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1、農(nóng)田土壤樣品制備及保存方法一、制樣室要求制樣室應(yīng)設(shè)在向陽(yáng)(但嚴(yán)防陽(yáng)光直射樣品卜通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)的房間。為便于晾樣,面積最好不小于10平方米。二、制樣所需的工具與容器晾樣用白色搪瓷盤(pán);敲樣用木槌、壓樣用木棒;磨樣用樣品研磨機(jī)、瑪瑙研磨機(jī)或瑪瑙研缽、白色搪瓷研缽;過(guò)篩用尼龍篩,規(guī) 格為20-100目;裝樣用具塞磨口玻璃瓶、具塞無(wú)色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮紙 袋(裝樣量不低于200克);裝樣用牛角勺;樣品標(biāo)簽。三、制樣程序1、土樣接交:采樣人將樣品送交管理人員后,樣品管理人應(yīng)進(jìn)行樣品登記,然后填寫(xiě)制樣通知單交制樣人員,制樣人員按下列步驟制樣。2、 濕樣晾干:在晾干室將濕樣放置晾樣盤(pán)
2、中, 攤成2厘米厚的薄層,并間斷地用木 槌敲碎、翻拌、 揀出碎石,砂礫及植物殘?bào)w等雜質(zhì)。3、一個(gè)樣品準(zhǔn)備四個(gè)裝樣瓶(或樣品袋),把裝樣瓶洗凈晾干,填好樣品標(biāo)簽并貼好 (20目二瓶,60目 一瓶,100目一瓶),標(biāo)簽均一式二份,瓶外貼一份,瓶?jī)?nèi)裝一份。4、樣品縮分:將晾干敲碎的樣品反復(fù)混合均勻, 然后鋪成一圓形,過(guò)圓心畫(huà)十字線將圓分 為四等分,取對(duì)角線二份(另二份棄去),照此方法繼續(xù)縮分,最終留500克左右 制樣。5、樣品粗磨:將風(fēng)干樣于白色搪瓷盤(pán)中用木槌、木棒再次壓碎樣品,全 部過(guò)20目尼龍篩。過(guò)篩后的樣品全部置于有機(jī)玻璃板上混勻。6、樣品細(xì)磨:取粗磨樣品100克,用磨樣機(jī)或研缽磨至全部過(guò)60
3、目尼龍篩;再取粗磨樣品100 克,用磨樣機(jī)或研缽磨至全部過(guò) 100目尼龍篩。7、樣品分裝:將過(guò)20目、60 目和100目樣品分別裝入相應(yīng)的樣品瓶中(各100克),作為檢測(cè)樣品,剩余的約 200克過(guò)20目篩樣品裝入另一個(gè)樣品瓶中,作為自備庫(kù)存樣備用。過(guò)20目篩(孔 徑0.9毫米)粗磨樣可直接用于土壤pH、土壤代換量、土壤速測(cè)養(yǎng)分含量、元素 有效性含量分析;過(guò)60目篩(孔徑0.25毫米)樣品用于農(nóng)藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤 全氮等分析;過(guò)100目(孔徑0.149毫米)土樣,用于土壤重金屬和元素全量分析。8、樣品制完后,檢查所有樣品編號(hào)、標(biāo)簽、粒徑、標(biāo)簽填寫(xiě)等無(wú)誤,將庫(kù)存樣 和檢測(cè)樣一并交樣品保管人,雙方
4、簽字認(rèn)可。若樣品需外送檢測(cè),則將檢測(cè)樣送 檢測(cè)單位,庫(kù)存樣自己保存。四、制樣注意事項(xiàng)晾樣時(shí)不得將樣品鋪放在報(bào)紙等不潔凈的紙張上;樣品不得在陽(yáng)光下直接暴曬;因時(shí)間關(guān)系需烘干樣品時(shí),需在 45C以下溫度烘烤;不得在晾樣前縮分樣品;制樣中,采樣時(shí)的土壤樣品標(biāo)簽與土壤樣品始終放在一 起,嚴(yán)禁混錯(cuò);每個(gè)樣品經(jīng)風(fēng)干、磨碎、分裝后送到實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)過(guò)程中,使用 的工具與盛樣容器的編號(hào)必須始終一致, 以免搞錯(cuò);制樣所用工具每制備一份樣 品后擦洗一次,嚴(yán)防交叉污染。五、樣品保存制備土樣需專(zhuān)人保管,檢測(cè)時(shí)領(lǐng)用;制備土樣按不同編號(hào)、不 同粒徑分類(lèi)存放于樣品庫(kù),保存半年至一年。庫(kù)存樣至少保存一年才可棄去;土 壤樣品庫(kù)經(jīng)
5、常保持干燥、通風(fēng),無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染;要定期檢查樣品,防止潮 濕、霉變、鼠害及土壤標(biāo)簽脫落等。土壤樣品采集后,在進(jìn)行室內(nèi)土壤理化性質(zhì)分析的測(cè)定之前, 必須對(duì)野外采 集的土壤樣品進(jìn)行制備。土壤樣品制備過(guò)程中規(guī)范操作是保證分析結(jié)果如實(shí)反映 客觀實(shí)際的前提條件。因?yàn)榉治鰯?shù)據(jù)能不能代表樣品總體, 關(guān)鍵在于最終所用的 少量稱(chēng)樣的代表性。如果樣品制備不規(guī)范,那么任何精密的儀器和熟練的分析技 術(shù)都將毫無(wú)意義。對(duì)采回的土樣,首先應(yīng)刮除土壤以外的侵入體 (如植物殘根,昆蟲(chóng)尸體和磚 頭石塊等)和新生體(如鐵鉆結(jié)核和石灰結(jié)核等),之后盡快將其風(fēng)干。具體做 法是:將土樣平鋪在晾土架或木板上讓其自然風(fēng)干,為防止污染,木
6、板上應(yīng)襯墊干凈的白紙,尤其是供微量元素分析用的土樣, 嚴(yán)禁用舊報(bào)紙襯墊。干燥過(guò)程可 以在低于40c并有空氣環(huán)流的條件下進(jìn)行,也可以利用鼓風(fēng)干燥箱,但需注意 干燥箱內(nèi)不同部位溫度的差異。當(dāng)土樣達(dá)到半干狀態(tài)時(shí),須及時(shí)將大土塊捏碎, 以免干后結(jié)成硬塊,不易壓碎,這點(diǎn)對(duì)于粘性土壤尤為重要。風(fēng)干樣品的操作應(yīng) 在通風(fēng)的室內(nèi)進(jìn)行,應(yīng)嚴(yán)禁暴曬,并防止酸、堿等氣體及灰塵對(duì)樣品的污染。將風(fēng)干的土樣平鋪在平整的木板或塑料板上, 用木棍或塑料棍壓碎(供微量 元素分析用的土樣,宜采用塑料板、棒碾壓)。對(duì)未通過(guò)篩子的土粒,必須重新 壓碎過(guò)篩孔為止;過(guò)篩后的土樣應(yīng)進(jìn)一步混勻供化學(xué)分析用的土樣,又因分析項(xiàng)目不同而對(duì)土樣細(xì)度有
7、不同的要求, 細(xì)度 要根據(jù)分析項(xiàng)目的要求而定,例如測(cè)定土壤pH值、交換性能以及有效性養(yǎng)分等 項(xiàng)目,一般須用通過(guò)10號(hào)篩的土樣,如果磨得過(guò)細(xì),容易破壞土壤礦物晶粒, 使分析結(jié)果偏高。同時(shí)要注意,分析這些項(xiàng)目時(shí),磨土的作用主要是使團(tuán)粒或結(jié) 粒分散成單粒,但不能破壞單個(gè)的礦物晶粒。因此,碾壓土樣只能用木棍或塑料 棍,而不能用金屬錘敲打,否則礦物膠粒破碎后,暴露出新的表面,可能不合理 地增加有效性養(yǎng)分的浸出。土壤礦質(zhì)成分的全量分析及有機(jī)質(zhì)、全氮等分析的結(jié)果,不受樣品磨細(xì)的影 響。為了使樣品容易分解或熔化,需要將樣品磨得更細(xì)一些,因而要將已通過(guò)10 號(hào)篩的土樣,用四分法取出一部分,磨細(xì)并使之全部通過(guò)10
8、0號(hào)篩或60號(hào)篩。應(yīng)當(dāng)注意的是分取樣品時(shí),必須將通過(guò)10號(hào)篩的全部土樣用四分法或多點(diǎn)法分 取,而不能在其中隨意挖取一部分進(jìn)行磨細(xì);否則,將降低取出土樣的代表性。 此外,還要注意碾磨工具的選擇,細(xì)碾時(shí)不宜用瓷碾缽,它可能使硅、鐵、鋁等 全量分析的結(jié)果偏高,瑪瑙碾缽則較為理想。如果全量分析采用酸溶法,尤其是 當(dāng)有精密儀器(例如,用原子吸收光譜儀或等離子光譜儀等)配合進(jìn)行分析時(shí)經(jīng) 常采用微量法,則稱(chēng)樣量更少,對(duì)土樣細(xì)度的要求更高,一般要求土樣通過(guò)200 號(hào)篩,否則不僅稱(chēng)樣誤差加大,而且熔化時(shí)間也加長(zhǎng)。供微量金屬元素測(cè)定的土 樣,要用尼龍過(guò)篩,不能用金屬絲的網(wǎng)篩,以免污染樣品。對(duì)于這種要求極細(xì)土 樣的碾磨過(guò)篩,更需注意必須使原樣品全部通過(guò)篩孔, 絕不允許將難以磨細(xì)的粗 粒部分棄去,否則將造成樣品組成的改變而失去原有的代表性。土壤是構(gòu)成生態(tài)系統(tǒng)的基本要素之一,是國(guó)家最重要的自然資源之一,也是 人類(lèi)賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ)。土壤環(huán)境狀況不
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