大黃素的提取分離和鑒定

1、最新文件僅供參考已換word文本方便更改贈(zèng)人玫瑰，手留余香。大黃素的提取分離和鑒定（實(shí)驗(yàn)方案）【英文名稱1Emodin【大黃素別名】：朱砂蓮甲素【化學(xué)名11'3'8 -三疑基 -6- 甲 基蔥陰【分子式JC15H1005【分子星】：270. 23【結(jié)構(gòu)式】:【植物來源】:為蓼科植物虎杖的干燥根莖和根。掌葉大黃的根莖?！疚锢硇再|(zhì)】：橙黃色長(zhǎng)針狀結(jié)晶（丙酮中結(jié)晶為橙色，甲醇中結(jié)晶為黃色）,熔點(diǎn)256°C 257 °C。具有蔥醍的特殊反應(yīng)。幾乎不溶于水，溶于乙醇及堿溶液?！舅幚硭幮А?大黃素可用作瀉藥，雖有瀉下活性，但由于體內(nèi)易被氧化破壞，實(shí)際上瀉下 作用很弱，如

2、與糖結(jié)合成苜類,則可發(fā)揮瀉下作用。大黃素國(guó)內(nèi)專業(yè)生產(chǎn)商西安融升生物 目前表示大黃素葡萄糖苜和大黃素-8-0-p-D-葡萄糖苜者是大黃素與葡萄糖結(jié)合 的苜，二者只是結(jié)合的位置不同，同時(shí)存在于大黃中。另有抗菌、止咳、抗0中瘤、降血壓 等作用。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握大黃素的提取原理及方法。2. 熟練掌握大黃素提取實(shí)驗(yàn)方法操作。3. 了解大黃素的不同提取方法。三、實(shí)驗(yàn)原理游離的蔥醞易溶于氯仿、乙醞等有機(jī)溶列而不溶于水。其中，大黃酸具有竣基,酸性最 強(qiáng)；大黃素具有，酚疑基，酸性第二；蘆薈大黃素連有疑甲基，酸性第三；大黃素甲瞇和 和大黃酚的酸性最弱。根據(jù)以上化合物的酸度差異，可用堿性強(qiáng)弱不同的溶液進(jìn)行梯度

3、萃 取分離。本實(shí)驗(yàn)主要用薄層層析法分離純化大黃素,其Rf值由大到小分別為大黃酚和大黃素甲醍、 大黃素、蘆薈大黃素、大黃酸。大黃酸：黃色針狀結(jié)晶mp. 321322°C （升華），不溶于水，能溶于毗D定、碳酸氫鈉水溶液，微溶于乙醇、蘢、氯 仿、乙醸和石油醸。大黃素：橙黃色針狀結(jié)晶，mp. 256257°C （乙醇或冰醋酸），能升 華。其溶解度如下：四氯化碳0. 01%,氯仿0. 07%.二硫化碳0. 009%.乙瞇0. 14%、苯0. 041敘易溶于乙醇， 可溶于稀氨水、碳酸鈉水溶液,幾乎不溶于水。四、儀器及試別試列:大黃粗粉、90%乙醇、25%硫酸溶液、5%碳酸氫鈉溶液、概

4、碳酸鈉溶液、鹽酸、丙 酮、乙酸乙酯、硅膠CMC-Na板、石油瞇、冰醋酸、大黃素標(biāo)準(zhǔn)品等 儀器：回流裝置一套、饒杯、層析槽、試管、梨形分液漏斗、水浴鍋、電熱套、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 儀、循環(huán)水式多用真空泵、抽濾瓶等。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、大黃素提取分離流程圖大黃粗粉30g加8倍量的90%乙醇240ml于500ml的圓底燒瓶中?；亓?次,溫度80°C ,時(shí)間lh合并濾液，濾液濃縮至50ml加入25%硫酸140ml z沸水浴中回流5min乙酸乙酯萃取乙酸乙酯層5% NaHC03水層（紫紅色）乙酸乙酯層5% Na2C03乙酸乙酯水層（紅色）層鹽酸黃色沉淀（粗品）水洗至中性,丙酮溶解,分離純化大黃素結(jié)晶具體步驟

5、：a. 游離恿醍的提取搭好回流裝置取 大黃30g ,加8倍臺(tái)的90%乙醇240ml于500ml的圓底燒瓶中 回流2 次,溫度80°C ,時(shí)間lh ,合并濾液 濾液濃縮至50ml （旋蒸儀）加入25$硫酸140ml沸 水浴中回流5min傾出水解液，用乙酸乙酯萃取兩次（100ml ）,合并提取液。b. pH梯度萃取分離將乙酸乙酯提取液加入分液漏斗中,用5% NaHC03水溶液萃取三次,（經(jīng)觀察乙酸乙酯層顏 色變淺及無氣泡產(chǎn)生為止X經(jīng)5% NaHC03水溶液萃取后的乙酸乙酯層,繼以5% Na2C03水溶液萃取三次,乙酸乙酯層 經(jīng)薄層檢查（標(biāo)準(zhǔn)大作對(duì)照），得知已提盡大黃素后,合并三次Na2C

6、03萃取液，并用5%HC1 酸化,得大黃素沉淀。（注意:加酸時(shí)應(yīng)緩慢加入,以防酸液溢出L2、大黃素的精制過濾大黃素沉淀，水洗沉淀物至洗出液呈中性，用適星丙酮溶解,用自備薄層色譜分離純 化大黃素。薄層層析板上橙色層為大黃素，將其刮下溶于丙酮中。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮丙酮 溶液，得到大黃素結(jié)晶。3、大黃素的薄層色諸檢識(shí)薄層板:硅膠CMC-Na板樣品液：自制大黃素溶液對(duì)照品：標(biāo)準(zhǔn)大黃素溶液展開列:石油醯-乙酸乙酯-冰醋酸(15 ： 2： :1)顯色：觀察斑點(diǎn)顏色及計(jì)算Rf值4、注易事I頁(yè)(1 )游離蔥陰的提取要控制溫度,不宜太高(2) PH梯度萃取分離時(shí),要檢查是否萃取完全(3) 注意堿液濃度及萃取時(shí)的靜置時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。六、討論1.蔥醞類化合物的含呈測(cè)走有哪些方法？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？答：含呈測(cè)定方法有比色法、薄層掃描法、高效液相色譜法、 及重現(xiàn)性較差。薄層掃描 相對(duì)簡(jiǎn)單,在一塊板能處理許多樣品，但因其為封閉系統(tǒng)，受外界影響較大，導(dǎo)致其測(cè)定 的結(jié)果的重現(xiàn)性較差。高效液