FOSS-凱氏定氮儀操作方法

1、FOSS凱氏定氮儀操作步驟一 所需試劑及配置方法1. 濃硫酸（ AR）；2. 硫酸銅與硫酸鉀：每個樣品稱取五水硫酸銅0.1g （CP g,硫酸鉀（CP 1.5g。3. 混合指示劑：量取0.1 %甲基紅乙醇溶液（A）和0.1 %溴甲酚綠乙醇溶液（B）, 以 1:5 進(jìn)行配比,臨用時再混合。A 精確稱取甲基紅0.05g，加無水乙醇溶解并稀釋至 50ml ,密封保存B 精確稱取溴甲酚綠0.05g，加無水乙醇溶解并稀釋至 50ml ,密封保存4. 1%（w/v）硼酸溶液：溶解100g硼酸在56熱的無離子水中，再加入無離子 水到大約9L并混合。冷卻到室溫并加入100ml溴甲酚綠指示劑溶液和70ml甲基

2、紅指示劑溶液，然后定容到 10L。注意：配好的接收液顏色應(yīng)該是暗紫色（藍(lán)紫色） 。取 25ml 硼酸溶液進(jìn)行下列方法檢驗：取 25 ml 上述配好的硼酸溶液于一個錐型瓶中，加入 100ml 蒸餾水，此時溶 液顏色應(yīng)該變灰藍(lán)色，如果溶液還是紅色，則應(yīng)加堿調(diào)節(jié)?；蛘撸旱味ㄒ粋€空白值，如果空白值過高（ 0.5 毫升 0.2 摩爾的鹽酸），說明 硼酸配的不正確， 這會造成空白值不穩(wěn)定， 空白值過高可用下列方法糾正； 向硼 酸桶中直接加入鹽酸， 仔細(xì)混勻， 重新測定空白值， 直至其數(shù)值小于 0.2 毫升鹽 酸為止。如果得不到正的空白值（或為零） ，需添加少量 1 摩爾的氫氧化鈉進(jìn)行 調(diào)節(jié)，重新滴定直至獲

3、得滿意的結(jié)果為止。5. 40 %氫氧化鈉溶液（w/v）:稱取氫氧化鈉40g，加蒸餾水溶解并稀釋至100 ml（ 按此比例配比 ） ；6. 無水碳酸鈉7. 0.lM 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。量取濃鹽酸（AR溶液9 ml，加蒸餾水稀釋至1000 ml。搖勻備用。標(biāo)定：精密稱取在270300E干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約 0.1000g，置 于 150ml 錐形瓶中，加入蒸餾水 50 ml ，使其溶解，再加先前配制好的甲基紅、 澳甲酚綠混合指示劑（按粗蛋白項配制） 1015滴，用鹽酸溶液滴定至溶液由綠 色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色 /粉紅色時，煮沸 2 min, 冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變 為暗紫色 /

4、 粉紅色為終點。計算公式：N=M/ （VX 0.0530）式中N :鹽酸溶液的當(dāng)量濃度；V :滴定消耗鹽酸溶液的量（ml）;M無水碳酸鈉的重量（g）;0.0530 :碳酸鈉的毫克當(dāng)重數(shù)。二 樣品的消化稱取約1g的樣品，精確至0.001g，倒入凱氏燒瓶內(nèi)，注意不要將樣品沾在 瓶頸內(nèi)壁上。加入配置好的硫酸銅與硫酸鉀混合劑 0.40.5g，及12ml濃硫酸， 輕輕搖動燒瓶， 直至瓶內(nèi)樣品團(tuán)塊消失， 使樣品完全濕透， 不要加入防沸物如玻 璃珠等（以防在儀器排液的時候吸入）。消化瓶放在消化架上，設(shè)定溫度為400C, 消化 3小時（若樣品量大于 0.1g 則可適當(dāng)延長消化時間到 5小時）。待瓶內(nèi)液 體冷卻

5、后再取出消化瓶。整個消化過程在通風(fēng)廚中進(jìn)行。三 實驗操作步驟1. 先打開與凱式定氮儀連接的水龍頭，檢查進(jìn)，排水管以及回收液堿液硼 酸的管道是否暢通， 然后打開定氮儀電源開關(guān)， 儀器進(jìn)行自動檢測， 此時系統(tǒng)將 排掉部分鹽酸。自動排酸后，進(jìn)行人工排酸。先按“MANUAL鍵，然后按“BURETTE 鍵，此時選擇顯示屏中的 UP-TIT表示排酸，DOW表示吸酸。2. 系統(tǒng)人工調(diào)試與清洗。按“ MANUAL后選擇“ REC.sol”用硼酸回收液清 洗，然后按“ DILUTE蒸餾水清洗2遍，再按“ ALKAL”氫氧化鈉清洗，最后按“ BURETTE進(jìn)行排酸，儀器調(diào)試完畢。3. 樣品測定。按“ MANUAL

6、再按“ EXCLUDE調(diào)整組項和管項為“ 1-1”， 再按“ Enter ”上下鍵選擇YES刪除舊數(shù)據(jù)，再按“ WEIGHT后，顯示屏中會出 現(xiàn)Factor 項，手動輸入1.00，單位選擇按上下鍵選擇1.00*5，輸出結(jié)果將以 mgN/g的形式表示。選擇“ WEIGHT，在顯示屏中輸入樣品重（0.1g左右），用硫 酸銨作檢測儀器用時稱0.03-0.05g即可。然后按“ANALYZE輸入空白樣消耗鹽 酸量（按ANALYZED置其中參數(shù)后所有指示燈閃亮表示儀器已經(jīng)準(zhǔn)備好）。最后 按下STOP（開始和停止都是這個按鈕）按鈕，儀器開始分析測樣。每測一個樣 品重復(fù)步驟 3。注：每完成一個參數(shù)設(shè)置按下“ E”確定鍵，每次測樣前必須有空白對照， 空白鹽酸的消耗量應(yīng)在 0 0.2 之間為正常。4. 測定完畢后，放入一根空消化管，按“ DILUTE鍵2次和“ STEAM鍵用 蒸餾水、蒸汽進(jìn)行沖洗，然后用蒸餾水對反應(yīng)缸進(jìn)行清洗。關(guān)閉儀器總電源，在 反應(yīng)缸中裝入蒸餾水淹沒金屬探頭，最后關(guān)水龍頭。注：建議在進(jìn)行正式實驗之前， 可用其他樣品或硫酸銨做預(yù)實驗以熟悉操作四 按鍵名稱：REC.sol: