實驗室安全重點提示

1、實驗室安全重點提示1、在進行涉及易燃、有簿、腐蝕性試劑的實驗時，不帶近視眼鏡的同學應帶好防 護眼鏡。在轉(zhuǎn)移和使用烷基鋁及其溶液、二乙基鋅及其溶液、鋁氧烷溶液、金屬 鈉、金屬鉀等試劑時尤其應注意帶好防護眼鏡。2、從鋼罐中向玻璃瓶轉(zhuǎn)移純烷基鋁或二乙基鋅時，應提前吿訴老師，在老師的幫 助下進行。操作人員必須帶好能罩住鞍張臉的防護面罩。3、從玻璃兩角瓶抽取烷基鋁或二乙基鋅進行溶液配制時，操作者必須帶好罩住鞍張 臉的防護面罩。4、使用乙烯、丙烯的操作要點：（1）使用乙烯或丙烯進行實驗的房間必須保持良好的通風。（2）從反應釜（反應瓶）流岀的烯燒尾氣必須接到尾氣管線，或用膠管通到室外。（3）在實驗室內(nèi)如聞到

2、有少量乙烯或丙烯，應立即査找泄漏源頭。如判斷系代體管線、閥門等處泄漏而非排出戶外的尾氣被風吹回室內(nèi)，應立即關(guān)閉凈化柜的所有 出代閥。待找出泄漏點并將故障排除后方可重新使用乙烯、丙烯。5、使用乙烯、丙烯的實驗結(jié)束后，當天必須將樓頂?shù)囊蚁⒈┖蜌錃怃撈恐鏖y關(guān)閉，不能開過夜。601室烯婭凈化柜的各條管路的進、岀氣閥門也必須全部關(guān)閉。6、處理純烷基鋁或二乙基鋅的殘液應在老帥的指導下進行。7、處理少:！烷基鋁溶液（2 mol/L或以下濃度）的殘液應在附近無熱源的通風櫥內(nèi)進行操作，帶好防護面罩和手套。先將兩角瓶上的堵頭或乳膠管去掉，用注射器將相當于殘液體積2倍以上的正庚烷或石油醛加到瓶中，再緩慢滴加無水

3、乙醇,將瓶中的烷基鋁分解。至無氣泡產(chǎn)生后方可將溶液倒入廢液瓶中。8、溶劑回流純化裝中殘余金屬鉀或金屬衲的處理方法：（1）先將大塊的鉀或衲 用長躡子夾出，經(jīng)庚烷洗滌后放入貯存鉀或鈉的試劑瓶內(nèi)以備重復使用（必須浸 沒在煤油中）；（2）將殘液瓶放到附近無熱源的通風櫥內(nèi)并打開通風系統(tǒng)，向 含鉀或衲的溶劑瓶中依次緩慢滴加約與殘液等體積的無水異丙醇、無水乙醇和 水，每步反應均應進行到不產(chǎn)生氣泡為止（處理鈉時可免去加無水異丙醇一步）。 最后才能將燒瓶放入堿液桶中浸泡和洗滌。（注意：大塊的金厲鉀或鈉與酹反應需較長時間，并會釋放出大畳氫代，因此應 盡將大塊的鉀或鈉先取出回收，并在用醇處理時注意通風。）9、在便用

4、電吹風，尤其是電熱槍的過程中，如果遇上停電的情況，務(wù)必立即關(guān)閉 電吹風或電熱槍的電源。10、新進入實驗室的同學在開始實驗前，應仔細閱讀實驗中用到的各種危險性試劑（如本組常用的烷基鋁、烷基鋅、乙烯、丙烯、氫代、金屬鉀、金屬柄等）的物 理化學特性、生理毒性和安全處理規(guī)范等資料，并擬定相應的個人防護及安全操 作揩施。（可在試劑手冊或網(wǎng)上査到常見試劑的相關(guān)資料。）1、三乙基鋁（TEA）分于式：Al （CHQHA，分于量：114.17, CAS 登錄號：97-93-8外觀：無色透明液體（室溫）熔點：-52° C,沸點：62° C （760mmHg）,密度：（）.8350ml （25&

5、#176; C）蒸氣壓：（）.（）147mmHg （25° C） ； 0.283mmHg （5（） C）對空氣穩(wěn)定性：低濃度蒸氣在空氣中發(fā)煙，如產(chǎn)品曝露在空氣中則自燃。 對水穂定性：發(fā)生爆炸性劇烈反應。溶解性：可安全地溶于干燥的飽和脂肪怪及芳怪溶劑。貯存：一般裝在鋼瓶中，同時充有惰性氣體。實驗室小量轉(zhuǎn)移操作：1、將三乙基鋁從鋼瓶中分裝到玻璃兩角瓶：可用惰性氣體將三乙基鋁從容器中壓出，使二流到接受瓶內(nèi)。也可在接受瓶 器中造成一點負壓，將三乙基鋁從鋼瓶吸取到接受瓶中（本實驗室采用這種負壓 轉(zhuǎn)移法）。此時三乙基鋁鋼瓶內(nèi)應保持在latm的氮氣氛下。轉(zhuǎn)移所用管道（如 PE或PTFE軟管）必須無

6、水，且在壓三乙基鋁前整個系統(tǒng)要經(jīng)過惰性氣體置換 三次以上。所有使用到的容器也必須無水，且用惰性氣體置換三次以上。同時要 做好防護工作，如佩戴防護面罩、防護手真及工作服。備黃沙、滅火器。為減小玻璃瓶貯存TEA帶來的潛在危險，每個玻璃瓶內(nèi)的純TEA體積不能 大于50 mL。2、將玻璃兩角瓶中的三乙基鋁轉(zhuǎn)移到另一玻璃瓶：轉(zhuǎn)移用的玻璃注射器先在烘箱內(nèi)烘干后取出，放在干燥器內(nèi)冷至室溫待用。 接受TEA的玻璃瓶（單口或兩角瓶均可）的管口真好乳膠管，接到雙排管上進 行抽真空烘烤和氮氣充、排操作。將玻璃注射器裝配好后（針頭選7#8#為宜）， 務(wù)必仔細檢査針頭與針筒的連接是否牢固，以及針筒體與柱塞之間是否漏代，

7、以 防轉(zhuǎn)移中針頭突然脫出或TEA從針筒后方泄漏造成灼傷事故。針筒內(nèi)應先從氮 氣管線吸入相當于擬抽取TEA體積的氮氣，然后將針頭扎入兩角瓶的乳膠管， 緩慢推入氮氣并抽出TEA液體，小心地拔出針頭（這時會有少量TEA從針尖溢 岀，冒出少量煙霧甚至小火焰），立即將針頭插進接受瓶的乳膠管，將針筒內(nèi)的 TEA緩慢地推入瓶內(nèi)。拔出針頭后，立即用此針筒吸入大量的干燥正庚烷（正 己烷、甲苯也可以）以稀釋其中的TEA殘液。推出其中的廢液后，方可將針筒 體與柱塞分開并放入酒精或水中。防護要求：佩戴防護面罩、防護手真及工作服。烷基鋁溶液也采用玻璃注射器迸行轉(zhuǎn)移操作，要領(lǐng)與轉(zhuǎn)移純烷基鋁相同。危險性：具有強烈刺激和腐蝕

8、作用，皮膚接觸可致灼傷，產(chǎn)生充血水腫和起水皰，疼 痛劇烈。吸入其煙霧可損害呼吸道和眼結(jié)膜，高濃度吸入可引起肺水腫。少量接觸時的急救措施：皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。 就醫(yī)。消防措施：小泄漏引起著火的處方法：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收三乙基 鋁，控制燃燒速度。人員迅速撤離泄漏污染區(qū)。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。 盡可能切斷泄漏源。銷毀三乙基鋁、三異丁基鋁或二乙基鋅殘液的操作步驟：（1）選擇適當?shù)牟僮鲌龅?。待處理的烷基鋁（鋅）殘液量大于1

9、（）毫升時，應選 在非雨天的室外空曠處操作。殘液量小于1（）毫升時，也可在附近無熱源的通風 櫥內(nèi)迸行操作；（2）操作人員必須帶好防護面罩和防護手真；（3）在氮氣保護 下向鋼罐或玻璃瓶中緩慢加入相當于殘液體積5倍以上的干燥正庚烷或石油醛， 并搖晃容器使之混合均勻；（4）向容器中非常緩慢地注入乙醇或異丙醇（注入 量約為殘液體積的兩倍），注意控制反應速度以防止溶液因過熱而噴溢岀來。加 完后，待無氣泡冒岀且溶液冷至不燙手時才可倒入殘液瓶內(nèi)。2、三異丁基鋁（TIBA）分于式 C12H27A1;分于量 198.33; CAS 號 100-99-2外觀與性狀無色澄清液體。蒸汽壓 0.13kPa/47

10、6;C 閃點：0°C o熔點-5.6°C沸點：144°C/4.00kPa,溶解性溶于苯、烷燒,密度0.78。三異丁基鋁的總體性狀與三乙基鋁相似，與空氣的反應活性稍低，但仍會在 空氣中自燃。操作要領(lǐng)及安全防護揩施與三乙基鋁相同°3、二乙基鋅(DEZ)分于量：123.5,熔點(101.325kPa): 30°C ,沸點(101.325kPa): 117.6°C液體密度(15°C, lOOkPa): 1226kg/m,蒸氣壓(0°C)：0.479kPa,(10°C)： lkPa, (50°C)： 7k

11、Pa o 著火點:室溫。二乙基鋅的總體性狀與三乙基鋁相似，與空氣和水反應的劇烈程度略強于三 乙基鋁，可按照三乙基鋁的操作要領(lǐng)和方法進行轉(zhuǎn)移、分裝等操作，但需更加小 心。4、乙烯外觀與性狀：無色氣體，略具燒類特有的臭味。少量乙烯具有淡淡的甜味。危險特性：易燃，與空氣混合能形成爆炸性混合物(爆炸濃度上限%(V/V): 36.0; 爆炸濃度下限%(V/V)： 2.7 )。遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。與氟、氫等接觸會 發(fā)生劇烈的化學反應。引燃溫度(°C):425 ,燃燒熱(kJ/mol): 1411.0。物理性質(zhì)：相對蒸氣密度（空氣=1）： 0.98 ;溶解性：不溶于水

12、，微溶于乙醇、 酮、苯。溶于烷燒等有機溶劑。低毒。包裝方法：鋼質(zhì)氣瓶。乙烯鋼瓶的主閥與減壓器連接的螺紋為反向螺紋（與氫氣 鋼瓶相同），裝、卸減壓器時需注意。5、丙烯外觀與性狀：無色、無臭氣體，稍帶有甜味。分于量 42.08,密度 0.5139g/cm（20/4t）,冰點-185.3°C，沸點-47.4°C。不溶 于水，溶于有機溶劑。低毒。危險特性：易燃，爆炸濃度極限為2%11%。與空氣混合能形成爆炸性混合物。 遇熱源和明火有燃燒爆炸的危險。氣體比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地 方，遇火源會著火回燃。包裝方法：鋼質(zhì)氣瓶。本實驗室使用的液化丙烯鋼瓶帶有兩個主閥，其中位于鋼

13、瓶頂端正中間的主閥帶有插底管，開啟此閥將流出液態(tài)丙烯。鋼瓶頂端偏心（斜 向）的主閥不帶插底管，開啟此閥可放岀氣態(tài)丙烯。由于本實驗室的丙烯管線只 允許通氣態(tài)丙烯，因此，絕對不能開啟丙烯鋼瓶正中間的主閥，也不能將減壓器 接到正中間的主閥上。6、氫代外觀與性狀：無色、無味的氣體。密度遠小于空氣。危險特性:易燃，引燃溫度為400°C。與空氣混合物的爆炸濃度極限為4.()%-74.2%。7、甲基鋁氧烷(MAO)及改性甲基鋁氧烷(MMAO)為10% (w/v)的甲苯或正己烷溶液，遇空氣發(fā)煙，但不會自燃。對皮膚有 腐蝕性，如不慎接觸應立即用大量水沖洗，并涂上燙傷藥膏或立即就醫(yī)。操作要領(lǐng)：與處理12

14、 mol/L的三乙基鋁溶液的方法相同。8、環(huán)氧丙烷環(huán)氧丙烷在常溫常壓下為無色透明低沸易燃液體，具有類似醛類氣味。 凝固點-112.13°C ,沸點 34.24°C ,相對密度(20/20°C)0.859,折射率(nD )1.3664, 粘度(25°C)0.28 mPa So與水部分混溶2()°C時水中溶解度40.5%(重量);水 在環(huán)氧丙烷中的溶解度12.8%(重量),與乙醇、乙醛混溶，并與二氯甲烷、 戊烷、戊烯、環(huán)戊烷、環(huán)戊烯等形成二元共沸物。貯存使用：環(huán)氧丙烷應貯存于25°C以下的陰涼、通風、干燥處，不得于 日光下直接曝曬并隔絕火源。環(huán)氧丙烷是易燃、易爆化學品，其蒸汽會分解。 應避免用銅、銀、鎂等金屬處理和貯存環(huán)氧丙烷。也應避免酸性鹽(如氧化錫、氯化鋅）、堿類、叔胺等過量地污染