苯系物不確定度(共4頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上氣相色譜法測定空氣中苯系物的不確定度的評定1. 檢測方法1.1 方法依據(jù)：HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法1.2 方法原理：用活性炭采樣管富集環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中苯系物，二硫化碳解吸，使用帶有氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀測定分析。1.3主要儀器：EChrom 6890氣相色譜儀1.4 操作步驟 1.4.1校準曲線繪制 1.4.1.1 標準使用液配制苯系物標準溶液編號為BWT-1000-E，濃度為1000g/ml，擴展不確定度為2%。用1.00ml分刻度移液管移取標準溶液0.50ml至5ml容量瓶中，用二硫

2、化碳稀釋至標線，配得濃度為100g/ml。 1.4.1.2 校準曲線繪制分別取適量的標準使用液，稀釋到1.00ml的二硫化碳中，配制質(zhì)量濃度依次為1.0、2.0、3.0、4.0和5.0g/ml的校準系列。分別取標準系列溶液1.0l注射到氣相色譜儀進樣口。根據(jù)各目標組分質(zhì)量和響應(yīng)值繪制標準曲線。 1.4.1.3 樣品測定將采集好樣品的活性炭采樣管中A段和B段取出，分別放入磨口具塞試管中，每個試管中各加入1.00ml二硫化碳密閉，輕輕振動，在室溫下解吸1h后，測定。2. 數(shù)學模型氣體中苯系物濃度的計算公式：=(W-W0)×VVnd 式中：-氣體中被測組分濃度，mg/m3， W-由校準曲線

3、計算的樣品解吸液的濃度，g/ml；W0-由校準曲線計算的空白解吸液的濃度，g/ml； V-解吸液體積，mL；Vnd-標準狀態(tài)下（101.325kPa，0）的采樣體積，L；曲線擬合的回歸方程為：y=bx+a式中：y-峰面積， x-苯系物（以苯為例）的質(zhì)量， b-回歸方程的斜率， a-回歸方程的截距。本方法測定水中苯系物的不確定度按各不確定度分量的方和根合成：式中：-標準物質(zhì)引入的不確定度； -標準溶液稀釋至使用液引入的不確定度； -重復(fù)測定樣品引入的不確定度； -工作曲線擬合引入的不確定度；-進樣體積引入的不確定度。3. 不確定度來源分析（1） 標準溶液引入的不確定度（2） 將標準溶液稀釋至使用

4、液引入的不確定度（3） 標準曲線擬合引入的不確定度（4） 樣品測量重復(fù)性引入的不確定度（5） 進樣體積引入的不確定度4. 不確定度分量的評定4.1 標準溶液來源引入的不確定度苯系物標準溶液給定擴展相對不確定度為2%，k=2，得到相對標準不確定度為u=U/k=0.02/2=0.010。4.2 標準溶液稀釋至使用液引入的不確定度（1）1.00ml分刻度移液管：容量允許誤差為0.008ml，按均勻分布，取包含因子k=，標準不確定度為0.008/=0.00461ml；u（V1）=0.0046ml。相對標準不確定度為0.0046/1=0.0046。（2）5ml容量瓶：容量允許誤差為0.020ml，按均勻

5、分布，取包含因子k=，標準不確定度為0.020/=0.01154，u（V5）=0.0115ml。相對標準不確定度為0.0115/5=0.0023。所以，將標準溶液稀釋至使用液引入的不確定度為=0.00514.3 樣品測量重復(fù)性引入的不確定度重復(fù)測定樣品2次，結(jié)果如下表所示序號12苯濃度(g/ml)1.041.06樣品平均濃度為1.05g/ml，計算單次標準差：=0.0141g/ml0.0100g/ml樣品的相對標準不確定度：4.4 校準曲線擬合引入的不確定度 苯標準曲線數(shù)據(jù)如下所示：序號苯濃度x（g/ml）峰面積y（pA*s）計算峰面積a+bx（pA*s）y-（a+bx）11.002.122.

6、040.0822.004.544.62-0.0833.007.157.20-0.0544.009.779.78-0.0155.0012.4112.360.05上述校準曲線回歸方程為y=2.581x-0.545，回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9997。曲線上濃度總點數(shù)n=5，實際樣品進行重復(fù)測定次數(shù)p=2，樣品平均值c=1.05g/ml。依據(jù)貝塞爾公式，對工作曲線繪制過程中產(chǎn)生的不確定度進行計算，其中實驗標準差：=0.077標準曲線的標準不確定度：= =0.031校準曲線的相對標準不確定度：5. 進樣體積引入的不確定度測試中儀器配置的微量注射器體積為 10L，進樣量為 1L，根據(jù) JJG 700-1999氣相色譜儀檢定規(guī)程附錄 A 微量注射器的標準，微量注射器體積的相對標準偏差為 ±1%。按矩形分布處理，由進樣體積引入的相對標準不確定度為：標準不確定度為：6. 合成不確定度 = 0.0102+0.00512+0.0102+0.0292+0.00582=0.033 =0.033×1.05=0.035 g/ml7. 擴展不確定度取包含因子k=2（置信概率為95%）則擴展不確定度為0.035×2=0.07 g/ml通過公式=(W-W0)×VVnd換算出當采樣體積為10L時，擴展不確定度為0.007 mg/m38. 結(jié)論（1） 氣相色譜法測定