煤焦化驗(yàn)室操作規(guī)程完整

1、目錄第一部分：試樣的采取和制備第一章焦炭試樣的采取 3第二章 焦炭工業(yè)分析試樣的制備 7第三章商品煤樣采取方法 9第四章煤樣的制備方法 15第二部分：煤焦分析部分操作規(guī)程第一章 焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法 20第二章 焦炭中的焦末含量及篩分組成的測(cè)定方法 22第三章 焦炭水分的測(cè)定方法 23第四章 焦炭灰分的測(cè)定方法 24第五章 焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法 25第六章 焦炭固定碳的計(jì)算 26第七章 焦炭全硫的測(cè)定方法 27第八章 煤中全水分的測(cè)定方法 28第九章 煤中水分的測(cè)定方法 29第十章 煤中灰分的測(cè)定方法 30第十一章 煤中揮發(fā)分測(cè)定方法 31第十二章 煤中固定碳的計(jì)算 32第十三章 煤中全硫的測(cè)

2、定方法 33第十四章煙煤粘結(jié)指數(shù)的測(cè)定方法34第十五章煤的膠層測(cè)定方法36第十六章發(fā)熱量的測(cè)定方法40第三部分：煤焦主要設(shè)備操作規(guī)程及注意事項(xiàng)第一章電子天平操作程序及注意事項(xiàng)41第二章 LD系列電子天平使用說(shuō)明及注意事項(xiàng) 42第三章箱形高溫爐使用時(shí)應(yīng)注意事項(xiàng)42第四章制樣室主要設(shè)備操作規(guī)程及注意事項(xiàng)43第一部分：試樣的采取和制備第一章焦炭試樣的采取1、主題容與適用圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦炭取樣制樣的名詞術(shù)語(yǔ)，取樣地點(diǎn)、房屋與設(shè)備工具，工業(yè)分析試樣和物理性能檢驗(yàn)試樣的采取制備方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦炭的工業(yè)分析和物理性能檢驗(yàn)試樣的采取和制備。2、名詞術(shù)語(yǔ)2.1批和批量以一次交貨的同一規(guī)格的焦炭為一批，構(gòu)成一

3、批焦炭的質(zhì)量稱為批量。22基本批量標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的最小批量。2.3份樣由一批焦炭中的一個(gè)部位，取樣工具動(dòng)作一次 （當(dāng)人工采樣時(shí)可連續(xù)數(shù)次）所取得的焦炭試樣叫份樣。2.4副樣由一批焦炭中采取的部分份樣組成的試樣叫副樣。2.5大樣由一批焦炭的全部份樣或全部副樣組成的試樣叫大樣。2.6水分試樣由大樣或副樣按規(guī)定方法進(jìn)行破碎、混勻、縮分所得的供測(cè)水分的試樣。2.7篩分分析試樣由一批焦炭中按規(guī)定方法采出的供測(cè)定焦炭粒度分布的試樣。2.8機(jī)械強(qiáng)度試樣由一批焦炭中按規(guī)定方法采出供測(cè)定焦炭機(jī)械強(qiáng)度的試樣。2.9試樣重用將全部試樣用于測(cè)定某一項(xiàng)目，然后把該試樣的一部分或全部經(jīng)制備后，用于測(cè)定其他項(xiàng)目稱為試樣重用。

4、2.10備用試樣已經(jīng)制備或未經(jīng)制備留作用于測(cè)定某一個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目的試樣。2.11最大粒度95%以上焦炭能通過(guò)的最小篩孔尺寸。3、一般規(guī)定3.1水份試樣3.1.1水份試樣采出后，應(yīng)立即放入有密封蓋耐腐蝕的儲(chǔ)樣桶或不滲水的其他密封容器。 當(dāng)每個(gè)份樣放入后立即將蓋蓋嚴(yán)。3.1.2裝有水分試樣的儲(chǔ)樣桶必須遠(yuǎn)離熱源和避免直射。試樣采取后應(yīng)及時(shí)制樣，如果焦炭批量過(guò)大或兩次運(yùn)送焦炭間隔時(shí)間較長(zhǎng)而影響測(cè)定結(jié)果時(shí)，應(yīng)按運(yùn)送焦炭的時(shí)間將份樣分別制成副樣，測(cè)定副樣水份加權(quán)平均結(jié)果作為該批焦炭水分測(cè)定結(jié)果。也可將副樣按份樣比例混勻后縮分測(cè)定水份。3.1.3為減少制樣操作過(guò)程中焦炭試樣水分的損失，破碎應(yīng)采用機(jī)械設(shè)備，破碎和

5、縮分總操作時(shí)間不得超過(guò)15min。批量大的焦炭水分試樣，操作時(shí)間超過(guò)15min可劃分成若干個(gè) 副樣制樣。3.1.4選擇衡器精密度必須適當(dāng)，衡器最大稱量不應(yīng)大于試樣質(zhì)量的5倍，最小分度值應(yīng)小于最大稱量的1/1000。3.1.5本標(biāo)準(zhǔn)采樣，制樣和測(cè)定的總精密度在置信度為95%的情況下為土 1.0% （絕對(duì)值）；水分大于10%的焦炭總精密度為土 10.0% （相對(duì)值）。3.2份樣數(shù)量和質(zhì)量本標(biāo)準(zhǔn)所列的份樣數(shù)量和質(zhì)量是達(dá)到規(guī)定的取樣精密度應(yīng)采取的最少份樣數(shù)量和最少份 樣質(zhì)量。實(shí)際批量少于基本批量時(shí)，份樣數(shù)量和份樣質(zhì)量不得按基本批量與實(shí)際批量的質(zhì)量 比例遞減。對(duì)于大批量的焦炭取樣份樣數(shù)，應(yīng)在基本采樣份樣

6、數(shù)（表1 ）的基礎(chǔ)上，乘以式（1 ）試驗(yàn)因數(shù)，份樣質(zhì)量保持不變。亦可將大批量的焦炭劃分成若干個(gè)部分，從中按規(guī)定 采出份樣數(shù)。大批量采取份樣數(shù)需乘的試驗(yàn)因素為: 實(shí)際交貨批量（噸） 基本批量（噸）4、采樣4.1采樣工具長(zhǎng)柄采樣鏟，儲(chǔ)樣桶。（桶口與桶蓋咬合必須嚴(yán)密，由不吸水耐腐蝕的材料制成。）4.2采樣地點(diǎn)421焦倉(cāng)或漏嘴直接放焦的落下地點(diǎn)。422運(yùn)送焦炭的運(yùn)輸皮帶上。4.3批量4.3.1基本批量為500t。日常生產(chǎn)允許以每班發(fā)運(yùn)的焦炭為一個(gè)批量；當(dāng)每班發(fā)運(yùn)的焦 炭不足200t時(shí)，也允許以每日發(fā)運(yùn)的焦炭為一個(gè)批量。4.4份樣份數(shù)和質(zhì)量的確定4.4.1 一批焦炭的最少份樣份數(shù)按表1確定，批量大于50

7、0t的份樣份數(shù)按3.2條方法增加。大堆采樣需再增加到1.3倍。表1焦炭基本批量應(yīng)采取的最少份樣數(shù)樣別工業(yè)分析轉(zhuǎn)股篩分落下份樣份數(shù)（個(gè)）12151510注：篩分分析試樣可作為測(cè)定機(jī)械強(qiáng)度的重用試樣。4.4.2份樣的質(zhì)量按表2確定。當(dāng)焦炭粒度較小，試樣量不足2個(gè)轉(zhuǎn)鼓試樣量和3個(gè)落下試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)相應(yīng)增加采樣份樣份數(shù)或份樣質(zhì)量。表2從焦炭中應(yīng)采取的最少份樣質(zhì)量最大粒度mmV 25> 25> 40> 80V 40V 80最少份樣質(zhì)量kg125154.5從焦炭流中采樣4.5.1皮帶運(yùn)輸機(jī)運(yùn)送焦炭時(shí)，采取份樣的間隔根據(jù)批量和每批應(yīng)采取的份樣份數(shù)確定：a、焦炭移動(dòng)的過(guò)程中按一定質(zhì)量或時(shí)間間隔用

8、采樣工具采取份數(shù)樣。b、 運(yùn)輸皮帶轉(zhuǎn)動(dòng)速度不大于1.5m/s ，焦炭厚度不大于 0.3m時(shí)的人工采取。c、 停止的皮帶上扒取試樣，每個(gè)試樣要扒取全斷面，扒取長(zhǎng)度不小于焦炭最大粒度的2.5 倍。采取第一個(gè)份樣可在第一個(gè)間隔隨機(jī)確定，但不可在第一個(gè)間隔的起點(diǎn)開(kāi)始。以后采取的份樣按計(jì)算的間隔采取。如果按固定的間隔采取的份樣數(shù)已經(jīng)滿足，而運(yùn)送焦炭還未停止， 仍應(yīng)按原定間隔繼續(xù)采取份樣，直到整批焦炭運(yùn)完為止。接取試樣時(shí)不應(yīng)將采樣器具接取過(guò)滿，以免大塊試樣溢出，造成檢驗(yàn)結(jié)果系統(tǒng)誤差。4.5.2焦倉(cāng)或漏嘴處采樣從焦倉(cāng)或漏嘴處焦流采取試樣方法同4.5.1a4.5.3大堆采樣將全批焦炭需采取的份樣數(shù)按焦炭質(zhì)量比

9、例在大堆若干層分布，份樣在各層的新料面上均勻分布采取。采樣分層的厚度一般不得超過(guò)3m。采取每個(gè)份樣時(shí)應(yīng)注意它能近似地代表該部位焦炭，特別在采取份樣時(shí)， 大顆粒焦炭不允許任意采入或掉出。料面傾斜時(shí)，先用取樣鏟把采樣部位上方邊部的焦炭挖走，使采樣部位側(cè)壁斜角大于焦炭 靜止角，以免使側(cè)壁焦炭顆粒順邊掉下。每層焦炭采取的份樣份數(shù)按式（ 2）確定:每層份樣份每層質(zhì)量總質(zhì)量數(shù)=乂總樣份樣數(shù)4.5.4車廂中采樣車廂采取焦炭試樣，應(yīng)在裝卸車過(guò)程的新料面上進(jìn)行。將新料面劃分成大致相等的12份,根據(jù)焦炭批量大小和應(yīng)采取的份樣數(shù)，在每個(gè)車廂隨機(jī)地選取若干個(gè)部分，在選定的每個(gè)部 分分別采取有代表性的份樣一個(gè)。第二章焦

10、炭工業(yè)分析試樣的制備一、房屋、設(shè)備和工具1.1制樣室制樣室應(yīng)包括制樣（破碎、混勻、縮分、篩分等）、貯樣、干燥等。房間應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨侵襲及外來(lái)灰塵的影響。要有防塵設(shè)備。所有房間都需用光滑的水泥地面。試樣混勻、縮分、篩分應(yīng)在水泥地面上鋪以厚度大于6mm的鋼板上進(jìn)行。1.2破碎機(jī)適用于制樣的破碎機(jī)有顎式、對(duì)輥式和其它密封式研磨機(jī)等。只要破碎機(jī)的材質(zhì)和破碎比符合要求，沒(méi)有污染，易清掃，即可使用。1.3篩子1.3.1 沖孔篩篩孔尺寸： 60mm x 60mm1.3.2 編織篩篩孔尺寸：13mm x 13mm、6mm x 6mm、3mm x 3mm、1mm x 1mm1.3.3 分樣篩篩孔尺寸： 0

11、.2mm x 0.2mm2、試樣的制備2.1全水分試樣的制備將全部焦炭試樣破碎到 60mm 以下，充分混勻，縮分出不少于 40kg，再破碎到13mm 以下，縮分成兩等份。其中一份用以繼續(xù)縮分出測(cè)定水分的專門試樣，另一份用以繼續(xù)縮制出其他分析用試樣。將水分用的試樣縮分出1kg，再縮分成兩等份，一份作為測(cè)定水分用，另一份作保留樣。保留樣置于有嚴(yán)密的磨中瓶中，在瓶上貼上標(biāo)簽，注明：試樣編號(hào)、日期、班別、品名、分 析項(xiàng)目、質(zhì)量、采樣地點(diǎn)和操作人員。2.2分析試樣的制備將破碎到小于13mm 的另一份試樣，混勻后縮分出不少于4kg，再破碎到6mm以下，混勻縮分不少于 2kg，再破碎到3mm 以下，混勻縮分

12、出 1kg。將1kg試樣全部破碎到 1mm。如果試樣濕，影響加工，可將1kg試樣置于150 ± 10 C的干燥箱干燥20min后再加工破碎。將破碎到1mm 試樣混勻縮分出40g ,破碎到0.2mm 以下，裝入磨口瓶中貼附標(biāo)簽，送分析室分析。其余小于1mm的試樣縮分出約200g，裝入磨口瓶中，貼上標(biāo)簽,保留存查。保留期限一般不低于1個(gè)月，或是由雙方協(xié)商確定。表3試樣縮分基準(zhǔn)試樣全通過(guò)的篩級(jí)，mm6013631縮分質(zhì)量不少于，kg404210.042.3堆錐縮分四分法把已破碎到規(guī)定粒度（必要時(shí)進(jìn)行過(guò)篩檢查）的試樣，用鏟鏟起堆成圓錐體。再交互地從試樣堆兩邊對(duì)角貼底逐漸鏟起錐成另一個(gè)圓錐體，

13、每次鏟起的試樣不應(yīng)過(guò)多，并應(yīng)分23次撒落在新堆頂端，使之均勻地落在堆的四周。堆成錐體的過(guò)程中，堆頂中心位置不得移動(dòng)。 如此反復(fù)三次，使試樣粒度分布均勻。從堆的頂端中心向周圍均勻攤開(kāi)（試樣量大時(shí)）或壓平（試樣量小時(shí)）成扁平體。扁平體厚度要適當(dāng)，一般應(yīng)為試樣最大粒度的3倍或不超過(guò)50mm。通過(guò)扁平體中心劃一個(gè)“ + ”字，將試樣分成四個(gè)相等的扇形體，把相對(duì)的兩個(gè) 扇形體棄去，留下兩個(gè)扇形體。若留下的兩個(gè)扇形體質(zhì)量大于縮分基準(zhǔn)，可繼續(xù)縮分至不少于基準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量。篩子第三章商品煤樣采取方法本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO1988-1975硬煤一采樣、主題容與適用圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了從煤流中、火車、汽車、船上和

14、煤堆上采取商品煤樣的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于無(wú)煙煤、煙煤和褐煤。二、定義1、商品煤樣代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。2、子樣采樣器具操作一次所采取的或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣。3、分樣由若干子樣構(gòu)成，代表整個(gè)采樣單元的一部分的煤樣。4、總樣從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣。5、采樣單元從一批煤中采取一個(gè)總樣所代表的煤量，一批煤可以是一個(gè)或多個(gè)采樣單元。6、批需要進(jìn)行整體性質(zhì)測(cè)定的一個(gè)獨(dú)立煤量。7、標(biāo)稱最大粒度與篩上物累計(jì)質(zhì)量百分率最接近（但不大于）5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。8、采樣精密度單次采樣測(cè)定值與對(duì)同一煤（同一來(lái)源，相同性質(zhì)）進(jìn)行無(wú)數(shù)次采樣的測(cè)定值的平均值的差值（在95%概率下）極限值

15、。在整個(gè)采樣制樣和化驗(yàn)中， 對(duì)某一煤質(zhì)參數(shù)的測(cè)定結(jié)果會(huì)偏離該參數(shù)的真值，但真值是不可能準(zhǔn)確得到的，即測(cè)定結(jié)果與真值的接近程度一一準(zhǔn)確度是得不到，而只能對(duì)同一煤的一系例測(cè)定結(jié)果間彼此 的符合程度一一精密度作出估計(jì)。如果采用的采樣、制樣和化驗(yàn)方法 無(wú)系統(tǒng)偏差，精密度就是準(zhǔn)確度。9、系統(tǒng)采樣按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣，但第一個(gè)子樣在第一間隔隨機(jī)采取，其余子樣按選定的間隔采取。10、隨機(jī)采樣采取子樣時(shí)，對(duì)采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為意志，能使任何部位的物料都有機(jī)會(huì)采出。11、時(shí)間基采樣通過(guò)整個(gè)采樣單元按相同的時(shí)間間隔采取子樣。12、質(zhì)量基采樣通過(guò)整個(gè)采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣。三、

16、采樣工具1、采樣鏟用以從煤流中和靜止煤中采樣。鏟的長(zhǎng)和寬均應(yīng)不小于被采樣煤最大粒度的2.53倍，對(duì)最大粒度大于 150mm 的煤可用長(zhǎng)X寬約 300m x 250mm 的鏟。2、接斗用以在落煤流處截取子樣。斗的開(kāi)口尺寸至少應(yīng)為被采樣煤的最大粒度的2.53倍。接斗的容量應(yīng)能容納輸送機(jī)最大運(yùn)量時(shí)煤流全斷斷面的全部煤量。3、靜止煤采樣的其他機(jī)械凡滿足以下全部條件的人工或機(jī)械采樣器都可應(yīng)用；3.1采樣器開(kāi)口尺寸為被采樣煤最大粒度的2.53倍。3.2能在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣點(diǎn)上采樣。3.3采取的子樣量滿足本標(biāo)準(zhǔn)要求，采樣時(shí)煤樣不損失。3.4性能可靠，不發(fā)生影響采樣和煤炭正常生產(chǎn)和運(yùn)輸?shù)墓收稀?.5經(jīng)權(quán)威部門

17、鑒定采樣無(wú)系統(tǒng)偏差，精密度達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求。四、采樣基本原則4.1采樣單元4.1.1精煤和特種工業(yè)用煤，按品種、分用戶以1000t （± 100t，下同）為一采樣單元，其他煤按品種、不分用戶以1000t為一采樣單元。4.1.2運(yùn)量超過(guò)1000t或不足1000t時(shí)，可以實(shí)際運(yùn)量為一采樣單元。如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對(duì)，應(yīng)對(duì)同一采樣單元進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。4.2采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤（包括中煤）等產(chǎn)品的采樣精密度規(guī)定于表1。表1 采樣精密度原煤、篩選煤精煤其他洗煤干基灰分w 20 %干基灰分20 %± 1/10 x灰分但不± 2 %± 1 %&#

18、177; 1.5 %小于土 1 % （絕對(duì)值）（絕對(duì)值）（絕對(duì)值）（絕對(duì)值）注：1）實(shí)際應(yīng)用中為采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度。4.3子樣數(shù)目4.3.11000t 原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm 的塊煤應(yīng)采取的最少子樣數(shù)目規(guī)定于表2。表21000t最少子樣數(shù)目品種基灰分，-采樣地點(diǎn)煤流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選> 20%6060606060煤w 20%3060606060其他洗煤（包括中煤）和粒度2020202020大于100mm 塊煤精3.2煤量超過(guò)1000t的子樣數(shù)目，接下式計(jì)算:J,| mN=n 1000式中：N 實(shí)際應(yīng)采子樣數(shù)目，

19、個(gè)；n表2規(guī)定的子樣數(shù)目，個(gè)；m 實(shí)際被采樣的煤量，t ；4.3.3煤量少于1000t時(shí)，子樣數(shù)目根據(jù)表 2規(guī)定數(shù)目按比例遞減，但最少不能少于表 3規(guī)定的數(shù)目。表3煤量少于1000t的最少子樣數(shù)、干基灰分%、采樣地點(diǎn) 煤種、.煤流火車汽車船舶煤堆原煤、篩選 煤> 20%表2規(guī)定 數(shù)目 的1/31818表2規(guī)定 數(shù)目 的1/2表2 規(guī)定 數(shù)目的1/2w 20%1818精煤66其他洗煤（包括中煤）和粒度大于100mm 塊煤664.4子樣質(zhì)量每個(gè)子樣的最小質(zhì)量根據(jù)商品煤標(biāo)稱最大粒度按表4規(guī)定確定。表4子樣質(zhì)量最大粒度，mmV 25V 50V 100> 100子樣質(zhì)量，kg1245注：1）

20、商品煤標(biāo)稱最大粒度確定方法見(jiàn)附錄。五、煤流中采樣5.1移動(dòng)煤流中采樣按時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣進(jìn)行。時(shí)間或質(zhì)量間隔按下式計(jì)算。 子樣的數(shù)目和質(zhì)量分別按第 4.3和4.4條規(guī)定確定。60QGn式中：T子樣時(shí)間間隔，min ;Q 采樣單元，t;G 煤流量，t/h ;n 子樣數(shù)目。5.2于移動(dòng)煤流下落點(diǎn)采樣時(shí)，可根據(jù)煤的流量和皮帶寬度，以 斗或鏟橫截煤流的全斷面采取1個(gè)子樣。分2到3次截取時(shí),采樣部位不得交錯(cuò)重復(fù)。用鏟取樣時(shí)，鏟子只能在煤流中穿過(guò) 煤流時(shí)取樣，不能進(jìn)、出都取樣。5.3在移動(dòng)煤流上人工鏟取煤樣時(shí)，皮帶的移動(dòng)速度不能大,且保證安全。式中：m 子樣質(zhì)量間隔，t;Q 采樣單元，n 子樣數(shù)目。1

21、次或分2到3次用接 按左右或左中右的順序進(jìn)行，1次，即只能在進(jìn)入或撤出般不能超過(guò)1.5m/s,并六、火車頂部采樣6.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量按第4.3和第4.4條規(guī)定確定。但原煤和篩選煤每車不論車皮容量大小至少采取 3個(gè)子樣；精煤、其他洗煤和粒度大于100mm 的塊煤每車至少取1個(gè)子樣。6.2子樣點(diǎn)布置：6.2.1斜線3點(diǎn)布置：如圖1所示，3個(gè)子樣布置在車皮對(duì)角線上，1、3子樣距車角1m ,第2個(gè)子樣位于對(duì)角線中央。1、5兩個(gè)子樣距車角1m，其余3個(gè)子樣等距分布在1、5兩子樣之間。6.2.3原煤和篩煤按圖1所示，每車米取3個(gè)子樣；精煤、其他洗煤和粒度大于 100mm 的塊煤按圖2所示，按5點(diǎn)循環(huán)方

22、式每車采取 1個(gè)子樣。6.2.4當(dāng)以不足6節(jié)車皮為一采樣單元時(shí)，依據(jù)“均勻布點(diǎn)、使每一部分煤都有機(jī)會(huì)被 采出”的原則分布子樣點(diǎn)。如1節(jié)車皮的子樣數(shù)超過(guò) 3個(gè)（對(duì)原煤、篩選煤）或 5個(gè)（對(duì)精煤、其他洗煤）多出的子樣可分布在交叉的對(duì)角線，也可分布在圖3所示的車皮平分線上。當(dāng)原煤和篩選煤以1節(jié)車皮為1采樣單元時(shí)，18個(gè)子樣即可分布在兩交叉的對(duì)角線上，1471013162581114173691215186.3火車頂部采樣時(shí)，在礦山（或洗煤廠）應(yīng)在裝車后立即采??；對(duì)于用戶，可挖坑至0.4m 以下采取。取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和礦石清除干凈。6.4原煤經(jīng)按GB477測(cè)定，若粒度大于150mm 的煤塊（

23、包括礦石）含量超過(guò) 5%，則 采取商品煤時(shí)，大于 150mm 的不再取入，但該批煤的灰分或發(fā)熱量應(yīng)按下式計(jì)算：Xdf Xd2（100 P）xd=100式中：Xd 商品煤的實(shí)際灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg ；Xd 1 粒度大于150mm 煤塊的灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg ；Xd 2 不采粒度大于150mm 煤塊時(shí)的灰分或發(fā)熱量，%或MJ/kg ；P粒度大于150mm 煤塊的百分率，%。七、汽車上采樣7.1子樣數(shù)目和子樣質(zhì)量按第4.3條和第4.4規(guī)定確定。7.2子樣點(diǎn)分布：無(wú)論原煤、篩選煤、精煤、其他洗煤或粒度大于150mm 塊煤，均沿車箱對(duì)角線方向，按3點(diǎn)（首尾兩點(diǎn)距車角 0.5m ）循環(huán)方式

24、采取子樣。當(dāng)1臺(tái)車上需采取1個(gè)以上子樣時(shí)，應(yīng)按6.2.1所述原則，將子樣分布在對(duì)角線或平分線或整個(gè)車箱表面。八、煤堆采樣8.1煤堆上不采取仲裁煤樣和出口煤樣。必要時(shí)應(yīng)用遷移煤堆，在遷移過(guò)程中采樣的方 式采樣。8.2子樣數(shù)目，子樣質(zhì)量按第4.3條和第4.4條規(guī)定確定。8.3子樣點(diǎn)布置：依據(jù)6.2.4所述原則，根據(jù)煤堆的形狀和子樣數(shù)目，將子樣分布在煤堆的頂、腰和底（距地面0.5m ）上，采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m的表面層。九、全水分煤樣的采取9.1全水分煤既可單獨(dú)采取，也可在煤樣制備過(guò)程中分取。9.2單獨(dú)采樣9.2.1在煤流中采取：按時(shí)間基或質(zhì)量基采樣法進(jìn)行。子樣數(shù)目不論品種每1000t至少10個(gè)，煤

25、量大于1000t時(shí)，按4.3.2式計(jì)算，煤量少于 1000t時(shí)至少6個(gè)，子樣質(zhì)量按 第4.4條規(guī)定確定。9.2.2在火車上采取：裝車后，立即沿車皮對(duì)角線按5點(diǎn)循環(huán)法（見(jiàn)圖2 ）采取，不論品種每車至少采取1個(gè)子樣；當(dāng)煤量少于 1000t時(shí)，至少采取6個(gè)子樣。子樣質(zhì)量按第 4.4 條規(guī)定確定。9.2.3在汽車上采?。貉b車后立即沿車箱對(duì)角線方向按3點(diǎn)循環(huán)法采取，當(dāng)煤量少于1000t時(shí)，至少采取6個(gè)子樣。子樣質(zhì)量按第 4.4條規(guī)定確定。9.2.4在煤堆和船舶中不單獨(dú)采取全水分煤樣。9.2.5 一批煤可分幾次采成若干分樣，每個(gè)分樣的子樣數(shù)目參照以上所述確定，以各分樣的全水分加權(quán)平均值作為該批煤的全水分值

26、。9.3在煤樣制備過(guò)程中分?。?.3.1全水分煤樣的分取按 GB474進(jìn)行。9.3.2如一批煤的煤樣分成若干分樣采取，則在各分樣的制備過(guò)程中分取全水分煤樣，并以各分樣的全水分加權(quán)平均值作為該批煤的全水分值。9.4全水分煤樣（無(wú)論總樣或分樣）采取后，應(yīng)立即制樣和化驗(yàn)，否則，應(yīng)立即裝入密 封容器中，注明煤樣質(zhì)量，并盡快制樣和化驗(yàn)。第四章煤樣的制備方法本標(biāo)準(zhǔn)等效采用了 ISO1988-1975硬煤一采樣第 8章“全水分測(cè)定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。一、主題容與適用圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤樣制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具和操作步驟。本標(biāo)準(zhǔn)適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤

27、樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。二、制樣總則2.1制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過(guò)破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來(lái)煤樣的分析（試驗(yàn)）用煤樣。制樣方案的設(shè)計(jì)，獲得足夠小的制樣方差和不過(guò)大的留樣量為準(zhǔn)。22煤樣制備和分析的總精度 0.05 A，并無(wú)系統(tǒng)偏差。A為采樣、制樣和分析的總精密 度。A值的規(guī)定見(jiàn)附表2。2.3在下列情況下需要按規(guī)定檢驗(yàn)煤樣制備的精密度：a、采用新的縮分機(jī)和破碎縮分聯(lián)合機(jī)械時(shí)；b、對(duì)煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí)；c、其他認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)。三、設(shè)施、設(shè)備和工具3.1煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥等房間）應(yīng)寬大敞亮，不受風(fēng)雨及外來(lái)灰塵的影響， 要

28、有防塵設(shè)備。制樣室應(yīng)為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6mm以上的鋼板。貯存煤樣的房間不應(yīng)有熱源，不受強(qiáng)光照射，無(wú)任何化學(xué)藥品。3.2適用制樣的破碎機(jī)為顎式破碎機(jī)，錘式破碎機(jī)，對(duì)輥破碎機(jī)，鋼制棒（球）磨機(jī)， 其他密封式研磨機(jī)。3.3手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥。3.4十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤、毛刷、托盤天平、磁鐵。3.5貯存全水分煤樣和分析試驗(yàn)煤樣的嚴(yán)密容器。3.6振篩機(jī)和孔徑為 25、13、6、3、1和0.2mm 及其它孔徑的方孔篩，3mm 的圓孔篩。3.7可控制溫度在4550 C的鼓風(fēng)干燥箱。四、煤樣的制備4.1收到煤樣后，應(yīng)按來(lái)樣標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并應(yīng)將煤種、品種、粒

29、度、采樣地點(diǎn)、包裝 情況，煤樣質(zhì)量，收樣和制備時(shí)間等項(xiàng)詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號(hào)。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號(hào)和發(fā)運(yùn)噸數(shù)。4.2煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序及時(shí)制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級(jí)的試 驗(yàn)室煤樣。如果水分過(guò)大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時(shí)，應(yīng)事先在低于50 C溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。4.3除使用聯(lián)合破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過(guò)相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度 大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。4.4煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一 比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來(lái)作為一個(gè)煤樣。4.5每次破碎、縮分前后，機(jī)器和用具都要清掃干凈。制樣

30、人員在制備煤樣的過(guò)程中， 應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。4.6煤樣的縮分，除水分大、無(wú)法使用機(jī)械縮分外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機(jī)械， 以減少縮分誤差。4.7縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對(duì)應(yīng)關(guān)系見(jiàn)圖1。粒度小于3mm 的煤樣，縮分至 3.75kg 后，如使之全部通過(guò) 3mm 圓孔篩，則可用二 分器直接縮分出不少于 100g和不少于500g分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。粒度要求特殊的試驗(yàn)項(xiàng)目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定， 在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時(shí)在破碎時(shí)應(yīng)采用逐級(jí)破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機(jī)破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎>25mm 的1

31、勺煤樣F>25mm> 13mm篩孔25mm> 60kg棄篩孔13mm> 15kg全水分煤樣篩孔6mm> 7.5kg使用二分器時(shí)縮分的存查煤樣(> 0.5kg)100g全水分煤樣篩孔3mm> 3.75kg篩孔1mm> 0.2mm存查煤樣(> 0.5kg)分析煤樣破碎摻和X過(guò)篩圖一、煤樣的制備程序4.8縮分機(jī)必須經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)方可使用。檢驗(yàn)縮分機(jī)的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分,必須使用二分器。4.9堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過(guò)篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對(duì)角貼底逐鍬堆成另一個(gè)圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過(guò)多，并分兩三次

32、撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時(shí)）或壓平（煤樣較少時(shí)）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w，將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個(gè)相等的扇形體。將相對(duì)的兩個(gè)扇形體棄去，留下的兩個(gè)扇形體按圖1程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。煤樣經(jīng)過(guò)逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小， 混合煤樣用的鐵鍬， 應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。4.10在粉碎成0.2mm 的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過(guò)孔 徑為0.2mm的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣

33、瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超 過(guò)煤樣瓶容積的3/4，以便使用時(shí)混合），送交化驗(yàn)室化驗(yàn)?？諝飧稍锓椒ㄈ缦拢簩⒚簶臃湃氡P中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過(guò)50 C下干燥。如連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò) 0.1% ,即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。（空氣干燥也可在煤 樣破碎到0.2mm 之前進(jìn)行）。4.11全水分煤樣的制備4.11.1測(cè)定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備的一般分析煤樣過(guò)程中 分取。4.11.2除使用一次能縮分出足夠數(shù)量的全水分煤樣的縮分機(jī)外，煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點(diǎn)法（布點(diǎn)如圖2 ）縮取，裝入煤樣瓶中封嚴(yán)（裝樣量不得超過(guò)煤樣瓶容積的3/4）,稱出質(zhì)量，貼好

34、標(biāo)簽，速送化驗(yàn)室測(cè)定全水分。全水分煤樣的制備要迅速。圖2九點(diǎn)法取全水分煤樣布點(diǎn)示意圖O煤樣堆的中心r煤樣堆的半徑1/8r7/8r4.12存查煤樣，除必須在容器上貼標(biāo)簽外，還應(yīng)在容器放入煤樣標(biāo)簽，封好。標(biāo)簽格式可參照表 1。附表1:分煤樣樣編號(hào)來(lái)樣編號(hào)煤礦名稱送樣單位送樣日期分析試驗(yàn)項(xiàng)目備注4.13 一般存查煤樣的縮見(jiàn)圖1。如有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。4.14商品煤存查煤樣，從報(bào)出結(jié)果之日起一般應(yīng)保存2個(gè)月，以備復(fù)查。4.15生產(chǎn)檢查煤樣的保存時(shí)間由有關(guān)煤質(zhì)檢查部門決定。4.16其他分析試驗(yàn)煤樣，根據(jù)需要確定保存時(shí)間。五、采樣、制樣和分析總精密度附表2 :原煤、篩選煤精煤其

35、他洗煤干基灰分w 20 %干基灰分20 %（ 包 括中煤）± 1/10 x灰分但不小于土 1% （絕對(duì)值）± 2%（絕對(duì)值）± 1%（絕對(duì)值）± 1.5%（絕對(duì)值）冶金焦炭（GB/T19962003）指標(biāo)等級(jí)粒度mm> 40> 2525 40灰分，Ad （%）一級(jí)w 12.00二級(jí)w 13.50三級(jí)w 15.00硫份，St, d (%)一級(jí)w 0.60二級(jí)w 0.80三級(jí)w 1.00機(jī)械抗碎強(qiáng)度%M 25一級(jí)> 92.0二級(jí)> 88.0三級(jí)> 83.0強(qiáng)M 40一級(jí)> 80.0二級(jí)> 76.0度三級(jí)> 72

36、.0耐磨強(qiáng)度%M 10一級(jí)M 25 時(shí)W 7.0M 40 時(shí) w 7.5二級(jí)< 8.5三級(jí)w 10.5反應(yīng)性CRI,%一級(jí)w 30二級(jí)w 35三級(jí)反應(yīng)后強(qiáng)度CSR,%一級(jí)> 55二級(jí)> 50三級(jí)揮發(fā)份Vadf%w 1.8水份含量Mt -%4. 士5.0士w 12.0焦末含量.%w 4.0w 5.0w 12.0注：百分號(hào)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)第二部分：煤焦分析部分操作規(guī)程第一章焦炭機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法1、主題容和適用圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定粒度大于25mm、大于40mm 冶金焦炭的機(jī)械強(qiáng)度的方法提要、設(shè)備、試樣的采用與制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果的計(jì)算及精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了粒度大于 25mm、大于40m

37、m冶金焦炭的機(jī)械強(qiáng)度的測(cè)定方法。2、方法提要焦炭在轉(zhuǎn)動(dòng)的鼓中，不斷地被提料板提起、 跌落在鋼板上。在此過(guò)程中，焦炭由于受機(jī)械 力的作用，產(chǎn)生撞擊、摩擦，使焦塊沿裂紋破裂開(kāi)來(lái)以及表面被磨損，用以測(cè)定焦炭的抗碎強(qiáng)度和耐磨強(qiáng)度。3、設(shè)備3.1轉(zhuǎn)鼓鼓體是鋼板制成的密閉圓筒，無(wú)穿心軸。鼓直徑1000 ± 5mm，鼓壁厚度不小于5mm （制作 時(shí)為8mm ）在轉(zhuǎn)鼓壁沿鼓軸的方向焊接四根100mm x 50mm x 10mm （高x寬x厚）的角鋼作為提料板，把鼓壁分成四個(gè)相等面積。 角鋼的長(zhǎng)度等于轉(zhuǎn)鼓的壁長(zhǎng)度（為清掃方便，每根角鋼兩端可留10mm 間隙），角鋼100mm 的一邊對(duì)著轉(zhuǎn)鼓的軸線，50

38、mm 的一邊和轉(zhuǎn)鼓曲面接觸，并朝著轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)的反方向。轉(zhuǎn)鼓圓柱面上有一個(gè)開(kāi)口，開(kāi)口的長(zhǎng)度為600mm ，寬為500mm，由此將焦炭裝入、卸出和清掃。開(kāi)口應(yīng)安裝一個(gè)蓋， 蓋壁的大小與鼓體上的開(kāi)口相同，且曲率及材質(zhì)與轉(zhuǎn)鼓鼓壁一致，這樣，當(dāng)蓋關(guān)緊時(shí)，其表面與轉(zhuǎn)鼓表面應(yīng)在同一曲面上。為了減少試樣的損失，在蓋 的四周應(yīng)鑲嵌橡膠墊或羊毛氈。轉(zhuǎn)鼓由（1.52.2KW ）的電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，經(jīng)減速機(jī)以每分鐘 25轉(zhuǎn)的恒定轉(zhuǎn)速運(yùn)轉(zhuǎn) 100轉(zhuǎn)。 并采用計(jì)數(shù)器控制規(guī)定轉(zhuǎn)數(shù)。轉(zhuǎn)鼓應(yīng)安裝手動(dòng)裝置可以向正反兩個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，便于卸空。轉(zhuǎn)鼓每季度標(biāo)定一次轉(zhuǎn)數(shù)，如100轉(zhuǎn)超過(guò)4min 土 10s應(yīng)及時(shí)調(diào)整。每半年檢查一次轉(zhuǎn)鼓磨損情況，

39、用測(cè)厚儀測(cè)量轉(zhuǎn)鼓的厚度， 鼓壁任一點(diǎn)厚度小于 5mm時(shí), 轉(zhuǎn)鼓應(yīng)更換。鼓任一根角鋼，其磨損深度達(dá)到5mm部分的總和超過(guò) 500mm ,即需修補(bǔ)或 更換。3.2圓孔手篩的技術(shù)要求3.2.1 篩片有效尺寸 960mm x 660mm，孔徑分別為 40mm、25mm 和10mm 。3.2.2篩片用沖床沖孔，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣，可用砂輪將毛刺打平。3.2.3篩框一律用木板制做。3.2.4篩子孔徑每季檢查一次， 任何一個(gè)孔的直徑比標(biāo)稱值（25mm ）大2%,（10mm ）大4%時(shí)，既為廢孔，當(dāng)篩片廢孔率為10%時(shí)，需及時(shí)更換。3.3方孔篩采用GB/T2005 ，規(guī)定的方孔篩3.4計(jì)量秤：感量0

40、.1kg。每次試驗(yàn)前要校正零點(diǎn)。3.5其它：容器、鐵鍬、掃帚和小鏟等。4、試樣的采取和制備4.1試樣的采取按4.2.1M40把所取轉(zhuǎn)鼓試樣用4.2.2M25GB1997 的規(guī)定進(jìn)行。標(biāo)準(zhǔn)50kg （稱準(zhǔn)至 0.1kg ）。60mm圓孔篩篩分，手穿孔后縮分采取篩上物 標(biāo)準(zhǔn)按各粒級(jí)篩分比例（不包括小于 25mm 部分）稱取50kg入鼓或用25mm 方孔篩篩分 采轉(zhuǎn)鼓試樣，縮分采取 50kg （稱準(zhǔn)至0.1kg ）。4.3當(dāng)試樣水分過(guò)大，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響時(shí)，需作適當(dāng)處理，方可進(jìn)行試驗(yàn)。5、試驗(yàn)步驟5.1將試樣小心放入已清掃干凈的鼓，關(guān)緊鼓蓋，開(kāi)動(dòng)轉(zhuǎn)鼓，100轉(zhuǎn)后停鼓，靜置1 2分鐘，使粉塵降落后，打

41、開(kāi)鼓蓋，把鼓焦炭倒出，并仔細(xì)清掃，收集鼓鼓蓋上的焦粉。5.2將出鼓的焦炭依次用 40mm 和10mm、25mm 和10mm 的圓孔進(jìn)行篩分 （40mm 或25mm 進(jìn)行手穿孔），篩分時(shí)每次入篩焦量不超過(guò)15kg，即要力求篩凈，又要防止用力過(guò)猛使焦炭受撞擊而破碎。5.3分別稱取大于 40mm 、40 10mm 及小于10mm 或大于25mm、25 10mm 及 小于10mm 各粒級(jí)焦炭的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1kg ）,其總和與入鼓焦炭質(zhì)量之差為損失量，當(dāng)損失量0.3kg時(shí)，該試驗(yàn)無(wú)效，v 0.3kg時(shí)，則計(jì)入小于10mm 一級(jí)中。6、結(jié)果計(jì)算抗碎強(qiáng)度 M 40 % (或M 25 )%M 40 （或M

42、25）=出鼓后大于40mm （或25mm ）焦炭質(zhì)量（kg ） /入鼓焦炭的質(zhì)量（kg ）x 100耐磨強(qiáng)度M10%M10=出鼓后小于10mm 焦炭質(zhì)量（kg ） /入鼓后焦炭的質(zhì)量（kg ）x 1007、允許誤差M 40( M 25)< 2.5%M 10< 1.0%第二章焦炭中的焦末含量及篩分組成的測(cè)定方法1、主題容及適用圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定粒度大于25mm冶金焦炭的焦末含量及篩分組成的方法提要、設(shè)備、試驗(yàn)操作步驟、結(jié)果計(jì)算等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粒度大于 40mm的大塊焦，大于25mm的大中塊焦和2540mm 的中塊 焦的焦末含量及冶金焦炭篩分組成的測(cè)定。2、方法提要將冶金焦炭試樣用機(jī)械

43、篩進(jìn)行篩分，計(jì)算出各粒級(jí)的質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)。，即為篩分組成。小于 25mm 的焦炭質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，即為焦末含量。3、設(shè)備3.1方孔機(jī)械篩外型尺寸：長(zhǎng) 2100mm X寬1340mm X高1310mm篩子層數(shù)：4層，篩子總重：約 500kg篩子傾角：11.5。，篩子的振幅：36mm電機(jī)：2.2KW , 450r/min，速比：1:13.2方孔篩片的技術(shù)要求3.2.1篩片為1630mm X 700mm 的沖孔篩，篩孔為正方形。3.2.2篩片用沖床沖孔，沖孔后不允許用錘子打平其邊緣。安裝是將沖孔毛刺朝下，用沙輪將毛刺磨平。3.2.3所有沖孔必須完整包括在1630mm X 690mm

44、 有效面積。3.2.4各級(jí)篩片的篩孔任一邊長(zhǎng)超過(guò)標(biāo)稱值2%，即為廢孔，其孔數(shù)超過(guò)篩孔總數(shù)的 10%時(shí)，需更換篩片。3.3計(jì)量稱：感量0.1kg ，每次使用前要校正零點(diǎn)。4、試樣的采取4.1試樣的采取按 GB1997 的規(guī)定進(jìn)行。4.2當(dāng)發(fā)現(xiàn)試樣水份過(guò)大，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)作適當(dāng)處理，方可進(jìn)行試驗(yàn)。5、焦末含量和篩分組成的試驗(yàn)步驟5.1將采取的試樣連續(xù)緩慢均勻地加入機(jī)械篩進(jìn)行篩分，并保持試樣在篩面上不出現(xiàn)重疊現(xiàn)象，將試樣分成大于 80mm、80 60mm、60 40mm、40 25mm 及小于25mm 的五個(gè)粒級(jí)焦炭。5.2篩分試樣全部篩完后， 分別稱量各粒級(jí)焦炭的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至0.1kg）并

45、計(jì)算各粒級(jí)焦炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù)。其中小于25mm的焦炭質(zhì)量占總量的百分?jǐn)?shù)，即為焦末含量。6、結(jié)果計(jì)算各粒級(jí)百分?jǐn)?shù)（SQ %按下式計(jì)算:miSi =x 100m式中：Si -篩分的百分?jǐn)?shù)，% ；mi 各粒級(jí)試樣質(zhì)量，kg ;m 試樣總質(zhì)量， kg ;I各粒級(jí)圍值。第三章焦炭水分的測(cè)定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于干燥箱，在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定，以焦炭試樣的質(zhì)量損失計(jì)算水分的百分含量。二、儀器和設(shè)備2.1干燥箱：帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，能保持溫度170180 C和105110 C。2.2淺盤：用鍍鋅薄鐵板或薄鋁板制成，尺寸約為300mm x 200mm x 20mm 。2.3玻璃稱

46、量瓶：直徑 40mm，高25mm，并附有嚴(yán)密的磨口蓋。2.4干燥箱：裝變色硅膠。2.5分析天平：感量 0.0001g。2.6托盤天平：感量1g。三、試驗(yàn)步驟3.1全水分的測(cè)定3.1.1用預(yù)先干燥并稱量過(guò)的淺盤稱取粒度小于13 mm 的試樣約500g （稱準(zhǔn)至1g）,鋪平試樣。3.1.2將裝有試樣的淺盤置于 170 180 C的干燥箱中，1h后取出，冷卻5分鐘稱量。3.1.3進(jìn)行檢查性干燥，每次10分鐘，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1g為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量。3.2分析試樣水分的測(cè)定3.2.1用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣1 ± 0.05g

47、（準(zhǔn)至0.0002g ），平攤在稱量瓶中。1小時(shí)，取出稱量瓶立即3.2.2將盛有試樣的稱量瓶開(kāi)蓋置于105110 C干燥箱中干燥蓋上蓋，放入干燥器冷卻至室溫（約20分鐘）稱量。323進(jìn)行檢查性干燥，每次 15分鐘，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在O.OOIg為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。四、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算4.1全水分按式（1 ）計(jì)算：Mt =(mmi)m100(1)式中：Mt 焦炭試樣的全水分含量，（%）;m干燥前焦炭試樣的質(zhì)量，(g);m1干燥后焦炭試樣的質(zhì)量，(g);4.2分試樣水分按式（2 ）計(jì)算:Mad- m匹 X 100 (2)m式中：Mad 分析試樣的水

48、分含量，（%）; m 干燥前分析試樣的質(zhì)量，（g）;m1干燥后試樣的質(zhì)量，（g）；五、精密度重復(fù)性r,不得超過(guò)下表的規(guī)定值MadMt水分圍，%v 5.05.010.0> 10.0成復(fù)性，r%0.200.40.60.8第四章焦炭灰分的測(cè)定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)量焦炭試樣，于815 C下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分含量。二、儀器和設(shè)備2.1箱形高溫爐：帶有測(cè)溫和控溫裝置，能保持溫度在815 ± 10 C,爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。2.2灰皿2.3坩堝鉗2.4干燥器2.5分析天平：感量 0.0001g。三、試驗(yàn)步驟仲裁法3.1用預(yù)先于815 ± 10

49、 C灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于0.2mm 并攪拌均勻的試樣1 ± 0.05g （稱準(zhǔn)至0.0002g ）,并使試樣鋪平。3.2將盛有試樣的灰皿放入溫度為815 ± 10 C的箱形高溫爐門口，在10min逐漸將其移 入爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約 15mm 的縫隙，同時(shí)打開(kāi)爐門上的小孔和爐后煙囟, 于815 ± 10 C下，灼燒1h。3.31h后，用灰皿夾從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5min，移入干燥器中冷卻至室溫(約20mim ),稱量。3.4進(jìn)行檢查性灼燒，每次 15min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在O.OOIg為止，計(jì)算時(shí)取最后一次的質(zhì)量，若有增重則

50、取增重前一次的質(zhì)量為依據(jù)。4、試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算4.1分析試樣的灰分按(3)計(jì)算：Aad , %=匹 100( 3)m式中：Aad 分析試樣的灰分含量，(%);m 焦炭試樣質(zhì)量，(g);m1 灰皿中殘留物的質(zhì)量，(g)；4.2干燥試樣灰分按式(4)計(jì)算：Ad , %= Aad 100( 4)100 Mad式中：Ad 干燥試樣的灰分含量，(%);Aad 分析試樣的灰分含量，(%);Mad 分析試樣的水分含量，(% );4.3試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。注：每次測(cè)定灰分時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行水分的測(cè)定，水分樣與灰分測(cè)定試樣應(yīng)同時(shí)采取。五、精密度重復(fù)性r :不大于0.20%再現(xiàn)性R:不大于0.30%。第五

51、章焦炭揮發(fā)分測(cè)定方法一、方法提要稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的坩堝中，在900 C下，隔絕空氣加熱 7min，以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。二、儀器和設(shè)備2.1揮發(fā)坩堝：帶嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，坩堝總質(zhì)量為1822g，其中蓋的質(zhì)量為 56g。2.2箱形馬弗爐：帶有測(cè)溫和控溫裝置，能保持溫度在900 ± 10 C,爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。爐子的熱容量應(yīng)該是：當(dāng)起始溫度為900 C時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在 3min爐溫應(yīng)恢復(fù)到900 ± 10 C。爐膛恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成，其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝不超出恒 溫區(qū)為限。2.4坩堝架：由鎳鉻絲或耐熱金屬絲制成。2.5分析天平：感量 O.OOOIg 。2.6秒表2.7干燥器三、試驗(yàn)步驟3.1用預(yù)先于900 ± 10 C溫度下的灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度小于0.2mm攪拌均勻的試樣1 ±0.01g (稱準(zhǔn)至0.0001g )，并使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。注：如果測(cè)定試樣不足六個(gè)，則在坩堝架的空位上放上空坩堝補(bǔ)位。3.2打開(kāi)預(yù)先升溫至900 ± 10 C的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的 恒溫區(qū)，立