HGT-3927-2007工業(yè)活性氧化鋁

1、HG/T 3927 2007工業(yè)活性氧化鋁1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)活性氧化鋁的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸 和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)活性氧化鋁。該產(chǎn)品用于煉油、化肥、石化、天然氣、制氧和化工等 行業(yè)，主要用作氣體和液體吸附劑、吸氟劑、干燥劑、和催化劑載體等。分子式:Al 203 ? nfO （nv 1）3分類(lèi)工業(yè)活性氧化鋁分為六類(lèi)：吸附劑一一通用型，用于各種烴類(lèi)氣體、天然氣、石油裂解氣等的吸附、脫水等。除氟型用于飲用水、工業(yè)水除氟。再生劑一一用于蒽醌法生產(chǎn)雙氧水。脫氯劑一一用于各種氣體及黏性樹(shù)脂等液體的脫氯。催化劑載體一一用作各種催化劑載體?？辗指稍飫┮灰豢辗謱?zhuān)用干燥劑。4

2、要求4.1 外觀：白色球狀或柱狀。4.2 工業(yè)活性氧化鋁應(yīng)符合表 1要求。表1 要求項(xiàng)目指標(biāo)吸附劑除氟劑再生劑脫氟劑催化劑載體空分干燥劑三氧化二鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%909092909388灼燒失量/%0.650.700.650.600.500.60比表面積/ （ m/g）280280200300200300孔容(cm3/g)0.350.350.400.350.400.35吸水率/%5040磨耗率/%905試驗(yàn)方法5.1 安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如賤到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。5.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?/p>

3、GB/T 6682 1992中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T 3696.3的規(guī)定制備。5.3 外觀判別在自然光條件下，用目視法判別。5.4 三氧化二鋁含量的測(cè)定5.4.1 方法提要鋁離子與已知過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶（EDTA進(jìn)行絡(luò)合，形成穩(wěn)定的 A1-EDTA絡(luò)合物,過(guò)剩的EDTA在 pH=5條件下，以二甲酚橙做指示劑， 用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴至終點(diǎn)。5.4.2試劑5.4.2.1六次甲基四胺。5.4.2.2硫酸溶液：1 + 1。5.4.2.3鹽酸溶液：1+4。5.4.2.4氨水溶液：1+9。5.4.2.5乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

4、:c (EDTA 0.05mol/L 。5.4.2.6氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c （ZnCI2）0.05mol/L 。5.4.2.7二甲酚橙指示劑.2g/L。5.4.3分析步驟5.4.3.1試驗(yàn)溶液的制備稱(chēng)取已研細(xì)并經(jīng)（250 100）C烘干2h的約0.5g試樣，精確至 0.0002g,置于150mL 燒杯中。慢慢加入少量水，攪拌至糊狀。再加入10mL硫酸溶液，移至電爐上加熱溶解至透明，取下冷卻。移入 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。543.2 測(cè)定用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液，置于 300mL錐形瓶中。準(zhǔn)確加入 30mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液， 用水沖洗瓶壁。加入六滴二甲酚橙指示液，用氨水

5、溶液調(diào)至溶液呈紫紅色，移至電爐上加熱煮沸1min,取下冷卻（若氨水溶液過(guò)量，再用鹽酸溶液調(diào)呈亮黃色再過(guò)一滴）。加1.5g六次甲基四胺，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)玫瑰紅色即為終點(diǎn)。5.4.4 結(jié)果計(jì)算三氧化二鋁含量以三氧化二鋁（AI2O3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 1計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（1）計(jì)算：C1V1c2V 2 M10m 10/1001001mol/L );式中：C乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（V加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;C2氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L ）;mL);V2滴定所消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

6、的體積的數(shù)值，單位為毫升（m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）；M三氧化二鋁（1/2AI2O3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值， 單位為克每摩爾（g/moL）（ M=50.98）。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。5.5 灼燒失量的測(cè)定5.5.1 方法提要樣品在800C灼燒一定時(shí)間，稱(chēng)量灼燒前后的量，得到樣品的灼燒失量。5.5.2 儀器馬弗爐：溫度能控制（800 10）C。5.5.3 分析步驟稱(chēng)取經(jīng)（250 10）C烘干至質(zhì)量恒定的試樣約 1.5g,精確至0.0002g。置于已于（800 10）。下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中。在馬弗爐中于（800 10）C下灼

7、燒2h,于干燥器中冷卻后，稱(chēng)量。5.5.4 結(jié)果計(jì)算灼燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)32計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（2）計(jì)算：mmim1002式中:m 試料灼燒后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） o取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%o 5.6 振實(shí)密度的測(cè)定5.6.1 方法提要振實(shí)密度的測(cè)定方法，振實(shí)的活性氧化鋁質(zhì)量和其相應(yīng)的體積之比。5.6.2 步驟分析選用（250 10）C下烘干3h或活化于干燥器中冷卻至恒重的樣品，裝入干燥的100mL量筒中，裝至近100mL處，塞上橡皮塞，在墊有膠皮板的桌面上傾斜15。反復(fù)振實(shí)至體積不變，記錄體積

8、數(shù)，并稱(chēng)量樣品的質(zhì)量，精確至0.01g o5.6.3 結(jié)果計(jì)算cm3) o3振實(shí)密度P計(jì)，數(shù)值以 g/cm3表示，按公式（3）計(jì)算：V式中：m 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;V振實(shí)后材料的體積的數(shù)值，單位為立方厘米（取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02g/cm5.7.比表面積的測(cè)定5.7.1 儀器法（仲裁法）步驟分析稱(chēng)取已在（105 2）C烘干3h的約0.5g試樣，精確至0.0002g,將樣品在脫氣站進(jìn)行脫氣處理，保證樣品的真空度達(dá)到儀器要求。樣品處理完畢后，移到分析站檢測(cè)，在20h內(nèi)完成分析。打印報(bào)告。5.7.2 重量法5.721方法提要采用乙醇

9、和二甘醇混合液，使乙醇的相對(duì)壓力P/Po在0.050.35之間進(jìn)行吸附，吸附后采用BET方程處理，可得其比表面積，BET吸附公式如下：P/FO1 C 1 P / P0a 1 P/ F0amC式中：（P/P0）乙醇的相對(duì)壓力；a與P/P0對(duì)應(yīng)的平衡吸附量的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（ g）;am1g吸附劑單分子層飽和吸附量的數(shù)值，單位為克每克（g/g ）;C與吸附熱有關(guān)的常數(shù)。將（P/P0）/a （1-P/P0）對(duì)P/P0做圖得一直線，從直線的斜率和截距可求出am。am=1/（斜率+截距）。5.7.2.2 試齊 U25乙醇和二甘醇混合溶液折光指數(shù)n d =1.43501.4355，相對(duì)壓力（P/P。）為

10、0.2095。于500mL容量瓶中加入70mL無(wú)水乙醇和430mL二甘醇，搖勻。5.7.2.3 儀器5.7.2.3.1 旋片式真空泵。5.7.2.3.2 真空表.0MPa0.1MPa,精度1.5級(jí)。5.7.2.3.3 稱(chēng)量瓶. 25mm 25mm5.7.2.3.4 電熱恒溫干燥箱.溫度能控制在（250 10）C。5.7.2.4 分析步驟按圖1將儀器連接好，用已質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約0.3g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于（250 10）C烘干4h,稱(chēng)量瓶在干燥器中冷卻后稱(chēng)量，精確至 0.0002g。將稱(chēng)量瓶打 開(kāi)蓋一起放入真空干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器的蓋子。抽真空一0.1MPa,關(guān)閉抽真空

11、管路玻璃閥門(mén) 7。然后先后打開(kāi)閥門(mén)12、15,慢慢將貯液瓶中乙醇和二甘醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關(guān)閉閥門(mén)12。靜態(tài)吸附20h22h后將空氣導(dǎo)入干燥器中，移開(kāi)干燥器蓋子，迅速蓋上稱(chēng)量瓶蓋子，稱(chēng)量。5.7.2.5 結(jié)果計(jì)算比表面積以Sbet計(jì)，數(shù)值以m2 /g表示，按公式（4）計(jì)算.m1Sbet 3478.684m式中：m 1試料吸附的乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;n考慮空白稱(chēng)量瓶吸附的吸附系數(shù)；3478.65 一比表面積的換算數(shù)值，單位為每克平方米（m2/g ）。20 m2取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大

12、于/g。1 一機(jī)械真空泵，72 一真空壓力表，83 一緩沖瓶，94 一玻璃三通，105 一活性炭干燥箱，116 一硅膠干燥箱，13圖1，12，15 一玻璃閥門(mén)，一真空干燥箱，一稱(chēng)量瓶及樣品，14 一乙醇（二甘醇）丙三醇混合液,一篩板，一乙醇-（二甘醇）丙三醇儲(chǔ)液瓶。儀器連接示意5.8 孔容積的測(cè)定5.8.1 方法提要根據(jù)開(kāi)爾文公式，當(dāng)溫度一定，改變吸附質(zhì)的相對(duì)壓力P/P0時(shí)吸附質(zhì)在不同孔徑的細(xì)孔中凝聚成液體，此時(shí)稱(chēng)出試樣的增重量，即可算出吸附劑的孔容積。5.8.2 試劑乙醇丙三醇溶液乙醇的相對(duì)壓力（P/Po）為0.97 （n d25=1.3685 0.0002 ）。配置方法 量取481.5mL

13、無(wú)水乙醇加入1.85mL丙跑醇搖勻。5.8.3 設(shè)備5.8.3.1 測(cè)定裝置見(jiàn)圖1。5.8.3.2 電熱恒溫干燥箱溫度能控制在（250 10）C。5.8.4 分析步驟用已質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶稱(chēng)取約0.5g試樣，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于（250 10）C下烘干4h,稱(chēng)量瓶在干燥器中冷卻后稱(chēng)量，精確至0.0002g。將稱(chēng)量瓶打開(kāi)放在干燥器的篩板上，蓋上真空干燥器蓋子，抽真空1h （真空度一0.1MPa）。關(guān)閉抽真空管路閥門(mén)7。然后先后將閥門(mén)12、15打開(kāi)，慢慢將貯液瓶中乙醇和丙三醇混合液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關(guān)閉閥門(mén)12。靜態(tài)吸附20h22h后將空氣導(dǎo)入干燥器中，移開(kāi)干燥器蓋子，迅速蓋上

14、稱(chēng)量瓶蓋子，稱(chēng)量。5.8.5 結(jié)果計(jì)算3孔容積以V1計(jì)，數(shù)值以cm/g表示，按公（5）計(jì)算：V1式中：m 2試料和稱(chēng)量瓶吸附乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;m 1空白稱(chēng)量瓶吸附乙醇的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;P乙醇的密度的數(shù)值，單位為每克立方厘米（cm3/g ）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02cm /g。5.9 靜態(tài)吸附容量的測(cè)定5.9.1 方法提要以水蒸氣為吸附質(zhì)，在20C25C,相對(duì)濕度約60%的環(huán)境下，達(dá)到吸附平衡時(shí)，樣品所吸附的水量為吸附容量。5.9.2 試劑溴化鈉飽和溶液。稱(chēng)取250g無(wú)水溴化

15、鈉加250g水配置而成。5.9.3 儀器5.9.3.1 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在（250 10）C。5.9.3.2 真空干燥器200伽。5.9.3.3 磨口稱(chēng)量瓶.25伽X 40伽。5.9.3.4 恒溫水浴.溫度能控制在 20 C25 C。5.9.4 分析步驟將真空干燥器置于 20C25 C恒溫水浴中，其他裝置與圖1相同。將樣品放在稱(chēng)量瓶中，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)于（250 10）C下烘干3h,稱(chēng)量瓶在干燥器中冷卻后，稱(chēng)取約 2g試樣，精確至0.0002g。打開(kāi)稱(chēng)量瓶的蓋子，放入真空干燥器中 的篩板上。蓋上干燥器蓋子緩緩抽氣，抽至真空度為一0.1MPa時(shí)，關(guān)閉抽真空管路玻璃閥門(mén)7。然后先后打

16、開(kāi)玻璃閥門(mén)12、15,慢慢將貯液瓶中溴化鈉飽和溶液200mL吸入真空干燥器的燒杯中，關(guān)閉玻璃閥門(mén)7。使真空干燥器在20C25 C水浴中，靜態(tài)吸附22h24h后, 打開(kāi)真空干燥器放空閥，待壓力平衡后，迅速蓋好稱(chēng)量瓶蓋，稱(chēng)量。5.9.5 結(jié)果計(jì)算靜態(tài)吸附容量以V2計(jì)，數(shù)值表示，按公式（6）計(jì)算：100m式中:m試料吸附水分的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）,m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%。5.10 吸水率的測(cè)定5.10.1 方法提要根據(jù)其吸水前后質(zhì)量變化，確定其吸附水的量。5.10.2 分析步驟稱(chēng)取在（250 10）C

17、干燥3h或剛活化的樣品 50g,精確至0.01g。放入燒杯中，加水浸 沒(méi)，不斷攪動(dòng)，1 h后用漏斗將水與樣品分離，放置10 mm,再稱(chēng)量吸水后樣品質(zhì)量，精確至 0.01g。5.10.3 結(jié)果計(jì)算吸水率以丫1計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（7）計(jì)算：、/m1 m “cY11100m式中：m 1吸水后試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。1%取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5.11 磨耗率的測(cè)定5.11.1 方法提要將一定量試樣在磨樣桶內(nèi)按規(guī)定的條件旋轉(zhuǎn)，使試樣在筒內(nèi)摩擦碰撞，測(cè)定試樣粉化的百分比表示磨耗率。5.11.2 儀器5.1

18、1.2.1 多功能磨耗測(cè)定儀.轉(zhuǎn)動(dòng)速率（30 2） r/ mm；轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間1 mm99 mm,振動(dòng)頻率:1 次/s30次/s;震動(dòng)時(shí)間1s99s。5.11.2.2 磨樣桶規(guī)格.50 mx L300 m5.11.3 分析步驟5.11.3.1 試樣制備將試樣在（250 10）C下烘干 2h,放入干燥器中冷卻后，分別倒入兩個(gè)已準(zhǔn)確稱(chēng)量的 50ml稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)量（25 2） g或（40 2） g試樣，精確至 0.01g。5.11.3.2 測(cè)定將樣品按編號(hào)裝入磨耗筒內(nèi)，旋緊兩端壓蓋，裝入磨耗儀的卡盤(pán)上。轉(zhuǎn)數(shù)（30 2） r/mm,轉(zhuǎn)動(dòng)次數(shù)500r ,然后按“磨耗”啟動(dòng)儀器。磨耗停止后，取出1號(hào)磨耗筒，將物

19、料倒入篩中，裝好，按“篩振”分離物料，稱(chēng)量篩上物料質(zhì)量。再取出2號(hào)磨耗筒，將物料倒入篩中，裝好，按“篩振”分離物料，稱(chēng)量篩上物料質(zhì)量。5.11.4 結(jié)果計(jì)算磨耗率以丫2計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（8）計(jì)算：丫21 100 8m式中：m篩上物料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）;m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） o取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%o5.12 抗壓強(qiáng)度的測(cè)定5.12.1 方法提要以樣品氧化鋁剛剛碎裂時(shí)所承受的力，作為樣品的抗壓強(qiáng)度。5.12.2 儀器顆粒強(qiáng)度測(cè)定儀：量程范圍為1N500No5.12.3 分析步驟取待測(cè)氧化鋁樣品一粒，放在強(qiáng)

20、度測(cè)定儀的承壓頂上，按下“啟動(dòng)”鈕，直至破裂為止，記下數(shù)字顯示欄中的讀數(shù)，重復(fù)上述測(cè)定20次。5.12.4 結(jié)果計(jì)算抗壓強(qiáng)度以F計(jì)，數(shù)值以N/粒表示，按公式（9）計(jì)算：20PF 4 （9）20式中：R 每一顆氧化鋁樣品測(cè)出的抗壓強(qiáng)度的數(shù)值，單位為牛頓（N）,20樣品顆粒數(shù)。5.13 顆粒合格率的測(cè)定5.13.1 儀器試驗(yàn)篩符合GB/T 6003 1的規(guī)定。5.13.2 分析步驟稱(chēng)取約20g試樣，精確至0.01g,置于產(chǎn)品粒度上限的試驗(yàn)篩上，下面有粒度下限的試驗(yàn)篩和試驗(yàn)篩底，蓋上試驗(yàn)篩蓋。裝入振篩機(jī)上，篩分5min。稱(chēng)量粒度下限的試驗(yàn)篩中的篩余物。5.13.3 結(jié)果計(jì)算粒度合格率以Y3計(jì)，數(shù)值以表示，按公式（10）計(jì)算：綣四10010m式中：m下限試驗(yàn)篩中篩余物料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）,m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2 %。6檢測(cè)規(guī)定6.1 本標(biāo)準(zhǔn)要求中所列指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。6.2 生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一般