藥物分析計(jì)算題總結(jié)

1、（一）雜質(zhì)限量計(jì)算題 4道1. 檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml （每1ml相當(dāng)于1馮的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001 %，應(yīng)取供試品的量為多少？答: S CV 100%61 g/ml 2ml 10100%2.0gL0.0001%供試品應(yīng)取2.0gpH3.5 ） 2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)ml?（每 1ml 相當(dāng)于 Pb10（jg/ml ）2. 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ 藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少答：V LS丄° 半2mlC 100%10 g/ml 10100%標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)取 2.0ml.3腎上腺

2、素中腎上腺酮的檢查：稱取腎上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L鹽酸液至刻度，量取5mL置另一 25mL量瓶中，用0.05mol/L鹽酸液稀釋至刻度，用此液照分光光度法，在 310nm處測(cè)定吸收度，不得大于0.05，問腎上腺素的限量是多少？（以百分表示，腎上腺素 eZ=453）0.051" . 25ml25mlJ53_1005ml- 100% 0.055%0.250g腎上腺酮的限量為 0.055%4. Ch.P.（2010 ）潑尼松龍中有關(guān)物質(zhì)的檢查：取本品，加三氯甲烷-甲醇（9 : 1）溶解并稀釋制成每 1 ml中約含3 mg的溶液，作為供試品 溶液；精密量取

3、 2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9 : 1）稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照 溶液。照薄層色譜法（附錄V B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5卩l(xiāng) ,分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上， 以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77 ： 12 ： 6 : 0.4 ）為展開劑，展開，晾干，在105 C干燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍(lán)試液，立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于3個(gè)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。答：L雜質(zhì)最大允許量供試品量100%100100%0.02%（二）含量測(cè)定15道計(jì)算題、原料藥的含量測(cè)定1、精密稱得乙酰半胱氨酸供試品W=0.3001g,加水30mL溶解后，精密

4、量取 25ml于錐形瓶，在2025C消耗13.91ml碘滴定液(0.0534mol/L )迅速滴定至溶液顯微黃色，并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L )相當(dāng)于16.32mg的C5H9NO3S計(jì)算乙酰半胱氨酸的含量。16.32 13.91標(biāo)示量%0.05340.050.3001 1000 »253097.0%2、原料藥空白精密稱得乙胺嘧啶 W=0.1501g，加冰醋酸20mL,加熱溶解后，放冷至室溫，加喹哪啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1014mol/L)滴定至溶液幾乎無色，消耗16.13ml并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗滴定液 1.11ml。每1mL高

5、氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.87mg的C12H13CIN4。0.15莎150207.5mg/ml標(biāo)示量%T (V V。)FW24.87 (16.13 1.11)0.10140.1°.1501 1000 50101.0%203、原料藥剩余滴定法精密稱得干燥至恒重的二巰丁二鈉供試品W=0.1024g,置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸銀滴定液(0.1014mol/L)50mL，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱 23分鐘，放 冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，置具塞錐形瓶中，加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液(0

6、.1mol/L)滴定，消耗14.23ml，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正， 消耗22.56ml，每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.656mg的C4H4Na2O4S2解：標(biāo)示量%T (V。V) FW5.656 (22.56 14.23)0.10140.10.1024 1000100104.0%50、片劑的含量測(cè)定1、(規(guī)格：0.4g/片)取?；撬崞┰嚻?0片，精密稱定，總重5.9988g，研細(xì)，精密稱取適量(約 相當(dāng)于牛磺酸 0.2g) , W=0.2042g，加水25mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1014mol/L)調(diào)節(jié)pH值至7.0 , 然后加入預(yù)先調(diào)節(jié)pH值至9.0的甲醛溶液1

7、5mL,搖勻，再用氫氧化鈉滴定液(0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的量為14.55ml。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.51mg的C2H7NO32平均片重=0.5988g12.51 10.710.10140.1解：標(biāo)示量%W標(biāo)示量100%0.2042 10000.5988100%99.6%0.42、片劑空白(0.3g )并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每解：平均片重=0.3978gT (V V0) F 0 W標(biāo)示量% W100%標(biāo)示量25.82 (8.32 0.33)0.39780.30

8、01 10000.3100%92.5%取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于雙水楊酯 0.3g），稱得W=0.3001g, 加乙醇40mL振搖使雙水楊酯溶解，加酚酞指示液0.2mL,用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/L）滴定，1mL氫氧化鈉滴定液（O.1mol/L）相當(dāng)于25.82mg的C14H10O53、復(fù)方氫氧化鋁片含量測(cè)定：（剩余滴定）取本品10片，精密稱定10.1050g，研細(xì)，精密稱取 0.1680g,加鹽酸2 ml與水50ml，按照藥 典方法進(jìn)行滴定。精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25mL煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液 lml,用鋅

9、滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，消耗鋅滴定液（0.05010mol/L） 16.10mL并將滴定的結(jié)果空白試驗(yàn)校正25.00mL。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于的3.900mg的氫氧化鋁。求復(fù)方氫氧化鋁的標(biāo)示量。解：平均片重=0.3978g標(biāo)示量%T (V V。)FW100%25.82 (8.32 0.33)0.3001 10000.30.10140.10.3978100%92.5%三、注射液的含量測(cè)定1、硫酸鎂注射液的含量測(cè)定：（直接滴定法）取本品5支（1g:10ml ）硫酸鎂注射液，混勻，精密量取 5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻 度，搖勻，精密量取 2

10、5ml，加氨氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml與鉻黑T指示劑少許，用乙二胺四醋 酸二鈉滴定液（0.04998mol/L ）滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗了20.48ml，每1ml乙胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L ）相當(dāng)于12.32mg的硫酸鎂。求其百分標(biāo)示量。T V F D12.32 20.48 0998 匹 50解：標(biāo)示量 %W100%0055一25 100% 100.1%標(biāo)示量1 10002、二鹽酸奎寧注射液的含量測(cè)定：（直接滴定法+空白）精密量取供試品（標(biāo)示量1ml ：0.25g），適量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml, 精密量取10mL，15

11、0mg置分液漏斗中，加水使成 20mL加氨試液使成堿性，用三氯甲烷分次振搖提 取，第一次25mL以后每次各10mL,至奎寧提盡為止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗滌2次,每次5mL洗液用三氯甲烷10mL振搖提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加無水乙醇 2mL再蒸干，在105 C干燥1小時(shí)，放冷，加醋酐 5mL與冰醋酸10mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于 19.87mg 的 G0H4N2Q 2HCI。解：0.1014 250標(biāo)示量%T (V Vo) F D標(biāo)

12、示量100%19.87 (8.67 gJis。0.25 1000100%98.6%3、山梨醇注射液注射液的含量測(cè)定：（剩余滴定法）精密稱取供試品（標(biāo)示量 100ml: 25g） 10mL（約相當(dāng)于山梨醇 2.5g），置100mL量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻，精密量取 10mL，置250mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉（鉀 ）溶液50mL，置水浴上加熱15分鐘，放冷，力口碘化鉀試液 10mL，密塞， 放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液 1mL，繼續(xù)滴定 至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL

13、硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.9109mg 的 GHhQ。2.5 100ml=25mg/ml1mg/ml12.51 10.710.10140.11.976標(biāo)示量%w標(biāo)示量100%0.2042 1000200.4100%99.6%解0.1014 250標(biāo)示量%T (V0 V) F D0.9109 (8.67 1.33)011500100%0.1150 100% 98.6%標(biāo)示量0.25 1000四、膠囊的含量測(cè)定1、?；撬崮z囊的含量測(cè)定：（直接滴定法）取供試品裝量差異項(xiàng)下的?；撬崮z囊內(nèi)容物（標(biāo)示量：0.4g），稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于?；撬?.

14、2g），加水25mL用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L ）調(diào)節(jié)pH值至7.0，然后加入預(yù)先調(diào)節(jié) pH值至9.0的甲醛溶液15mL，搖勻，再用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L ) 的量（mL）計(jì)算。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于12.51mg的GH7NGS。解:2、醋氨乙酸鋅膠囊的含量測(cè)定：（直接滴定法+空白）取醋氨已酸鋅膠囊（0.15g/粒）10粒，精密稱重3.8348g，精密量取0.5850g（約相當(dāng)于醋氨已 酸鋅0.45g），加水35ml振蕩使溶解，再加氨-氨化銨緩沖液（pH

15、10.0）10ml與鉻黑T指示劑2滴， 用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05048mol/L ）滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色（VS=13.40ml）,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正（V0=24.40ml ）。已知每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于20.49mg的醋氨已酸鋅。計(jì)算醋氨乙酸鋅的含量。20.49 (24.40 13.40)標(biāo)示量% T （V v；）平均裝量100%標(biāo)示量0.5850 10000.150.050480一050.38348100%99.4%3、二巰丁二酸膠囊的含量測(cè)定：（剩余滴定法）取供試品裝量差異項(xiàng)下二巰丁二酸膠囊（規(guī)格0.25g ）內(nèi)容物，稱取2

16、0顆膠囊內(nèi)容物，總重為混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于二巰丁二酸50mg），稱得50.0114mg,置具塞錐形瓶中，加乙醇30mL使溶解，加稀硝酸 2mL，精密加入硝酸銀滴定液（0.1014mol/L）25mL，強(qiáng)力振搖，置水浴中加 熱23分鐘，放冷，濾過，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無銀離子反應(yīng)，合并濾液與洗液，加硝酸 2mL與硫酸鐵銨指示液 2mL用硫氰酸銨滴定液（O.1mol/L）滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正， 每1mL硝酸銀滴定液（O.1mol/L）相當(dāng)于4.556mg的GHQS。4.556 (24.44 16.02)標(biāo)示量%T （Vo V） F平均裝量0.10140.1標(biāo)示量100

17、%50.01140.6004200.25100%93.3%五、注射用無菌粉末的含量測(cè)定1、注射用磺胺嘧啶鈉的含量測(cè)定：取裝量差異項(xiàng)下的注射用磺胺嘧啶鈉5瓶（1g/瓶），混勻，精密稱定總重為5.6668g，然后精密稱取0.5988g，照永停滴定法（附錄四A ）,用亞硝酸鈉滴定液（0.09876mol/L ）滴定，消耗了20.03ml，每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于27.23mg的磺胺嘧啶鈉。求其百分標(biāo)示量。27.23 20.03標(biāo)示量%T V F平均裝量0.098760.1標(biāo)示量100%0.5988 10005.66685100%102.0%2. 注射用異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定

18、：取裝量差異項(xiàng)下的異戊巴比妥鈉5瓶，精密稱定總重為1.2610g，混勻，精密稱定0.2102g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的 3%無水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法（附錄四 A）,用硝酸銀滴定 液（0.01009mol/L ）滴定，消耗 8.90ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L ）相當(dāng)于24.83mg的異戊 巴比妥鈉。求其百分標(biāo)示量。24.83 8.90標(biāo)示量%T V F平均裝量0.010090.01標(biāo)示量100%0.2102 10000.25220.25100%107.0%3、注射用二巰丁二鈉的含量測(cè)定：（直接滴定法）精密稱取裝量差異下注射用二巰丁二鈉（規(guī)格 溶解后，加稀硫

19、酸 2mL精密加入硝酸銀滴定液（鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 硫酸鐵銨指示液 2mL用硫氰酸銨滴定液 硝 酸CtHNaaOS?0.5g ）內(nèi)容物約 0.1g，置100mL量瓶中，加水 30mL0.1mol/L）50mL，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱50mL,置具塞錐形瓶中，加硝酸并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每 相(0.1mol/L)滴定,(0.1mol/L)7.006mg23分2mL與1mL的7.006 (15.67標(biāo)示量%T （V V0） F平均裝量1.33)皿0.10.1 100010050標(biāo)示量0.50.5100%101.4%（三）含量測(cè)定（紫外分光光度法）計(jì)算題 6道

20、 -、對(duì)照品對(duì)照法1、原料藥取無水水楊酸本品， 精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水水楊酸鎂 20的溶液；另取水楊酸鎂對(duì)照品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無水水楊酸鎂 20馮的溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄 IV a ），在296nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算，即 得。含量%100%0.576 200.60620100%95.0%2、片劑（20mg）取雙氫青蒿素片供試品10片，精密稱定，得M=0.2673g，研細(xì)，精密稱?。s相當(dāng)于雙氫青蒿素10mg）,置50ml量瓶中，加乙醇，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，靜置2小時(shí)，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液

21、。另精密稱取雙氫青蒿素對(duì)照品約10mg置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后，靜置 2小時(shí)，即得對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml，分別置10ml量瓶中，各精密加乙醇1ml，搖勻，加2%氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，置 60C恒溫水浴中反 應(yīng)30分鐘，取出冷至室溫，以 2%氫氧化鈉溶液-乙醇（4:1 ）為空白，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng) 238nm處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。標(biāo)示量%標(biāo)示量100%0.378 10.56430.606500.2673 100010.03411050100% 92.4%203、注射液（1ml: 0.2ml ）精密量取供試品適量（約相當(dāng)于馬來酸

22、麥角新堿1.5mg），即量取7.5ml置25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取1mL,置具塞刻度試管中，精密加1%酉石酸溶液1mL與對(duì)二甲氨基苯甲醛試液 4mL,搖勻，靜置 5分鐘，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定吸收度。另取馬來酸麥角新堿對(duì)照品 0.0152g，置250mL量瓶中，加1%酉石酸溶液適量溶解并稀釋至刻度，搖勻， 同法測(cè)定，計(jì)算，即得。AL CCRAr0.119 15.2 625_M標(biāo)示量 % C100%021325017.50100%102.0%標(biāo)示量0.2、吸光系數(shù)法1、原料藥精密稱取卡莫司汀本品適量，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20的溶液，照1%分光光度法（附錄IV A），在230nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按 C5HC2MQ的吸收系數(shù)（巳）為270 計(jì)算，即得。（測(cè)定應(yīng)在20C以下，30分鐘內(nèi)完 成）。含量%1%E1cm100%0.535 “610100%99.1%20 1002、片劑取標(biāo)示量為6.25mg的乙胺嘧錠片20片，精密稱定，重 0.1796g，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng) 于乙胺嘧啶25mg）,稱得M=0.0373g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液70ml，微溫并時(shí)時(shí)振 搖使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻；濾過，精