下載本文檔
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
1、最新文件僅供參考已換word文本方便更改贈(zèng)人玫瑰,手留余香。大黃素的提取分離和鑒定(實(shí)驗(yàn)方案)【英文名稱1Emodin【大黃素別名】:朱砂蓮甲素【化學(xué)名11'3'8 -三疑基 -6- 甲 基蔥陰【分子式JC15H1005【分子星】:270. 23【結(jié)構(gòu)式】:【植物來源】:為蓼科植物虎杖的干燥根莖和根。掌葉大黃的根莖?!疚锢硇再|(zhì)】:橙黃色長(zhǎng)針狀結(jié)晶(丙酮中結(jié)晶為橙色,甲醇中結(jié)晶為黃色),熔點(diǎn)256°C 257 °C。具有蔥醍的特殊反應(yīng)。幾乎不溶于水,溶于乙醇及堿溶液?!舅幚硭幮А?大黃素可用作瀉藥,雖有瀉下活性,但由于體內(nèi)易被氧化破壞,實(shí)際上瀉下 作用很弱,如
2、與糖結(jié)合成苜類,則可發(fā)揮瀉下作用。大黃素國(guó)內(nèi)專業(yè)生產(chǎn)商西安融升生物 目前表示大黃素葡萄糖苜和大黃素-8-0-p-D-葡萄糖苜者是大黃素與葡萄糖結(jié)合 的苜,二者只是結(jié)合的位置不同,同時(shí)存在于大黃中。另有抗菌、止咳、抗0中瘤、降血壓 等作用。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握大黃素的提取原理及方法。2. 熟練掌握大黃素提取實(shí)驗(yàn)方法操作。3. 了解大黃素的不同提取方法。三、實(shí)驗(yàn)原理游離的蔥醞易溶于氯仿、乙醞等有機(jī)溶列而不溶于水。其中,大黃酸具有竣基,酸性最 強(qiáng);大黃素具有,酚疑基,酸性第二;蘆薈大黃素連有疑甲基,酸性第三;大黃素甲瞇和 和大黃酚的酸性最弱。根據(jù)以上化合物的酸度差異,可用堿性強(qiáng)弱不同的溶液進(jìn)行梯度
3、萃 取分離。本實(shí)驗(yàn)主要用薄層層析法分離純化大黃素,其Rf值由大到小分別為大黃酚和大黃素甲醍、 大黃素、蘆薈大黃素、大黃酸。大黃酸:黃色針狀結(jié)晶mp. 321322°C (升華),不溶于水,能溶于毗D定、碳酸氫鈉水溶液,微溶于乙醇、蘢、氯 仿、乙醸和石油醸。大黃素:橙黃色針狀結(jié)晶,mp. 256257°C (乙醇或冰醋酸),能升 華。其溶解度如下:四氯化碳0. 01%,氯仿0. 07%.二硫化碳0. 009%.乙瞇0. 14%、苯0. 041敘易溶于乙醇, 可溶于稀氨水、碳酸鈉水溶液,幾乎不溶于水。四、儀器及試別試列:大黃粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氫鈉溶液、概
4、碳酸鈉溶液、鹽酸、丙 酮、乙酸乙酯、硅膠CMC-Na板、石油瞇、冰醋酸、大黃素標(biāo)準(zhǔn)品等 儀器:回流裝置一套、饒杯、層析槽、試管、梨形分液漏斗、水浴鍋、電熱套、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀、循環(huán)水式多用真空泵、抽濾瓶等。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、大黃素提取分離流程圖大黃粗粉30g加8倍量的90%乙醇240ml于500ml的圓底燒瓶中?;亓?次,溫度80°C ,時(shí)間lh合并濾液,濾液濃縮至50ml加入25%硫酸140ml z沸水浴中回流5min乙酸乙酯萃取乙酸乙酯層5% NaHC03水層(紫紅色)乙酸乙酯層5% Na2C03乙酸乙酯水層(紅色)層鹽酸黃色沉淀(粗品)水洗至中性,丙酮溶解,分離純化大黃素結(jié)晶具體步驟
5、:a. 游離恿醍的提取搭好回流裝置取 大黃30g ,加8倍臺(tái)的90%乙醇240ml于500ml的圓底燒瓶中 回流2 次,溫度80°C ,時(shí)間lh ,合并濾液 濾液濃縮至50ml (旋蒸儀)加入25$硫酸140ml沸 水浴中回流5min傾出水解液,用乙酸乙酯萃取兩次(100ml ),合并提取液。b. pH梯度萃取分離將乙酸乙酯提取液加入分液漏斗中,用5% NaHC03水溶液萃取三次,(經(jīng)觀察乙酸乙酯層顏 色變淺及無氣泡產(chǎn)生為止X經(jīng)5% NaHC03水溶液萃取后的乙酸乙酯層,繼以5% Na2C03水溶液萃取三次,乙酸乙酯層 經(jīng)薄層檢查(標(biāo)準(zhǔn)大作對(duì)照),得知已提盡大黃素后,合并三次Na2C
6、03萃取液,并用5%HC1 酸化,得大黃素沉淀。(注意:加酸時(shí)應(yīng)緩慢加入,以防酸液溢出L2、大黃素的精制過濾大黃素沉淀,水洗沉淀物至洗出液呈中性,用適星丙酮溶解,用自備薄層色譜分離純 化大黃素。薄層層析板上橙色層為大黃素,將其刮下溶于丙酮中。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮丙酮 溶液,得到大黃素結(jié)晶。3、大黃素的薄層色諸檢識(shí)薄層板:硅膠CMC-Na板樣品液:自制大黃素溶液對(duì)照品:標(biāo)準(zhǔn)大黃素溶液展開列:石油醯-乙酸乙酯-冰醋酸(15 : 2: :1)顯色:觀察斑點(diǎn)顏色及計(jì)算Rf值4、注易事I頁(yè)(1 )游離蔥陰的提取要控制溫度,不宜太高(2) PH梯度萃取分離時(shí),要檢查是否萃取完全(3) 注意堿液濃度及萃取時(shí)的靜置時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。六、討論1.蔥醞類化合物的含呈測(cè)走有哪些方法?各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?答:含呈測(cè)定方法有比色法、薄層掃描法、高效液相色譜法、 及重現(xiàn)性較差。薄層掃描 相對(duì)簡(jiǎn)單,在一塊板能處理許多樣品,但因其為封閉系統(tǒng),受外界影響較大,導(dǎo)致其測(cè)定 的結(jié)果的重現(xiàn)性較差。高效液
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 下半年工作總結(jié) 13篇
- 肥東縣縣管國(guó)有企業(yè)招聘工作人員真題
- 福州市中醫(yī)院人員招聘工作人員考試試卷及答案
- 安全演講稿4篇
- 范文元宵節(jié)的日記范文4篇
- 正能量的演講稿四篇
- 2020年遼寧錦州中考滿分作文《張開詩(shī)意的眼睛》
- 鉛鋅礦選礦廠設(shè)備采購(gòu)與供應(yīng)鏈管理考核試卷
- 木制容器生產(chǎn)過程中的設(shè)備智能化改造考核試卷
- 保險(xiǎn)經(jīng)紀(jì)人法律法規(guī)應(yīng)用與實(shí)踐考核試卷
- 瀝青工施工詳細(xì)要求培訓(xùn)
- 特種設(shè)備鍋爐日管控、周排查、月調(diào)度主要項(xiàng)目及內(nèi)容表
- 第九中學(xué)“國(guó)家中小學(xué)智慧平臺(tái)”應(yīng)用案例
- 趣味運(yùn)動(dòng)會(huì)得分統(tǒng)計(jì)表
- 認(rèn)識(shí)精細(xì)化工與精細(xì)化學(xué)品-精細(xì)化學(xué)品的定義與分類
- 營(yíng)業(yè)執(zhí)照借用免責(zé)協(xié)議書
- 意識(shí)形態(tài)工作專題培訓(xùn)課件
- 配電網(wǎng)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)(施工驗(yàn)收分冊(cè))
- PICC導(dǎo)管意外脫出
- 九年級(jí)數(shù)學(xué) 第一學(xué)期 單元作業(yè)設(shè)計(jì) 北師大 反比例函數(shù)
- 政務(wù)處分法測(cè)試題庫(kù)含答案
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論