腐植酸鈉ZBG21005—87

1、腐植酸鈉 ZB G 2100587本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腐植酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、貯存、運(yùn)輸 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以泥炭、褐煤和風(fēng)化煤為原料制得的腐植酸鈉。1技術(shù)要求1.1 外觀：黑色顆?；蚍勰?.2 腐植酸鈉應(yīng)符合表1要求。指標(biāo)名稱一級品二級品三級品腐植酸（以干基計(jì)），%705540水分，101515pH值8.0 9.59.0 11.09.0 11.0灼燒殘?jiān)ㄒ愿苫?jì)），203040水不溶物（以干基計(jì)），1020251.0mm篩的篩余物，555注： 陶瓷工業(yè)用腐植酸鈉中鐵（Fe）含量00.%。機(jī)車爐內(nèi)水處理用腐植酸鈉中堿分（CaO+MgO總量，以CaO計(jì)）含量0。2試驗(yàn)方法2.1

2、 腐植酸鈉中腐植酸含量的測定重量法（仲裁法）2.1.1 方法提要用水溶解腐植酸鈉，以過量的無機(jī)酸沉淀腐植酸，稱量沉淀物，并用灼燒殘?jiān)右孕Ｕ?.1.2 試劑分析時(shí)，除非另有說明，限用分析純試劑、蒸儲水或相當(dāng)純度的水2.1.3儀器通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和：1.1.1.1 恒溫干燥箱：溫度能控制在110 5c或紅外干燥燈；1.1.1.2 離心機(jī)：最低轉(zhuǎn)速為 2000r/min ,離心杯容積大于150ml;1.1.1.3 恒溫水浴；1.1.1.4 馬弗爐；1.1.1.5 定量濾紙（藍(lán)帶）；1.1.1.6 帶磨口塞稱量瓶：直徑 50mm高30mm2.1.4 分析步驟2.1.4.1 溶解稱量1.0g試樣（準(zhǔn)

3、確到0.0002g）,放入250ml錐形瓶A中，加入100ml水，在沸水浴中，加熱 30min, 冷卻至室溫，然后將物料轉(zhuǎn)入離心杯中，并以 2000r/min轉(zhuǎn)速離心30min,將溶液傾析到另一個(gè) 500ml的 錐形瓶B中，用200ml水分兩次洗滌不溶物。每次洗滌之后離心，將洗滌液全部收集到瓶B中。2.1.4.2 沉淀將瓶B溶液轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，取200ml溶液到燒杯中，加20ml鹽酸（2.1.2.1）, 使腐植酸沉淀，離心懸浮液，傾析上部清液。2.1.4.3 稱量預(yù)先將定量濾紙和稱量瓶在 105110c干燥箱中干燥至恒重， 用濾紙過濾2.1.4.2 得到的沉淀物，把

4、帶沉淀的濾紙移至稱量瓶中，于 105110c干燥箱中干燥 2h,取出，在干燥器中冷卻至室溫 （約20min）, 稱量，重復(fù)干燥、冷卻和稱量，直到連續(xù)兩次稱量的差值小于0.001g ,計(jì)算腐植酸的質(zhì)量（m）。2.1.4.4 灼燒將沉淀物連同濾紙移入已知質(zhì)量的瓷川煙中，先在低溫（200250c左右）下灰化，然后在600+ 25C的馬弗爐中灼燒12h,取出川煙，在空氣中冷 5min后，再放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒、 冷卻和稱量步驟，直到連續(xù)兩次稱量的差值小于0.001g ,計(jì)算腐植酸的灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量（m）。2.1.5 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中腐植酸含量 H食f （以干基計(jì)）,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)

5、（）表示，按式（1）計(jì)算:HAf -xlOO式中：ml腐植酸的質(zhì)量，g;m2一腐植酸灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g;V試樣溶液的總體積，ml;Vi測定時(shí)所取部分試樣溶液的體積，ml;m試樣的質(zhì)量，g;Wf一試樣中水的含量，。2.1.6 允許差平均測定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于表2的數(shù)值。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。表2腐植酸，平行測定結(jié)果的絕對差值，不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值，503.04.02.2 腐植酸鈉中腐植酸含量的測定殘?jiān)?.2.1 方法提要用水溶解腐植酸鈉，根據(jù)不溶物的量計(jì)算腐植酸含量，并以無機(jī)鹽加以校正2.2.2 試劑與2.1.2相同。2.2.3 儀器與2.1.

6、3相同。2.2.4 分析步驟將2.7.3得到的不溶物m3連同濾紙一起轉(zhuǎn)入已于600+ 25c恒重過的川病中，于馬弗爐中灰化，然后冷卻、稱量，求出不溶物m的灼燒殘?jiān)黰io2.2.5 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中腐植酸含量 叫（以干基計(jì)），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（）表示，按式（2）計(jì)算：HAf -昭;啊 嗎曝口。- JFf - /“加一吟式中：m腐植酸鈉的質(zhì)量，g;m3不溶物的質(zhì)量，g;m4不溶物灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g;W試樣中水的含量，Af 一試樣的灼燒殘?jiān)?，?.2.6 允許差平行測定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于表3的數(shù)值。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。表3腐植酸，平行測定結(jié)果的絕對

7、差值，不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值，503.04.02.3 腐植酸鈉中腐植酸含量的測定容量法2.3.1 方法提要用水溶解腐植酸鈉，在硫酸溶液中，用重銘酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根據(jù)重銘酸鉀消耗 量和腐植酸的碳系數(shù)計(jì)算腐植酸的含量。2.3.2試劑分析時(shí)，除非另有說明，限用分析純試劑、蒸儲水或相當(dāng)純度的水2.3.2.1 重銘酸鉀(GB 642 77)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/6K zCrzQ) =0.1mol/L(相當(dāng)于 0.1N)將重銘酸鉀于130c烘3h,在干燥器中冷卻至室溫，稱取 4.9036g于燒杯中，加水溶解，然后轉(zhuǎn)移至 1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻；2.3.2.2 重銘酸鉀溶

8、液：c(1/6K zCrzO) =0.8mol/L(相當(dāng)于 0.8N)。稱取40g重銘酸鉀溶于1000ml水中，貯存于細(xì)口瓶中待用；2.3.2.3 硫酸(GB 625 77);2.3.2.4 鄰菲 啾(GB 129377)指示劑：稱取1.5g鄰菲 啾和1g硫酸亞鐵鏤于100ml水中，保存于棕色瓶中；2.3.2.5 硫酸亞鐵鏤(GB 661 77)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(Fe2+) = 0.1mol/L(相當(dāng)于 0.1N):稱取40g六水硫酸亞鐵鏤溶于適量的水中，加入 20ml濃硫酸，用水稀釋至1000ml,搖勻，裝入棕色 瓶中，放入兩條潔凈的鋁片或電纜鋁線，以保持溶液濃度長期穩(wěn)定，避免經(jīng)常標(biāo)定。溶液的濃

9、度按下述方 法標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取25.0ml c(1/6K 2Cr2O) = 0.1mol/L重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 250ml錐形瓶中，加入 7080ml水和 10ml濃硫酸，冷卻后加3滴鄰菲啾指示劑，用待標(biāo)定的硫酸亞鐵鏤溶液滴定，直至溶液變?yōu)榇u紅色即為終點(diǎn)。硫酸亞鐵鏤標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c(Fe2+),以mol/L表示，按式(3)計(jì)算：式中：V滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵鏤溶液體積，ml。2.3.3分析步驟2.3.3.1 溶解稱取0.20.01g(準(zhǔn)確至0.0002g)試樣于250ml錐形瓶中，加入70ml水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加熱溶解 30min,并經(jīng)常攪動(dòng)，取出錐形瓶，冷卻后將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)

10、入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用中速濾紙干過濾，棄去最初的部分濾液。2.3.3.2 氧化準(zhǔn)確吸取干過濾液 5.0ml于250ml錐形瓶中，加入 c(1/6K 2Cr2O7) =0.8mol/L重銘酸鉀溶液5.0ml ,緩 慢加入濃硫酸15ml,于沸水浴中加熱氧化 30min 。2.3.3.3 滴定將氧化后的溶液從水浴上取下，冷卻至室溫，加入約 70ml水，3滴鄰菲 啾指示劑，用硫酸亞鐵鏤標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定，溶液由橙色經(jīng)綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榇u紅色為終點(diǎn)。2.3.3.4按照上述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)2.3.4 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中腐植酸含量 HA與（以干基計(jì)），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（）表示，按式（4）計(jì)算:

11、0A)工匕一GcfFc*) 口K 一汽100-郎丁 方 C W 100式中：Vo一滴定空白所消耗的硫酸亞鐵鏤溶液的體積，ml；Vi滴定試樣所消耗的硫酸亞鐵鏤溶液的體積，ml;2+ c（Fe ）硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)溶披濃度，mol/L;0.003 與1.00ml c（Fe2+）= 1.000mol/L硫酸亞鐵鏤溶液相當(dāng)?shù)奶假|(zhì)量，g;c不同煤種的純腐植酸碳系數(shù)（風(fēng)化煤腐植酸0.64,褐煤腐植酸0.58,泥炭腐植酸0.51）;a試樣溶液的總體積，ml;b一測定時(shí)所取試樣溶液的體積，ml;m試樣的質(zhì)量，g;Wf試樣中水的含量，2.3.5 允許差平行測定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于表4的數(shù)值。取

12、平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。腐植酸，平行測定結(jié)果的絕對差值，不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值，501.02.03.01.53.04.02.4腐植酸鈉中水分的測定 重量法試樣在105110c干燥箱中干燥，失重占試樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)作為水分。2.4.2 儀器通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和：2.4.2.1 恒溫干燥箱；2.4.2.2 帶磨口塞玻璃稱量瓶：直徑 50mm高30mm2.4.3 分析步驟用預(yù)先干燥并恒重的稱量瓶，稱取分析試樣1g（準(zhǔn)確到0.002g）,然后把蓋開啟，將稱量瓶放入預(yù)先加熱到105110c的干燥箱中。干燥12h后，從干燥箱中取出稱量瓶并加蓋，在空氣中冷卻23min后,放入干燥器中冷卻到室

13、溫（約20min）,稱量，然后進(jìn)行檢查性干燥，每次 30min ,直到試樣的質(zhì)量變化小 于0.001g或質(zhì)量開始增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用增重前一次質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。2.4.4 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中水的含量 W,以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（）表示，按式（5）計(jì)算：亞=巴二三m式中：m5一干燥后試樣的質(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，go2.4.5 允許差平行測定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于表5的數(shù)值。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。表5水分，平行測定結(jié)果的絕對差值，100.20.30.42.5腐植酸鈉pH值的測定2.5.1 方法提高1試樣溶液的pH 值，用酸度計(jì)測定。1.1.2 儀器通

14、常的實(shí)驗(yàn)室儀器及酸度計(jì)。1.1.3 試劑分析時(shí)，限用分析純試劑、蒸餾水或相當(dāng)純度的水。1.1.3.1 緩沖溶液的配制取市售的pH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，即pH= 4.003鄰苯二甲酸氫鉀、pH= 6.864混合磷酸鹽及pH= 9.182硼砂各 一袋，分別用水溶解，然后轉(zhuǎn)入 250ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。1.1.4 分析步驟按酸度計(jì)說明書調(diào)試儀器， 用配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液， 將酸度計(jì)進(jìn)行定位和校正。 然后稱取 1.0g 試樣， 于150ml燒杯中，加入100ml水，置于電磁攪拌器上，于室溫?cái)嚢?0min,然后用調(diào)試、校正好的酸度計(jì)測定試樣溶液的 pH 值。1.1.5 允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不

15、大于0.2 ，取平行測定結(jié)果。2.6 腐植酸鈉中灼燒殘?jiān)臏y定 重量法2.6.1 方法提要試樣在 815 10下灼燒至恒重，殘留物占試樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)作為灼燒殘?jiān)?.6.2 儀器通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和：2.6.2.1 長方形瓷皿：底邊長 4550mm寬2022mm高1416mm2.6.3 分析步驟稱取分析試樣1g（ 準(zhǔn)確至 0.0002g） ，放入已恒重過的瓷皿內(nèi)， 輕輕振動(dòng)攤平，移入不超過100的馬弗爐中，在30min內(nèi)緩慢升溫至500c并保持30min,繼續(xù)升溫至815+ 10c后，再灼燒1h。取出后先在空氣中冷卻 5min ，然后放入干燥器中冷卻到室溫 （ 約需 20min） ，稱量，再進(jìn)行

16、0.5h 的檢查性試驗(yàn)，直到減少的質(zhì)量小于0.001g ，或者質(zhì)量開始增加時(shí)為止。在后一種情況下，用增重前的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。2.7.4分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中灼燒殘?jiān)?Ag（以干基計(jì)），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（）表示，由式（6）計(jì)算:轉(zhuǎn) 一:一飛-xWO 門口口 -吟 （6）弗I 1。0 J式中：m6一灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，g;Wf試樣中水的含量，。2.6.5 允許差平行測定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于表6的數(shù)值。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。灼燒殘?jiān)叫袦y定結(jié)果的絕對差值，不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值，300.500.702.7 腐植酸鈉中水不溶物含量的測定重

17、量法2.7.1 方法提要試樣用水溶解，經(jīng)離心分離后得到水不溶物。2.7.2 儀器通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和：2.7.2.1 恒溫干燥箱；2.7.2.2 帶磨口塞稱量瓶：直徑 50mm高30mm2.7.2.3 定量濾紙（藍(lán)帶）2.7.3 分析步驟將定量濾紙和稱量瓶在 105110c干燥箱中干燥至恒重，將 2.1.4.1得到的不溶物過濾，不溶物與濾紙一同放入稱量瓶中，在105110c下干燥2h,取出稱量瓶，先在空氣中冷卻23min,然后放入干燥器中冷卻到室溫（約需 20min）,稱量，反復(fù)干燥、冷卻和稱量，直至連續(xù)兩次稱量的差值00.001g,計(jì)算水不溶物的質(zhì)量（m）。2.7.4 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中

18、水不溶物含量 Sg（以干基計(jì)），以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)（）表示，按式（7）計(jì)算：xiOO1。口-爐（7）邨I 1口口 ）式中：m3水不溶物的質(zhì)量，g;m試樣的質(zhì)量，g ；W f試樣中水的含量，。2.7.5 允許差平行測定結(jié)果以及不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于表7的數(shù)值。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。表7水不溶物含量，平行測定結(jié)果的絕對差值，不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值，202.03.02.8 腐植酸鈉篩余物的測定2.8.1 方法提要試樣通過1mm用，篩上物占試樣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)作為篩余物。2.8.2 儀器通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和：2.8.2.1 孔徑為1mm勺篩子（附篩蓋和篩底）；2.8.2.2 震

19、篩機(jī)。2.8.3 分析步驟稱取試樣100g(準(zhǔn)確至0.1g),置于1mmt子上，蓋好篩蓋，置于震篩機(jī)上，夾緊，震蕩 5min,將未 通過ImmFL徑篩子上的試樣稱量(準(zhǔn)確至0.1g),夾在篩孔中的顆粒應(yīng)作不通過此篩孔部分計(jì)量。注：若無震篩機(jī)，可人工過篩。但仲裁時(shí)必須用震篩機(jī)。2.8.4 分析結(jié)果的計(jì)算：p=(m/n)x100 (8)式中：m7一大于1mm孔徑篩子試樣的質(zhì)量，g；m試樣的質(zhì)量，go2.8.5 允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5 %。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。2.9 腐植酸鈉中鐵含量的測定分光光度法2.9.1 方法提要用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在p

20、H29(本方法選擇pH 46)時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啾生成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)最大吸收波長510nm處測量其吸光度。2.9.2 試劑分析時(shí)，限用分析純試劑，蒸儲水和相當(dāng)純度的水。2.9.2.1 30 %過氧化氫(HG 3 1082 77);2.9.2.2 鹽酸(GB 622 77) : c(HCl) =3mol/L , 6mol/L(相當(dāng)于 3N和 6N)溶液；2.9.2.3 硫酸(GB 625 77);2.9.2.4 冰乙酸(GB 67678);2.9.2.5 乙酸乙酸鈉緩沖溶液：pH-4.5,按 GB 603 77化學(xué)試劑制劑及制品制備方法規(guī)定制備；2.9.2.6 抗壞血酸：2%溶液

21、，該溶液使用期限為10天；2.9.2.7 鄰菲 啾(GB 129377): 0.2 %溶液，該溶液應(yīng)避光保存，僅能使用無色溶液；2.9.2.8 硫酸鐵鏤NHFe(SO4)2 12HzO (GB 1279 77);2.9.2.9 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液I : 1ml含有0.100mg鐵：稱取0.863g硫酸鐵鏤（2.9.2.8）,稱準(zhǔn)至0.001g ,置于200ml燒杯中，加入100ml水、10ml硫酸（2.9.2.3）,溶解后，全部轉(zhuǎn)移到 1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；2.9.2.10 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液U: 1ml含有0.010mg鐵：移取50.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.2.9）,置于500ml容

22、量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。2.9.3 儀器一般實(shí)驗(yàn)室儀器和：2.9.3.1 分光光度計(jì)：帶有厚度為 1cm的吸收池。2.9.4 分析步驟2.9.4.1 試樣溶液的制備稱取0.2g試樣，稱準(zhǔn)至0.0002g,置于150ml燒杯中，加入20ml水，加熱使試樣溶解，然后逐步加入30%過氧化氫，蓋上表面皿，使溶液保持微沸，直至溶液顏色消失變?yōu)闊o色，再繼續(xù)沸騰30min,使過剩的過氧化氫分解，冷卻后將溶液移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，干過濾，棄去最初幾毫升溶液。2.9.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于一系列 100ml 容量瓶中，分別加入 2.00、5.00、10.00、15.0

23、0、20.00、30.00ml 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.9.2.10）, 加水至約60ml,用鹽酸溶液（2.9.2.2）調(diào)整pH約為2,用精密pH試紙檢驗(yàn)pH,加2.5ml抗壞血酸溶液 （2.9.2.6）、10ml緩沖溶液（2.9.2.5） 、5ml鄰菲啾溶液（2.9.2.7），用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，于510nm處，以水為參比，用分光光度計(jì)測定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度。以鐵含量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.9.4.3 測定取10.0ml試樣溶液（2.9.4.1）于100ml燒杯中，加水至60ml,用鹽酸溶液（2.9.2. 1） 調(diào)整pH約為2, 用精密pH試紙檢驗(yàn)pH將

24、溶液全部轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，按2.9.4.2所述從“加2.5ml抗壞血酸溶 液”開始進(jìn)行操作。顯色后的溶液，按2.9.4.2測定標(biāo)準(zhǔn)比色液吸光度的相同條件，測定溶液的吸光度，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線（2.9.4.2）查出與所測吸光度對應(yīng)的鐵含量 （R g）。2.10.5分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中鐵(Fe)含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)()表示，由式(9)計(jì)算：Fe= 1DM xlOO (9)式中：M 一所取試液中測得的鐵(Fe)含量，pgm試樣的質(zhì)量，go2.9.6 允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.010 %;不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果的絕對差值不大于0.020 %。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。2.10

25、腐植酸鈉中堿分含量測定容量法2.10.1 原理在pH值為10左右溶液中，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、以酸性銘藍(lán)K-茶酚綠B為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液可同時(shí)滴定鈣、鎂含量，即堿分。對 硅、磷等可加入檸檬酸排除干擾。2.10.2 試齊I分析時(shí)，限用分析純試劑和蒸儲水或相當(dāng)純度的水。2.10.2.1 鹽酸(GB 622 77) : c(HCl) =0.5mol/L(相當(dāng)于 0.5N)溶液： 按 GB 601 77 制備；2.10.2.2 酸性銘藍(lán)K茶酚綠B指示劑：稱取0.1g酸性銘藍(lán)K, 0.1g茶酚綠B和20g干燥氯化鉀，置于研 中，充分研磨混勻，貯于棕色小廣口瓶中備用。2.10.

26、2.3 檸檬酸(HG 3 110877) : 2%溶液;2.10.2.4 三乙醇胺：1+3溶液；2.10.2.5 氨氯化鏤緩沖溶液，pH-10,按 GB 60377配制；2.10.2.6 氫氧化鏤(GB 63177) : 10%溶液;2.10.2.7 抗壞血酸；2.10.2.8 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB 1401 78) : c(EDTA)= 0.01mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，按 GB 601 77 配制和標(biāo)定。2.10.3 分析步驟吸取(2.9.4.1) 干過濾的20ml試樣溶液于300ml燒杯中，稀釋至100ml,加5ml 2 %檸檬酸溶液，加 0.1g抗壞血酸，10ml三乙醇胺溶液

27、(2.10.2.4)，用10%氫氧化 鏤溶液中和至溶液 pH-6(用pH試紙t驗(yàn))， 再用滴定管預(yù)加3定所需體積90%的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.10.2.8), 10ml氨氯化鏤緩沖溶液(2.10.2.5)及適量指示劑(2.10.2.2),繼續(xù)從EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，完全變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為終點(diǎn)。2.10.4 分析結(jié)果的計(jì)算腐植酸鈉中堿(CaO+MgO諭量，以氧化鈣質(zhì)量百分?jǐn)?shù)()表示，按式(10)計(jì)算：CaO=c(EDTA)- V- Ax 56 - 08)/ m 1000 X 100 (10)式中：V滴定堿分時(shí)所消耗 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;c(EDTA) EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ;56.08 1mlc(EDTA) =1.000mol/L 相當(dāng)?shù)难趸}質(zhì)量， mg;A