多聚磷酸鈉0.50.25消泡劑2pH值調(diào)節(jié)劑AMP-950.5水100ml實(shí)驗(yàn)四 聚氨酯膠粘劑的合成一 實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)1. 聚氨酯材料為什么也稱作萬能材料？試舉例說明聚氨酯材料的應(yīng)用領(lǐng)域。2. 什么叫聚氨酯的軟段和硬段？3. 聚氨酯材料最顯著的特點(diǎn)和性能有哪些？4. 什么叫聚氨酯預(yù)聚物？從合成聚氨酯預(yù)聚物的原材料來講，聚氨酯分為哪兩類？5. 合成聚氨酯的多元異氰酸酯主要有哪些類型？試舉例說明。二 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解醇酯縮聚反應(yīng)的特點(diǎn)，合成聚氨酯膠粘劑。2學(xué)會(huì)聚酯的羥值的測定方法。三 實(shí)驗(yàn)原理 凡是主鏈上交錯(cuò)出現(xiàn)基團(tuán)的高分子化合物，通稱為聚氨酯。聚氨酯的合成是以異氰酸酯和活潑氫化合物的反應(yīng)為基礎(chǔ)的。聚氨酯膠粘劑的合成通常首先由異氰酸酯和多羥基化合物反應(yīng)合成聚氨酯預(yù)聚物，然后將預(yù)聚體與多羥基化合物混合，加入催化劑，攪拌均勻固化后得到的一種膠粘劑。其反應(yīng)式為：四 主要試劑與儀器化學(xué)試劑：蓖麻油（工業(yè)級(jí)），1，4-丁二醇（分析純），甲苯二異氰酸酯（