凍干機(jī)說明書

1、產(chǎn)品名稱：真空冷凍干燥機(jī)產(chǎn)品型號(hào)：LYO-8(CIP)產(chǎn)品編號(hào)：2002 031A產(chǎn)品研制單位：上海東富龍科技有限公司產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：Q/NGAC1-031A擱板有效總面積：m2最大捕水量：150Kg總功率：47KW外形尺寸：4915 X 2500X 2960mm總重量：5200Kg凍干原理真空冷凍干燥就是把含有大量水份物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體，然后在一定真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質(zhì)本身剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，因此它干燥后體積不變、疏松多孔冰在升華時(shí)要吸收熱量，引起產(chǎn)品本身溫度下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時(shí)間，必須要對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥過程是在較低溫度

2、下進(jìn)行的。冷凍干燥有下列優(yōu)點(diǎn)：1、 制品在凍干腔室內(nèi)的無菌狀態(tài)下完成干燥、解吸附水份和全壓塞等操作。2、 適于液體加工，操作簡便，作業(yè)過程容易簡化，無菌環(huán)境便于控制。3、能除去物質(zhì)中9599%的水份，穩(wěn)定性好，易于長期保存藥物的有效成份。4、 許多生物制品、藥品、食品在水和熱的作用下很容易產(chǎn)生變性或分解，為了長期保存，最適宜的方法是在低溫下凍結(jié)干燥。5、 制品中水份的去除，無熱處理過程。6、 制品凍干后的體積、形狀基本不變，物質(zhì)呈干粉狀態(tài)，無干縮。7、 在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行。因此能保持原來的性狀。真空冷凍干燥系統(tǒng)操作規(guī)程：開機(jī)前準(zhǔn)備：1、 確認(rèn)凍干箱內(nèi)測(cè)溫探頭已安放

3、準(zhǔn)確2、 確認(rèn)冷凝器內(nèi)化霜水已排放干凈3、 確認(rèn)冷卻水、壓縮空氣、總電源穩(wěn)供應(yīng)冷凍干燥手動(dòng) 操作 ：1 、 旋開控制柜鑰匙開關(guān)，進(jìn)入冷凍干燥操作界面，點(diǎn)擊 “手動(dòng)” ，進(jìn)入手動(dòng)操作系統(tǒng)。2 、 開循環(huán)泵1或循環(huán)泵2,確認(rèn)泵的由口壓力（）左右。3 、 開壓縮機(jī)1 、板冷閥1，壓縮機(jī)2、板冷閥2，對(duì)制品進(jìn)行預(yù)凍（根據(jù)預(yù)凍速度，選擇開一臺(tái)或兩臺(tái)壓縮機(jī)）。4 當(dāng)制品溫度達(dá)到工藝所要求的溫度后，恒溫 （即保持目前溫度）一段時(shí)間（由工藝決定，一般 23小時(shí)）5 恒溫結(jié)束后，對(duì)冷凝器進(jìn)行制冷（當(dāng)用一臺(tái)壓縮機(jī)制冷制品時(shí)，另一臺(tái)要同時(shí)制冷冷凝器），即關(guān)板冷閥1板冷閥2，開冷凝器閥1冷凝器閥2。6 當(dāng)冷凝器溫度低

4、于45后，開啟真空泵組，兩秒鐘后開小蝶閥，兩分鐘后開大蝶閥，開始抽真空。7 當(dāng)凍干箱的真空度達(dá)到10pa 以上，設(shè)定“手動(dòng)參數(shù)”中的“導(dǎo)熱油”溫度（數(shù)值由凍干工藝決定，下同） ，開啟電加熱處理，開始一次升華。8 逐步提高導(dǎo)熱油溫度，即控制升華速度，當(dāng)制品溫度逐漸接近導(dǎo)熱油溫度，真空度曲線有明顯彎曲后，一次升華結(jié)束。9 一次或分階段將導(dǎo)熱油溫度加熱到最高允許溫度，進(jìn)行二次升華。10 當(dāng)導(dǎo)熱油溫度達(dá)到最高溫度后中，恒溫兩小時(shí)，有限量泄漏參數(shù)設(shè)定為15Pa,偏差5Pa,開啟有限量泄漏，進(jìn)行摻氣，時(shí)間為2 小時(shí)，提高升華速率。11、當(dāng)有限量泄漏結(jié)束后， 恒溫23小時(shí)，凍干過程結(jié)束。12 關(guān)大蝶閥小蝶閥

5、真空泵組，關(guān)冷凝器閥1冷凝器閥 2，關(guān)壓縮機(jī)1壓縮機(jī)2，關(guān)循環(huán)泵。13 需要進(jìn)行真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕進(jìn)行壓塞，壓塞結(jié)束按上升按鈕升起板層。14 、產(chǎn)品壓塞完畢，放氣出箱，取出制品，關(guān)掉電源。箱內(nèi)壓塞應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1、 箱內(nèi)壓塞對(duì)使用瓶子和塞子有較高的要求，要求瓶子高度、瓶口內(nèi)徑、塞子外徑的誤差要??；2、 由于壓塞總力量較大，為了不使凍干箱內(nèi)板層彎曲變形，每一層的產(chǎn)品必須放置均勻，不能偏在一方；如果因?yàn)楫a(chǎn)品少而放不滿時(shí)，空著的部分必須用空瓶放上塞子補(bǔ)齊。3、 壓塞的力量不宜調(diào)的太大，當(dāng)然也不能太小，對(duì)于活動(dòng)板層的加壓方式，由于每層是串聯(lián)的，即一層壓一層。因此總力與每一層的力是一樣的

6、。只要計(jì)算一層所需的力就是壓塞總力。冷凍干燥 自動(dòng) 操作1、 進(jìn)入“冷凍干燥菜單”后，選擇“自動(dòng)冷凍干燥”進(jìn)入“自動(dòng)參數(shù)選擇畫面”， 在該畫面中選取相應(yīng)的組號(hào)（在已設(shè)定好的自動(dòng)參數(shù)的狀態(tài)下只需選取組號(hào)，若沒有設(shè)定，用戶需根據(jù)所生產(chǎn)制品的工藝要求來設(shè)置）。若無問題點(diǎn)擊“啟動(dòng)”鍵，進(jìn)行自動(dòng)凍干操作。2、 自動(dòng)程序啟動(dòng)后進(jìn)行10 秒鐘報(bào)警判斷后，循環(huán)泵啟動(dòng)，5 秒后壓縮機(jī)1 啟動(dòng)， 3 秒后板冷閥1 打開， 5 秒后壓縮機(jī) 2 啟動(dòng)， 3 秒后板冷閥2 打開。 進(jìn)入前箱預(yù)冷階段。3 前箱預(yù)冷：先進(jìn)行溫度判斷若溫度低于設(shè)定值且時(shí)間未到則進(jìn)行如下連鎖：打開冷凝器閥1關(guān)閉板冷閥1，比較設(shè)定偏差值且，若大于

7、上偏差打開板冷閥1,關(guān)閉冷凝器閥1 。同時(shí)進(jìn)行溫度判斷若小于等于設(shè)定值打開冷凝器閥1,關(guān)閉板冷閥1。若小于下偏差打開冷凝器閥2關(guān)閉板冷閥2,同時(shí)進(jìn)行溫度判斷若大于等于設(shè)定值打開板冷閥2, 關(guān)閉冷凝器閥2.預(yù)冷時(shí)間到后即進(jìn)入前箱保溫階段。若預(yù)冷時(shí)間到后溫度并沒有達(dá)到要求將進(jìn)入前箱預(yù)冷報(bào)警階段。4 前箱預(yù)冷報(bào)警：報(bào)警時(shí)間未到，溫度小于等于設(shè)定溫度即進(jìn)入前箱保溫階段。若預(yù)冷時(shí)間到后溫度并沒有達(dá)到要求，將聲光報(bào)警提示。5 前箱保溫：在保溫時(shí)間內(nèi)進(jìn)行如下連鎖：打開冷凝器閥1, 關(guān)閉冷凝器閥1, 比較設(shè)定偏差值，若大于上偏差打開板冷閥 1,關(guān)閉冷凝閥1,同時(shí)進(jìn)行溫度判斷。若小于 等于設(shè)定值打開冷凝器1,關(guān)

8、閉板冷閥1；若小于下偏差打開冷凝器閥2,關(guān)閉板冷閥2,同時(shí)進(jìn)行溫度判斷若大于等于設(shè)定值打開板冷閥2,關(guān)閉冷凝器閥2.保溫時(shí)間到，進(jìn)入后箱預(yù)冷階段。6 后箱預(yù)冷：打開冷凝器1 2,關(guān)閉板冷閥12。進(jìn)行溫度比較， 時(shí)間到溫度也低于設(shè)定值隨即進(jìn)入開啟真空階段。 若溫度未達(dá)到要求將進(jìn)入預(yù)冷報(bào)警階段，時(shí)間未到而溫度低于設(shè)定值，進(jìn)入開啟真空階段，時(shí)間到溫度并沒有達(dá)到要求，將聲光報(bào)警提示。7 開啟真空：進(jìn)入后 12 秒后打開真空泵1 2 后經(jīng)過設(shè)定的小蝶閥開啟時(shí)間后，打開小蝶閥，再經(jīng)過大蝶閥設(shè)定時(shí)間后，打開大蝶閥后進(jìn)行真空預(yù)抽階段。8 真空預(yù)抽：進(jìn)行真空判斷，時(shí)間到真空也低于設(shè)定條件隨即進(jìn)入升華階段。若時(shí)間

9、到真空未達(dá)到要求將進(jìn)入真空預(yù)抽報(bào)警階段，若時(shí)間未到，真空低于設(shè)定值進(jìn)入升華階段，若時(shí)間到真空未達(dá)到要求將聲光報(bào)警提示。9 升華： 進(jìn)入升華階段先打開電加熱控制，達(dá)到設(shè)定溫度后關(guān)閉電加熱進(jìn)行加熱控制，達(dá)到設(shè)定溫度后關(guān)閉電加熱進(jìn)行溫度范圍比較，若實(shí)際溫度大于上偏差，摻冷閥打開。直至溫度小于等于設(shè)定值摻冷閥關(guān)閉。若實(shí)際溫度小于下偏差，電加熱打開直至溫度大于等于設(shè)定值，電加熱關(guān)閉。當(dāng)保溫時(shí)間到后進(jìn)入下一升華階段，直至完成所有升華設(shè)置程序段后，進(jìn)行泄漏判斷。當(dāng)每一次保溫時(shí)間到之后，溫度若沒有達(dá)到設(shè)定要求會(huì)延時(shí)20 分鐘，其間，溫度若達(dá)到要求即進(jìn)入下一升華階段，若時(shí)間到后溫度仍未達(dá)到要求將會(huì)聲光報(bào)警提示。

10、當(dāng)每一次升華階段，若前箱真空大于真空?qǐng)?bào)警參數(shù)設(shè)置，電加熱將強(qiáng)行關(guān)閉同時(shí)將聲光報(bào)警提示。當(dāng)升華進(jìn)行至最后第二次時(shí)進(jìn)行摻氣控制，前箱真空低于設(shè)定值下偏時(shí)摻氣閥打開，前箱真空高于設(shè)定值上偏差摻氣閥關(guān)閉。10、泄漏判斷：先關(guān)閉大蝶閥，在設(shè)定時(shí)間內(nèi)若真空未超生 設(shè)定要求，將進(jìn)入結(jié)束階段。若在設(shè)定時(shí)間內(nèi)真空超生 設(shè)定要求，系統(tǒng)將會(huì)聲光報(bào)警提示，同時(shí)進(jìn)入下一步， 打開大蝶閥，進(jìn)行最后一個(gè)升華階段的設(shè)定。溫度時(shí)行 保溫，時(shí)間到后中，關(guān)閉大蝶閥進(jìn)行泄漏判斷，若仍未達(dá)到要求上一步動(dòng)作將重復(fù)進(jìn)行，最多重復(fù)三次（泄漏量達(dá)到設(shè)定要求）。11、結(jié)束：按凍干自動(dòng)流程圖中的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行操作，依次關(guān)閉各閥門、泵等。12、要進(jìn)行

11、真空壓塞的，開液壓泵，按下降按鈕到瓶塞壓實(shí)， 板層不支為止，壓塞結(jié)束按上升按鈕升起板層。壓塞結(jié) 束后，開啟凍干箱、冷凝器放氣閥進(jìn)行放氣， 取由制品， 關(guān)掉電源。系統(tǒng)常見故障分析：機(jī)器失控:現(xiàn) 象原因溫度指示跳動(dòng)劇烈探頭接觸不良探頭所指溫度差別太大探頭安裝位置不當(dāng)儀表指不混亂溫度儀表設(shè)定錯(cuò)誤降溫很慢，制冷劑低壓缸過涼或過熱膨脹閥設(shè)置不正確導(dǎo)熱油進(jìn)由口溫差太大導(dǎo)熱油流速不足導(dǎo)熱油管路的明顯雜音導(dǎo)熱油中有空氣、水分性能失常:現(xiàn) 象原因制冷機(jī)高壓表指示很高制冷系統(tǒng)中漏氣（存在空氣）制冷機(jī)壓缸過涼或過熱，視鏡中有大量氣泡膨脹閥設(shè)備不正確或制冷劑太少調(diào)節(jié)膨脹閥無效膨脹閥損壞制冷機(jī)的冷凝器過熱，高壓表指示很

12、高冷卻水不足制冷機(jī)高壓由口溫度低壓縮機(jī)磨損導(dǎo)熱油壓力表指不低導(dǎo)熱油循環(huán)泵磨損、漏氣停機(jī):現(xiàn) 象原因保險(xiǎn)絲熔斷（熱保護(hù)順跳開）供電電壓過高、短路、過載電氣故障接觸不良、松動(dòng)、失效溫度、壓力信號(hào)錯(cuò)誤控制探頭損壞或斷線高壓繼電器斷開由液閥未打開，系統(tǒng)有空氣油壓繼電器跳開油泵損壞、缺油、油過濾器堵塞高壓繼電器斷開由液閥未打開，系統(tǒng)有空氣，冷卻電磁閥打開板層加熱:機(jī)器失控性能低劣停機(jī)溫度設(shè)置有問題溫度設(shè)置有問題溫度設(shè)置不對(duì)探頭接觸不良探頭接觸不良溫度探頭斷路探頭安入位置不當(dāng)加熱電路有缺項(xiàng)加熱電阻斷裂導(dǎo)熱油中有水、空氣導(dǎo)熱油中有水、空氣保險(xiǎn)絲熔斷固態(tài)繼電器失控加熱電阻有損壞電氣故障交流接觸器粘連導(dǎo)熱油油面

13、過低真空?qǐng)?bào)警運(yùn)行循環(huán)泵磨損循環(huán)泵損失流體回路堵塞冷凝器冷卻機(jī)器失控性能低劣停機(jī)膨脹閥設(shè)置不正確膨脹閥設(shè)置不正確程序設(shè)定錯(cuò)誤膨脹閥損失膨脹閥損壞保險(xiǎn)絲熔斷探頭接觸不良冷凍循環(huán)漏氣熱保護(hù)器接觸不良儀表故障冷凍循環(huán)冷卻水不足電氣故障冷凝器過載高壓繼電器跳開壓縮機(jī)磨損膨脹閥損壞制冷劑泄漏壓縮機(jī)損壞真空:真空不穩(wěn)定性能低劣停機(jī)凍干箱或系統(tǒng)太臟真空泵油不足程序設(shè)置錯(cuò)誤真空泵油污染制品易揮發(fā)物質(zhì)保險(xiǎn)絲熔斷真空泵油不足隔離閥未完全打開電氣故障冷凝器除霜有徹底有關(guān)閥門未完全關(guān)閉放水/放氣閥門未關(guān)真空泵磨損水蒸汽過載真空泵閥關(guān)閉板層加熱過度真空表頭損壞真空泵磨損真空泵損壞真空指示和報(bào)警:真空指示真空?qǐng)?bào)警摻氣表頭或

14、連線故障才姓故障、控制故障泄漏針閥損壞表頭損壞報(bào)警壓力過低泄漏率調(diào)節(jié)不當(dāng)表頭不正常摻氣壓力過高輸由繼電器故障校正有問題真空破壞，系統(tǒng)泄漏無菌氣壓力異常升降系統(tǒng):現(xiàn)象原因電機(jī)不啟動(dòng)保險(xiǎn)絲、熱保護(hù)器故障電磁閥/、打開電路故障，壓力繼電器未復(fù)位油缸帶負(fù)載時(shí)提升不動(dòng)壓力繼電器或旁通閥設(shè)定不正確溜車單向閥故障、清洗震動(dòng)油面過低，系統(tǒng)中有空氣潤滑劑與與熱油:使用部位牌號(hào)數(shù)量更換時(shí)間壓縮機(jī)殼牌奇?zhèn)ナ?32#冷凍機(jī)油1000小時(shí)更換或進(jìn)行酸度試驗(yàn)導(dǎo)熱液三元混合液200L每1年真空泵專用真空泵油2L周期檢查，每半年更換油泵站抗磨液壓油46號(hào)30L25003000小時(shí)更換閥門普通潤滑脂大修時(shí)使用，注意不口污染真空

15、系統(tǒng)的管道內(nèi)部密封圈EDD真空硅脂視情況技術(shù)要求:材料要求與制品接觸的任何表面采用不銹鋼AIS304制造凍干箱制冷能力擱板溫度從環(huán)境溫度20 C降至-40 C不大于60min冷凝捕捉器空載制 冷速率從環(huán)境溫度20c降至-40C的時(shí)間不大于30min擱板平整度應(yīng)不大于1mm/m,板層上卜面平 行度應(yīng)不大于1mm/m擱板溫度均勻性擱板各層溫度溫差應(yīng)不大于±1 C凍干箱極限真空不大于1Pa凍干箱空載抽氣速 率在大氣壓卜抽至10Paa時(shí)間應(yīng)小于 30min真空漏率凍干箱的靜態(tài)漏率不能大于、M3/s冷凝捕捉器溫度在制品升華的全過程中，冷凝捕 捉器的溫度應(yīng)不大于-45C凍干箱內(nèi)真空度制品升華的全

16、過程中，當(dāng)環(huán)境溫 度20c時(shí)，凍干箱內(nèi)真空度應(yīng)不 大于30Pa捕水量150 Kg噪聲空載運(yùn)行時(shí)噪聲不,超過 80db(A)部件:主要部件型號(hào)數(shù)量廠家壓縮機(jī)2臺(tái)比澤爾BITZER水冷冷凝器WS102臺(tái)上海特藝 壓力容器真空泵E2M402臺(tái)英國愛德 華液壓泵站(閥、電 機(jī))單組1臺(tái)臺(tái)灣DACHUNPLCC200HE1套日本OMRON真空儀TEX-2001臺(tái)上海天彭 科技有限 公司觸摸屏NT631-1411臺(tái)日本OMRON記錄儀EL900-061臺(tái)大華循環(huán)東WILO-TOP-SD50/1雙體01臺(tái)德國威樂 公司板式交換器CB52-36H2臺(tái)阿法拉伐水環(huán)真空泵2BV-20701臺(tái)德國西門 子（山東）技

17、術(shù)要點(diǎn):1、凍干箱的壓力不低于10Pa,就證明大蝶閥的泄 漏率符合要求。2、板層降溫速率從 20c降到-40C不大于60min 為正常。最低溫度是-50C,實(shí)測(cè)是40min降至 -51 C。3、冷凝器降溫速率從20c降到-40C不大于 30min為正常。最低溫度是-70 C,實(shí)測(cè)是20min降至-76。4、抽氣速率從常壓抽到10Pa時(shí)間小于30min為 正常。極限真空度為w iPa。實(shí)測(cè)是26min降 至。5、 板層升溫速率應(yīng)是1 /min。 最高溫度是70。實(shí)測(cè)是1 /min, 最高溫度是70。6、捕水量=加入量-多余量。7、斷水保護(hù)：水壓力將報(bào)警，凡用水冷卻的設(shè) 備不能工作。8、斷氣保護(hù)：

18、空氣壓力將報(bào)警，同時(shí)自動(dòng)程序 不被執(zhí)行。9、真空保護(hù)：真空度設(shè)定為1030Pa （可自己設(shè)定） ，當(dāng)真空度超出范圍時(shí)將報(bào)警。10、 超溫保護(hù)：導(dǎo)熱油最高溫度設(shè)定為70（可自己設(shè)定），當(dāng)超過此溫度時(shí)，電加熱會(huì)自動(dòng)停止加熱。冷凍干燥簡要原理：冷凍干燥是藥品溶液經(jīng)過冷凍后，在低氣壓狀態(tài)下，不經(jīng)過液態(tài)，直接由固態(tài)升華至氣態(tài)，并且解吸咐的方法除去制品中水分的工藝過程。簡要制品的操作：1、 制品的預(yù)凍：制品放入干燥箱內(nèi)，制冷系統(tǒng)對(duì)板層進(jìn)行制冷，板層向制品吸收熱量，從而對(duì)制品進(jìn)行凍結(jié)，即制品從液態(tài)轉(zhuǎn)化為固態(tài)。此階段要求凍結(jié)至制品共晶點(diǎn)（溶液全部凝結(jié)的溫度）以下，并保持一段時(shí)間 （ 一般為 2 小時(shí)左右）， 以確保使制品全部凍結(jié)。對(duì)板層制冷后，對(duì)后箱冷凝器進(jìn)行制冷，溫度一般降至 -50（可根據(jù)具體工藝而定）以下。2、 系統(tǒng)抽真空：制品凍結(jié)