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1、Co、Mn、Cr等摻雜ZnO陶瓷的合成及電磁性能v班級(jí) 材料工程801v姓名 解文艷v指導(dǎo)教師 云斯寧 目錄v研究背景及意義研究背景及意義v實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)內(nèi)容v結(jié)構(gòu)與性能結(jié)構(gòu)與性能v電磁性能電磁性能研究背景研究背景v 氧化鋅是一種具有六方結(jié)構(gòu)的自激活寬禁帶半導(dǎo)體材料,使它具備了室溫下短波長(zhǎng)發(fā)光的有利條件;此外,氧化鋅具有很高的導(dǎo)電性,具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性和耐高溫性質(zhì);而且它的資源豐富,價(jià)格低廉,這些優(yōu)點(diǎn)使它成為制備光電子器件的優(yōu)良材料。 研究意義 低溫固相化學(xué)法具有操作方便 工藝簡(jiǎn)單 反應(yīng)過程不需要溶劑, 粉體不易團(tuán)聚等優(yōu)點(diǎn),ZnO陶瓷具有光敏、氣敏、壓敏、熱電、壓電諸特性作為。陶瓷的上述特性與

2、添加物質(zhì),添加量,制作工藝有明顯的依賴關(guān)系進(jìn)一步對(duì)這種陶瓷開展摻雜改性研究,對(duì)發(fā)現(xiàn)新效應(yīng) ,開展新應(yīng)用有著十分重要的意義。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)原料vZn(NO3)2 6H2O上海精密科學(xué)儀器有限公司);vCr(NO3)39H2O上海精密科學(xué)儀器有限公司);vCo(NO3)26H2O上海精密科學(xué)儀器有限公司);v聚乙烯醇分析純,純度為99.99%) 儀器vJA5003型電子天平v量筒v球磨機(jī)v101-oA型電吹風(fēng)干燥箱v小型液壓機(jī)v自制模具Co摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備v 按照下表Zn(NO3)26H2O Co(NO3)26H2O的物質(zhì)的量的百分含量稱量原料。Zn(NO3)26H

3、2O(mol%) Co(NO3)26H2O (mol%) 第一組98.01.0 第二組 98.21.8 第三組98.51.5 第三組99.01.0Co摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備v在低溫( 28 ) 條件下,將稱量好的原料放入球磨罐 ,于電機(jī)轉(zhuǎn)速為1400 r/min的條件下球磨反應(yīng)體系30 min,得到固相反應(yīng)產(chǎn)物,固相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥得到摻雜 ZnO 前體粉體 ,將其在450 熱分解2 h得到摻雜ZnO粉體。Co摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備v將(PVA)=5的聚乙烯醇PVA溶液,按占摻雜ZnO粉體質(zhì)量5的比例加入到低溫固相化學(xué)法合成的摻雜ZnO粉體中,經(jīng)研磨3

4、0min,陳化12h后采用小型液壓機(jī)進(jìn)行加壓成型,得到規(guī)格為11mm2mm的素坯,于100烘干24h后備用。此素坯在一定溫度下燒結(jié),并保溫2h,制得ZnO壓敏陶瓷。 Cr摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備 按照下表Zn(NO3)2 6H2O 和Cr(NO3)39H2O的物質(zhì)的量百分含量稱量原料。 Zn(NO3)26H2O (mol%)Cr(NO3)39H2O (mol%)第一組 98.0 2.0第二組 98.2 1.8第三組 98.5 1.5 第四組 99.0 1.0Cr摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備 在低溫( 28 ) 條件下,將稱量好的原料放入球磨罐 ,于電機(jī)轉(zhuǎn)速為1400 r/min的

5、條件下球磨反應(yīng)體系30 min,得到固相反應(yīng)產(chǎn)物,固相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥得到摻雜 ZnO 前體粉體 ,將其在450 熱分解2 h得到摻雜ZnO粉體。Cr摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備v v將(PVA)=5的聚乙烯醇PVA溶液,按占摻雜ZnO粉體質(zhì)量5的比例加入到低溫固相化學(xué)法合成的摻雜ZnO粉體中,經(jīng)研磨30min,陳化12h后采用小型液壓機(jī)進(jìn)行加壓成型,得到規(guī)格為11mm2mm的素坯,于100烘干24h后備用。此素坯在一定溫度下燒結(jié),并保溫2h,制得ZnO壓敏陶瓷。Mn摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備v按照不同Zn(NO3)2 6H2O Cr(NO3)39H2O的物質(zhì)的

6、量百分含量稱量原料。Zn(NO3)2 6H2O (mol%)Mn(NO3)6H2O (mol%)第一組98.02.0第二組98.21.8第三組98.51.5第四組99.01.0Mn摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備v在低溫( 28 )條件下,將稱量好的原料放入球磨罐 ,于電機(jī)轉(zhuǎn)速為1 400 r/min的條件下球磨反應(yīng)體系30 min,得到固相反應(yīng)產(chǎn)物,固相反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥得到摻雜 ZnO 前體粉體 ,將其在450 熱分解2 h得到摻雜ZnO粉體。 Mn摻雜摻雜ZnO壓敏陶瓷的制備壓敏陶瓷的制備v將(PVA)=5的聚乙烯醇PVA溶液,按占摻雜ZnO粉體質(zhì)量5的比例加入到低溫固相化學(xué)法

7、合成的摻雜ZnO粉體中,經(jīng)研磨30min,陳化12h后采用小型液壓機(jī)進(jìn)行加壓成型,得到規(guī)格為11mm2mm的素坯,于100烘干24h后備用。此素坯在一定溫度下燒結(jié),并保溫2h,制得ZnO壓敏陶瓷。性能表征性能表征v采用日本理學(xué)D/max-RB 型X 射線衍射儀測(cè)量粉體及壓敏陶瓷的物相;v采用日本電子公司的JEM-100CX 型透射電子顯微鏡和英國(guó)LEOS440 型立體掃描電子顯微鏡觀察粉體的形貌;v采用英國(guó)LEOS440 型掃描電子顯微鏡觀察ZnO 壓敏陶瓷體的微觀結(jié)構(gòu);v采用武漢嘉力電氣技術(shù)有限公司生產(chǎn)的YBLI氧化鋅避雷器直流摻數(shù)測(cè)試儀。v 結(jié)構(gòu)與性能v粉體的物相分析粉體的物相分析v對(duì)照采

8、用低溫固相化學(xué)法制備純對(duì)照采用低溫固相化學(xué)法制備純的的ZnO壓敏陶瓷粉體的壓敏陶瓷粉體的XRD圖,圖,分析分別摻雜三種上述雜質(zhì)的分析分別摻雜三種上述雜質(zhì)的ZnO壓敏陶瓷粉體的壓敏陶瓷粉體的XRD圖特征圖特征衍射峰是否與純的衍射峰是否與純的ZnO壓敏陶瓷壓敏陶瓷粉體的粉體的XRD圖特征衍射峰一致圖特征衍射峰一致 ,如果一致,說明上述三種雜質(zhì)固如果一致,說明上述三種雜質(zhì)固溶于溶于ZnO壓敏陶瓷粉體中,如果壓敏陶瓷粉體中,如果不一致,說明雜質(zhì)加入過多。不一致,說明雜質(zhì)加入過多。 v粉體的形貌和粒度分析粉體的形貌和粒度分析v利用低溫固相化學(xué)法制備的摻雜利用低溫固相化學(xué)法制備的摻雜 ZnO 粉體的電鏡照

9、片粉體的電鏡照片(SEM圖圖),從圖,從圖中可以分析顆粒的形狀、粒度分布寬中可以分析顆粒的形狀、粒度分布寬窄、粒徑大小、分散性好壞。窄、粒徑大小、分散性好壞。結(jié)構(gòu)與性能結(jié)構(gòu)與性能v ZnO陶瓷的粒度和發(fā)育情況分析v利用低溫固相化學(xué)法合成的粉體在最佳燒結(jié)溫度保溫2 h制備的ZnO壓敏陶瓷的斷面掃描圖(SEM圖)從圖中可以分析ZnO陶瓷的粒度大小,而且可以分析陶瓷體的發(fā)育情況。vZnO陶瓷相組成分陶瓷相組成分析析v利用低溫固相化學(xué)利用低溫固相化學(xué)法合成的粉體在最法合成的粉體在最佳燒結(jié)溫度保溫佳燒結(jié)溫度保溫2h制備的制備的ZnO壓敏陶壓敏陶瓷的瓷的XRD圖,可以圖,可以分析分析ZnO陶瓷相組陶瓷相組成。成。 電性能vZnO壓敏電阻最重要的電學(xué)性能就是所謂“三參數(shù)”

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