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1、精細化學(xué)品生產(chǎn)技術(shù)、何立、1302031124期你哮我救將院SICHUAN VOCATIONAL COLLEGLOFCHEMICALTECNNOLOGV實驗報告名稱課程名稱:有機玻璃的制備姓 名:何立學(xué) 號: 24班 級:精細13312015年12月10日目錄1、 實驗?zāi)康?11、 了解本體聚合的基本原理和特點 12、 熟悉和掌握有機玻璃的制備方法 13、 了解一些常用的測試方法 12、 實驗原理 13、 實驗步驟 26、 脫 模 取出模子,將其放入水中浸泡少頃,撐開玻璃板,即得有機玻璃平板 24、 甲酰為引發(fā)劑進行自由基本體聚合,反應(yīng)過程如下 2五、實驗結(jié)果與分析 3六、數(shù)據(jù)處理 36.2

2、再用軟件origin6.0/ 對其作曲線擬合處理,結(jié)果如下: 4七、實驗裝置 5八、思考題 5在合成有機玻璃板時,采用預(yù)聚制漿的目的何在? 5如果最后產(chǎn)物出現(xiàn)氣泡,試分析致成原因? 5有機玻璃的制備一、 實驗?zāi)康耐ㄟ^本體聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有機玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側(cè)基,其產(chǎn)品往往為無定形固體。其最突出的性能是具有高度的透明度,透光率可達90%以上。比重小,制品比同體積的無機玻璃制品輕巧得多。耐沖擊強度好,低溫性能良好,是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。有機玻璃表面光滑,在一定的彎曲限度內(nèi), 光線可在其內(nèi)部傳導(dǎo)而不逸出,故外科手術(shù)中利用它把光線輸送到口腔、喉部等作照

3、明。它的電性能優(yōu)良,電子、電氣工業(yè)中常用來作為絕緣材料。有機玻璃又由于它的著色后色彩五光十色,鮮艷奪目,它被廣泛應(yīng)用于裝飾材料和日用制品。1、了解本體聚合的基本原理和特點2、熟悉和掌握有機玻璃的制備方法3、 了解一些常用的測試方法二、實驗原理甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側(cè)基,其聚合物產(chǎn)品往往為固體。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA俗稱有機玻璃,其最突出的性能是具有高度的透明,透光率可達90%以上。相對密度小,制品比同體積的無機玻璃制品輕巧很多。耐沖擊強度好,低溫性能良好,是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。有機玻璃表面光滑,在一定的彎曲限度內(nèi),光線可以在其內(nèi)部傳導(dǎo)而不逸出,故外科手術(shù)中利用它把光

4、線輸送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優(yōu)良,電子、電氣工業(yè)中常用它來作為絕緣材料。有機玻璃又由于著色后色彩五光十色,鮮艷奪目,被廣泛應(yīng)用于裝飾材料和日用制品。本體聚合又稱塊狀聚合,它是在沒有任何介質(zhì)存在下,單體本身在微量引發(fā)劑引發(fā)下聚合或者直接用熱、光和輻射線照射引發(fā)聚合。此法的優(yōu)點是生產(chǎn)過程比較簡單,成品無需后處理,產(chǎn)品也比較純凈,這個優(yōu)點對要求透明度或電性能好的聚合物非常重要。各種規(guī)格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本體聚合中存在自動加速效應(yīng),聚合熱不易排出,故造成局部過熱,使聚合物分子量分布寬,產(chǎn)品變黃并產(chǎn)生氣泡,使聚合物破損,在灌模聚合中若控溫不好,體積收縮不均,還會產(chǎn)生

5、聚合物光折射率不均勻和局部皺紋的弊端。因此,本體聚合要求嚴格控制不同階段的反應(yīng)溫度,隨時排出反應(yīng)熱是十分重要的。 工業(yè)生產(chǎn)中在反應(yīng)配方和工藝選擇上必須是引發(fā)劑濃度要低,反應(yīng)溫度不宜過高,聚合分段進行,反應(yīng)條件隨不同階段而異。甲基丙烯酸甲酯單體既可以進行自由基聚合, 又可以進行陰離子聚 合。甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是在引發(fā)劑引發(fā)下, 按自由基聚合反應(yīng) 歷程進行的,引發(fā)劑通常為過氧化苯甲酰(BPO或偶氮二異丁月青(AIBN) 三、實驗步驟1、向恒溫水浴槽內(nèi)加入一定量的水,打開電源,升溫至 90Co2、制 模將一定規(guī)格的兩塊普通玻璃板洗凈后,烘干。用透明玻璃紙將橡皮條包好,使之不外露。將包好的橡皮條

6、放在兩塊玻璃板之 間的三邊,用沾有膠水的描圖紙把玻璃板三邊封嚴,并用夾子夾上,留 出一邊作灌漿用,制好的模放入烘箱內(nèi),于 50c烘干。(注意:玻璃 板千萬不能水洗。)3、預(yù)聚制漿在洗凈烘干的三角瓶中,加入 30mLMMA0.05g BPO及2mLDBP BPOI全溶解后,將三角瓶放入水浴中,逐步加熱至9092 C, 保溫。(注意:聚合過程中,需不斷用玻璃棒攪拌,使之均勻散熱并感 知漿液的黏度)當(dāng)漿液黏度如甘油時,立即取出三角瓶,在盛冷水的燒 杯中冷卻至40c左右,立即將預(yù)聚液注入模中,另取一條描圖紙封住 模子的最后一邊。4、低溫聚合將注有漿液的模子放入50c烘箱內(nèi)低溫聚合。5、高溫聚合當(dāng)成柔軟

7、透明固體時,升溫至100c下繼續(xù)聚合2h,使之完全反應(yīng),然后冷卻至室溫。6、脫模 取出模子,將其放入水中浸泡少頃,撐開玻璃板,即得有機玻璃平板四、甲酰為引發(fā)劑進行自由基本體聚合,反應(yīng)過程如下1、 引發(fā)劑的分解4、鏈的終止A、偶合終止CH3CH.CH3CHi/wvwC C-+%|s/vvvrjvtrC H2C一 JVVVJVV CH2、H2CmCOOCH 3COOCH3COOCH 3(COOCH3B、歧化終止CHCH3 IC*3CH3”1 jwwvC C*+UTJA/WJW1 C 1C.C.AAjVrtJVAJ CH2 CC CH2|H2H2COOCH 3COOCH3CO0cH3COOCH 3五

8、、實驗結(jié)果與分析結(jié)果總結(jié):實驗得到的成品形狀跟所裁剪的模具形狀基本相同, 平板邊緣部分存在一些毛邊和凹陷,是由于制模時膠帶纏繞不是很平 整均勻所導(dǎo)致的。成品中有少量氣泡,說明預(yù)聚時間過長,漿液黏度過 大導(dǎo)致導(dǎo)入模板中時,漿液分布不均。成品的透明度和強度等性能都比 較不錯,此次有機璃制造實驗可謂成功。六、數(shù)據(jù)處理6.1 我們通過軟件origin6.0對以上實驗數(shù)據(jù)做出繪圖5Linear Fit of Data3_B064 2 0 8 6 4 20T-OMH Y246810BX Axis Title6.2 再用軟件origin6.0/對其作曲線擬合處理,結(jié)果如下:Linear Regression for Data3_B: Y = A + B * XParameter Value ErrorA -10B 20R SD N P1 010 0,0001七、實驗裝置八、思考題在合成有機玻璃板時,采用預(yù)聚制漿的目的何在?將單體在9095C下聚合至10%20轉(zhuǎn)化率,成為粘度不高的漿液, 此時體積已部分收縮,粘滯的預(yù)聚物不易漏模。且轉(zhuǎn)化率較高后,體系 粘度增大,產(chǎn)生凝膠效應(yīng)自動加速,如不及時散熱造成局部過熱,使分 子量分布變寬,影響到聚合物的強度,重則溫度失控引起爆聚。故本體 聚合常采用兩段聚合:第一階段保持較低轉(zhuǎn)化率,粘度較低,在普通反 應(yīng)器內(nèi)進行;第二階段轉(zhuǎn)化率和粘度較高,則在特殊設(shè)

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