蜂蜜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程0001

1、XXXXXXXXX 有限公司輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題蜂蜜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程共 6頁(yè)第 1頁(yè)文件號(hào)起草人起草日期部門審閱日期QA 審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄：修訂號(hào)： 批準(zhǔn)日期： 生效日期：變更原因及目的：修改文件內(nèi)容1 品名：1.1 中文名：蜂蜜1.2 漢語拼音： Fengmi2 代碼：3 供應(yīng)商見：見合格供應(yīng)商名單4 取樣文件編號(hào)：5 檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：6 依據(jù)：中國(guó)藥典 2020 年。7 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性狀本品為半透明、帶光澤、濃稠的液體，白色至淡黃色或橘黃色至黃褐色，放久或遇冷漸有白色顆粒狀結(jié)晶析出。氣芳香，味極甜。同法定標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)密度本品如

2、有結(jié)晶析出，可置于不超過60的水浴中，待結(jié)晶全部融化后，攪勻，冷至 25，照相對(duì)密度測(cè)定法（通則 0601 ）項(xiàng)下的韋氏比重秤法測(cè)定， 相對(duì)密度應(yīng)在 1.349 以上。同法定標(biāo)準(zhǔn)水分 不得過 24.0% （通則 0622 折光率測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定）。 取本品（有結(jié)晶析出的樣品置于不超過60的恒溫水浴中溫?zé)崾谷诨?2 滴，滴于棱鏡上（預(yù)先連接阿貝折光計(jì)與恒溫水浴，并將水浴溫度調(diào)至 40 ±0.1至恒溫， 用新沸過的冷水校正折光計(jì)的折光指數(shù)為1.3305 ）測(cè)定，讀取折光指數(shù)，按下式計(jì)算：X=100-78+390.7 （ n-1.4768） X 樣品中的水分含量（ %） n樣品在 40時(shí)的

3、折光指數(shù) 酸度 取本品 10g，加新沸過的冷水 50ml ，混勻，加酚酞指示液 2 滴與氫氧 化鈉滴定液（ 0.1mol/L ） 4ml ，應(yīng)顯粉紅色， 10 秒鐘內(nèi)不消失。淀粉和糊精 取本品 2g，加水 10ml ，加熱煮沸，放冷，加碘試液 1 滴，不得 顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。寡糖 取本品 2g，置燒杯中，加入 10ml 水溶解后，緩緩加至活性炭固相萃 取柱（在固相萃取空柱管底部塞入一個(gè)篩板，壓緊，置固相萃取裝置上。稱 取硅藻土 0.2g，加水適量混勻，用吸管加至固相萃取柱管中，自然沉降形成 3mm厚的硅藻土層， 打開真空泵吸引， 稱取活性炭 0.5g 加 10ml 水?dāng)嚢瑁?混勻， 用吸管

4、加入，在真空泵的吸引下使活性炭沉降，當(dāng)水面接近活性炭層面時(shí)， 再次注入 0.2g 用水混勻的硅藻土，在真空泵的吸引下，以1 秒/ 滴的速度用檢查同法定標(biāo)準(zhǔn)25ml 的水預(yù)洗，當(dāng)液面到達(dá)柱面上 2mm 時(shí)關(guān)掉活塞，再壓入上篩板，備用） 中，打開活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通過柱子，待液面下降到柱面以 上 2mm 時(shí)，用 7%乙醇 25ml 洗脫，棄去洗脫液。再用 50% 乙醇 10ml 洗脫， 收集洗脫液，置 65 水浴中減壓濃縮至干，殘?jiān)?30%乙醇 1ml 使溶解，作 為供試品溶液。 另取麥芽五糖對(duì)照品， 加 30%乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液， 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（

5、通則0512）試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各 3，l分別點(diǎn)于同一高效硅膠 G薄層板上，以正丙醇 - 水-三乙胺（60： 30：0.7）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以苯胺- 二苯胺 - 磷酸的混合溶液（取二苯胺 1g，苯胺 1ml，磷酸 5ml，加丙酮至 50ml ，混勻），加熱至斑點(diǎn) 顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)位置的下方，應(yīng) 不得顯斑點(diǎn)。5- 羥甲基糠醛 照高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 -0.1%甲酸溶液（ 5：95）為流動(dòng)相； 5- 羥甲基糠醛檢測(cè)波長(zhǎng)為 284nm，鳥苷 檢測(cè)波長(zhǎng)為

6、254nm 。理論板數(shù)按鳥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 取鳥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加 10%甲醇制成每 1ml 含鳥苷 0.2mg 的 溶液，即得。另取 5- 羥甲基糠醛對(duì)照品適量，加 10%甲醇制成每 1ml 含 4g 的溶液， 作為定位用。 供試品溶液的制備 取本品 1g，置燒杯中， 精密稱定， 加 10%甲醇適量溶解，并分次轉(zhuǎn)移至 50ml 量瓶中，精密加入鳥苷對(duì)照品溶液作為定位用。供試品溶液的制備 取本品 1g，置燒杯中，精密稱定，加10%甲醇適量溶解，并分次轉(zhuǎn)移至 50ml 量瓶中，精密加入鳥苷對(duì)照品溶液 1ml，加 10%甲醇 至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 精密吸取

7、供試品溶液 10，l注入液相色譜儀，測(cè)定；另取鳥苷對(duì) 照品溶液， 5-羥甲基糠醛對(duì)照品溶液各 10，l注入液相色譜儀，測(cè)定，用以 確定供試品色譜中 5-羥甲基糠醛及鳥苷的色譜峰；以鳥苷對(duì)照品計(jì)算含量并 乘以校正因子 0.340 進(jìn)行校正，即得。本品含 5-羥甲基糠醛，不得過 0.004%。蔗糖和麥芽糖 照含量測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定，分別計(jì)算含量。本品含蔗糖 和麥芽糖分別不得過 5.0%。含量測(cè)定照高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以 Prevail Carbohyrate ES 為色譜柱，以乙腈 - 水（ 75： 25）為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按果糖峰計(jì)算

8、應(yīng)不 低于 2000。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密稱取果糖對(duì)照品 1.0g，葡萄糖對(duì)照品 0.8g，置同 一具塞錐形瓶中，精密加入 40%乙腈 20ml ，溶解，搖勻，作為果糖、葡萄糖 對(duì)照品儲(chǔ)備液。另精密稱取蔗糖對(duì)照品0.2g，麥芽糖對(duì)照品 0.2g，置同一具塞錐形瓶中，精密加入 40%乙腈 10ml ，溶解，搖勻，作為蔗糖、麥芽糖對(duì)照 品儲(chǔ)備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液和蔗糖、麥芽糖對(duì)照品 儲(chǔ)備液，加 40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對(duì)照 品溶液。每一濃度溶液配制中，儲(chǔ)備液的用量和稀釋體積見下表。同法定標(biāo)準(zhǔn)精密吸取混合對(duì)照品溶液各15，l注入液相色譜儀，分別測(cè)

9、定。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。供試品溶液的制備 取本品約 1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入40%乙腈 20ml ，溶解，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 精密量取供試品溶液 15，l注入液相色譜儀，測(cè)定，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì) 算含量。 本品含果糖 （ C6H12O6）和葡萄糖（ C6H12O6）的總量不得少于 60.0%， 果糖與葡萄糖含量比值不得小于 1.0。復(fù)驗(yàn)期36 個(gè)月。同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置陰涼處。同法定標(biāo)準(zhǔn)8 檢驗(yàn)操作規(guī)程：8.1 試藥與試劑：酚酞、氫氧化鈉滴定液、碘試液、硅藻土、固相萃取柱、 活性炭、乙醇、正丙醇、三乙胺、苯胺、二苯胺、磷

10、酸、丙酮。8.2 儀器與用具：阿貝折射儀、超級(jí)恒溫水浴鍋、真空泵、硅膠 G 薄層板。8.3 性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。8.4 相對(duì)密度 本品如有結(jié)晶析出，可置于不超過 60的水浴中，待結(jié)晶全 部融化后，攪勻，冷至 25，照相對(duì)密度測(cè)定法（附錄 10）項(xiàng)下的韋氏比重秤 法測(cè)定，相對(duì)密度應(yīng)在 1.349 以上。8.5 檢查：8.5.1 水分：取本品（有結(jié)晶析出的樣品置于不超過 60的恒溫水浴中溫?zé)?使融化） 12 滴，滴于棱鏡上（預(yù)先連接阿貝折光計(jì)與恒溫水浴，并將水浴溫 度調(diào)至 40±0.1至恒溫，用新沸過的冷水校正折光計(jì)的折光指數(shù)為 1.3305） 測(cè)定，讀取折光指

11、數(shù)，按下式計(jì)算：X=100-78+390.7（n-1.4768）X 樣品中的水分含量（）n 樣品在 40時(shí)的折光指數(shù)8.5.2酸度 取本品 10g，加新沸過的冷水 50ml，混勻，加酚酞指示液 2 滴與 氫氧化鈉滴定液（ 0.1mol/L ） 4ml，應(yīng)顯粉紅色， 10 秒鐘內(nèi)不消失。8.5.3 淀粉和糊精 取本品 2g，加水 10ml，加熱煮沸，放冷，加碘試液 1 滴， 不得顯藍(lán)色、綠色或紅褐色。8.5.4 寡糖 取本品 2g，置燒杯中，加入 10ml 水溶解后，緩緩加至活性炭固 相萃取柱（在固相萃取空柱管底部塞入一個(gè)篩板，壓緊，置固相萃取裝置上。 稱取硅藻土 0.2g，加水適量混勻，用吸管

12、加至固相萃取柱管中，自然沉降形成 3mm厚的硅藻土層，打開真空泵吸引，稱取活性炭 0.5g加10ml 水?dāng)嚢?，混勻?用吸管加入，在真空泵的吸引下使活性炭沉降，當(dāng)水面接近活性炭層面時(shí)，再 次注入 0.2g 用水混勻的硅藻土，在真空泵的吸引下，以 1 秒/滴的速度用 25ml 的水預(yù)洗，當(dāng)液面到達(dá)柱面上 2mm 時(shí)關(guān)掉活塞，再壓入上篩板，備用）中，打 開活塞，在真空泵的吸引下， 使溶液通過柱子， 待液面下降到柱面以上 2mm 時(shí)， 用 7%乙醇 25ml 洗脫，棄去洗脫液。再用 50% 乙醇 10ml 洗脫，收集洗脫液，置 65水浴中減壓濃縮至干，殘?jiān)?30%乙醇 1ml 使溶解，作為供試品溶

13、液。另 取麥芽五糖對(duì)照品，加 30%乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法（附錄 7）試驗(yàn)，吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各 3 l，分別點(diǎn)于 同一高效硅膠 G 薄層板上，以正丙醇 -水-三乙胺（ 60：30：0.7）為展開劑，展 開，取出，晾干，噴以苯胺 -二苯胺 -磷酸的混合溶液（取二苯胺 1g，苯胺 1ml， 磷酸 5ml，加丙醇至 50ml，混勻），加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供 試品色譜中，在與對(duì)照品相應(yīng)位置的下方，應(yīng)不得顯斑點(diǎn)。8.5.5 5-羥甲基糠醛 照高效液相色譜法（附錄 8）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

14、以乙腈 -0.1%甲酸溶液（ 5：95）為流動(dòng)相； 5-羥甲基糠醛檢測(cè)波長(zhǎng)為 284nm，鳥苷檢測(cè) 波長(zhǎng)為 254nm。理論板數(shù)按鳥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。 對(duì)照品溶液的制備 取 鳥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加 10%甲醇制成每 1ml 含鳥苷 0.2mg 的溶液，即 得。另取 5-羥甲基糠醛對(duì)照品適量，加 10%甲醇制成每 1ml 含 4g 的溶液，作 為定位用。 供試品溶液的制備 取本品 1g，置燒杯中，精密稱定，加 10%甲醇 適量溶解，并分次轉(zhuǎn)移至 50ml 量瓶中，精密加入鳥苷對(duì)照品溶液 1ml ，加 10% 甲醇至刻度， 搖勻，即得。 測(cè)定法精密吸取供試品溶液 10，l注入液相色

15、譜儀， 測(cè)定；另取鳥苷對(duì)照品溶液， 5-羥甲基糠醛對(duì)照品溶液各 10，l注入液相色譜儀， 測(cè)定，用以確定供試品色譜中 5-羥甲基糠醛及鳥苷的色譜峰；以鳥苷對(duì)照品計(jì) 算含量并乘以校正因子 0.340 進(jìn)行校正，即得。本品含 5-羥甲基糠醛，不得過 0.004%。8.5.6 蔗糖和麥芽糖照含量測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定，分別計(jì)算含量。本品含 蔗糖和麥芽糖分別不得過 5.0%。8.6 含量測(cè)定：照高效液相色譜法（附錄 8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以 Prevail Carbohyrate ES 為色譜柱，以乙腈 - 水（75：25）為流動(dòng)相；示差折光檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按果糖峰計(jì)算應(yīng)不低 于 2000。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別精密稱取果糖對(duì)照品 1.0g，葡萄糖對(duì)照品 0.8g， 置同一具塞錐形瓶中，精密加入 40%乙腈 20ml，溶解，搖勻，作為果糖、葡萄 糖對(duì)照品儲(chǔ)備液。另精密稱取蔗糖對(duì)照品 0.2g，麥芽糖對(duì)照品 0.2g，置同一具 塞錐形瓶中，精密加入 40%乙腈 10ml，溶解，搖勻，作為蔗糖、麥芽糖對(duì)照品 儲(chǔ)備液。分別精密量取果糖、葡萄糖對(duì)照品儲(chǔ)備液和蔗糖、麥芽糖對(duì)照品儲(chǔ)備 液，加 40%乙腈配成不同濃度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖混合對(duì)照品溶液。 每一濃度溶液配制中，儲(chǔ)備液的