化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本操作2.資料講解

1、第一節(jié) 玻璃儀器的洗滌、干燥與使用原則1 玻璃儀器的洗滌洗滌玻璃儀器的方法有很多，有機(jī)械法、化學(xué)法、物理化學(xué)法、超聲波法、蒸汽法等， 以及這些方法之間的交替使用或者結(jié)合使用。 應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、 污物的性質(zhì)和沾污的程度來(lái)選用。常用的洗滌方法如下：（一）用水刷洗借助于毛刷用水洗滌，既可以使可溶物溶去，也可以使附著在儀器上的塵土和不溶物質(zhì)脫落下來(lái)。但往往洗不去油污和有機(jī)物質(zhì)。（二）用洗滌劑洗常用的洗滌劑有去污粉、肥皂和合成洗滌劑。使用時(shí)，首先把要洗得儀器用水濕潤(rùn)（水不能多） ， 撒入少許去污粉， 然后用毛刷擦洗。 待儀器的內(nèi)外器壁都經(jīng)過(guò)仔細(xì)的擦洗后， 用自來(lái)水沖去儀器內(nèi)外的去污粉， 直至沒(méi)有微細(xì)的

2、白色顆粒狀粉末留下為止。 最后，用蒸餾水或去離子水沖洗儀器三次，把由自來(lái)水中帶來(lái)的鈣、鎂、鐵、氯等離子洗去，但每次的蒸餾水或者去離子水用量要少一些，采取“少量多次”的原則。肥皂和合成洗滌劑的用法，同去污粉。（三）用洗液洗在進(jìn)行精確的定量實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)儀器的潔凈程度要求更高；或所用儀器容積精確、形狀特殊，不能用刷子機(jī)械地刷洗；或有些雜質(zhì)附著在器壁上，用上述方法很難洗凈，這時(shí)就要選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行清洗。實(shí)驗(yàn)室常用的洗液有：1. 強(qiáng)氧化劑洗液：最常見(jiàn)的是鉻酸洗液，即飽和重鉻酸鉀和硫酸的混合洗液。鉻酸洗液主要用于洗除被無(wú)機(jī)物沾污的玻璃器皿，對(duì)一般要求不高的實(shí)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，它是一種比較理想的洗滌劑。 對(duì)染有鋇、

3、鉛鹽類及水玻璃痕跡的器皿來(lái)說(shuō)， 不能用鉻酸洗液來(lái)洗滌。鉻酸洗液對(duì)高錳酸鉀及氧化鐵等毫無(wú)清除能力。2. 酸性洗液：根據(jù)玻璃容器中污物的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)要求，可直接使用不同濃度的硝鹽酸或硫酸來(lái)洗滌或浸泡器皿，并可適當(dāng)?shù)丶訜?。?duì)于沾有氧化物和大多數(shù)溶于水的無(wú)機(jī)污物，如高錳酸鉀或三價(jià)鐵等的器皿，可用酸性草酸和酸性羥胺作洗液。3. 堿性洗液：堿性洗液適用于洗滌油脂和有機(jī)酸等有機(jī)物。它的作用較慢，一般采用浸泡 24 小時(shí)或浸煮的方法，常用的堿性洗液有碳酸鈉、 碳酸氫鈉、磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、肥皂及合成洗滌劑等。4. 有機(jī)溶劑洗液：常用的有三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、 四氯化碳、汽

4、油等。 用有機(jī)溶劑作洗滌劑時(shí)， 一般是先用有機(jī)溶劑洗溶二次，再用水沖凈，最后用濃堿或濃酸洗液洗滌，再用水沖凈。如若洗液達(dá)不到清潔的目的，則用有機(jī)溶劑進(jìn)行浸泡。洗除油脂類常用的浸泡液有氫氧化鈉或氫氧化鉀的飽和乙醇溶液，或含有高錳酸鉀的氫氧化鈉水溶液。用有機(jī)溶劑洗滌時(shí)，常常使有機(jī)液體中含有的難揮發(fā)雜質(zhì)殘留在玻璃壁上。因此，精密實(shí)驗(yàn)所用的器皿，洗滌，干燥時(shí)不宜用有機(jī)溶劑。使用洗液時(shí)，必須注意一下幾點(diǎn)：1. 使用該洗液前，應(yīng)先用水刷洗儀器，盡量除去其中的污物。2. 應(yīng)該盡量把儀器內(nèi)殘留的水倒掉，以免水把洗液沖稀。3. 有些洗液（如鉻酸洗液）用后應(yīng)倒回原來(lái)瓶?jī)?nèi)，可以重復(fù)使用多次。4. 六價(jià)鎘有毒，清洗殘

5、留儀器上的鉻酸洗液時(shí)，第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道，應(yīng)統(tǒng)一處理。2 玻璃儀器的干燥實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器， 故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：（一） 自然干燥： 已洗凈而又不急用的儀器， 可以倒放在濾紙上或仰立與儀器架上，讓其水分自然蒸發(fā)，這是常用和簡(jiǎn)單的方法。（二）吹干：用壓縮空氣、電吹風(fēng)或氣流烘干器把洗凈的儀器吹干。（3） 加熱烘干：洗凈的儀器可以放在烘箱內(nèi)烘干。燒杯、蒸發(fā)器皿可置于石棉網(wǎng)上用小火烤干。 試管則可以直接用火烤干， 但必須把試管管口向下傾斜， 以免水珠倒流炸裂試管； 同時(shí)，還須不斷來(lái)回移動(dòng)

6、試管。 待烤到不見(jiàn)水珠后， 將管口朝上， 趕盡水汽。（4） 用有機(jī)溶劑干燥： 帶有刻度的計(jì)量?jī)x器，既不易晾干或吹干，也不能用加熱的方法進(jìn)行干燥。 可以加一些易揮發(fā)的有機(jī)溶劑 （最常用的是酒精或酒精與丙酮按體積1:1 的混合物）到已洗凈的儀器中去，傾斜并轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使器壁上的水與這些有機(jī)溶劑互相溶解混合，然后傾出它們。用布或紙擦干儀器后， 會(huì)將纖維附著在器壁上而將已洗凈的儀器弄臟， 所以不應(yīng)采用這一方法。第二節(jié) 化學(xué)藥品的取用在實(shí)驗(yàn)室里有很多化學(xué)試劑，有市售原包裝的，也有分裝的。 大量是分裝的，固體試劑一般分裝在廣口瓶中；液體試劑或配成的溶液則盛放在細(xì)口瓶或帶有滴管的滴瓶中。見(jiàn)光易分解的試劑（如硝

7、酸銀）則盛裝在棕色瓶?jī)?nèi)。每個(gè)試劑瓶上都應(yīng)貼有標(biāo)簽，上面寫明試劑的名稱、濃度（若為溶液） 和配制日期。長(zhǎng)期固定使用的應(yīng)在標(biāo)簽外面涂上一薄層石蠟。1 固體藥品的取用原則要用清潔、 干燥的藥匙取試劑。 藥匙的兩端為大小兩個(gè)匙， 分別用于取大量固體和取少量固體。用過(guò)的藥匙必須洗凈晾干存放在干凈的器皿中。注意不要多取。多取的藥品不能倒回原裝瓶中，可放在指定的容器中以供它用。要求取用一定質(zhì)量的固體試劑時(shí)，應(yīng)把固體放在稱量紙上稱量。往試管 （特別是濕試管） 中加入粉末狀固體試劑時(shí)， 可用藥匙或?qū)⑷〕龅乃幤贩旁趯?duì)折的紙片上，伸進(jìn)平放的試管中約 2/3 處，然后直立試管，使藥劑放下去。加入塊狀固體時(shí)，應(yīng)將試管傾

8、斜，使其沿管壁慢慢滑下， 不得懸空投入， 以免擊破 管底。固體的顆粒較大時(shí)，可在潔凈而干燥的研缽中研碎，然后取用。2 液體藥品的取用原則（一）取用細(xì)口瓶中的液體試劑時(shí)，用傾注法。先將瓶塞放在桌面上，把試劑瓶上貼標(biāo)簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，靠容器壁，緩緩倒出試劑或沿著潔凈的玻璃棒注入容器（例如燒杯） 。取出所需量后，應(yīng)將試劑瓶口在容器（或玻璃棒）上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。懸空而倒和瓶塞底部與桌面接觸都是錯(cuò)誤的。已倒出的試劑不能倒回原瓶，可倒入指定的容器內(nèi)以供它用。（二）從滴瓶中取用少量試劑時(shí)，應(yīng)提起滴管，使管口離開(kāi)液面。用手指緊捏滴管上部的橡皮膠頭， 以

9、趕出滴管的空氣， 然后把滴管伸入試劑瓶中， 放松手指， 吸入試劑。再提起滴管，垂直地放在試管口或燒杯的上方將試劑逐滴滴入。滴加試劑時(shí)，滴管要垂直，以保證滴加體積的準(zhǔn)確。使用滴瓶時(shí)，必須注意下列各點(diǎn)：1 . 滴加試劑時(shí)絕對(duì)禁止將滴管伸入試管中，滴管不能觸及容器器壁，以免沾污。2 .滴瓶上的滴管只能專用，不能搞錯(cuò)。因此，使用后，應(yīng)立刻將滴管插回原來(lái)的滴瓶中。不得亂放，以免沾污。3 .滴管從滴瓶中取出試劑后，應(yīng)保持橡皮膠頭在上，不能平放或斜放，以防滴管中的試液流入腐蝕膠頭，沾污試劑。4 .滴加完畢后，應(yīng)將滴管中剩余試劑擠入滴瓶中，不能捏著膠頭將滴管放回滴瓶，一面呢滴管中充有試劑。（三）準(zhǔn)確量取試劑時(shí)

10、，可根據(jù)要求選用量筒、移液管或滴定管。第三節(jié) 容量?jī)x器的使用一量筒（杯）的使用量筒（杯）的容量有10、25、50、100和1000cm3等，實(shí)驗(yàn)中可根據(jù)所取溶液體積的不同來(lái)選用。量取液體時(shí)，使視線與量筒（杯）內(nèi)液體的彎月面的最低處保持水平，偏高或偏低都會(huì)讀不準(zhǔn)而造成較大的誤差。二移液管（吸量管）及其使用要求準(zhǔn)確地移動(dòng)一定體積的液體時(shí)，可以使用各種不同容量的移液管或吸量管。（一）移液管的潤(rùn)洗移取溶液前，依次用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗至內(nèi)壁不掛水珠為止。用蒸餾水洗后， 要用濾紙將移液管下端內(nèi)外的水吸去， 最后用少量被移取的液體潤(rùn)洗三遍。 方法是：用右手拇指及中指拿住移液管標(biāo)線以上部位， 把移液管的尖

11、端伸入要移取的液體中， 用左手持洗耳球， 食指放在洗耳球的上方， 將其排除空氣后，尖端緊按在移液管口上，當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)， 管中的液面徐徐上升，待吸液吸至球部的四分之一處（注意， 勿使液體流回，以免稀釋溶液）時(shí)，移出，蕩洗，潤(rùn)洗過(guò)的溶液從尖口放出、棄去。如此反復(fù)潤(rùn)洗三次。（二）移取溶液操作移取溶液時(shí)，將潤(rùn)洗后的移液管直接插入待吸液面下約10-20mm處。管尖不應(yīng)伸入太淺， 以免管外壁沾有過(guò)多的溶液。 吸液時(shí)， 應(yīng)注意容器中液面和管尖的位置。當(dāng)洗耳球慢慢放松時(shí)， 管中的液面徐徐上升，當(dāng)液面上升至標(biāo)線以上時(shí)， 迅速移去洗耳球；同時(shí)用食指堵住管口。 左手改拿盛待吸液的容器；將移液管往上提起，使之離

12、開(kāi)液面，然后使容器傾斜， 其內(nèi)壁與移液管尖緊貼； 此時(shí)右手食指稍微放松， 同時(shí)輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)移液管，使液面平穩(wěn)下降，直至視線平視時(shí)液體彎月面與標(biāo)線相切，這時(shí)立即用食指按緊管口，使液體不再流出。 取出移液管， 使其出口尖端接觸液體接收器的內(nèi)壁， 并讓接收器傾斜而移液管直立；抬起食指，使溶液自由地順壁流下，待液面下降到管尖后，等15 秒鐘左右，取出移液管。三容量瓶的使用（一）容量瓶的檢查容量瓶在洗滌前應(yīng)先檢查一下瓶塞處是否漏水， 其方法如下： 加自來(lái)水至標(biāo)度刻線附近， 蓋好瓶塞后， 左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分，右手用指尖托住瓶底邊緣。將瓶倒立 2 分鐘， 如不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶

13、塞180°后, 再倒立 2分鐘檢查 , 如不漏水 , 方可使用。使用容量瓶時(shí), 不要將其玻璃磨口塞隨便取下放在桌面上, 以免沾污或搞錯(cuò), 可用橡皮筋或細(xì)繩將瓶塞系在瓶頸上。（二）溶液的配制用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或分析試劑時(shí)，最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒杯中，加水或其他溶劑將固體溶解， 然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中 （假如固體是經(jīng)過(guò)加熱溶解的，那么溶液必須冷卻后才能轉(zhuǎn)移入容量瓶?jī)?nèi)） 。定量轉(zhuǎn)移溶液時(shí)，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯， 使燒杯嘴緊靠玻璃棒， 而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中， 棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上， 使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中。 燒杯中溶液流完后， 將玻璃棒和燒杯稍微

14、向上提起， 并使燒杯直立， 再將玻璃棒放回?zé)小?然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。如此吹洗、 定量轉(zhuǎn)移溶液的操作，一般應(yīng)重復(fù)五次以上， 以保證溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移。 然后加水至容量瓶的四分之三左右容積時(shí)， 用右手食指和中指夾住瓶塞的扁頭， 將容量瓶拿起， 沿水平方向搖動(dòng)幾周，使溶液初步混勻。 繼續(xù)加水至距離標(biāo)度刻線約10mm處后，等1-2分鐘使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，再用細(xì)而長(zhǎng)的滴管滴加水至彎月面下緣與標(biāo)度刻線相切。 當(dāng)加水至容量瓶的標(biāo)線刻線時(shí)， 蓋上干的瓶塞， 用左手食指按住塞子， 其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部分， 而用右手的全部指尖托住瓶底邊緣，然后將容量瓶倒轉(zhuǎn)，使氣

15、泡上升到頂， 使瓶振蕩混勻溶液。再將瓶直立過(guò)來(lái)，使氣泡上升到頂部，振蕩溶液。如此反復(fù)10 次左右。如用容量瓶稀釋溶液， 則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中， 加水至標(biāo)度刻線。按前述方法混勻溶液。容量瓶不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液。 如配好的溶液需作保存時(shí)， 應(yīng)轉(zhuǎn)移至磨口試劑瓶中，不要將容量瓶當(dāng)做試劑瓶使用。容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干凈。 如長(zhǎng)期不用， 磨口處應(yīng)洗凈擦干， 并紙片將磨口隔開(kāi)。容量瓶不得在烘箱中烘烤， 也不能在電爐等加熱器上直接加熱。 如需使用干燥的容量瓶時(shí)，可將容量瓶洗凈后，用乙醇等有機(jī)溶劑蕩洗后晾干或電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干。第四節(jié) 溶液的配制和標(biāo)定一 試劑溶液配制的操作要點(diǎn)（一）由天

16、平稱出的固體試劑，放入燒杯中，先加入少量水溶解，然后沖稀至應(yīng)有的體積。攪勻后，轉(zhuǎn)入試劑瓶中。立即貼上標(biāo)簽，注明試劑的名稱、濃度和日期。（二）試劑為液體時(shí)，如在稀釋時(shí)有放熱現(xiàn)象，用量器取出后，應(yīng)在燒杯中稀釋冷卻后，再轉(zhuǎn)入試劑瓶中。立即貼上標(biāo)簽。如稀釋時(shí)無(wú)放熱現(xiàn)象，可取一定體積的試劑，直接放入試劑瓶中，用水稀釋至應(yīng)有的體積，搖勻。立即貼上標(biāo)簽。（三）試劑（無(wú)論固體或液體）一經(jīng)取出不得放回原瓶，以免沾污。因此，在配制溶液時(shí)，應(yīng)用多少取多少，避免浪費(fèi)。二標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有兩種配制方法。（1） 直接法。 準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物質(zhì)， 溶解后配成一定體積的溶液。 根據(jù)物 質(zhì)重量和溶液體積，

17、即可計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。（2） 標(biāo)定法。 有很多物質(zhì)不能直接用來(lái)配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 可將其先配制成一種近似于所需濃度的溶液， 然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（ 或已知準(zhǔn)確濃度的溶液） 來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。第五節(jié) 干燥1 液體的干燥（一）用干燥劑除水。將需要干燥的液體放在適當(dāng)體積的錐形瓶中，通常按沒(méi)10cm3液體約需 0.5-1g干燥劑的比例，分批加入選定的干燥劑。如干燥劑為塊狀，應(yīng)先破碎成黃豆粒大小的顆粒，然后用塞子塞進(jìn)錐形瓶。如選用金屬鈉或其他遇水能放出氣體的干燥劑，則需在塞子上安裝無(wú)水氯化鈣干燥管，使氣體得以排出，又可避免空氣中的水蒸氣進(jìn)入。每次加入干燥劑后，要振蕩錐形瓶，靜置，仔細(xì)觀察現(xiàn)象。

18、倘若看到干燥劑附在瓶壁互相粘連，說(shuō)明干燥劑用量不足，此時(shí)應(yīng)再加入一些干燥劑。靜置約 30 分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間，其間需振蕩幾次，以提高干燥效率。如觀察到被干燥液體由混濁變?yōu)闊o(wú)色透明，且干燥劑不結(jié)塊、不粘壁、棱角分明，則表明水分已基本被除去。最后過(guò)濾除去干燥劑。干燥通常在室溫下進(jìn)行，但是，有時(shí)為了提高干燥速度，也可適當(dāng)溫?zé)?，不過(guò)應(yīng)待冷卻后再除去干燥劑。（二）恒沸脫水某些與水能形成二元或三元恒沸混合物的液體有機(jī)物，可以直接進(jìn)行蒸餾，把含水恒沸混合物蒸出，剩下無(wú)水的液體有機(jī)物。2 固體的干燥（一）自然晾干。對(duì)性質(zhì)比較穩(wěn)定、不吸潮、在空氣中不分解的固體結(jié)晶，可采用自然晾干法干燥，除去所含的水分或易揮發(fā)的有機(jī)

19、溶劑。這是最簡(jiǎn)單、最經(jīng)濟(jì)的方法。將被干燥的固體薄薄地?cái)傞_(kāi)在表面皿、大張濾紙或多孔瓷板上，上面再覆蓋一張濾紙，防止灰塵沾污，使固體在空氣中慢慢地自然晾干，一般需要數(shù)天時(shí)間。（二）加熱干燥。通過(guò)加熱將固體結(jié)晶中的水分或有機(jī)溶劑蒸發(fā)掉，從而達(dá)到干燥的目的。 它可以在常壓下進(jìn)行， 也可以在減壓下進(jìn)行。 常壓主要用于受熱不易分解的那些物質(zhì)， 操作時(shí)把要烘干的固體結(jié)晶放在表面皿或蒸發(fā)皿中， 用電爐、 烘箱、 紅外線燈、各種浴熱、熱空氣等進(jìn)行直接干燥，干燥溫度在 105 左右，多用于無(wú)機(jī)物的干燥，也可以再常溫下進(jìn)行減壓干燥，這種多用于受熱易分解的物質(zhì)。（三）冷凍干燥。冷凍干燥分為在常壓下冷凍干燥和在減壓下冷

20、凍干燥兩種，后者也叫真空干燥。 其優(yōu)點(diǎn)是適用于不能用加熱法干燥的易燃、 易爆或易變質(zhì)的物質(zhì)。 這種干燥方法比較安全。（四）干燥器干燥。易吸潮、易升華或?qū)岵环€(wěn)定的固體結(jié)晶可放在干燥器干燥。干燥器有普通干燥器、真空干燥器、和真空恒溫干燥器三種。普通干燥器在使用前要在缸口和蓋子磨口處薄薄地涂以凡士林， 使之密閉。 被干燥的固體結(jié)晶裝在表面皿或培養(yǎng)皿中， 置于多孔瓷隔板上。 干燥劑則放在瓷隔板下面， 吸收從固體結(jié)晶蒸發(fā)出來(lái)的溶劑。 常用的干燥劑有無(wú)水氯化鈣、 硅膠、濃硫酸等。由于普通干燥器干燥固體物質(zhì)需較長(zhǎng)的時(shí)間， 干燥效率不高， 故通常更多地用來(lái)存放易吸潮的樣品。表1-1各類有機(jī)物常用干燥劑干燥劑

21、干燥效能干燥速度適用范圍不適用范圍氯化鈣中等較快燒、烯燒、內(nèi)酮、醛和中性氣 體與醇、氨、胺、酚、氨基酸、酰胺、酮及 某些醛和酯結(jié)合，不 能用硫酸鎂較弱較快中性，應(yīng)用范圍廣，可代替氯 化鈣并可用于干燥酯、醛、酮、 睛、酰胺等硫酸鈉弱緩慢中性，一般用于有機(jī)液體的初 步干燥硫酸鈣強(qiáng)快中性硫酸鈣經(jīng)常與硫酸鈉配 合，作最后干燥之用氫氧化 鈉（鉀）中等快強(qiáng)堿性，用于干燥胺、雜環(huán)等 堿性化合物（氨、胺、醛、煌）不能用于干燥醇、酯、 酮酸、KW碳酸鉀較弱慢弱堿性，用于干燥醇、酮、酯、 胺不適于酸、酚及其他 酸性化合物金屬鈉強(qiáng)快限于干燥醒、燒、叔胺中痕量 水分與氯代脛相遇有爆炸 危險(xiǎn)！不用于醇及其 他有反應(yīng)之物

22、，不能 用于干燥器中氧化鈣強(qiáng)較快中性及堿性氣體、胺、醇、乙 醒（低級(jí)的醇）不能用于干燥酸類和 酯類五氧化 二磷強(qiáng)快，但吸水 后表向被 黏漿液覆 蓋，操作不 便適于干燥燒、鹵代煌、睛等中 的痕量水分，適于干燥中性或 酸性氣體不適于醇、醛、酸、 胺、酮、鹽酸、氫氟酸等硫酸中性及酸性氣體（用于干燥器 和洗氣瓶中）不飽和化合物、醇、 酮、堿性物質(zhì)高氯酸 鎂強(qiáng)包括氯在內(nèi)的氣體（用于干燥 器中）易氧化的有機(jī)液體，因產(chǎn)生過(guò)氯酸易爆炸硅膠用于干燥器中氫氟酸分子篩（硅酸 鋁和硅 酸鈣鋁）強(qiáng)快流動(dòng)氣體（高溫）、有機(jī)溶劑 等、各類有機(jī)化合物不飽和煌3 氣體的凈化與干燥在實(shí)驗(yàn)室里通常是將氣體通過(guò)洗滌、 吸收其中雜質(zhì)的

23、辦法而被凈化和干燥的。一般用水洗來(lái)除去酸霧，用濃硫酸或其他干燥劑來(lái)除去水氣。 其他氣體雜質(zhì)要根據(jù)它們的性質(zhì)，分別采用不同的洗滌劑（液）洗滌來(lái)把它們吸收。微小的固體雜質(zhì)一般在洗滌、干 燥的過(guò)程中除去。1. 洗氣瓶的使用。首先在導(dǎo)管的磨口處涂一薄層凡士林，再插入下面容器，在接口處來(lái)回旋轉(zhuǎn)使凡士林分布均勻，使接口嚴(yán)密不漏氣。 第二，拿開(kāi)導(dǎo)管往容器內(nèi)注入選好的洗滌劑（干燥劑），注入的量為沒(méi)過(guò)導(dǎo)管口 10mm宜。第三，用橡膠管或乳膠管連接 到裝置中去，長(zhǎng)管進(jìn)氣，短管出氣，不能接反，否則會(huì)將洗液壓出洗氣瓶。洗氣瓶也可當(dāng)緩沖瓶用，緩沖瓶的作用是緩沖氣流并使氣體中的固體微粒沉降。這時(shí)，瓶子是空的，進(jìn)、出氣管要

24、反接，即短管進(jìn)氣、長(zhǎng)管出氣。2. 干燥管的用法。球形干燥管粗端為氣體進(jìn)口，細(xì)端為出口。用時(shí)粗端應(yīng)配上帶短管的單孔塞，細(xì)端節(jié)橡皮管（或乳膠管），以便和其它儀器或?qū)Ч苓B結(jié)。填干燥劑時(shí)，先把細(xì)端內(nèi)口塞上一小團(tuán)疏松的脫脂棉（脫脂棉的作用：一是堵住干燥劑不至于流出； 二是起過(guò)濾作用，使被干燥氣體中的固體小顆粒不至于帶入干燥劑中，同時(shí)也防止干燥劑的小顆粒被帶入干燥后的氣體中），干燥管連接在裝置中時(shí)應(yīng)固定在鐵架臺(tái)上。干燥劑填充在U形管后，其進(jìn)口處也應(yīng)各塞上一團(tuán)脫脂棉。支管U形管填充干燥劑高度不要超過(guò)支管。U形干燥管一般也應(yīng)用鐵夾固定在鐵架臺(tái)上。3. 干燥塔的使用。氣體由下口導(dǎo)管進(jìn)入， 由上口導(dǎo)管出來(lái)。在氣體

25、進(jìn)出口處也應(yīng)各塞上一團(tuán)脫脂棉。干燥劑不要填得太緊。干燥塔可直立于臺(tái)上使用。選用氣體洗滌劑（液）的原則：1 .易溶于水的物質(zhì)用水吸收；2 .酸性物質(zhì)用堿性物質(zhì)吸收；3 .堿性物質(zhì)用酸性物質(zhì)吸收；4 .用可與雜質(zhì)生成沉淀或可溶物的吸收劑吸收；5 .不能直接吸收除去的雜質(zhì)，設(shè)法通過(guò)一定的變化，轉(zhuǎn)化成可吸收的物質(zhì)；6 .不能選用能與被提純氣體作用的吸收劑。表1-2用于氣體干燥的常用干燥劑干燥劑可十燥的氣體CaO,堿石灰，NaOH,KOHNH等無(wú)水氯化鈣H2、HCl、CO、SO、N、Q、低級(jí)烷燒、醒、 烯煌、鹵代煌五氧化二磷H2、HCl、CO、SO、N2、烷燒、乙烯濃硫酸H2、N2、CO、Cl 2、HC

26、l、烷燒CaB2、ZnBr2HBr使用干燥劑的注意事項(xiàng)：1 .要根據(jù)氣體的性質(zhì)來(lái)選擇干燥劑。干燥劑不應(yīng)與被干燥氣體起反應(yīng)。2 .干燥劑的顆粒大小要適當(dāng)，不宜太大，也不宜太小（顆粒太大，會(huì)減少它與氣體的接觸面積，降低干燥效果；顆粒太小，會(huì)減少顆粒間的空隙使氣體不易通過(guò)）。3 .填充干燥劑時(shí)，不要填得太緊。4 .干燥劑最好在臨用前填充，因?yàn)楦稍飫┮孜倍档透稍镄Ч?。若必須提早填充，則填充后應(yīng)將其置于干燥的烘箱或干燥器中保存。5 .干燥劑用過(guò)變潮后應(yīng)及時(shí)處理或更換。6 .干燥管、干燥塔等干燥器使用完畢后，應(yīng)該立即把其中的干燥劑除去，并洗刷干凈后放置。不允許把填有干燥劑的干燥器收藏放置，否則，干燥劑

27、會(huì)把空氣中吸收水分而變潮，有時(shí)也會(huì)結(jié)成硬塊而不易清除。第六節(jié) 加熱與冷卻一加熱方法加熱操作可分為直接加熱和間接加熱兩種。直接加熱就是將盛放被加熱物的器皿直接放在熱源中加熱，間接加熱是將盛放被加熱物的器皿放在加熱介質(zhì)中加熱。1. 直接加熱（ 1 ）液體的直接加熱。根據(jù)液體量多少及蒸發(fā)快慢可在試管、燒杯和蒸發(fā)皿中加熱。在試管中加熱液體時(shí)，液體量不能超過(guò)試管容積的 1/3 ，加熱時(shí)，試管口不應(yīng)對(duì)著別人和自己，以免液體噴出燙傷。加熱時(shí)應(yīng)先加熱液體中上部，后加熱底部，并上下移動(dòng)，以使液體受熱均勻。在燒杯、燒瓶中加熱液體時(shí)，液體量不應(yīng)超過(guò)燒杯容積的 1/2和燒瓶容積的 1/3. 為使加熱均勻，應(yīng)在燒杯或燒

28、瓶下面墊上石棉網(wǎng)，燒杯加熱時(shí)應(yīng)伴以攪拌； 燒瓶加熱時(shí)視情況放入幾粒沸石， 以免產(chǎn)生爆沸。 蒸發(fā)濃縮時(shí)常在蒸發(fā)皿中進(jìn)行，蒸發(fā)皿具有大的蒸發(fā)表民，有利液體蒸發(fā)，液體量不應(yīng)超過(guò)蒸發(fā)皿容量的 2/3. 加 熱穩(wěn)定的物質(zhì)時(shí)，可直接在火源中加熱，否則應(yīng)采用水浴等加熱。（ 2 ） 固體的直接加熱。 根據(jù)加熱程度不同可在試管、 坩堝等中加熱， 在試管中加熱，所盛固體藥品不得超過(guò)試管容量的 1/3 ，塊狀或粒狀固體，一般應(yīng)先研細(xì)，并盡量將其在管內(nèi)鋪平，加熱時(shí)，試管口略向下傾斜，以防凝結(jié)在管口處的水珠倒流使試管破裂。先來(lái)回將整個(gè)試管預(yù)熱， 然后用氧化焰集中加熱。 若需高溫灼燒或熔融固體時(shí)， 使用坩堝加熱，加熱前，

29、應(yīng)跟據(jù)被灼燒物性質(zhì)選擇不同材料的坩堝（如瓷坩堝、氧化鋁坩堝、金屬坩堝等） 。加熱時(shí)先小火后大火，灼燒完畢后，必須用干凈的且在火焰上預(yù)熱過(guò)的坩堝鉗夾取高溫的坩堝， 為保持坩堝鉗夾嘴的潔凈， 坩堝鉗使用后， 將夾嘴朝上放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上。2. 間接加熱（ 1 ） 水浴加熱。 水浴加熱在水浴鍋上進(jìn)行， 水浴鍋蓋由一組大小不同的同心金屬圓環(huán)組成，依加熱所用器皿大小去掉中間部分圓環(huán)，在使器皿不至于掉入鍋內(nèi)的情況下，盡可能使器皿具有較大的受熱面積。當(dāng)所需加熱溫度低于100 時(shí)，鍋內(nèi)置入水作為熱浴液。鍋內(nèi)溶液量不應(yīng)超過(guò)容積的 2/3. 熱浴液面應(yīng)略高于容器中的液面，勿使容器底觸及水浴鍋底。水浴加熱也可在恒溫水浴槽

30、內(nèi)進(jìn)行。（ 2 ） 油浴加熱。 用較高溫度下不分解的油類物質(zhì)代替水浴鍋中的水進(jìn)行的加熱稱為油浴加熱。 油浴所能達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類。 用油浴加熱時(shí)要在油浴中裝置溫度計(jì) （溫度計(jì)感溫頭如水銀球等， 不應(yīng)放到油浴鍋底） ， 以便隨時(shí)觀察的調(diào)節(jié)溫度。油浴所用的油中不能濺入水， 否則加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡珠或爆濺。 使用油浴時(shí)， 要特別注意防止油蒸汽污染環(huán)境和引起火災(zāi)。為此，可用一塊中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋。（ 3 ） 砂浴加熱。 如果所需加熱溫度超過(guò)油浴能提供的加熱溫度，應(yīng)用砂浴加熱。在鐵盤中裝有一層均勻的、 清潔而又干燥的細(xì)砂， 把盛有被加熱物料的容器埋在砂中， 加 熱鐵盤。 由于砂對(duì)熱的傳

31、導(dǎo)能力較差， 所以容器底部與砂浴接觸處的砂層要薄些， 以便受熱。由于砂的導(dǎo)熱性差，溫度上升較慢，且不易控制，因而使用不廣。二灼燒在實(shí)驗(yàn)室中，通過(guò)加熱來(lái)達(dá)到脫水、除去揮發(fā)性物質(zhì)或分解有機(jī)物等目的的操作稱為灼燒。灼燒時(shí)一般使用酒精噴燈、煤氣燈或電爐等。使用的容器有瓷坩堝、蒸發(fā)皿、石英坩堝或金屬坩堝等。在重量分析中， 用濾紙過(guò)濾后的沉淀， 一般要把坩堝中約燒至恒重。 這種操作的程序是：將空坩堝洗凈后，用小火烘干，再以高溫灼燒。灼燒15 分鐘后，停止加熱，待紅熱退去，放入干燥器內(nèi)冷卻1 小時(shí)后稱重。重復(fù)上述方法進(jìn)行灼燒約 10 分鐘，冷卻1 小時(shí)候稱重。當(dāng)兩次稱重不超過(guò)規(guī)定值（一般要求小于 0.2 毫

32、克）時(shí)即為恒重。此時(shí)可將坩堝放入干燥器內(nèi)備用。沉淀物在灼燒前，用干凈的玻璃棒將濾紙中的沉淀包起，放入已準(zhǔn)確稱量并恒重的空坩堝內(nèi)（坩堝要編號(hào)） ，并側(cè)放在泥三角架上灼燒烘干。沉淀烘干后， 將火焰移至坩堝底部，同時(shí)加大火焰， 使濾紙完全碳化。然后轉(zhuǎn)入高溫爐中繼續(xù)灼燒。與稱量空坩堝時(shí)的操作程序一樣，最后進(jìn)行稱量，兩次稱量的結(jié)果相差0.2毫克以內(nèi)為恒重。 應(yīng)該注意， 某些試劑與濾紙一起灼燒時(shí)易被還原， 在這種情況下不宜采用此法。三 冷卻常見(jiàn)冷卻方法有：（一） 冰水冷卻。 可用冷水在容器外壁流動(dòng)， 或把反應(yīng)器浸在冷水中， 交換走熱量。也可用水和碎冰的混合物作冷卻劑， 其冷卻效果比單用冰塊好。 如果水不妨

33、礙反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，也可把碎冰直接投入反應(yīng)器中，以更有效地保持低溫。（二）冰鹽冷卻。要在0 以下進(jìn)行操作時(shí)，常用按不同比例混合的碎冰和無(wú)機(jī)鹽作為冷卻劑?？砂邀}研細(xì)，把冰砸碎成小塊， 使鹽均勻包在冰塊上。在使用過(guò)程中應(yīng)隨時(shí)加以攪拌。第七節(jié) 溶解與結(jié)晶一固體的溶解（一） 固體溶解操作的一般步驟： 先把研缽將固體研細(xì)， 再將固體粉末倒入燒杯中，加水，所加水量應(yīng)能使固體粉末完全溶解（必要時(shí)應(yīng)根據(jù)固體的量及其該溫度下的溶解度進(jìn)行計(jì)算或估算） 。然后用玻璃棒攪拌，必要時(shí)，還應(yīng)加熱，促使其溶解。（二）攪拌溶解：攪拌液體時(shí)，應(yīng)手持玻璃棒并轉(zhuǎn)動(dòng)手腕，用微力使玻璃棒在容器中部的液體中均勻轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶質(zhì)與溶劑充分接觸而逐漸

34、溶解。在攪拌液體時(shí)，不能手持玻璃棒沿容器壁劃動(dòng)；不能將液體亂以攪動(dòng)，甚至將液體濺出容器外；也不能用力過(guò)猛，以致碰破容器。（三） 加熱溶解： 通常大多數(shù)物質(zhì)的溶解度是隨溫度的升高而加大的， 即加熱可加速固體物質(zhì)的溶解。因此，必要時(shí)可根據(jù)被溶解物質(zhì)的熱穩(wěn)定性，選用直接加熱或水浴等間接加熱的方法。熱分解溫度低于100的，只能用水浴加熱。加熱溶解時(shí)，也應(yīng)同時(shí)攪拌。一方面使液體受熱均勻，另一方面也使固體更易溶解。二重結(jié)晶重結(jié)晶的操作過(guò)程為：熱溶液的制備，脫色，熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，結(jié)晶的過(guò)濾和洗滌，結(jié)晶的干燥。1. 熱溶液的制備：將稱量好的樣品放于燒杯內(nèi)，加入比計(jì)量稍少些的選定容積，加熱煮沸。若未完全溶解，可分批添加溶劑，每次均應(yīng)加熱煮沸，直至樣品溶解。如果溶劑易燃，須熄火后方能添加。如果用的是有機(jī)溶劑，需安裝回流裝置。在重結(jié)晶中，溶劑的用量需從兩方面考慮，既要防止溶劑過(guò)量造成溶質(zhì)的損失，又要考慮到熱過(guò)濾時(shí)， 因溫度降低、 溶劑揮發(fā)而使溶液變成過(guò)飽和， 造成過(guò)濾時(shí)再濾紙上析出晶體，從而影響收率。因此溶劑用量不能太多，也不能