鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件

1、鉛酸蓄電池用極板檢驗(yàn)技術(shù)條件1. 范圍2. 引用標(biāo)準(zhǔn)3. 術(shù)語(yǔ)、定義4. 產(chǎn)品分類5. 技術(shù)要求6. 試驗(yàn)條件7. 試驗(yàn)方法8. 判定標(biāo)準(zhǔn)9. 標(biāo)志、包裝和貯存鉛酸蓄電池用極板1范圍本附件規(guī)定鉛酸蓄電池用極板的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo) 志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本附件適用于涂膏式負(fù)極板、涂膏式正極板、管式正極板。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件中的條款通過(guò)本附件的引用而成為本附件的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本附件，然 而，鼓勵(lì)根據(jù)本附件達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本附件。GB/T

2、 626化學(xué)試劑硝酸GB/T 631化學(xué)試劑氨水GB/T 643化學(xué)試劑高錳酸鉀GB/T 676化學(xué)試劑乙酸（冰醋酸）GB/T 694化學(xué)試劑無(wú)水乙酸鈉GB 1245化學(xué)基準(zhǔn)試劑（容量）草酸鈉GB/T 1266化學(xué)試劑氯化鈉GB/T 1294化學(xué)試劑酒石酸GB/T 1400化學(xué)試劑六次甲基四胺GB/T2828.1計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分：按接收質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃（GB/T 2828.1-2003,ISO2859_1:1999,IDT）GB/T 2900.11蓄 電池名 詞術(shù)語(yǔ)(GB/T 2900.11-1988,eqvlEC60486:1986)GB/T 6684化學(xué)試劑過(guò)

3、氧化氫GB/T 6685化學(xué)試劑氯化羥胺（鹽酸羥胺）GB 6782食品添加劑檸檬酸鈉GB/T 10111利用隨機(jī)數(shù)骰子進(jìn)行隨機(jī)抽樣的方法GB/T 15347化學(xué)試劑抗壞血酸3術(shù)語(yǔ)、定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本附件3.1干式荷電極板極板為干態(tài)且處于高層建筑荷電狀態(tài)的極板3.2普通型極板極板為干態(tài)且處于低荷電狀態(tài)的極板.3.3涂膏式極板外觀術(shù)語(yǔ)和定義極板彎曲極板弧狀變形極板活性物質(zhì)掉塊極板上活性物質(zhì)脫高板柵，且形成穿透性缺陷極板表面脫皮有氣泡活性物質(zhì)之間層狀剝離，但未形成穿透性缺陷極板活性物質(zhì)凹陷極板上活性物質(zhì)局部明顯低于極板表面335極板四框歪極板對(duì)角線不相等極板活性物質(zhì)酥松活性物質(zhì)之間或與板柵之

4、間結(jié)合力變差3.4管式極板外觀術(shù)語(yǔ)和定義絲管破裂絲管表面一處或多處相互脫離絲管散頭絲管頂端發(fā)散.鉛膏粘附。絲管外表面粘附活性物質(zhì)。3. 4. 4空管絲管與板柵骨架之間沒(méi)有活性物質(zhì)。3.5極板組份術(shù)語(yǔ)和定義二氧化鉛含量正極板中二氧化鉛量占全部活性物質(zhì)的百分?jǐn)?shù).氧化鉛含量負(fù)極板中氧化鉛量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù).硫酸鉛含量極板中硫酸鉛量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)鐵含量極板中鐵雜質(zhì)量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)水份含量極板中水份量占全部活性物質(zhì)量的百分?jǐn)?shù).3.6化學(xué)分析術(shù)語(yǔ)和定義標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液是指含有某一特定濃度的參數(shù)的溶液.4產(chǎn)品分類4.1極板制造過(guò)程分類涂膏式負(fù)極板、涂膏式正極板、管式正極板.4.2

5、極板荷電狀態(tài)分類干式荷電涂膏式負(fù)極板、干式荷電涂膏式正極板； 普通型負(fù)極板、普通型涂膏式正極板、普通型管式正極板 5.技術(shù)要求5.1極板外形尺寸、重量與外觀質(zhì)量要求極板外形尺寸、重量應(yīng)符合產(chǎn)品圖樣的規(guī)定.極板外觀質(zhì)量要求涂膏式極板外觀質(zhì)量（見(jiàn)表1）表一涂膏式極板外觀質(zhì)量序號(hào)檢杳項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)范圍1:極板彎曲:極板弧形彎曲度（弧頂與最長(zhǎng)弧底之比）w 1.5%2極板活性物質(zhì)掉塊每片極板不允許大于三個(gè)單格3:極板表面脫皮有氣泡:局部脫皮、有氣泡、集中總面積w 5%4極板斷裂深度與厚度之比w 1/3 ;面積w 4%5:極板活性物質(zhì)凹陷:對(duì)角線差w 1.4%6極板斷裂極板耳部；四框不允許斷裂7極板活性物質(zhì)酥松

6、按7.1.2測(cè)試,活性物質(zhì)脫落不超過(guò)總面積的10%5.122管式極板外觀質(zhì)量見(jiàn)表2表2管式極板外觀質(zhì)量序號(hào)檢杳項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)范圍1絲管破裂不允許顯露活性物質(zhì)2絲管散頭不允許3鉛膏粘附不允許4空管單根空管長(zhǎng)度w 30伽,分散空管長(zhǎng)度w 10 mm,且根數(shù)少于四分之一5極板彎曲極板弧形彎曲度（弧頂與最長(zhǎng)弧底之比）w2%5.2極板組份要求正極板組份（見(jiàn)表3） 表3正極板組份項(xiàng)目指標(biāo)%二氧化鉛干荷電式正極板普通型極板普通型涂膏式正極 板普通型管式正極板> 80> 70> 60鐵含量w 0.005w 0.005w 0.005水份含量w 0.5w 1w 1負(fù)極板組份（見(jiàn)表4）項(xiàng)目指標(biāo)氧化鉛干荷

7、電式正極板普通型極板w 10w 30鐵含量w 0.005w 0.005硫酸鉛w 3.5水份含量w 0.3w 0.56試驗(yàn)條件6.1外觀性能檢測(cè)儀器設(shè)備游標(biāo)卡尺精度為0.05mm鋼直尺精度為0.2 mm極板成分檢測(cè)儀器設(shè)備及及化學(xué)藥品分析天平精度為0.1mg;-分光光度計(jì)；-恒溫干燥箱：-恒溫水??；-耐酸濾過(guò)漏斗G3;-實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器必須符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；化學(xué)藥品純度為分析純（特殊指定除外）.7試驗(yàn)方法7.1極板外觀質(zhì)量試驗(yàn)未特殊要求測(cè)定項(xiàng)目采用目測(cè)，但對(duì)于需要測(cè)量的項(xiàng)目可采用卡尺或直尺進(jìn) 行檢查.極板彎曲測(cè)定將極板扣置在水平工作臺(tái)上，然后鋼直尺與卡尺測(cè)量出弧頂高度和最長(zhǎng)弧底 的長(zhǎng)度,進(jìn)行計(jì)算.7.

8、 1. 2極板活性物質(zhì)酥松測(cè)定將同批的兩片極板從1米高處，分別用不同面自由落在平坦的水泥地面上， 測(cè)定破壞程度。7.2極板組份二氧化鉛含量測(cè)定方法原理在硝酸鉀溶液中，二氧化鉛可定量的氧化過(guò)氧化氫，而剩作的過(guò)氧化氫又被 高錳酸鉀定量氧化，根據(jù)高錳酸鉀溶液的用量，計(jì)算出二氧化鉛的含量.試劑和溶液- 硝酸（GB/T 626化學(xué)試劑分析純）:1+1溶液.- 過(guò)氧化氫（GB/T 6684化學(xué)試劑 分析純）：1+40溶液- 草酸鈉（GB/T 1254 ）基本試劑.- 高錳酸鉀（GB/T643）化學(xué)試劑量 分析純:C （1/5KmnO） =0.1mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液.分析步驟7.2.1.3.1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)

9、溶液配制1）配制稱取3.30g （精確至0.01g ）高錳酸鉀，溶于1050ml蒸餾水中，緩和煮沸 20min30min,于暗處放置7d,用耐酸濾過(guò)漏斗（G3）或玻璃棉過(guò)濾，濾液保 存于棕色磨口瓶中.2）標(biāo)定稱取在105C110C干燥2h的基準(zhǔn)草酸鈉0.2克（精確至0.0001g）,溶于50ml蒸餾水中，加8ml濃硫酸，用C （1/5KmnQ） =0.1mol/l的高錳酸鉀溶液 滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至70r80C ,繼續(xù)滴定至溶液呈淺紫紅色保持 30 s. 按以上方法同時(shí)做試劑空白試驗(yàn).3）計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 C （1/5KmnQ）按公式（1）計(jì)算:(1)C (1/5KmnQ)=M(1/

10、2Na2c2o4)VX 1000式中：m-稱取草酸鈉的質(zhì)量,單位g;v-消耗高錳酸鉀溶液的體積,單位ml;M-(1/2Na2C2O4)-草酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位g /mol;高錳酸鉀C(1/5KmnQ)=o.imol/I標(biāo)準(zhǔn)溶液.72132 二氧化鉛測(cè)定稱取全部通過(guò)120目篩試樣0.4 g (準(zhǔn)確至0.0001 g),于250nh三角杯中，加1+1硝酸15m,用移液管準(zhǔn)確加入10ml(1+40)過(guò)氧化氫溶液，在輕輕搖動(dòng)下溶解30min,使試樣深解完全(試樣中含有活性炭等填加劑不易判斷時(shí)，可仔細(xì)觀察無(wú) 小氣泡發(fā)生即示溶解完全)，用C(1/5Kmn(4)=0.1mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定

11、 至呈淺紅色(30s不變).按以上方法同時(shí)同條件做試劑空白試驗(yàn)分析結(jié)果的表述二氧化鉛含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按公式(2)Cx (V0 V) x 0.1196 x 100X=m式中：C-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位mol/l;Vo-空白高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值，單位m； m-試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位g;0.1196-與1 ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/5Kmn(4)=0.1mol/l相當(dāng)?shù)亩趸U的質(zhì)量的數(shù)值，g.722氧化鉛含量測(cè)定1方法原理試樣中氧化鉛易于稀醋酸溶液中，所生成的二價(jià)鉛離子，在PH5-PH6的溶 液中，以醋酸鈉和六次四基四胺溶液做緩沖劑， 二甲酚橙為指示劑，EDTA絡(luò) 合

12、滴定之試劑和溶液- 乙酸（GB/T 676化學(xué)試劑量 分析純）：5%溶液,5ml冰乙酸與此相關(guān)95ml水混合-氨水（GB/T 631化學(xué)試劑量 分析純）:1+1溶液.- 無(wú)水乙酸鈉（GB/T694）:20%溶液，稱取20 g.無(wú)水醋酸鈉溶于 98ml水中加1ml2ml冰乙酸溶液至 PHA PH6.- 六次甲四胺（GB/T 1400化學(xué)試劑量 分析純）：20%溶液- 二甲酚橙:0.5%溶液，加二滴氨水- EDTA:C （ Ci0Hi4N>O8Nc22H2Q） =0.05 mol/l 標(biāo)準(zhǔn)溶液.7.2.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA配制1）配制稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶解于500m

13、l含有1g氧化鈉的水中， 用快速濾紙過(guò)濾于1000ml容量瓶或磨口瓶中，用水稀釋至1000ml混勻.2）標(biāo)定稱取0.4g （準(zhǔn)確至0.0001g）純鉛（含鉛99.99%以上）于300ml三角燒杯中，加15ml 1+4硝酸溶液，低溫加熱溶解后，蒸發(fā)出去大部分酸，用水洗杯壁，加熱趕 盡氮氧化物，取下稍冷加水至100ml,用1+1氨水調(diào)整至溶液產(chǎn)生氫氧化鉛沉淀又恰好溶解，加5 ml 20%L酸鈉溶液,3ml20%六次甲基四胺溶液，三滴0.5%二甲本分橙指示劑，在溶液的PHAPH6用配制的C （Ci0Hi4N2Q3Nc22F2Q） =0.05 mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色

14、，3）計(jì)算EDDTAS準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鉛的滴定度T,按公式（3）MX 1.0772T= (3)V式中:m 稱取純鉛的質(zhì)量的數(shù)值，單位g;V EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值，單位ml;1.0772鉛換算成氧化鉛的系數(shù).72222 分析步驟稱取3g（準(zhǔn)確至0.0001g ）全部通過(guò)120目篩試樣,于盛有60 ml 5%醋酸的 250ml燒杯中,攪拌溶解30 min,以慢速濾紙過(guò)濾于250ml瓶中,用5%勺醋酸溶液 洗凈燒杯和殘?jiān)械你U離子（整個(gè)過(guò)程殘?jiān)坏帽┞队诳諝庵?，避免金屬鉛的氧化），并洗至刻度處，搖勻.殘?jiān)Ａ舴治隽蛩徙U.用移液管吸取25 ml于250ml 三角杯中，加水稀釋至80ml100ml用

15、1+1氨水調(diào)溶液至PH4 PH6加5ml 20% 醋酸鈉溶液,3ml 20%六次甲基四胺溶液 ，三滴0.5%二甲酚橙指示劑，用C（Ci0Hi4N2QNa?2”Q =0.05 mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色.分析結(jié)果的表述氧化鉛的含量Xi以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示按公式（4）計(jì)算:X Vx Vi X 100Xi =MX V2式中:T EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鉛的滴定度的數(shù)值,單位g/ml;V EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值,單位,ml;Vi試液總體積的數(shù)值，單位ml;V2分取試液的體積的數(shù)值,單位ml;M試液質(zhì)量的數(shù)值，單位g.硫酸鉛含量測(cè)定方法原理硫酸鉛在常溫下可緩慢地溶解于含有較大濃度氯化

16、鈉的溶液中，所生成的二價(jià)鉛離子,采用EDTA鉻合滴定之.7.232試劑和溶液-氯化鈉（GB/T 1266化學(xué)試劑級(jí) 分析純）：25%溶液和10熾液；- 冰乙酸（GB/T 676化學(xué)試劑級(jí) 分析純）：- 六次甲基四胺（GB/T 1400化學(xué)試劑級(jí) 分析純）：飽和溶液；- 抗壞血酸（GB/T 15347化學(xué)試劑級(jí)分析純）：-以下試劑同氧化鉛（）的分析.7.233分析步驟用移液管吸取25 ml試液，于250 ml三角杯中,加水稀釋至80 ml100 ml, 用1+1氨水調(diào)溶液至PHAPH6加5 ml 20%乙酸鈉溶液,3 ml 20% 六次甲基 四胺溶液,3 ml飽和六次甲基四胺（硫脲）,0.1g抗

17、壞血酸,三滴0.5%二甲酚橙指示劑,用C （C10Hi4N2OBNc22H2O） =0.05 mol/lEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榱咙S 色.分析結(jié)果的表述硫酸鉛含量X2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按公式（5）計(jì)算：TX VX V1X 100(5)單位g/ ml;X2=mX V2式中：T EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸鉛的滴定度的數(shù)值V EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量的數(shù)值，單位ml;VI 試液總體積的數(shù)值,單位ml;V2 分取試液的體積的數(shù)值,單位mlm試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位g;724水份測(cè)定724.1分析步驟以極板的四角和中心五點(diǎn)作位基點(diǎn)，取下總量不少于10克的活性物質(zhì)混合 物，用分析天平進(jìn)行稱重（準(zhǔn)確至0.01

18、克），然后放入溫度105C± 5C的恒溫干燥 箱內(nèi)180min后,取出放入干燥器內(nèi)中冷卻至室溫，立刻用分析天平進(jìn)行稱重，記 錄烘干前后重量進(jìn)行計(jì)算.分析結(jié)果的表述吸水量X以百分?jǐn)?shù)表示，按公式（6）計(jì)算：m-m1X= （6）m式中：n極板烘干前重量的數(shù)值,單位g； m 極板烘干后重量的數(shù)值，單位g.鐵含量方法原理在PH4-PH6的溶液中二價(jià)鐵與鄰菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，借此進(jìn)行比色測(cè)定， 鉛及其他干擾素用EDTA西石酸掩蔽.試劑和溶液- 硝酸（GB/T 626化學(xué)試劑分析純）1+4溶液；- 酒石酸（GB/T 1294化學(xué)試劑分析純）：20%容液； EDTA:30% 溶液,每100 m1

19、中含15 m1氨水;- 檸檬酸鈉GB/T 6782化學(xué)試劑分析純）：30%溶液；- 鹽酸羥胺GB/T6685化學(xué)試劑 分析純）：10%溶液；- 氨水GB/T 631化學(xué)試劑 分析純）:1+1溶液；- 鄰菲羅啉:0.1%溶液.加熱溶解；- 鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，準(zhǔn)確稱取0.1000 g純金屬鐵絲（含鐵99.95%以上）于100 m1燒杯中.加入10 m 1 1+1硝酸溶液.低溫加熱溶解后，驅(qū)除氨基酸氧化物， 取下冷卻移入1000 m1容量瓶中,用7%i肖酸溶液洗滌釋至刻度,搖動(dòng)勻.此溶液1 m1 含 0.0001 g 鐵；-鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：用移液管吸取10 m1鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 m1容量瓶中,用水稀

20、釋至刻度,搖勻，此溶液1 m1含0.00001 g鐵.7.2.5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在六個(gè)50 ml容量瓶中依次加入 0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液,用水稀釋至40 ml加3 ml鹽酸羥胺溶液用1+1氨水調(diào)溶液到PH4- PH6,加5 ml 0.1%鄰邦菲羅啉溶液,用水稀釋至刻度.搖動(dòng)勻在20T以上室溫放置3min. 取部分溶液于3 cm比色皿,以試劑空白溶液為參比.在510nm波長(zhǎng)處,依次測(cè)量各 溶液.的吸光度，以鐵含量為橫座標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱座標(biāo)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.72532 試樣的測(cè)定稱取0.5g （準(zhǔn)確至0.0001 g ）試樣,于100 ml

21、燒壞中,加1+4硝酸溶液10 m1,2 ml 20%酒石酸溶液，加熱溶解，用水洗杯微沸除去氮氧化物 ，冷卻.加5 m1 30%EDT溶液,5 m1 30%檸檬酸鈉溶液,3 m1 10%鹽酸羥胺溶液,用1+1氨水調(diào)溶 液至PH4- PH6加5 m1 0.1%鄰菲羅啉溶液,以下操作按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.以試劑空 白溶液為參比，測(cè)得的吸光度于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的鐵含量.按以上方法同時(shí)做試劑量空白試驗(yàn).分析結(jié)果的表述鐵含量X以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按公式（7）計(jì)算：m 1X=X 100% （7）m式中：m自標(biāo)準(zhǔn)曲線上，查得的鐵含量的數(shù)值，單位gm稱取試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位g.8驗(yàn)收規(guī)則8.1極板批的形成、批量極板批

22、的形成產(chǎn)品應(yīng)匯集成可識(shí)別批，每批由型號(hào)、同等級(jí)，同類、同尺寸和同成分，在基本相同的時(shí)段和一致的條件下制造的產(chǎn)品組成。8. 1. 2極板批的批量極板批按片計(jì)算。一個(gè)批極板為（100035000）片。超過(guò)35000片的形成 兩個(gè)以上批。8. 2極板樣品的抽取同批極板采用簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣的方法抽取，隨機(jī)抽樣的方法采用GB/T10111或供需雙方協(xié)商確定。8. 3極板質(zhì)量檢查的抽樣與判定極板經(jīng)過(guò)極板外觀性能檢測(cè)和極板成分檢測(cè)全部合格后，該批極板確定為 合格品；用于檢測(cè)極板必須是在 60天內(nèi)生產(chǎn)的。8. 3. 1.極板外觀性能檢測(cè)抽樣方案采用一次抽樣方案，極板批的合格質(zhì)量水平（AQL為2.5，檢查水平為一 般檢查水平U,檢查的嚴(yán)格度為正常檢查。其抽樣方案見(jiàn)表5.表5正常檢查一次抽樣方案（AQ2.5 ）極板批量件極板樣