MMFSCNG0414食品添加劑26-二叔丁基對甲酚（BHT）

1、.MM_FS_CNG_0414食品添加劑 2，6-二叔丁基對甲酚（BHT）MM_FS_CNG_0414食品添加劑2，6-二叔丁基對甲酚（BHT）1.適用范圍本標準適用于對甲酚、異丁醇為原料，以濃硫酸作為催化劑，氧化鋁作為脫水劑，反應生成2,6-二叔丁基在食品加工中用作抗氧化劑。對甲酚。2. 結(jié)構(gòu)式、分子式、分子量結(jié)構(gòu)式：分子式：C15H24O分子量：220.36（按1977年國際原子量）3.技術要求3.1.外觀：白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。3.2. 2,6-二叔丁基對甲酚應符合下列要求：指 標 名 稱指 標熔點，69.070.0水分，0.1燒灼殘渣，0.01硫酸鹽（以SO4計），0.002重金屬（以

2、Pb計），0.0004砷（As），0.0001游離酚（以對甲酚計），0.024.驗收規(guī)則4.1.本產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠的技術檢驗部門進行檢驗，生產(chǎn)廠應保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標準的要求，每批出廠的產(chǎn)品都應附有質(zhì)量證明書。4.2.使用單位可按照本標準規(guī)定的驗收規(guī)則和試驗方法對所收到的產(chǎn)品質(zhì)量進行檢驗，檢驗其標準是否符合本標準的要求。4.3.每批重量不超過生產(chǎn)廠每班的產(chǎn)量。4.4.取樣方法應從每批包數(shù)的10中選取試樣，小批時不得少于3包。從選出的包數(shù)中伸入到每包的34深處取出不少于100克的試樣。將選取的試樣迅速混勻裝于清潔、干燥的容器中，粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號及取樣日期，送化驗室

3、分析。4.5.如果檢驗中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中選取試樣進行核驗，產(chǎn)品重新核驗的結(jié)果，即使有一項標準不符合本標淮的要求，則整批不能驗收。4.6.如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，按中華人民共和國食品衛(wèi)生管理條例第18條規(guī)定處理。5.試驗方法5.1.鑒別5.1.1.試劑無水乙醇：化學純；鄰聯(lián)二茴香胺溶液：稱取250毫克鄰聯(lián)二茴香胺，溶于50毫升無水乙醇中，加100毫克活性炭，振蕩5分鐘，過濾，取40毫升濾液，加60毫升1M鹽酸。當日配制避光；亞硝酸鈉：0.3溶液；三氯甲烷。5.1.2.方法取5毫克試樣，加入2.5毫升乙醇，溶解后加入25毫升水稀釋，混勻，加2毫升鄰聯(lián)二茴

4、香胺溶液，搖勻加入0.8毫升亞硝酸鈉溶液混和，并放置5分鐘，加入0.5毫升三氯甲烷，劇烈振搖半分鐘放置分層，三氯甲烷層應呈品紅色或紅色。5.2.熔點的測定將樣品研成盡可能細密的粉末，裝入清潔、干燥的熔點管中，取一長約800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中抖落數(shù)次，直到熔點管內(nèi)樣品緊縮至23mm高。如所測得是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端溶封。先將傳熱液體的溫度緩緩升至比樣品規(guī)格所規(guī)定的熔點范圍的初熔溫度低10，此時將裝有樣品的熔點管附著于測量溫度計上，使熔點管樣品端與水銀球的中部處于同一水平，測量溫度計水銀球應位于傳熱液體的中部。使升溫速率保持在1.0±

5、;0.1/min。如所測得是易分解或 易脫水樣品，則升溫速率應保持在3/min。當樣品出現(xiàn)明顯的局部的液化現(xiàn)象時的溫度即為初熔溫度；當樣品完全熔化時的溫度即為終熔溫度。記錄初熔溫度及終熔溫度。結(jié)果表示：如測定中使用的是全浸式溫度計，則應對所測得的熔點范圍值進行校正，校正值按下式計算：t=0.00016(t1-)h式中：t校正值，；h溫度計露出液面或膠塞部分的水銀住高度，；t1 測量溫度計讀數(shù)，；t2露出液面或膠塞部分的水銀住的平均溫度，。該溫度有輔助溫度計測得，其水銀球位于露出液面或膠塞部分的水銀柱中部。5.3.水分的測定5.3.1.試劑與儀器甲醇：分析純。如水含量大于0.05，用4A分子篩脫

6、水。按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置24h以上；乙二醇甲醚：分析純。如水含量大于0.05，用4A分子篩脫水。按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置24h以上。如水含量較高時，可適當多加分子篩并延長放置時間；碘：分析純。與硫酸干燥器中干燥48h以上；吡啶：分析純。如水含量大于0.05，用4A分子篩脫水。按每毫升溶劑0.1g分子篩的比例加入，放置24h以上；二氧化硫：鋼瓶二氧化硫或用硫酸分解亞硫酸鈉值得。均須經(jīng)干燥脫水處理；4A分子篩:在500焙燒2h，于干燥器（不得放干燥劑）中冷卻至室溫；卡爾·費休試劑：量取670mL甲醇或乙二醇甲醚于1000mL干燥的磨口棕色瓶中，加入

7、85g碘，蓋緊瓶塞，振搖至碘全部溶解，加入270mL吡啶，搖勻，于冰水浴中冷卻，緩慢通入二氧化硫，使增重達65g左右，蓋緊瓶塞，搖勻，于暗處放置24h以上；用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡爾·費休試劑，可用于含活潑羰基的化合物中水分的測定，試劑的穩(wěn)定性也可得到改善；水標準溶液（0.002g/mL）:準確稱取0.2g水，稱準至0.002g，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻；自動滴定管：分度值為0.05mL；反應瓶；鉑電極；電磁攪拌棒；微安計；磨口棕色玻璃貯瓶；終點電測裝置：安裝前，玻璃器皿均應于130烘干。安裝時應注意密封，凡與空氣相通處均應于硅膠干燥管相接。5.3.2.測定

8、在反應瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇或產(chǎn)品標準中所規(guī)定的樣品溶劑，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速加入5克試樣（稱準至0.0002克），加入10毫升無水甲醇不斷搖勻，將水分提取。水的含量按下兩式中任意一個計算：X= 或 X=式中：X樣品中水的百分含量，；V1滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量，mL；T卡爾·費休試劑的滴定度，g/mL；m加入樣品的質(zhì)量，g；V2加入液體樣品的質(zhì)量，mL；液體樣品的密度，g/mL。5.4.燒灼殘渣的測定在已恒重的石英坩堝中，稱取10克試樣（稱準至0.01克）先用小火緩慢加熱炭化，注意勿著火，待黃煙消失后移入800的高溫爐中灼燒

9、至恒重。燒灼殘渣百分含量（X1）按下式計算：X1G1G2×100W式中：G1 坩堝與灰分的總重量，克；G2 坩堝重量，克；W 試樣重量，克。5.5.硫酸鹽的測定5.5.1.試劑鹽酸：1M；氯化鋇：5，臨用時新配；硫酸鹽標準溶液（1毫升含0.1毫克SO4）。5.5.2.測定手續(xù)稱取5克試樣，置50毫升燒杯中，加新煮沸冷卻的30毫升水，邊加熱邊攪拌到試樣溶解，停止加熱，攪拌并冷卻至室溫，過濾于50毫升納氏比色管中，加5毫升鹽酸、5毫升氯化鋇溶液，用新煮沸的而冷卻的水稀釋至50毫升，搖勻，放置10分鐘，產(chǎn)生的濁度不得大于用1毫升硫酸鉀標準溶液以同樣方法處理產(chǎn)生的濁度。5.6.重金屬的測定5

10、.6.1.試劑和溶液冰乙酸：1M溶液；飽和硫化氫水：現(xiàn)用現(xiàn)配；鉛標準溶液（1毫升含0.1毫克Pb）：按標準配制后稀釋10倍。5.6.2.測定手續(xù)取1克試樣，加1毫升硫酸使之濕潤，緩緩燒灼至硫酸蒸汽除盡，在500600灼燒至完全灰化，放冷，加2毫升鹽酸，加5毫升水蒸干。加15毫升水與2毫升乙酸溶液，微熱溶解后移入50毫升納氏比色管中，加10毫升飽和硫化氫水，搖勻，放置10分鐘，產(chǎn)生的顏色不得深于標準。標準是取0.4毫升標準鉛溶液，以同樣方法處理。5.7.砷的測定5.7.1.儀器：按中國藥典1977年版“砷鹽檢查法”儀器裝置。5.7.2.試劑和溶液氧化鎂；硝酸鎂：10溶液；鹽酸：11溶液；碘化鉀：

11、15溶液；氯化亞錫：40溶液；無砷金屬鋅；乙酸鉛棉花；溴化汞試紙；砷標準溶液（1毫升含0.001毫克As）：按標準配制后稀釋100倍。5.7.3.測定手續(xù)稱取1克試樣，置于磁皿中，加入1克氧化鎂及5毫升硝酸鎂溶液，在水浴上蒸干后用小火加熱至炭化后，在550高溫爐中灼燒，使完全灰化，冷卻。加少量水，加5毫升鹽酸溶液溶解殘渣，加水至總體積為23毫升，移入錐形瓶中，加5毫升鹽酸，5毫升碘化鉀溶液及5滴氯化亞錫溶液，搖勻后放置10分鐘。加2克無砷金屬鋅，立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管塞上，于2530暗處放置1小時，溴化汞試紙所呈顏色不得深于標準。標準是取1毫升砷標準溶液，與試樣同時同樣處理

12、。5.8.游離酚的含量測定5.8.1.試劑和溶液溴液：0.1M標準溶液；硫代硫酸鈉：0.1M標準溶液；氫氧化鈉：25；鹽酸：11溶液；碘化鉀：10溶液；淀粉指示液：0.5；5.8.2.測定手續(xù)稱取10克混勻試樣（稱準至0.1克），分別置于250毫升錐形燒瓶中，加50毫升2.5氫氧化鈉溶液，于65下振蕩不少于3分鐘，濾入至250毫升容量瓶中，濾渣用水洗滌數(shù)次，稀釋至刻度。吸取100毫升于500毫升的碘量瓶中，精確加入10毫升溴液，加10毫升鹽酸溶液，迅速加蓋充分搖勻，用5毫升碘化鉀溶液封口，在15以下靜止15分鐘，將碘化鉀溶液放入碘量瓶中，加蓋振蕩，用水封口，放置5分鐘，以硫代硫化鈉標準溶液滴定

13、至淺黃色，加5毫升淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色，與此同時作一空白試驗。游離酚含量（X2）按下式計算：X2（VV1）N×0.0108×100G×100250式中：V 滴定空白用去硫代硫酸鈉標準溶液體積，毫升；V1 滴定試樣用去硫代硫酸鈉標準溶液體積，毫升；N 硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度；G 試樣重量，克；0.0108 對甲酚的毫克當量，克。6.包裝、標志、貯存和運輸6.1. 2，6-二叔丁基對甲酚應用內(nèi)襯聚乙烯食品塑料薄膜袋的多層牛皮紙袋或木桶、鐵桶包裝均可，必須封口，以免防潮。每袋凈重30公斤，內(nèi)分6包，每包5公斤。在外包裝上應標明：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、凈重和“食