食品中銅的測定精學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1食品食品(shpn)中銅的測定精中銅的測定精第一頁，共18頁。二、實(shí)驗(yàn)二、實(shí)驗(yàn)(shyn)原理原理第2頁/共18頁第二頁，共18頁。Ehc/ 用波長與被測元素用波長與被測元素(yun s)的特征波長相等的的特征波長相等的光光 (銅銅324.7nm) 照射原子蒸汽，則部分光被吸收。照射原子蒸汽，則部分光被吸收。第3頁/共18頁第三頁，共18頁。當(dāng)光強(qiáng)度為當(dāng)光強(qiáng)度為I0I0的光束通過的光束通過(tnggu)(tnggu)原子濃度為原子濃度為C C的媒質(zhì)時(shí)，光強(qiáng)度減弱至的媒質(zhì)時(shí)，光強(qiáng)度減弱至I I，遵循郎伯比爾吸收定律：，遵循郎伯比爾吸收定律： A Alglg（ I0/I I0/I）KCLK

2、CL第4頁/共18頁第四頁，共18頁。第5頁/共18頁第五頁，共18頁。第6頁/共18頁第六頁，共18頁。待測試待測試(csh)液引入火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入燃燒器進(jìn)行干燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，被測組分變成氣態(tài)基態(tài)原子。液引入火焰原子吸收儀中，先經(jīng)噴霧器把試液變成細(xì)霧，再與燃?xì)饣旌陷d入燃燒器進(jìn)行干燥、熔化、蒸發(fā)、原子化，被測組分變成氣態(tài)基態(tài)原子。 固體樣品固體樣品(yngpn)(yngpn)采用干法灰化使有機(jī)物質(zhì)分采用干法灰化使有機(jī)物質(zhì)分解解, , 金屬元素經(jīng)酸溶解后變成可溶態(tài)再進(jìn)行測金屬元素經(jīng)酸溶解后變成可溶態(tài)再進(jìn)行測定定 。第7頁/共18頁第七頁，共18

3、頁。 三、實(shí)驗(yàn)三、實(shí)驗(yàn)(shyn)設(shè)設(shè)備備（1）所用玻璃器皿均用硝酸（）所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡）浸泡(jnpo)24小時(shí)以上，用水反復(fù)沖洗，小時(shí)以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干備用。最后用去離子水沖洗晾干備用。（2）搗碎機(jī)）搗碎機(jī)（3）馬弗爐）馬弗爐（4）Agilent 3510原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)第8頁/共18頁第八頁，共18頁。（1 1）硝酸）硝酸(xio sun)(xio sun)（2 2）石油醚）石油醚（3 3）硝酸）硝酸(xio sun)(xio sun)（1+91+9）：?。喝?0ml10ml硝酸硝酸(xio sun)(xio sun)置于適

4、量水中，再稀釋至置于適量水中，再稀釋至100ml100ml（4 4）硝酸）硝酸(xio sun)(xio sun)（0.5+99.50.5+99.5）：每組配）：每組配500mL500mL（5 5）硝酸）硝酸(xio sun)(xio sun)（1+41+4）（6 6）硝酸）硝酸(xio sun)(xio sun)（4+64+6） 四、實(shí)驗(yàn)四、實(shí)驗(yàn)(shyn)試劑試劑第9頁/共18頁第九頁，共18頁。（7 7）銅標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取）銅標(biāo)準(zhǔn)原液：準(zhǔn)確稱取1.0000g1.0000g金屬銅金屬銅（99.9999.99），分次加入（），分次加入（4+64+6）硝酸）硝酸溶解，總量不超過溶解，總量不超

5、過37ml37ml，移入，移入1000ml1000ml容量瓶中，用水定容。濃度容量瓶中，用水定容。濃度(nngd)(nngd)：1.0000mg/mL1.0000mg/mL。（8 8）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液）銅標(biāo)準(zhǔn)使用液: : 吸取吸取10.00ml10.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)原銅標(biāo)準(zhǔn)原液液, ,置于置于100ml100ml容量瓶中，用（容量瓶中，用（0.5+99.50.5+99.5）硝酸定容。如此）硝酸定容。如此2 2次稀釋，次稀釋，至銅濃度至銅濃度(nngd)(nngd)為為10.0000g/mL10.0000g/mL。第10頁/共18頁第十頁，共18頁。 五、實(shí)驗(yàn)五、實(shí)驗(yàn)(shyn)(shyn)步驟步驟

6、稱稱1.01.05.0g5.0g樣品于瓷坩堝中，加樣品于瓷坩堝中，加5mL5mL濃硝酸，放置濃硝酸，放置(fngzh)0.5h(fngzh)0.5h再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，再小火蒸干，繼續(xù)加熱碳化，移入馬弗爐中，500500灰化灰化1h1h。冷卻后取出，加。冷卻后取出，加1mL1mL濃硝酸，小火蒸干。移入馬濃硝酸，小火蒸干。移入馬弗爐中，弗爐中，500500灰化灰化0.5h0.5h，冷卻后取出。用，冷卻后取出。用1ml1ml硝酸（硝酸（1+41+4）溶解）溶解，共，共4 4次，移入次，移入10mL10mL容量瓶中，用水定容。同時(shí)做空白試驗(yàn)。容量瓶中，用水定容。同時(shí)做空白試驗(yàn)。1

7、 1樣品處理樣品處理（1 1）谷類、咖啡、茶葉等磨碎，過）谷類、咖啡、茶葉等磨碎，過2020目篩，混勻；目篩，混勻； 蔬菜蔬菜(shci)(shci)、水果等樣品取可食部分，切碎，、水果等樣品取可食部分，切碎，搗成勻漿；搗成勻漿； 水產(chǎn)品取可食部分搗成勻漿；水產(chǎn)品取可食部分搗成勻漿； 乳及乳制品取均勻樣品。乳及乳制品取均勻樣品。第11頁/共18頁第十一頁，共18頁。（2 2）油脂）油脂(yuzh)(yuzh)類：稱取類：稱取2.0g2.0g混勻樣品，混勻樣品，加熱融成液體，置于加熱融成液體，置于100mL100mL錐形瓶中，錐形瓶中，加加10mL10mL石油醚，用硝酸（石油醚，用硝酸（1+91

8、+9）提?。┨崛? 2次次，每次，每次5mL5mL，振搖，振搖1min1min，合并硝酸液于，合并硝酸液于50mL50mL容量瓶中，用水定容，混勻。容量瓶中，用水定容，混勻。（3 3）飲料、酒、醋、醬油等液體樣品：直接）飲料、酒、醋、醬油等液體樣品：直接吸取吸取10.00mL10.00mL樣品，置于樣品，置于50mL50mL容量瓶中容量瓶中，加硝酸（，加硝酸（0.5+99.50.5+99.5）定容，混勻。）定容，混勻。第12頁/共18頁第十二頁，共18頁。 吸取吸取(xq)1.00(xq)1.00、2.002.00、4.004.00、6.006.00、8.00ml8.00ml銅標(biāo)銅標(biāo)準(zhǔn)使用液，

9、分別置于準(zhǔn)使用液，分別置于50ml50ml容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)定容。各容量瓶中銅濃度分別為定容。各容量瓶中銅濃度分別為0.20000.2000、0.40000.4000、0.80000.8000、1.20001.2000、1.6000g/mL1.6000g/mL。 將空白液、銅標(biāo)準(zhǔn)液、處理后的樣品液分別測定將空白液、銅標(biāo)準(zhǔn)液、處理后的樣品液分別測定其吸光度。樣品做其吸光度。樣品做2 2份平行實(shí)驗(yàn)。份平行實(shí)驗(yàn)。2 2測定測定(cdng)(cdng)第13頁/共18頁第十三頁，共18頁。 測定條件：燈電流測定條件：燈電流(dinli)2mA(di

10、nli)2mA 波長波長324.7nm324.7nm 積分時(shí)間積分時(shí)間2 2秒秒 燈頭高度燈頭高度6mm6mm 空氣流量空氣流量6-8L/min6-8L/min 乙炔流量乙炔流量2L/min2L/min。第14頁/共18頁第十四頁，共18頁。六、結(jié)果六、結(jié)果(ji gu)(ji gu)計(jì)算計(jì)算1、標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)曲線繪制曲線繪制 以銅含量（以銅含量（g/mLg/mL）為橫坐標(biāo)，吸）為橫坐標(biāo)，吸光值光值A(chǔ) A為縱坐標(biāo)，繪制為縱坐標(biāo)，繪制(huzh)(huzh)標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到回歸方程，得到回歸方程 。第15頁/共18頁第十五頁，共18頁。 樣品吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品吸光值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線(qxin)(qxin)所得方程求得所得方程求得A1A1、A0A0 (A1-A0) (A1-A0)V1V1103103 X = X = m m103103式中：式中：XX樣品中銅的含量，樣品中銅的含量，mg/kgmg/kg（mg/L)mg/L)； A1 A1待測樣品中銅的含量，待測樣品中銅的含量，g/mlg/ml； A0 A0試劑空白液中銅的含量，試劑空白液中銅的含量，g/mlg/ml； V1 V1樣品處理后的總體積，樣品處理后的總體積，mlml； m m樣品質(zhì)量（體積），樣品質(zhì)量（體積），g g