原子吸收操作維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程00201

1、原子吸收光譜儀操作維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程CZ/CCCCJS.001-2012 1.環(huán)境要求儀器應(yīng)安裝在無劇烈震動(dòng)，無腐蝕性氣體，通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，附近應(yīng)無強(qiáng)電磁 場(chǎng)干擾，儀器上方應(yīng)有排風(fēng)系統(tǒng)，室溫應(yīng)為535C ,儀器應(yīng)做好防塵，相對(duì)濕度不大于 60%,儀器供電電壓為(220 52 V，頻率為(50 1 Hz。2.火焰分析操作2.1 開機(jī)前檢查(1首先確保所有氣路不泄漏?？捎梅试硭M(jìn)行檢漏，也可打開乙快主表，調(diào)節(jié)分 壓至0.07Mpa然后關(guān)閉乙快鋼瓶主閥，記下主表與分壓表的數(shù)值，15分鐘后查看主 表與分壓表的數(shù)值有無變化，基本無變化則不漏氣，如果變化較大則表明氣路漏 氣。更換乙快氣瓶后必須進(jìn)行漏氣檢查，

2、平時(shí)可一個(gè)月進(jìn)行一次漏氣檢查。(2檢查燃燒器長縫內(nèi)有無沉積物堵塞，如有沉積物，因用隨機(jī)的刀片細(xì)心刮除，并 做好燃燒頭的清理。(3霧化室和燃燒器連接處的密封圈應(yīng)該在下面的部位，如果在上面的部位會(huì)由 于燃燒起 到高溫而燒壞造成漏氣回火。(4燃燒器下U型管內(nèi)應(yīng)該有水封，如果沒有水封，應(yīng)該補(bǔ)水。(5廢液管不能浸在廢液中。2.2開機(jī)2.2.1 打開電腦電源(顯示器電源等到 Windows完全打開。2.2.2 打開光譜儀電源，雙擊顯示器上的SOLAAR AA圖標(biāo)，SOLAAR AA系統(tǒng)軟 件打開。此時(shí) 光譜儀有約1分鐘的初始化過程，等待直到初始化完成。2.2.3 點(diǎn)擊燈”鍵,安裝或打開要使用的空心陰極燈。

3、要安裝燈時(shí)，選中燈座位置 號(hào)然 后裝燈，在 元素欄”輸入燈的元素號(hào)；最大電流：國產(chǎn)燈輸入標(biāo)牌電流的1/32/3, 預(yù)熱(為75%。2.2.4 分析方法創(chuàng)建(1點(diǎn)擊 方法”鍵，在 概述”中輸入一個(gè)方法名稱,技術(shù)”中選 火焰”在 新建”中 選中需要建立的方法，或者點(diǎn)擊 庫”中選擇已經(jīng)保存的方法直接 栽入”。(2在序 列”中點(diǎn)右鍵插入以下動(dòng)作：校正，試樣空白，試樣。在 樣品詳細(xì)信息”中輸入標(biāo)稱質(zhì) 量、稀釋比例。(3在 光譜儀”中，測(cè)量方式“選吸收”重復(fù)測(cè)樣次數(shù)”可按實(shí)際需要選擇，也可 接受默認(rèn)值；測(cè)量時(shí)間”也可接受默認(rèn)值4.0秒；波長”選擇待測(cè)元素的 最大吸收波 長；燈電流”選才¥ 75%

4、,通帶”選擇默認(rèn)值；信號(hào)”選擇連續(xù)；背景校正”選擇關(guān)。(4在 火焰”中接受默認(rèn)值即可。(5在 校正”中方法選擇股:線性最小二乘法擬合或標(biāo)準(zhǔn)曲線或二次方程最小二乘法擬合”。標(biāo)準(zhǔn)數(shù)”按實(shí)際配制的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)輸入，株準(zhǔn)濃度”按實(shí)際配制的 濃度輸 入?？山邮軘M合0.995即可。(6編好方法后在 概述”的保存”中把方法存在 方法庫”中可隨時(shí)調(diào)用。2.3樣品分析2.3.1 打開空壓機(jī)的風(fēng)機(jī)開關(guān)、壓機(jī)開關(guān)(注意:先開風(fēng)機(jī),后開壓機(jī)把空氣壓力 調(diào)到 0.25-0.3MPa 問。2.3.2 打開乙快鋼瓶主閥(開1.5-2圈，把次級(jí)壓力調(diào)到0.07-0.08MPa之間。2.3.3 此時(shí)儀器面板上的黃燈閃亮，按住黃燈，直

5、到火焰點(diǎn)燃。調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁康皆O(shè) 定值。2.3.4打開通風(fēng)開關(guān)。2.3.5 點(diǎn)擊 分析”按鈕，確認(rèn)分析后按儀器提示分析即可。2.4關(guān)機(jī)2.4.1 點(diǎn)擊燈”鍵，關(guān)閉空心陰極燈。2.4.2 關(guān)乙快主閥，等到火焰熄滅，然后按住光譜儀的熄火開關(guān)，聽到響聲后再按 住1分鐘，松開后使乙快的次級(jí)壓力表指針歸零，如果指針未歸零，再按住光譜儀的 熄火開關(guān)，聽到響聲后放氣使壓力表指針歸零。2.4.3 關(guān)空壓機(jī)的壓機(jī)開關(guān)、風(fēng)機(jī)開關(guān)（注意:先關(guān)壓機(jī)，后關(guān)風(fēng)機(jī),立即按下手動(dòng) 放氣開關(guān)放水放氣。2.4.4 關(guān)閉光譜儀電源，關(guān)閉系統(tǒng)軟件，關(guān)電腦、通風(fēng)電源。2.4.5 倒掉廢液瓶中的廢水。2.5使用注意事項(xiàng)2.5.1 每次更換乙

6、快鋼瓶后，一定要注意檢漏（用鼻子聞和用肥皂水檢，絕不能讓 乙快泄漏。2.5.2 空壓機(jī)要注意不要讓廢水進(jìn)入儀器。放水時(shí)必須熄火。2.5.3 廢液管絕不能浸到廢液中，廢液桶要及時(shí)倒干凈。2.5.4 噴霧器毛細(xì)管堵住后，可用儀器附帶的鋼絲捅，捅開即可。2.5.5 樣品必須干凈，不能讓沉淀和固體小顆粒進(jìn)入毛細(xì)管。2.5.6 燃燒器要及時(shí)清潔，可用隨帶的刮片清理燃燒器縫。3.石墨爐分析操作3.1開機(jī)3.1.1 打開電腦電源(顯示器電源等到 Windows完全打開。3.1.2 打開光譜儀電源，雙擊顯示器上的SOLAAR AA圖標(biāo)，SOLAAR AA系統(tǒng)軟 件打開。此時(shí) 光譜儀有約1分鐘的初始化過程，等待

7、直到初始化完成。3.1.3 點(diǎn)擊 燈”鍵,安裝或打開要使用的空心陰極燈。要安裝燈時(shí)，選中燈座位置 號(hào)然 后裝燈，在 元素欄”輸入燈的元素號(hào)；最大電流：國產(chǎn)燈輸入標(biāo)牌電流的1/32/3, 預(yù)熱(為75%。3.2建立分析方法(1點(diǎn)擊 方法”鍵，調(diào)出 方法對(duì)話框”。(2在 概述”中，點(diǎn) 新建”選擇要分析的元素；編輯 方法名稱”在 操作者”和 描 述”中輸入名稱，描述方法特點(diǎn)“。技術(shù)“選石墨爐”。(3在 序列 中的動(dòng)作欄中插入 校正、試樣空白和要分析的樣品”在 樣品詳細(xì) 信息”中輸入標(biāo)稱質(zhì)量，稱樣量、稀釋比例”。按需要插入“ QC僉查”。(4在 光譜儀”的重復(fù)測(cè)樣次數(shù)、波長、燈電流、通帶”中輸入合適的

8、數(shù)值(或 接受默認(rèn)值，信號(hào)”選峰高或峰面積”。背景校正”選四線笊燈”。必要時(shí)打開 菜 譜”查看要分析元素的一些推薦資料。(5在 石墨爐”中,石墨管按推薦的管型選擇。石墨爐程序基本上按默認(rèn)值進(jìn)行 (進(jìn)樣20卜時(shí)，把干燥時(shí)間改為50秒。(6在 校正”中，方法”選 般:線性最小二乘法或標(biāo)準(zhǔn)曲線或二次方最小二乘法 擬合”。濃度單位為pg/L標(biāo)準(zhǔn)按需要的個(gè)數(shù)輸入，主標(biāo)準(zhǔn)濃度”按最大的標(biāo)準(zhǔn)值輸 入，標(biāo)準(zhǔn)濃度”按需要的數(shù)值輸入。 輸入 比例因子和比例單位”?？山邮艿臄M合 0.995即可。(7在進(jìn)樣”中進(jìn)樣準(zhǔn)備”一般選 智能稀釋”工作體積選10或20 口，標(biāo)準(zhǔn)制 備”選商定體積3.5關(guān)機(jī)(8如果在 序列”中包

9、括“ QC僉查樣”時(shí)，要在 測(cè)試名、針對(duì)檢查、期望值、結(jié) 果”中輸入適當(dāng)?shù)男畔ⅰ?9返回到 概述”中，保存建立的 方法”。3.3 分析前儀器的準(zhǔn)備工作3.3.1 安裝石墨管：取下自動(dòng)進(jìn)樣器，打開右手邊的石墨錐，用附帶的工具把需要的 石墨管插入中間塊中，盡量讓進(jìn)樣孔處于最頂上的位置，輕輕搬動(dòng)把手固定石墨管， 用對(duì)正工具(將針頭插入進(jìn)樣孔把進(jìn)樣孔對(duì)正到最頂上，合上把手。3.3.2 對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣針：打開石墨爐電源、水循環(huán)裝置、氧氣。點(diǎn)擊 準(zhǔn)直進(jìn)樣針”鍵, 把進(jìn)樣針轉(zhuǎn)到石墨爐上，用三個(gè)調(diào)節(jié)螺絲把進(jìn)樣針準(zhǔn)直到石墨管的進(jìn)樣孔中。(在準(zhǔn)直進(jìn)樣針前要點(diǎn)擊調(diào)整光路”鍵,調(diào)整好光路連續(xù)點(diǎn)擊準(zhǔn)直進(jìn)樣針”三次，確認(rèn)進(jìn) 樣

10、針已經(jīng)完全準(zhǔn) 直。可用附帶的牙醫(yī)鏡查看進(jìn)樣針在石墨管中的位置。3.3.3 檢查自動(dòng)進(jìn)樣器的水滴情況。點(diǎn)擊 清洗”鍵，觀察進(jìn)樣針的滴水情況，以每 秒二滴為宜。3.3.4 清洗石墨管，點(diǎn)擊清洗石墨管”清洗石墨管兩次。3.3.5 在 方法”的序列”中點(diǎn)擊“ ASLG ”顯示自動(dòng)進(jìn)樣器裝載指導(dǎo)”對(duì)話框，按 上面顯示的位置裝載標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、空白液、基體改進(jìn)劑和樣品溶液、QC檢查樣。3.4 樣品分析3.4.1 點(diǎn)擊 分析”鍵，并在 分析號(hào)欄”中輸入你的樣品批次和分析元素，以便在以 后容易識(shí)別存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)。3.4.2 儀器自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。打開通風(fēng)。3.5.1 樣品分析完成后，首先把石墨爐電源、水循環(huán)裝置電源和氧氣關(guān)上3.5.2 點(diǎn) 燈”鍵，關(guān)燈，在動(dòng)作中斷開通訊，退出AA軟件。關(guān)光譜儀電源，關(guān)電 腦、通風(fēng)、主電源。3.6石墨爐分析注意事項(xiàng)3.6.1 石墨爐中間塊，石墨管下面有一透鏡，注意經(jīng)常用棉簽清潔。3