產(chǎn)品檢驗方法培訓(xùn)課件（ 精品）

1、 一 油脂酸價測定的意義及原理 定義：指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀KOH的毫克數(shù)來表示的，稱為酸價或酸值，縮寫為AV，單位為mgKOH/g。反響方程式為： RCOOH + KOH RCOOK + H2O 二測定的原理：用預(yù)先中和過的異丙醇溶解油脂試樣后，再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定油脂中的游離脂肪酸，根據(jù)消耗的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量和所稱的油脂的質(zhì)量，計算出酸價的大小。三儀器 分析天平精確到0.0001g)、250 ml錐形瓶、堿式滴定管25ml (四)試劑 本方法所用的試劑均為分析純，水為蒸餾水。 異丙醇：臨用前每100ml溶劑異丙醇中參加0.3ml 的酚酞指示劑，用氫氧化鉀

2、溶液準(zhǔn)確中和至中性。 氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 10g/L酚酞指示劑溶液：用95%體積乙醇配置。 五操作方法 試樣準(zhǔn)備：在稱量試樣時先充分混合均勻備用。 準(zhǔn)確用250mL錐形瓶稱取1g左右試樣，稱取兩份試樣，做平行樣。 先取50mL的加了酚酞試劑的異丙醇，然后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定為微紅色。 將異丙醇參加到錐形瓶中，溶解油樣，讓后用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液邊搖動邊滴定，直至出現(xiàn)微紅色且在30秒不腿色極為終點。(六) 注解 當(dāng)油的顏色較深或稱量的油樣較多時。終點判斷困難，可以使用堿性藍(lán)6B或百里酚酞作指示劑；或適量的增加異丙醇的用量。油脂的酸值與游離脂肪酸FFA的換算關(guān)系為：F.F.A = VcM100 = AV

3、M 100% m1000 561其中M為游離脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)油酸為；棕櫚酸為；月桂酸為；硬脂酸為；亞油酸為；芥酸為。 因為異丙醇中的羥基會和空氣中的氧氣反響生產(chǎn)羧基，所以在滴定之前必須要把異丙醇滴定到中性，不然會使油脂的酸價偏高。 在參加異丙醇后要振搖將油脂充分溶解，然后滴定。 七測定毛油酸價的目的和意義 酸價是反響油脂質(zhì)量指標(biāo)之一。油的主要成分本來是甘三酯，但是由于原料106中解酯酶和受細(xì)菌、霉菌、和環(huán)境條件如溫度、光照、熱、水分、金屬離子等的影響，會使油脂氧化裂解和水解產(chǎn)生游離脂肪酸，而使油的品質(zhì)變差，嚴(yán)重時會發(fā)生酸敗使油的質(zhì)量更差。 如果有精煉的話毛油的酸價可以用來估計堿煉時的加堿量，指

4、導(dǎo)生產(chǎn)。 可以指導(dǎo)油廠將毛油產(chǎn)品分級入罐，同時可以作為原料106的酸價的參考。 作為評價毛油品質(zhì)優(yōu)劣與儲藏方法是否適當(dāng)?shù)囊罁?jù)，和出售價格的參考。 毛油酸價高時，106酸價也會高。 一測定的原理：利用相似相溶的原理，先用石油醚將原料中粗脂肪抽提出來，然后再用測定毛油酸價的方法來測定米糠酸價。 二儀器 索式抽提器、圓底燒瓶、冷凝器、電熱恒溫水浴鍋、其他的和測毛油酸價的一樣。 三試劑 無水石油醚：分析純 四注解 抽提完以后，要盡量地將燒瓶中的石油醚回收完，而且在燒瓶放入到烘箱之前要用脫脂棉蘸石油醚揩凈燒瓶外部。這樣做是為了防止燒瓶外部有水而預(yù)熱破裂。 為了防止冷凝管外壁的水珠流入到燒瓶，影響米糠酸價

5、，要經(jīng)常用抹布將冷凝器外壁的水給擦干，或涂上凡士林密封接口。如果燒瓶中進(jìn)入了水，最好不要將燒瓶放到電爐上加熱，因為水和油在高溫下會發(fā)生乳化，而且油會在高溫下會發(fā)生水解，會使酸價升高。 五米糠酸價測定的目的和意義 作為米糠質(zhì)量指標(biāo)評價的依據(jù)。因為米糠酸價的上下會直接影響到毛油的酸價，作為毛油酸價上下分析的原因之一。 其次米糠的酸價上下和米糠的價格是有關(guān)系的。一測定的原理定義：100g油脂在一定的條件下所能游離出的KI中I2質(zhì)量g,用I2%表示?；蛑?000g油脂所含的活性氧原子的毫克當(dāng)量數(shù)，用meq/kg表示。原理：碘化鉀與冰乙酸反響生成氫碘酸，氫碘酸被油脂中的氫過氧化物氧化成碘分子I2，用淀粉

6、做指示劑，利用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液與碘分子的氧化復(fù)原反響。R-CHCHCHCH2R+2KI+2H+ R-CHCHCHCH2R+I2+K2O OOH OHI2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 (二) POV測定的意義油脂酸敗定義：油脂的酸敗分為氧化酸敗和水解酸敗。油脂酸敗是指油脂氧化分解或水解分解產(chǎn)生小分子的醛、酮、酸等物質(zhì)，此類物質(zhì)大多數(shù)都具有刺激性氣味，該氣味混合在一起形成“哈味，這種現(xiàn)象稱為油脂酸敗。油脂的過氧化值測定主要評價的是油脂中氫過氧化物的含量，無法了解其中分解與聚合產(chǎn)物的多少。注：一般油脂的空氣氧化對食用油脂造成很大影響：氫過氧化物分解產(chǎn)生的小分子的醛、酮、酸等

7、小分子有強烈的刺激氣味哈刺味，影響口味，不適宜使用：氫過氧化物繼續(xù)氧化生成的二級氧化產(chǎn)物在人體及動物體內(nèi)很難代謝，會對肝臟造成損害。另外，氧化產(chǎn)生的聚合物也很難被動物吸收，積累于體內(nèi)而對動物造成損害。 三注解 為了是反響完全，滴定過程要用力振搖。 碘化鉀飽和溶液最好現(xiàn)用現(xiàn)配。其中碘化鉀的溶解度為140。 油脂過氧化值估計小于12mmoL/kg時用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定。否那么用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定。 在參加蒸餾水后要立即滴定。 參加KI后立即蓋上瓶塞，并輕輕振搖30秒，而且其要避光，且準(zhǔn)確放置5min.因為放置時間的長短和加水量的多少對測定結(jié)果均有影響。 注意pov用的單位不一樣計算公式也不一樣

8、。 PV(meq/kg)=2PV(mmol/kg) 。 (一)水分測定的意義：含水量的測定對于原料和成品粕的平安儲藏和加工生產(chǎn)，以及購、銷、調(diào)撥等方面都有著很重要的意義。原料106的水分如果不符合工藝要求，不僅影響毛油和米糠粕的質(zhì)量，而且還會影響481的含油量和增加動力消耗。因此原料，中間產(chǎn)品及成品粕的水分是油脂加工工藝中所必須了解的技術(shù)數(shù)據(jù)。 二水分測定方法：105恒重法；定溫定時烘干法；隧道式烘箱法；雙烘法；快速法；核磁共振法；近紅外分光光度法等。三注解試樣用量的計算：定溫定時法所稱的試樣的重量是根據(jù)鋁盒的底面積來定的，是按每平方厘米盛放試樣的。如果用直徑為鋁盒，試樣用量為2g;用直徑為的

9、鋁盒，試樣的用量為3g。當(dāng)試樣的水分過高時我們采用雙烘法，因為水分過高時，在制備試樣時不易粉碎，難易到達(dá)規(guī)定要求的細(xì)度，并且容易黏附在磨輥上，粉碎的過程中水分容易損失，所以對與高水分的試樣我們采用雙烘法。雙烘法水分的計算： 水分含量=m1m3-m2m4 /m1m4快水儀適宜于水分含量5%30%的試樣，不過在水分含量在11%16%時，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度是比較高的，一般誤差0.5%。當(dāng)水分過高時靈敏度就會下降。因為電阻值電導(dǎo)率和水分含量不出線性關(guān)系。 一測定的目的:含油量是原料質(zhì)量好壞的重要指標(biāo)，在采購原料時我們可以根據(jù)原料的含油量來定價；在油脂加工的過程中，原料含油量的測定，可以作為預(yù)計加工出油率

10、和考慮加工工藝條件的依據(jù)；而對于粕481殘油率的測定是檢查加工過程中出油率上下的重要指標(biāo)，是衡量油廠生產(chǎn)技術(shù)水平、加工工藝的重要技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)。 (二) 索氏抽提法原理：利用脂類物質(zhì)不揮發(fā)的特性，以石油醚進(jìn)行萃取，將試樣中的脂類物質(zhì)完全萃取后蒸發(fā)溶劑，抽提物的量及為脂類總量。 三注解：粗脂肪濕基，%= MW 粗脂肪干基。%=M10000W(100X) 式中：M為粗脂肪的質(zhì)量，W為試樣的質(zhì)量，X為試樣的水分。 一凱式定氮法的原理：用濃硫酸和催化劑將試樣蛋白消解，使有機的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。再在堿性條件下銨鹽轉(zhuǎn)化為氨氣，經(jīng)蒸餾別離后用硼酸溶液吸收所生成的氨，以確定試樣的總氨量，由總氨量換算蛋白質(zhì)的含量。

11、 (NH3)SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O + 2NH32NH3 + 4H3BO3 (NH4 )2B4O7 + 5H2O(NH4 )2B4O7 + 5H2O +2HCL 2NH4CL +4H3BO3(二) 實驗步驟分：消解；蒸餾；滴定。 試樣的消解：試樣與濃硫酸供熱，有機物被脫水，氧化分解為碳、氮、氫等；碳與濃硫酸作用生成二氧化碳(CO2)氣體和復(fù)原型的二氧化硫SO2,二氧化硫使蛋白質(zhì)分解后產(chǎn)生的氮復(fù)原為氨氣NH3，本身測氧化為三氧化硫。消化過程中生成的氫，促使并保證了氮轉(zhuǎn)化成氨氣，防止了氮的損失。消解反響生成的SO3、CO2和水因加熱而不斷的揮發(fā)逸出，生產(chǎn)的氨那么以銨鹽的

12、形式留在消解液中，這樣就完成了有機氮到無機銨鹽的轉(zhuǎn)化。有機物含N、C、H、O、P、S等元素+ H2SO4 CO2+ SO2+ SO3+ H3PO4 + (NH3)SO4 蒸餾：消化所得的硫酸銨加堿蒸餾，氨就被釋放出來，生成的氨被硼酸吸收，硼酸吸收氨后指示劑的顏色會變化，再用鹽酸來滴定。三注解 消化過程中假設(shè)硫酸損失太多時，冷卻后可以酌量地不加硫酸。 消化液加蒸餾水后要即時的進(jìn)行蒸餾，否那么應(yīng)保存消化液，用時再加水稀釋。 蒸餾時加的堿液必須過量。 計算方法：X=(V1-V2) C0.014F100% M 式中 F氮換算成蛋白質(zhì)的系數(shù)。蛋白質(zhì)中的氮含量一般為15%17.6%。按16%計算成以即為蛋

13、白質(zhì)，乳制品為，面粉為，玉米、高粱為，花生為，米為，大豆及制品為。 由于消解反響速度很慢，消解需要很長的時間，參加催化劑可以加速反響，其中硫酸銅能加速反響速度，硫酸鉀能提高硫酸的沸點，兩者混合使用可以起加速氧化，促進(jìn)有機物分解的作用。 一皂化價的定義：完全皂化1g油脂甘油酯及游離脂肪酸所需的氫氧化鉀的毫克數(shù)，即為皂化價，用SV表示，單位mgKOH/g其反響方程式為： CH2OCOR1 CH2OH CH2 OCOR2 + 3KOH CH2OH+ R1COOH + R2COOH + R3COOH CH2 OCOR3 CH2OH (二)測定的原理：油脂試樣與過量的氫氧化鉀的乙醇溶液在回流的條件下進(jìn)行

14、皂化反響，皂化完后參加酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的氫氧化鉀至無色，同時做空白實驗對照，根據(jù)空白與試樣滴定消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值，計算油脂的皂化值。 三測皂化價的目的和意義： 油脂的皂化價的大小與組成油脂的脂肪酸的分子量有密切的關(guān)系，一般來說脂肪酸分子量小的那么皂化價那么大，反之，脂肪酸分子量大的油脂，那么皂化價就小，他們之間的關(guān)系為： M油脂 = 3100056.1 皂化值 M脂肪酸 = M油脂 3 由于不同的油脂的脂肪酸組成不一樣，所以其皂化值的大小也不一樣，通常各種油脂的皂化值是有一定的范圍的，例如花生油為187196，菜籽油為167180，米糠油為179195，因此測定油脂的皂

15、化值，在結(jié)合其它檢驗工程，可以對油脂的純度和種類進(jìn)行鑒定，估計油脂中雜質(zhì)的含量。 同樣皂化價對制皂工業(yè)而言，也是油脂制皂計算加堿量、肥皂與甘油生產(chǎn)的主要理論依據(jù)之一。 四注解： 用氫氧化鉀乙醇溶液作溶劑，既能溶解油脂又能防治生成的皂水解。 皂化后過量的堿用鹽酸而不用硫酸滴定中和，是因為生成的硫酸鉀鹽不溶于乙醇，易生成沉淀而影響滴定終點的觀察。 一般油脂的皂化價為200左右。油脂中的游離脂肪酸含量越多，及酸價越高，那么油脂的皂化價就越大。而油脂中的甘一酯、甘二酯的含量越多，油脂的皂化價就越小。 一色澤測定的意義：色澤的深淺是植物油的重要指標(biāo)之一，食用油要求有較淺的色澤，油脂之所以具有不同的顏色，

16、主要是油料油籽中含有葉黃素、葉綠素、葉紅素、類紅蘿卜素及棉酚色素在制油的過程中溶于油脂中造成的。此外還與加工的工藝和精煉的程度有關(guān)。油料的品質(zhì)的劣變和油脂的酸敗也會導(dǎo)致油脂顏色的加深。所以測定油脂的色澤可以了解油脂的品質(zhì)和精煉的程度。 二測定油脂色澤的方法：重鉻酸鉀法，羅維朋色調(diào)計法，分光度法等。 三羅維朋色調(diào)法原理：通過調(diào)節(jié)黃、紅標(biāo)準(zhǔn)色澤玻璃片與油脂試樣的色澤進(jìn)行比色，調(diào)到兩者的色澤相當(dāng)時，分別讀取黃、紅色玻璃片上的數(shù)字作為羅維朋色值即為油脂的色澤。 四操作步驟 將比色槽用石油醚擦拭干凈 將澄清的油脂倒入比色槽液面離槽口約 先按規(guī)定固定黃，然后調(diào)紅色至視筒兩邊的色度相等為止，如色以配好，但兩

17、邊的光亮度不等時，那么需配灰色至兩邊的亮度相等為止。如油脂的顏色呈青、綠色需加藍(lán)色片抵消，且配的藍(lán)色片也要記錄。五注解羅維朋色調(diào)計所用的比色皿有兩種規(guī)格的，普通的油脂用長度為既一英寸的來測色澤，一級油二級油用的來測。比色是的溫度以20左右為宜，且試樣要澄清透明。此測定不能說明真正的色度，真正的色度是對某一波長最大吸收率來表示的，既分光光度法。一級米糠油比色槽，黃35，紅，二級油：黃35，紅。三級油比色槽，黃35，紅；四級油：黃35，紅。記錄時要注明比色槽的長度。 一定義：100g油脂所能加成碘的質(zhì)量g稱為碘值，單位為gI2/100g,碘值用I.V.表示。碘值是衡量油脂不飽和程度的重要指標(biāo)。 二

18、測定的意義：測定油脂的不飽和程度；由于各種油脂都確定的碘值范圍，所以碘值可以作為檢驗油品純度的一種輔助方法；同時在油脂氫化時碘值可以作為計算氫化油脂的加氫量，和檢驗油脂的氫化程度。 (三) 注解： 米糠油的碘值范圍為92125. 韋氏溶劑易揮發(fā)三韋氏法測定的原理：將油脂試樣溶于環(huán)己烷和冰乙酸溶劑中，準(zhǔn)確地參加過量的韋氏碘液，置于暗處與油脂中不飽和的雙鍵起加成反響，再參加過量的碘化鉀與剩余的韋氏液反響析出碘，碘再被標(biāo)準(zhǔn)的硫代硫酸鈉溶液滴定，同時做空白實驗對照，根據(jù)空白與試樣所消耗硫代硫酸鈉溶液的差值，計算出試樣加成的碘的質(zhì)量g。 CHCH + ICL CHICHCL ICL + KI I 2 +

19、 KCL I 2 + 2Na2S2O3 2NaI + 2Na2S4O6 水分超標(biāo)的原因，如何降水分？ 直接原因305水分太高超過16%，DTDC的熱風(fēng)層降水分降不下來，因為熱風(fēng)層最多只能將4%的水分，所以導(dǎo)致成品粕的水分高。我們可以將烘烤層的間接蒸汽開大些，或降低流量使脫溶層的料位降低，便于蒸汽穿過物料，加大攪拌速度，或適當(dāng)?shù)丶哟鬅犸L(fēng)層的風(fēng)量和溫度等方法來調(diào)整481水分。481水分高的另一個原因有可能是原料里的米粞含量太高，在脫溶層淀粉吸水糊化使305水分高的原因。 含油高的原因？ 首先看看304的含油，如果304的含油也高，就排除了實驗測定錯誤這個原因，那就是油廠浸出的效果不好，這時要看看106、300的水分，前面講過進(jìn)浸出的物料的水分太高或太低都不利于浸出，還有如果膨化的效果不好也不利于浸出，如果這些原因都排除掉了，那就要看看混合油的濃度和溶劑比，浸出器里的料層的高度，和混合油噴淋的速度，及浸出的溫度及浸出的時間，這些因素都會影響481的含油。 3.閃點不合格的原因? 測定閃點的目的是為了檢測毛油里的含溶劑量是否合