HPLC測定抗敏鼻炎靈膠囊中麻黃堿的含量

1、HPLC測定抗敏鼻炎靈膠囊中麻黃堿的含量鐘曉明張靜嬌潘愛娟馮春榮黃真【摘要】成立抗敏鼻炎靈中麻黃堿含量測定HPLC方式。方式 色譜條件：色譜柱：DiamonsilTM (鉆石)C18 ( 250mmX , 5 U m)；流 動相為乙月青L磷酸二氫一鉀溶液(含%三乙胺，用磷酸調PH值至)= (5 I 95),流速為min,檢測波長為210nm,柱溫30。結果鹽酸 麻黃堿線性范圍Ug/ml, r=；平均回收率為%, RSD=%。結論 該方式簡便，準確，重現(xiàn)性好，可作為測定抗敏鼻炎靈中麻黃堿含量 的方式?！娟P鍵詞】抗敏鼻炎靈膠囊；鹽酸麻黃堿；HPLCAbstract ： Objective To e

2、stablish a method fordetermination of Ephedrine Hydrochloride in KMBYL capsules by HPLC. Methods The DiamonsilTM C18 (250mm X , 5 Um) column was used. The mobile phase was mobile phase： mol L-lpotassium dihydrogen phosphate (% triethylamine, adjusteding pH to with phosphoric acid) (5 : 95) with a fl

3、ow rate of min-1. The detection wavelength was 210 nm. The column temperature was 30. Results The linear responses range was U g?mL-l ofEphedrine Hydrochloride (r=0 > 9999) . The average recovery was % and the RSD was %. Conclusion The method is simple accurate can be used for the quality control

4、 of KMBYL Capsules.Key words： KMBYL Capsules; Ephedrine; ' HPLC'過敏性鼻炎是一種常見病，發(fā)病者約占人群的10%,流行病學調 查過敏性鼻炎和過敏性咳嗽發(fā)病率均有逐年增加的趨勢1,已成為 全世界關注的公眾衛(wèi)生問題2。西藥操縱過敏性鼻炎療效盡管顯著, 但常伴有副作用，而中藥或中藥復方防治過敏性鼻炎有其獨特的優(yōu)勢 30o抗敏鼻炎靈膠囊是依照國家名老中醫(yī)三十年中醫(yī)臨床有效處方 研制而成，要緊由北沙參、蒼耳子、徐長卿、麻黃等七味藥組成，具 有補益肺腎，祛風潤燥，通鼻竅等功效。臨床用于醫(yī)治鼻塞不通，噴 嚏流涕，前額疼痛等過敏性鼻

5、炎、慢性鼻炎諸癥。本實驗成立了 HPLC 法測定抗敏鼻炎靈膠囊中鹽酸麻黃堿含量的方式，為制定抗敏鼻炎靈 膠囊質量標準提供實驗依據。1儀器與試藥日本島津Shimadzu LC 10AT高效液相色譜儀，SPD 10AVP 紫外檢測器，浙江大學N2000色譜工作站。鹽酸麻黃堿對照品（編號 07149402）（中國藥品生物制品檢定所）。甲醇、乙腦為色譜純（美國Tedia公司），水為重蒸鐳水，其它試劑均為分析純?？姑舯茄嘴`膠囊（批號：0051012）由浙江中醫(yī)藥大學中藥資源工程重點實驗室制 備。2方式與結果色譜條件系統(tǒng)適用性色譜柱：DiamonsilTM （鉆石）C18 （250mmX , 5 Um）；

6、流動 相：乙月青L磷酸二氫鉀溶液（含%三乙胺，用磷酸調PH值至）=（5 : 95）,流速為min,檢測波長為210nm,柱溫30。理論板數(shù)按鹽酸麻 黃堿計算，不低于3000。在此條件下，鹽酸麻黃堿與其它組分均能達 到基線分離。對照品液的制備周密稱取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1mL中含鹽酸麻 黃堿Ug的溶液，搖勻，即得。供試品液的制備取抗敏鼻炎靈膠囊內容物2g,周密稱定，置蒸儲瓶中，加水10mL,NaCl混勻，加入20%a0H溶液150mL，蒸儲，搜集翎出液145ml, 用L的HC1溶液調PH值，使鐳出液呈弱酸性，最后用蒸儲水定容至 150ml,吸取2ml過膜，作為供試品溶液。陰性對照液的制

7、備按處方比例及工藝，制備缺麻黃的陰性對照樣品，再按供試 品溶液的制備方式制備陰性樣品溶液。線性關系考察取鹽酸麻黃堿對照品溶液Ug/ml,周密吸取4, 10, 20, 30, 40 u 1注入液相色譜儀，記錄峰面積，取得以鹽酸麻黃堿進樣量(U g) 為橫坐標，以峰面積積分值為縱坐標的標準曲線，并取得回歸方程：Y = 2427745X+72674, r=。鹽酸麻黃堿在進樣量為U g范圍內具有良 好線性關系。周密度實驗周密吸取同一供試品溶液20 u 1,重復進樣5次，測得鹽酸 麻黃堿峰面積的1口為 (n=5),說明儀器性能良好。穩(wěn)固性實驗取同一供試品溶液，別離于0, 1, 2, 4, 8, 12,

8、24h進樣20 ul,按上述色譜條件測定，記錄色譜峰面積，1口為,說明供試 液在24h內穩(wěn)固。重現(xiàn)性實驗取同一批號樣品（批號：），按供試品溶液的制備方式平行制 備6份，按上述含量測定方式測定并計算鹽酸麻黃堿含量，結果鹽酸 麻黃堿的平均含量為g, RSD=% （n=6）,說明本方式重復性較好?；厥章蕦嶒炛苊芊Q取已知含量的樣品（批號：）9份，周密加入鹽酸麻黃 堿對照品適量，按上述色譜條件測定含量并計算回收率，結果見表1。 表1加樣回收率（略）樣品測定取10批樣品，按供試品溶液的制備方式制備，每批平行制備 3份，別離周密吸取對照品溶液和樣品溶液各20 u 1,注入液相色譜儀, 記錄色譜圖，按外標法計

9、算含量，結果見表2。表2樣品含量測定（略）3討論測定指標的選擇抗敏鼻炎靈處方中麻黃具有發(fā)汗散寒，宣肺平喘等作用4, 其要緊有效成份為鹽酸麻黃堿，藥理實驗說明，鹽酸麻黃堿有收縮血 管、興奮中樞神經作用，有類似腎上腺樣作用，減緩滑膩肌痙攣等。 由此，課題組選擇了鹽酸麻黃堿作為抗敏鼻炎靈膠囊指標成份,并成立 了 HPLC測定方式。色譜條件的選擇鹽酸麻黃堿的含量測定：曾參考中國藥典2005年版一部麻黃 項下含量測定方式，以乙月青磷酸（9 ： 87）為流動相，經PH試紙測 試，顯示該流動相酸性較強（在左右），為幸免損壞色譜柱，改用乙月青 磷酸（9 ： 87）,結果顯示陰性對照液色譜峰有干擾，后調整流動相較 例，那么顯示鹽酸麻黃堿對照品色譜峰有拖尾，說明該溶劑展開系統(tǒng) 不適合。后參考中國藥典2005版一部“通宣理肺丸”項下含量測 定方式色譜條件4,流動相：乙腌L磷酸二氫鉀溶液（含三乙胺, 用磷酸調PH值至）（3 ： 97）,檢測波長210nm,流速min,柱溫30, 流動相較較了（5 : 95）,結果在流動相為（5 : 95）時保留時刻適宜, 理論塔板數(shù)、對稱性、分離度等均能達到要求，因此將此色譜條件定 為鹽酸麻黃堿含量測定的最正確條件?！緟⒖嘉墨I】1:李彩青.兒童過敏性鼻炎與過敏性咳嗽的關系及中西醫(yī)醫(yī)治 J.基層醫(yī)學論壇，2020, 12 (3)： 239.