乙酰苯胺的制備論文0001

1、乙酰苯胺的制備論文吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院生物技術(shù)3班作者：張洋 摘要：本文通過實(shí)驗(yàn)研究了?；噭┖头磻?yīng)裝置對乙酰苯胺合成產(chǎn)率的影響。研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乙酸酊為?；噭┲苽湟阴１桨返漠a(chǎn)率是最高的。但結(jié)合實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率，產(chǎn)品純度以及經(jīng)濟(jì)效益最終得出以冰醋酸為乙?；噭┦菍?shí)驗(yàn)室制備乙 酰苯胺的最合適方案。Abstract:In this paper, experimental study of the acylation reagent and experimental installation on Acetanilide yield. Research results show that acet

2、ic anhydride was the best acylation reagent. Above all, the experimental program for preparation of acetanilide on the teaching textbook was the best.關(guān)鍵詞：乙酰苯胺 制備 重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)部分一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握制備乙酰苯胺的原理和方法。2、進(jìn)一步學(xué)習(xí)重結(jié)晶和純化固體的操作方法。二、實(shí)驗(yàn)原理制備乙酰苯胺時，常用的乙?；噭┯斜姿?、醋酸酊或乙酰氯等，當(dāng)采用 乙酰化試劑時反應(yīng)最劇烈，醋酸次之，冰醋酸與苯胺反應(yīng)最慢，但反應(yīng)平穩(wěn)、易 于控制，且冰醋酸價(jià)格較

3、便宜，故本實(shí)驗(yàn)采用冰醋酸作乙?；噭?。_： NH2 + CH3cOOHZn J NHCOCH3 + H2O該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，產(chǎn)率較低，為減少逆反應(yīng)的發(fā)生，得到較高的收率，可 增加乙酸的用量，另外還采取分儲法，控制溫度在105到110度之間，不斷除去 生成的水，有效地使平衡向正反應(yīng)方向移動。純乙酰苯胺為白色片狀結(jié)晶，熔點(diǎn)為 114度，稍溶于熱水、乙醇、乙醴、氯 仿、丙酮等溶劑，而難溶于冷水，故可用熱水進(jìn)行重結(jié)晶。三、實(shí)驗(yàn)用品1、儀器 圓底燒瓶、溫度計(jì)、分儲柱、錐形瓶、燒杯、抽濾裝置、熱浴漏斗2、試劑苯胺、冰醋酸、鋅粉、活性炭四、實(shí)驗(yàn)裝置熱過濾裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟1、乙酰苯胺的合成5.0ml苯胺、7.

4、5ml冰醋酸和0.1g鋅粉5.0ml苯胺、5.0ml冰醋酸和0.1g鋅粉第一組在圓底燒瓶中加入第二組在圓底燒瓶中加入第三組在圓底燒瓶中加入5.0ml苯胺、10ml冰醋酸和0.1g鋅粉。第四組在圓底燒瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.2g鋅粉。第五組在圓底燒瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和沸石。以下步驟相同，安裝分儲裝置。將圓底燒瓶用電熱套加熱，保持溫度在100110c之間約60min,當(dāng)反應(yīng)生成 的水及部分醋酸被蒸出時，溫度計(jì)讀數(shù)會下降，表明反應(yīng)已經(jīng)完成，即可停止加 熱。再攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入100ml冷水中，待完全冷卻析出結(jié)晶后，抽氣過 濾，用冷水洗滌，記得粗乙酰苯胺

5、。2、粗乙酰苯胺的精制將所得粗乙酰苯胺用50ml的水加熱煮沸，帶油狀物完全溶解后，停止加熱， 少冷后加活性炭0.1g左右，攪拌，再繼續(xù)煮沸5到10min進(jìn)行脫色，趁熱過濾， 濾液冷卻后有大量的晶體析出，再次抽濾，結(jié)晶用少量水洗滌2次，抽干、烘干, 的精制的乙酰苯胺，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果 苯胺的密度為1.022g/ml 根據(jù)乙酰苯胺方程式 ONH2 + CH3COOH與這二ONHC0CH3 +出。計(jì)算得:g產(chǎn)率11.46%g產(chǎn)率10.11%g產(chǎn)率12.40%g產(chǎn)率10.78%g產(chǎn)率8.76 %第一組：乙酰苯胺 0.85第二組：乙酰苯胺 0.75第三組：乙酰苯胺 0.92第四組：乙酰苯胺

6、0.80第五組：乙酰苯胺 0.65分析部分 一、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析我做的是第五組實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果：制得的乙酰苯胺為 0.75g制得的粗產(chǎn)品為3.0g 產(chǎn)率稍低，原因是：1在分儲時溫度過高，使大量乙酸蒸出，從而使產(chǎn)率降低 。2、抽濾時產(chǎn)品有損失，冷卻效果不好，使產(chǎn)率過低。結(jié)果分析：由第一，二， 三，三組比較加入的乙酸量越多，所制得的乙酰苯胺越多，產(chǎn)率越高。由第一， 四兩組比較鋅粉過多，鋅粉氧化生成的氫氧化鋅吸收產(chǎn)品使產(chǎn)率過低。由第一， 五兩組比較不加鋅粉影響產(chǎn)率，使產(chǎn)率降低，說明加入適量鋅粉會防止加熱時苯 胺被氧化，且起到沸石的作用。鋅粉過多會吸附產(chǎn)物乙酰苯胺，使產(chǎn)率降低。綜上所述要獲得最大產(chǎn)率，應(yīng)加入

7、較多的乙酸，有利于反應(yīng)向產(chǎn)物的方向進(jìn)行，提 高產(chǎn)率，從經(jīng)濟(jì)方面因素考慮，但不要大量過多，會造成經(jīng)濟(jì)效益降低，加適量 鋅粉，提高產(chǎn)率。二、操作時應(yīng)注意的事項(xiàng)1反應(yīng)所用玻璃儀器必須干燥2、苯胺易氧化，久置的苯胺有深色氧化物雜質(zhì)，會影響乙酰苯胺的質(zhì)量，故 最好用新蒸的無色或淺黃色的苯胺。3、加鋅粉的目的，是防止苯胺在蒸儲時被氧化，通常只要少量即可，加得過多， 因?yàn)楸谎趸匿\生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產(chǎn)品。4、應(yīng)選擇較短的分儲柱，可以避免反應(yīng)溫度過高。5、重結(jié)晶過程中，晶體可能不析出，可用玻璃棒摩擦燒杯壁或加入品種使晶體 析出。6、不應(yīng)將活性炭加入沸騰的溶液中，不然會導(dǎo)致暴沸，會使溶液溢出器皿。7、

8、純凈的乙酸沸點(diǎn)為118C,溫度下降表明水已基本蒸完，過度加熱會導(dǎo)致過 多乙酸蒸出。8、反映物冷卻后，固體產(chǎn)品立即析出，沾在瓶壁不容易理處。故須趁熱在攪動 下倒入冷水中，以祛除過量的醋酸及未反應(yīng)的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶于 水）。9、趁熱過濾時，也可采用抽濾裝置。但布氏漏斗和吸濾瓶一定要預(yù)熱。濾紙大 小要適，抽濾過程要快，避免產(chǎn)品在布氏漏斗中結(jié)晶。10、胺有毒，醋酊有刺激性，不要接觸肉皮兒，實(shí)時蓋緊試藥瓶。三、總結(jié)與分析用乙酸做?；噭看穑罕姿崤c苯胺反應(yīng)最慢，但反應(yīng)平穩(wěn)、易于控制，且醋酸價(jià)格較便宜。2為什么要控制分儲柱上端溫度在 100到110c之間，若溫度過高有什么不好？ 答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸點(diǎn)所決定 ?？刂圃?00至ij 110c之 問，這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應(yīng)而不被蒸出，又可以使生成的水立 即移走，促使