食品分析期末總結(jié)

1、第一章 緒論食品分析：就是專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關(guān)理論，進而評價食品品質(zhì)的一門技術(shù)性學(xué)科，它的作用是不言而喻的。食品分析內(nèi)容：作業(yè)（1）食品安全檢測：如食品添加劑、有毒有害物（2）食品中營養(yǎng)成分的檢測：六大營養(yǎng)素（3）食品品質(zhì)分析或感官檢驗第二章采樣：分析檢驗的第一步就是樣品的采集，從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。P6采樣原則（主要兩個）第一、采集樣品必須具有代表性； 第二、采樣方法必須與分析目的保持一致 第三、采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)樣品的分類：檢樣、原始樣品、平均樣品采樣的一般方法：隨機抽樣、代表性取樣

2、1、均勻固體物料（完整包裝）:按(n/2)確定采樣件數(shù) 確定具體采樣袋 每一包裝由上、中、下三層取樣 混合成為原始樣品 用“四分法”做成平均樣品（混合、縮分）2、散堆裝：劃分若干等體積層 每層的四角和中心點各取少量樣品 混合成為原始樣品 用“四分法”做成平均樣品（混合、縮分）什么是四分法？作業(yè)樣品預(yù)處理的原則是（1）消除干擾因素 （2）完整保留被測組分 （3）使被測組分濃縮P9樣品預(yù)處理的方法：1、粉碎法 2、滅酶法 3、有機物破壞法 4、蒸餾法 5、溶劑抽提法 6、色層分離法 7、化學(xué)分離法 8、濃縮法有機破壞法，分為干法灰化法和濕法消化法兩大類P10第四章 食品的物理檢測法相對密度（d ）

3、： 某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比。rt-密度 溫度校正：T 20， 校正數(shù) T < 20，校正數(shù)物理檢測的幾種方法：（比較哪個好用、準確）相對密度法：1、密度瓶法：準確度高，繁瑣 2、密度計（比重計）：操作簡單阿貝折光儀校正：用已知折射率的標(biāo)準液體，常用純水。通過儀器測定純水的折光率，讀數(shù)，如果與該條件下純水的折光率不符，通過調(diào)節(jié)校正螺釘調(diào)整刻度盤上的數(shù)值，直至相符為止。手持糖量計校正方法：儀器在測量前需要校正零點。取蒸餾水?dāng)?shù)滴，放在檢測棱鏡上，擰動零位調(diào)節(jié)螺釘 ，使分界線調(diào)至刻度0%位置。然后擦凈檢測棱鏡，進行檢測。色度的測定方法：目視比色法、儀器測定法、hunt

4、erL、a、b色度儀、SD-2型啤色度儀第五章 水分和水分活度的測定自由水：由分子所構(gòu)成基質(zhì)物理截留的水，這部分水保持著水本身的物理性質(zhì)，能作為膠體的分散劑和鹽的溶劑，如食鹽、砂糖、氨基酸、蛋白質(zhì)或植物膠的水溶液中的水。（毛細管力）。結(jié)合水：指食品中的非水成分與水借助化學(xué)力或物理化學(xué)力相結(jié)合的水（氫鍵結(jié)合力）水分測定方法：直接法和間接法 利用水分本身的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)測定水分的方法，稱為直接法，如重量法、蒸餾法和卡爾費休法 利用食品的密度、折射率、電導(dǎo)率、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測定水分的方法稱為間接法水分測定一、干燥法（一）、直接干燥法原理：在一定溫度（95105）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘

5、箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量（不能測出食品中的真實水分含量）適用范圍：（1）水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì) （2）水分可以較徹底地被去除 （3）其他組分由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的質(zhì)量變化可以忽略不計。 一次干燥法;固態(tài)：如餅干、乳粉。取潔凈扁形稱量瓶95105 干燥箱開蓋加熱1.51.0h 蓋好干燥器冷卻0.5h 稱量至恒重（2mg） 半固體或液體：煉乳、糖漿、果醬；牛乳、果汁 先低溫濃縮再高溫干燥 取潔凈蒸發(fā)皿，加10.0g海砂及小玻棒，100度干燥0.51.0h，冷卻0.5h稱重至恒重。精密稱取510g樣品于蒸發(fā)皿，攪拌，95100度干燥4h，再次稱重只

6、需1h，至恒重（不超2mg）水分含量w= 其中m1稱量瓶+樣品 m2-稱量瓶+樣品干燥后 m3-稱量瓶質(zhì)量。水分含量16%以上，如面包。采用二步干燥法：稱總質(zhì)量，切2cm左右薄片，自然風(fēng)干1520h，稱量，樣品粉碎、過篩、混勻，置于稱量瓶，如上干燥稱重W=其中m1新鮮樣品質(zhì)量 m2風(fēng)干后質(zhì)量 m3干燥前樣品+稱量瓶 m4-干燥后樣品+稱量瓶 m5稱量瓶注意事項：直接稱量法不能完全排出結(jié)合水，所以不能測出食品中額真正水分，不適宜膠體、高脂肪、高糖及含有較多的高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。（二）、減壓干燥法：原理;在低壓條件下，水分的沸點會隨之降低，將稱取樣品后的簡稱評置于真空干燥箱內(nèi)，在一定真空

7、度與加熱溫度下干燥至恒重。輔助設(shè)備：真空泵、干燥瓶、安全瓶。適用范圍：適用于100度以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品，如淀粉制品、豆制品，罐頭、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂二、蒸餾法原理：采用與水互不相溶的高沸點有機溶劑與樣品中的水分共沸蒸餾，收集于接收管內(nèi)，從所得的水分的容量求出樣品中的水分含量。兩種方法;直接蒸餾和回流蒸餾適用范圍：谷類、干果、油類、香料；特別對于香料，蒸餾法是唯一公認的水分測定法。W=其中，V接收器水體積 -水密度，1g/ml m試樣質(zhì)量水分活度測定：AwP溶液水分蒸汽壓 Po純水蒸汽壓ERH平衡相對濕度，食品中水分蒸發(fā)達到平衡時，即單位時間內(nèi)脫離食品的水

8、的物質(zhì)等于返回食品的水的物質(zhì)的量的時候水分活度值指食品中水分存在的狀態(tài)，即反映水分與食品水分的結(jié)合程度或游離程度，結(jié)合程度越高，則水分活度越低。測定方法：蒸汽壓力法、溶劑萃取法、水分活度測定儀、擴散法第六章 碳水化合物的測定寡糖：異麥芽低聚糖、雙歧因子、低聚果糖可溶性糖類測定一、提取常用水做提取劑，溫度4050度，提取液應(yīng)調(diào)為中性，以防止部分糖水解乙醇，濃度7075%，在此溶液中蛋白質(zhì)、淀粉和糊精不能溶解，避免糖被酶水解二、提取液澄清劑常用！中性醋酸鉛、乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液、硫酸銅和氫氧化鈉溶液此外還有：堿性醋酸鉛、氫氧化鋁溶液、活性炭中性醋酸鉛：與離子生成難溶沉淀物，除去蛋白質(zhì)、果膠、有機

9、酸、單寧；不會沉淀樣液中的還原糖，在室溫下也不會形成鉛糖化合物；不能用于深色樣液的澄清。乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液：除蛋白質(zhì)能力強硫酸銅和氫氧化鈉溶液：適合于富含蛋白質(zhì)的樣品澄清還原糖的測定堿性銅鹽法：直接滴定法、高錳酸鉀滴定法、薩氏法1、直接滴定法原理：堿性酒石酸甲乙液等量混合生成深藍色可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。次甲基藍做指示劑，用樣液滴定，稍過量的還原糖將次甲基藍還原，溶液由藍色變成無色。試劑：堿性酒石酸甲、乙液，0.1%葡萄糖標(biāo)準液樣品處理：稱取250ml容量瓶5ml乙酸鋅+5ml亞鐵氰化鉀定容過濾標(biāo)定堿性酒石酸銅：甲乙液各5ml+10ml水+3玻璃珠預(yù)加9ml葡糖糖標(biāo)準液2min內(nèi)沸騰30

10、s1d/2s繼續(xù)滴加標(biāo)液藍色退去，到達終點，平行3次m1=xV（10ml甲乙液相當(dāng)于多少還原糖質(zhì)量，mg）樣品預(yù)測：類似上面測定方法，不同于加的是樣液，不用預(yù)加9ml，先快后慢滴定。樣品溶液測定：類似，預(yù)加（V樣品預(yù)測-1ml）平行3次測定。計算：還原糖含量%=注意事項：1、特點：試劑用量少，終點明顯，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于各類食品還原糖測定。2、堿性酒石酸甲乙液分別貯存，用時才混合。3、乙液中加入亞鐵氰化鉀，使之與氧化亞銅生成可溶性絡(luò)合物，使終點明顯。4、滴定在沸騰條件下進行，原因：1。加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度。2.還原性次甲基藍遇空氣中氧時，又會被氧化成氧化型，增加耗糖量。2、高

11、錳酸鉀法原理：將一定量的樣液和一定量的過量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，加熱，還原糖將二價銅鹽還原為氧化亞銅。過濾，得氧化亞銅沉淀，加入過量酸性硫酸鐵，氧化亞銅被氧化成銅鹽而溶解。硫酸鐵被還原成亞鐵鹽。Cu2O+Fe(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O10 FeSO4+2KMnO4+8 H2SO4=5Fe(SO4)3+MnSO4+K2SO4+8H2O氧化亞銅含量m=cx(V-Vo)xmg查表得氧化亞銅相當(dāng)于還原糖量計算：w%= 其中，A-查表，mg V1測定用樣品體積 250樣品處理后體積 m樣品質(zhì)量g/體積，ml注意事項1、堿性酒石酸溶液必須過量，以保證煮沸后呈藍色，保證4

12、min內(nèi)沸騰。3、薩氏法重點：與前兩種區(qū)別開有什么不同（作業(yè)）同：硫酸銅、酒石酸鉀鈉、氫氧化鈉異：Na2HPO4、Na2SO4、KIO3Na2HPO4作用：代替部分氫氧化鈉，使試劑堿性較弱，可配成混合溶液，可提高靈敏度。Na2SO4作用： 降低反應(yīng)液中的溶解氧，免氧化亞銅被氧化KIO3作用： 生成I2蔗糖測定鹽酸水解法原理：樣品脫脂后，用水或乙醇提取，提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進行水解，使蔗糖還原成還原糖。按前面的還原糖測定方法測前后樣品液的還原糖含量，兩者差值即為蔗糖水解產(chǎn)生的還原糖量，即轉(zhuǎn)化糖的含量。乘以換算系數(shù)即為蔗糖的含量。計算公式：蔗糖含量%=水解前減水解后，注意有

13、無稀釋溶液，修改公式分母。V1沒水解消耗體積。V2水解后總糖的測定總糖：是指具有還原性的糖和在測定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖總量。一、直接滴定法原理：樣品經(jīng)處理去除蛋白質(zhì)等雜質(zhì)后，加入鹽酸，在加熱條件使蔗糖水解為還原性單糖，以直接滴定法測定水解后樣品中的還原糖含量。計算：總糖量（以轉(zhuǎn)化糖計）=其中，m110ml酒石酸銅相當(dāng)于轉(zhuǎn)化糖質(zhì)量，mg V1樣品處理液總體積 V2測定時消耗樣品水解液體積，ml m2樣品質(zhì)量淀粉總量的測定一、酸水解法原理：樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測定方法測定葡萄糖的含量，再把葡萄糖折算成淀粉含量。換算系數(shù)162/180=0

14、.9步驟：樣品處理水解：加入30ml6mol/L鹽酸，沸水浴回流2h。調(diào)pH約7，加20ml20%中性硫酸鉛，沉淀蛋白質(zhì)，果膠等，20ml10%硫酸鈉，除去過多的鉛。定容。空白也是。測定，同測還原糖中直接或高猛酸鉀法注意事項適用于淀粉含量較高，而半纖維素和多縮戊糖等其他多糖含量較少的樣品，使結(jié)果偏高。選擇性及準確性不及酶水解法。二、酶水解法原理：樣品經(jīng)除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，事淀粉水解成麥芽糖和低分子糊精，再進一步鹽酸水解成G，測定還原糖含量，折算成淀粉，計算同上。注意事項1、具有專一性和選擇性，適合于富含纖維素、半纖維素和多縮戊糖等多糖含量高的樣品，分析結(jié)果準確可靠，重現(xiàn)性好

15、。穩(wěn)定性受pH和溫度影響較大，操作繁瑣，費時，受到一定限制。2、加熱糊化破壞了淀粉的晶格結(jié)構(gòu)，使其易于被淀粉酶作用。纖維素的測定：稱量法（重量法）原理：在熱的稀硫酸作用下樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解除去，再用熱的氫氧化鉀處理，事蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余脂肪，所得殘渣即為粗纖維，如其中的無機物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。果膠物質(zhì)的測定：稱量法原理：先用70%乙醇使果膠沉淀，再依次用乙醇、乙醚洗滌沉淀，除去可溶性糖類脂肪、色素等物質(zhì)，殘渣分別用酸或水提取總果膠或水溶性果膠，醋酸使成果膠酸，加鈣鹽成果膠酸鈣沉淀，烘干稱重。第七章 脂類的測定一、脂類不溶于水

16、，測定脂類有機溶劑 萃取法，常用溶劑有：（1）乙醚：溶解脂肪能力強，應(yīng)用最多，沸點低，易燃，易飽和2%水分，含水乙醚會抽提出糖類等非脂成分，必須采用無水乙醚做提取劑。（2）石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱，但吸收水分比乙醚少，使用時允許含有微量水分這兩種只能直接提取游離的脂肪！結(jié)合態(tài)脂類，預(yù)先用酸或堿破壞脂類和非脂成分的結(jié)合后才能提取。（3）氯仿-甲醇：對于脂蛋白、磷脂的提取效率高，適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等。二、脂類的測定方法有機溶劑萃取法：索氏提取法、氯仿-甲醇提取（直接萃取，游離脂肪酸） 酸水解法、羅茲哥特里法（酸或堿處理后再萃取，總脂肪）非有機溶劑法：巴布科克氏法、蓋勃氏法直接萃取法1

17、、索氏提取法原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，蒸去溶劑后所得到的殘留物，即脂肪（或粗脂肪）。除含有脂肪外還含有磷脂、色素、樹脂、固醇、芳香油等醚溶性物質(zhì)。適用范圍與特點：適用于脂類含量高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干摩細、不易吸濕結(jié)塊的樣品測定。測得是游離態(tài)脂肪，但費時間，溶劑用量大，且需專門的索氏抽提器。計算：脂肪含量=注意事項：1、溶劑含水造成非脂成分溶出，放入濾紙筒時高度不要超過回流彎管。2、含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解，經(jīng)過濾除去，將殘渣連同濾紙一起烘干，放入抽提管中。3、抽提用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無過氧化物、揮發(fā)殘

18、渣含量低。4、過氧化物的檢查方法：取6ml乙醚，加2ml10%碘化鉀，振搖，放置1min，出現(xiàn)黃色，證明有過氧化物存在，應(yīng)另選乙醚或處理后使用。5、抽提是否完全可憑經(jīng)驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查由抽提口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，不留下油跡即表明抽提完全。6、在揮發(fā)乙醚或石油醚是時，切忌直接明火加熱，因乙醚有殘留，放入烘箱是，有發(fā)生爆炸的危險。2、酸水解法（重量法）適用范圍與特點：脂肪的測定，特別是加工后的混合食品，容易吸濕、結(jié)塊、不易烘干的食品，不適用含糖高食品，因糖類遇強酸易炭化。測得總脂肪操作：樣品處理：不需烘干。水解：7080度，4050min水浴。提取：10ml乙醇（使溶于乙醇的物質(zhì)

19、留在溶液內(nèi)），25ml乙醚分次洗滌，靜置，石油醚-乙醚沖洗筒口。吸取上清液（醚層），再加5ml振搖，靜置，取上層醚層。稱重：水浴蒸干，干燥2h，干燥30min，稱重。計算同上。3、羅茲-哥特里法原理：利用氨-乙醇破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取脂肪，蒸餾除溶劑，即得脂肪。適用范圍與特點：各種液體乳、煉乳、奶粉奶油冰淇淋等能在堿性溶解的乳制品，豆乳或加水呈乳狀也可以。計算：脂肪含量= 其中，V-讀取醚層總體積 V1-放出醚層體積注意事項：1、乙醇的作用：沉淀蛋白質(zhì)以防止乳化，并溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中，避免進入醚層，影響結(jié)果。2、石油醚的作用：降低乙醚極性，使乙

20、醚與水不混溶，只抽提脂，并可使分層清晰。4、巴布科克氏法原理：濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質(zhì)，脂肪球膜被破壞，脂肪游離出來。增加液體相對密度，使脂肪容易溶出。適用范圍：乳脂肪的標(biāo)準方法，適用于鮮乳及乳制品脂肪的測定。蓋勃氏法1、硫酸嚴格要求，過濃會使乳炭化成黑色溶液而影響讀數(shù)；過稀不能完全溶解酪蛋白，測值偏低或使脂肪層渾濁。2、異戊醇作用是防止糖炭化，促使脂肪析出，降低脂肪球的表面張力，有利于形成連續(xù)的脂肪層。3、加熱和離心的目的是促使脂肪離析。第八章凱氏定氮法（一）常量凱氏定氮法原理：樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，有機氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后加堿蒸餾，使氨蒸出，硼酸

21、吸收后，以標(biāo)準鹽酸或硫酸滴定。步驟：1、稱取樣品，小心移入干燥潔凈的500mL凱氏燒瓶中，加入玻璃珠數(shù)粒以防蒸餾時爆沸，然后加入研細的硫酸銅0.5g、硫酸鉀10g、和濃硫酸20mL，輕輕搖勻后安裝消化裝置，于凱氏瓶口放一漏斗，并將其以45°角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上。用電爐以小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體變藍綠色透明后，再繼續(xù)加熱微沸30min。消化完全的消化液冷卻后，完全轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。2、連好裝置。3、吸收瓶預(yù)加50ml，40g/L硼酸，23滴混合指示劑。冷凝管插到液面下。漏斗加入7080ml，400g/

22、LNaOH，瓶變深藍色或黑色沉淀。加蒸餾水100ml。加熱蒸餾完，冷凝管下端提離液面，蒸餾水沖洗管口，繼續(xù)蒸餾1min。停止加熱。4、吸收液用0.10000mol/L HCL標(biāo)準液滴定。藍色變微紅色為終點。同時做空白。計算：蛋白質(zhì)含量= （g/100g）其中，c鹽酸標(biāo)液 V1滴定樣液消耗鹽酸 V2滴定空白消耗鹽酸m樣品質(zhì)量 M14.01g/mol F氮換算成蛋白質(zhì)系數(shù)注意事項1、此法適用于各類食品蛋白質(zhì)的含量的測定。2、多泡可加入消泡劑，如辛醇、液體石蠟、硅油。3、濃硫酸作用：濃硫酸具有脫水性，使有機物脫水后被炭化成碳、氫、氮。濃硫酸又具氧化性，將有機物炭化后的碳變成CO2.，硫酸被還原為SO

23、2。4、為加快蛋白質(zhì)的分解，縮短消化時間，加入物質(zhì)：（1）硫酸鉀：提高溶液沸點，可將硫酸沸點溫度提高到400以上。（2）硫酸銅：催化劑、指示消化終點。微量凱氏定氮法消化同上，樣品測定如下:向接收瓶內(nèi)加入25.0mL 2%硼酸溶液及12滴混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面下，夾緊螺旋夾b，準確吸取消化稀釋液10.00mL由樣品入口的小漏斗注入反應(yīng)室，以10mL 水洗滌小漏斗并使之流入反應(yīng)室內(nèi)，隨后塞緊棒狀玻。將10.0mL 40%NaOH溶液倒入小漏斗，提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室，立即沖洗小漏斗并將玻塞蓋緊，并加水于小漏斗以防漏氣。開始加熱蒸餾，蒸餾至吸收液中所加的混合指示液變成綠色開始計時，

24、繼續(xù)蒸餾10min 后移下接收瓶（使液面離開冷凝管下端），再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部，取下接收瓶。餾出液用0.01000mol/L 鹽酸標(biāo)準溶液滴定至微紅色為終點。其他快速測定蛋白質(zhì)方法（了解）（1）、雙縮脲法原理:雙縮脲與堿及少量硫酸銅溶液作用生成紫紅色的配合物。特點：靈敏度低、快速（2）紫外吸收法（3）福林-酚比色法（4）杜馬斯法（燃燒法）氨基酸的定量測定一、甲醛滴定法原理：氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基，它們相互作用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。用強堿標(biāo)準溶液來滴定COOH，并用間接的方法測定氨基酸總量。特點及應(yīng)用：常用此法測定發(fā)酵液中氨基酸含量的變化。脯氨酸使結(jié)果偏低

25、，酪氨酸使結(jié)果偏高，銨存在使結(jié)果偏高。同時取樣兩份：第一：+中性紅，用0.1mol/LNaOH滴定。 紅變琥珀色 （測有機酸）第二：+百里酚酞+中性甲醛，用NaOH滴定，無色變藍色 （測氨基酸量+總酸總和）計算：氨基酸態(tài)氮含量=其中，cNaOH濃度，mol/L V1用中性紅消耗的體積 V2用百里酚酞消耗的體積 m樣品質(zhì)量，g 0.0141/2N2摩爾質(zhì)量，g/mmol注意事項：本法適用于食品中的游離氨基酸。電位滴定法原理：甲醛固定氨基堿性，使羧基顯示酸性，用NaOH滴定，酸度計判斷終點。操作：20mg樣品定容到100ml，取20ml，加水60ml，磁力攪拌，用0.05NaOH滴定至顯示pH8.

26、2，記錄消耗體積，計算總酸。 加入10.0ml甲醛，繼續(xù)滴定至pH9.2，記錄體積。同時80ml蒸餾水調(diào)至pH8.2，加加入10.0ml甲醛，繼續(xù)滴定至pH9.2，記錄體積。作空白。計算：氨基酸態(tài)氮含量=其中，V1樣品pH8.29.2間消耗 V2空白pH8.29.2間消耗第九章考：總灰分的測定內(nèi)容，作業(yè)！總灰分：表示食品中無機成分的含量，也成粗灰分。按溶解性分為：水溶性灰分：可溶性鉀、鈉、鈣、鎂等氧化物和鹽類含量。水不溶性灰分：污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽含量。酸不溶灰分：環(huán)境污染混入產(chǎn)品中的泥沙及樣品中的微量氧化硅含量?？偦曳值臏y定原理:將食品炭化后置于500600高溫爐

27、灼燒，食品中水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣體放出；有機物與氧生成二氧化碳，氮的氧化物散失；無機物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無機鹽和金屬氧化物形式殘留下來，即為灰分。稱量殘留物可得總灰分。操作：1、瓷坩堝的準備：鹽酸洗，三氯化鐵與藍墨水混合在外壁及蓋編號。2.樣品預(yù)處理：果汁牛乳等液體：水浴蒸發(fā)，再炭化。果蔬、動物組織等水分多：烘箱干燥，再炭化。富含脂肪樣品：先提取脂肪（石油醚或乙醚），再炭化。3、炭化：小心加熱，直至沒有黑煙產(chǎn)生。目的：防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚 防止糖、蛋白質(zhì)、淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； 不經(jīng)炭化而直接灰化，炭粒易被包住，灰化不

28、完全。4、灰化 炭化后，將坩堝移入已達溫度的高溫爐口稍停片刻，再慢慢移入爐膛內(nèi)，坩堝蓋斜倚在坩堝口，灼燒。打開爐門，移至門口冷卻200左右，移入干燥器冷卻，稱重，直到恒重。計算：灰分=其中，m1空坩堝質(zhì)量 m2樣品+坩堝 m3殘灰+坩堝注意事項：1、灼燒后的坩堝應(yīng)冷卻到200以下再移入干燥器內(nèi)，否則因熱的對流作用，易造成殘灰飛散，且冷卻速度慢，冷卻后干燥器內(nèi)形成較大真空，蓋子打不開。2、從干燥器內(nèi)取出時，因內(nèi)部形成真空，開蓋恢復(fù)常壓時，應(yīng)注意空氣緩緩流入，以防殘灰飛散。3、灼燒后得到的灰分量為10100mg來決定取樣量。恒重到0.5mg。幾種重金屬的測定（重點鉛和汞，了解有什么方法）鉛的測定：

29、雙硫腙比色法：1、螯合物相當(dāng)穩(wěn)定，難溶于水，易溶于有機溶劑，有時可直接比色。2、紫黑色結(jié)晶粉末：可溶于三氯化碳，四氯化碳，不溶于水、酸、可溶性氨、堿性溶液，有氧化劑在陽光下易氧化。3、排除干擾離子：調(diào)溶液pH：調(diào)節(jié)pH89進行掩蔽。改變金屬離子價數(shù)：鹽酸羥胺使Fe3+還原成Fe2+加入掩蔽劑，加入檸檬酸進行掩蔽。汞的測定（雙硫腙比色法）原理：樣品消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷，與標(biāo)準系列比較定量。第十章 維生素的測定概述：兩類：脂溶性維生素（A、D、E、K）；水溶性維生素（B、E）維生素A的測定測定方法：三氯化銻比色法，其他有紫外分光光度法、熒光法、氣相色譜法

30、和高效液相色譜法。一、三氯化銻法1、原理：維生素A在三氯甲烷中與三氯化銻相互作用，產(chǎn)生藍色物質(zhì)，其物質(zhì)不穩(wěn)定，在620nm測吸光度。2、操作：（1）樣品處理：皂化法：樣品加入10ml50%氫氧化鉀和2040乙醇，熱回流30min，至皂化完全。（2）提取：混合液移到分液漏斗，水層醚層分開，水層反復(fù)用乙醚抽提直至無維生素A為止。（檢驗：在醚層取一點，不再使SbCl3-CHCl3呈藍色即可以）。（3）洗滌：合并醚層，先用水洗提后，再用0.5mol/LKOH洗滌除去醚溶性酸皂，并用水洗滌醚層，直至洗滌水不呈堿性（用酚酞指示劑）為止。（4）濃縮：將醚層放出，經(jīng)過無水硫酸鈉脫水后，蒸餾濃縮至剩下5ml乙醚

31、時減壓抽氣，準確加入一定量三氯甲烷。（5）標(biāo)準曲線制備：1ml三氯甲烷+標(biāo)準液1ml+1滴乙酸酐，在620nm，三氯甲烷調(diào)零，迅速加9ml三氯化銻-三氯化鉀，在6s內(nèi)完成測定吸光度。（6）樣品測定：空白液（10ml三氯甲烷+1滴乙酸酐），另一比色管加1ml三氯甲烷，其他加1ml樣品液+1滴乙酸酐。3、計算：X=其中：X維生素A含量，mg/100g -標(biāo)準曲線查得維生素A含量，ug/ml m樣品質(zhì)量，g V提取維生素A后加入三氯甲烷定量的體積，ml4、注意事項（1）三氯化銻有腐蝕性，不能粘在手上。三氯化銻與水能生成白色沉淀，不能碰水（乙酸酐是用來吸水的）（2）三氯化銻與維生素A生成的藍色物很不穩(wěn)

32、定，要在6s內(nèi)完成測定，否側(cè)藍色消失，結(jié)果偏低。維生素E的測定P193：了解怎么測，樣品處理維生素C的測定1、又名抗壞血酸，存在形式：脫氫抗壞血酸、2，3-二酮古樂糖酸 總抗壞血酸是指抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。2、測定方法：（1）熒光法：原理：氧化成脫氫抗壞血酸與領(lǐng)苯二胺生成熒光喹喔啉，測定總量。（2）苯肼比色法：原理：活性炭氧化后脫氫抗壞血酸與2,4-二硝基苯肼，生成紅色脎，色強度與總抗壞血酸呈正比，比色。（3）2,6-二氯靛酚氧化還原法原理：還原性抗壞血酸可以還原染料二氯靛酚，在酸性呈粉紅色，中、堿性呈藍色，被還原后顏色消失。第十一章 酸度的測定一、酸度的概述：（一）總酸度：概念：稱可

33、滴定酸度，食品中所有酸性成分的總量。包括未解離酸的濃度和已解離酸的濃度。方法：滴定法表示：樣品中主要算的百分含量（二）有效酸度概念：溶液中H+濃度，反映已解離酸的濃度。方法：酸度計表示：PH（三）揮發(fā)酸概念：易揮發(fā)的有機酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳連和直鏈脂肪酸。方法：蒸餾法，標(biāo)準堿滴定表示：酸的百分含量（四）牛乳酸度（1）外表酸度：固有酸度，剛擠出新鮮牛乳的酸度，占0.150.18%（以酸度計）（2）真實酸度：發(fā)酵酸度，牛乳放置中，乳酸菌作用乳糖產(chǎn)生乳酸而升高的那部分酸度。表示方法： 。T：100ml牛乳消耗0.10000mol/LNaOH體積 乳酸百分數(shù)：與總酸的計算方法一樣總酸度測定原理

34、：強堿標(biāo)準溶液滴定，酚酞作指示劑，終點一般pH8.2。操作：樣品處理：（樣品浸漬，稀釋用的蒸餾水不能含CO2）固體：粉碎，水提取調(diào)味品：混合直接取樣咖啡：過篩，75ml80%乙醇放置16h固體飲料：無CO2蒸餾水研磨測定：濾液50ml+34d酚酞，0.1NaOH滴定，終點微紅色30s不褪色。計算：總酸度= 其中，Vo樣品稀釋液總體積 V1滴定吸取的樣液體積 K換算系數(shù)，即1mmolNaOH相當(dāng)于主要酸質(zhì)量（g）pH的測定1、果蔬制品：加無二氧化碳蒸餾水，水浴加熱30min，搗碎、過濾2、稱10g去油脂樣品，加100ml無CO2蒸餾水，浸泡15min揮發(fā)酸的測定1、原理：樣品加適量磷酸使結(jié)合態(tài)揮

35、發(fā)酸游離出，用水蒸氣蒸餾分離出總揮發(fā)酸，冷凝，加酚酞，標(biāo)準堿性液滴定，微紅色30s不褪色。2、固體樣品：高速組織搗碎成漿，稱10g，加無CO2蒸餾水溶解并稀釋到25ml。3、計算：揮發(fā)酸含量（以乙酸計）=(g/100樣品)其中，V1樣液滴定消耗 V2空白滴定消耗 0.06換算成醋酸的系數(shù)，即1mmolNaOH相當(dāng)于醋酸的質(zhì)量，g注意：滴定前必須將蒸餾液加熱到6065，使其終點明顯，加速滴定反應(yīng)，縮短滴定時間，減少溶液與空氣的接觸機會，以提高測定精度。第十二章 食品添加劑的測定一、糖精鈉的檢測糖精：在水溶解度低，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸鈉及稀氨水中。糖精鈉：易溶于水，不容與乙醚、氯仿等有機溶

36、劑。甜度為蔗糖的200700倍。嬰幼兒、病人食品，主食禁用。酒類、肉類罐頭禁用。1、薄層色譜法原理：食品中的糖精鈉用乙醚提取，用乙醇溶解殘留物，點樣與硅膠GF245薄板或聚酰胺薄板上，展開后噴顯色劑，再與標(biāo)準比較，進行定性和半定量測定。糖精鈉Rf為0.31樣品提取：（1）飲料、冰棍、汽水：10.0ml樣品，于100ml分液漏斗，乙醚提取3次，合并醚層提取液，5ml鹽酸洗滌一次，棄水層，乙醚層（下層）經(jīng)無水硫酸鈉脫水，揮發(fā)乙醚，加2.0乙醇，備用。（2）醬油、果汁、果醬：20.0g樣品于100ml容量瓶，水60ml，20ml100g/L硫酸銅，4.4ml40g/LNaOH，定容。靜置過濾 二、發(fā)色劑的檢測發(fā)色劑：又名護色劑或呈色劑，是一些能夠使肉與肉制品呈現(xiàn)良好色澤的物質(zhì)。最常用就是硝酸鹽和亞硝酸鹽。（一）亞硝酸鹽的檢測鹽