氣相色譜C月學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1氣相色譜氣相色譜C月月第一頁(yè)，共54頁(yè)。第1頁(yè)/共53頁(yè)第二頁(yè)，共54頁(yè)。n)：22112WWttRRR峰寬和之半）保留值之差（峰頂間距)2(21)1 (21122112)(177. 1)(2WWttWWttRRRRR完全未分開(kāi)完全分離基本分離0 . 165 . 140 . 1RtRtRRR第2頁(yè)/共53頁(yè)第三頁(yè)，共54頁(yè)。22114kknR理理HLnuCuBAH/121212RRttkkKK-基本分離(fnl)方程第3頁(yè)/共53頁(yè)第四頁(yè)，共54頁(yè)。nR因?yàn)?Rn所以HnLn1或已知RnHL，或所以nRHRLR1或第4頁(yè)/共53頁(yè)第五頁(yè)，共54頁(yè)。v項(xiàng) ）v選用分子量較大、線速度較小的

2、載氣N2氣，v控制較低的柱溫第5頁(yè)/共53頁(yè)第六頁(yè)，共54頁(yè)。1R因?yàn)镽，所以1，無(wú)法分離01R的影響都很大微小變化對(duì)R一倍R2 . 11 . 1第6頁(yè)/共53頁(yè)第七頁(yè)，共54頁(yè)。第7頁(yè)/共53頁(yè)第八頁(yè)，共54頁(yè)。kkR100RkRkkk，1，峰擴(kuò)張，的影響對(duì)時(shí)RtRk變慢時(shí)，Rkk5RtRkk很少，時(shí)，10第8頁(yè)/共53頁(yè)第九頁(yè)，共54頁(yè)。第9頁(yè)/共53頁(yè)第十頁(yè)，共54頁(yè)。p449第10頁(yè)/共53頁(yè)第十一頁(yè)，共54頁(yè)。第11頁(yè)/共53頁(yè)第十二頁(yè)，共54頁(yè)。第12頁(yè)/共53頁(yè)第十三頁(yè)，共54頁(yè)。第13頁(yè)/共53頁(yè)第十四頁(yè)，共54頁(yè)。第14頁(yè)/共53頁(yè)第十五頁(yè)，共54頁(yè)。，柱壓，峰寬，RnLLn

3、Hk不變不變不變，21221)(LLRR難分離(fnl)組分毛細(xì)管柱第15頁(yè)/共53頁(yè)第十六頁(yè)，共54頁(yè)。LRnR2121LLRR215 . 175. 0LmL42第16頁(yè)/共53頁(yè)第十七頁(yè)，共54頁(yè)。1600)(162wtnR2121LLRR2L322)1 (2202kkttR1 . 112RRtt8 . 011422kknR第17頁(yè)/共53頁(yè)第十八頁(yè)，共54頁(yè)。寬沸程樣品應(yīng)采用程序升溫T固定相檢測(cè)本底KDBg2第18頁(yè)/共53頁(yè)第十九頁(yè)，共54頁(yè)。第19頁(yè)/共53頁(yè)第二十頁(yè)，共54頁(yè)。minHuopCBuopBCAH2minopopuuuu分析時(shí)間是主要矛盾分離是主要矛盾uCHuuuBNu

4、uopop氣選氣選22第20頁(yè)/共53頁(yè)第二十一頁(yè)，共54頁(yè)。ul第21頁(yè)/共53頁(yè)第二十二頁(yè)，共54頁(yè)。第22頁(yè)/共53頁(yè)第二十三頁(yè)，共54頁(yè)。06. 121. 111. 1)40.1663.17(2)(22112WWttRRR2)(16WtnR3493)11. 140.16(1621 n3397)21. 163.17(1622n34452)33973493(221nnn第23頁(yè)/共53頁(yè)第二十四頁(yè)，共54頁(yè)。mmnLH3107 . 83445300LRnRcmL6022121LLRR2305 . 106. 1L第24頁(yè)/共53頁(yè)第二十五頁(yè)，共54頁(yè)。21212 . 1RRRRVVtt1未知

5、物2 標(biāo) 準(zhǔn)(biozhn)物注意注意：程序升溫時(shí)保留時(shí)間有變化，常用調(diào)整保留時(shí)間與保留溫度定性第25頁(yè)/共53頁(yè)第二十六頁(yè)，共54頁(yè)。issiWsWigAmAmfff)()(第26頁(yè)/共53頁(yè)第二十七頁(yè)，共54頁(yè)。%100%100%221111111nnfAfAfAfAmmmm第27頁(yè)/共53頁(yè)第二十八頁(yè)，共54頁(yè)。（2）外標(biāo)法）外標(biāo)法 mA 標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)曲線法曲線法 A=a+bC r=0.999 外標(biāo)一點(diǎn)法外標(biāo)一點(diǎn)法(比較法比較法) siisiiAACC)()(1，濃度盡量接近，濃度盡量接近2，標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)通過(guò)原點(diǎn)通過(guò)原點(diǎn)例如：農(nóng)殘測(cè)定例如：農(nóng)殘測(cè)定計(jì)算與作圖

6、兩種方法第28頁(yè)/共53頁(yè)第二十九頁(yè)，共54頁(yè)。第29頁(yè)/共53頁(yè)第三十頁(yè)，共54頁(yè)。對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求(yoqi)： P507 第30頁(yè)/共53頁(yè)第三十一頁(yè)，共54頁(yè)。100100%mmfAfAmmmsssiiii內(nèi)標(biāo)法：內(nèi)標(biāo)法：進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果(ji gu)影響不大影響不大已知校正因子已知校正因子內(nèi)標(biāo)法（一份樣品加內(nèi)標(biāo)，已知校正內(nèi)標(biāo)法（一份樣品加內(nèi)標(biāo)，已知校正(jiozhng)因子）因子）第31頁(yè)/共53頁(yè)第三十二頁(yè)，共54頁(yè)。標(biāo)樣標(biāo)樣CCAAAAsisi)/()/(內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法與內(nèi)標(biāo)對(duì)比內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法與內(nèi)標(biāo)對(duì)比(dub)法法進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大進(jìn)樣量對(duì)結(jié)果影響不大不需

7、要校正因子不需要校正因子1，濃度盡量接近，濃度盡量接近2，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)原點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線通過(guò)原點(diǎn)例如：酊劑例如：酊劑(dngj)中乙醇含量測(cè)定中乙醇含量測(cè)定第32頁(yè)/共53頁(yè)第三十三頁(yè)，共54頁(yè)。內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量不超量時(shí)，重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響進(jìn)樣量不超量時(shí)，重復(fù)性及操作條件對(duì)結(jié)果無(wú)影響只需待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無(wú)關(guān)只需待測(cè)組分和內(nèi)標(biāo)物出峰，與其他組分是否出峰無(wú)關(guān) 適合測(cè)定微量組分適合測(cè)定微量組分內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn)：內(nèi)標(biāo)法缺點(diǎn)： 制樣要求制樣要求(yoqi)高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正高；找合適內(nèi)標(biāo)物困難；已知校正因子因子GC中常用(chn yn)內(nèi)標(biāo)法定量（進(jìn)樣量

8、少，進(jìn)樣誤差大）第33頁(yè)/共53頁(yè)第三十四頁(yè)，共54頁(yè)。第34頁(yè)/共53頁(yè)第三十五頁(yè)，共54頁(yè)。第35頁(yè)/共53頁(yè)第三十六頁(yè)，共54頁(yè)。2121221)(LLnnRRmmmRRLL587.4)68.05 .1(1)(221212第36頁(yè)/共53頁(yè)第三十七頁(yè)，共54頁(yè)。可得 最佳(0.65/0.003)1/214.7cm/s H最小0.08+2(0.650.003)1/20.1683cm第37頁(yè)/共53頁(yè)第三十八頁(yè)，共54頁(yè)。第38頁(yè)/共53頁(yè)第三十九頁(yè)，共54頁(yè)。-3=60.1cm (4) tR2=tR1(R2/R1)2=17.631.52/1.062=35.3分鐘第39頁(yè)/共53頁(yè)第四十頁(yè)，

9、共54頁(yè)。 例：用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分(zfn)A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：空氣的保留時(shí)間30秒，A峰與B峰的保留時(shí)間分別為230秒和250秒，B峰峰寬為25秒，求色譜柱的理論塔板數(shù)和兩峰的分離度；若將兩峰完全分離，柱長(zhǎng)至少多少米？ 第40頁(yè)/共53頁(yè)第四十一頁(yè)，共54頁(yè)。 例：用氣相色譜分析某一試樣組分，得如下數(shù)據(jù)：死時(shí)間為1.5min，保留時(shí)間為6.5min，固定液體積為2.5ml，載氣平均流速(li s)為0.8 ml/min。 計(jì)算 （1）該組分的容量因子和分配系數(shù) （2）死體積，保留體積和調(diào)整保留體積 第41頁(yè)/共53頁(yè)第四十二頁(yè)，共54頁(yè)。 例：A. B兩物質(zhì)在一根2米長(zhǎng)的柱子上進(jìn)

10、行氣相色譜分析，用熱導(dǎo)檢測(cè)，測(cè)得tRA= 250秒，tRB= 310秒，tR空氣= 10秒，要達(dá)到完全(wnqun)分離，此柱的理論塔板數(shù)至少要多少？ 第42頁(yè)/共53頁(yè)第四十三頁(yè)，共54頁(yè)。60. 4130. 0065. 1)(065. 121iihWA30. 4187. 0065. 1)(065. 121sshWA%23. 0%10037.792572. 058. 030. 4187. 0065. 155. 060. 4130. 0065. 1%100%2mmfAfAOHsssii注：甲醇(ji chn)為內(nèi)標(biāo)，熱導(dǎo)檢測(cè)器，GDX固定相，水與甲醇(ji chn)的相對(duì)校正因子分別為0.55

11、與0.58第43頁(yè)/共53頁(yè)第四十四頁(yè)，共54頁(yè)。smVVKVVKkms第44頁(yè)/共53頁(yè)第四十五頁(yè)，共54頁(yè)。第45頁(yè)/共53頁(yè)第四十六頁(yè)，共54頁(yè)。第46頁(yè)/共53頁(yè)第四十七頁(yè)，共54頁(yè)。第47頁(yè)/共53頁(yè)第四十八頁(yè)，共54頁(yè)。于最佳線速度。于最佳線速度。第48頁(yè)/共53頁(yè)第四十九頁(yè)，共54頁(yè)。第49頁(yè)/共53頁(yè)第五十頁(yè)，共54頁(yè)。第50頁(yè)/共53頁(yè)第五十一頁(yè)，共54頁(yè)。第51頁(yè)/共53頁(yè)第五十二頁(yè)，共54頁(yè)。全出峰用歸一全出峰用歸一法法不全出峰用內(nèi)不全出峰用內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法。標(biāo)法，外標(biāo)法。作業(yè)作業(yè): p511 3: p511 3、4 4、5 5第52頁(yè)/共53頁(yè)第五十三頁(yè)，共54頁(yè)。NoImage內(nèi)容(nirng)總結(jié)會(huì)計(jì)學(xué)。前提定義式基礎(chǔ)上，相鄰兩組分的峰寬一致（假設(shè)W1W2）。選用分子