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文檔簡介

1、計量標準技術報告計量標準名稱電導率儀檢定裝置計量標準負責人 苗潤蘇建標 單位名 稱 新鄉(xiāng)市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心日 期2013年11月24日一、建立計量標準的目的()二、計量標準的工作原理及其組成()三、計量標準器及主要配套設備()四、計量標準的主要技術指標()五、環(huán)境條件()六、計量標準的量值溯源和傳遞圖()七、計量標準的重復性試驗()八、計量標準的穩(wěn)定性考核()九、檢定或校準結果的測量不確定度評定()十、檢定或校準結果的驗證()H一、結論()十二、附加說明()一、建立計量標準的目的隨著社會經(jīng)濟逐步向前發(fā)展,我市轄區(qū)內飲用水廠和藥品生產(chǎn)企業(yè)等單位使用 的電導率儀逐漸增多,為體現(xiàn)“就地就近,

2、經(jīng)濟合理”的原則,保證轄區(qū)內電 導率儀的準確性和量值統(tǒng)一,充分體現(xiàn)計量質量檢測中心在區(qū)域內的作用,為 企業(yè)的計量檢定和校準工作服好務,建立電導率儀檢定或校準裝置已經(jīng)有很大 的實際意義。、計量標準的工作原理及其組成電導率儀檢定裝置根據(jù)JJG376-2007電導率儀檢定規(guī)程提供的方法,電導率儀的主要檢定項目是電子單元誤差和儀器配套誤差兩項。1、電子單元誤差檢定:,用標準交流電阻箱輸出標準電導,用標準溫度計和電導率標準溶液根據(jù)JJG376-2007電導率儀檢定規(guī)程提供的方法 值來測量電導率儀的示值誤差。2、儀器配套誤差檢定:根據(jù)JJG376-2007電導率儀檢定規(guī)程提供的方法 來配套測量儀器的示值誤

3、差。檢定電導儀專用交流電阻箱電導率標準溶液三、計量標準器及主要配套設備計量標準器名稱型號測量范圍/、確定度或準確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準機構檢定周期或復校間隔檢定電導率儀專用交流電阻ZX123B2 X 105S0.05 科 S0.05 級鎮(zhèn)江巾的實驗工廠2092新鄉(xiāng)市檢測中心1年箱電導率標準溶液GBW E)1301071409 科 S/cm2級中國計量科學研究院 1235新鄉(xiāng)市檢測中心1年主電導率標準溶液GBW E)130108147.4 科 S/cm2級中國計量科學研究院 1212新鄉(xiāng)市檢測中心1年要酉己套溫度計/(0-50 ) C0.1 C/新鄉(xiāng)市檢測中心1年設備低溫

4、恒 溫槽DC0506(5-100) C土 5%上海衡平 儀器儀表 廠 80724新鄉(xiāng)市檢測中心1年四、同標準的主要技術指標1、標準交流電阻箱:a、 準確度等級:0.05級b、 測量范圍 :(0.052 X105)應/cm2、氯化鉀電導率標準溶液:a、標準值的相對擴展/、確定度:0.25%(k=2)b、測量范圍:147.4 而/cm 、 1409 慮/cm五、環(huán)境條件在舁 廳P項目要求實際情況結論1溫度(20 ±2) C(18.2 21.8) C符合2濕度<75%(4060) %符合六、計量標準的量值溯源和傳遞圖上級計量 器 具本級計量器具計量基(標)準名稱:直流電阻箱檢定裝置不

5、確定度或準確度等級心暈十介許涅芳7 ? 105k=2比較法計量標準名稱:電導率儀專用電阻箱測量范圍:(5 20M ) Q不確定度或準確度等級下級計量器具1F計量器具名稱:電導率儀測量范圍:(0.052 X105)應/cm不確定度或準確度等級七、計量標準的重復性試驗選一臺上海雷磁儀器廠生產(chǎn)的電導率儀(型號:DDS-11C 、級別:0.5級)1、標準交流電阻箱重復性考核方法:使用標準交流電阻箱輸出標準電導值來測量電導率儀的示值引用誤差,在重復條件下對100慮/cm 點進行10次重復測量,計算測量值的實驗標準偏差。(電計的引用誤差:J=1.00(0) cm -1 ,xi = 困G 滿、G 滿=200

6、 慮)。測得數(shù)據(jù)如下:電子單元引用誤差工/ G滿 ()123456789Xi+0.20+0.20+0.25+0.20+0.15+0.20+0.25+0.20+0.25Xi X-0.015-0.015+0.035-0.015-0.065-0.015+0.035-0.015+0.035_ 1(-2s Vd (xj x)實驗標準差:n n 1=0.034%<0.041%以上重復性數(shù)據(jù)小于測量不確定度評定中引用的測量重復性數(shù)據(jù),則認為符合要求。2、標準溶液重復性考核方法:將電導率儀的電導池常數(shù)調節(jié)器置于 致的位置,測量1277慮/cm的標準溶液的電導率值,在重復條件下進行10次,計算測量值的實驗

7、標準偏差。(儀器的引用誤差:xi=NK滿、K 滿=2000 忘/cm )。測得數(shù)據(jù)如下:液溫:22 C儀器的引用誤差()123456789Xi0.000.000.00+0.05+0.050.000.000.000.00Xi X-0.01-0.01-0.01+0.04+0.04-0.01-0.01-0.01-0.01實驗標準差:s (XjX)n 1=0.021%<0.033%+以上重復性數(shù)據(jù)小于測量不確定度評定中引用的測量重復性數(shù)據(jù),則認為符合要求七、計量標準的穩(wěn)定性考核編R名義值允許變化量測試數(shù)據(jù)2013 年6月2013 年7月變差12013 年8月變差22013 年9月變差3K11 0

8、 Q士 0. 0 05 01 0. 00 41 0. 0 08 0+ 0. 0 0 31 0. 0 05-0. 0 0 301 0. 0 02 5-0. 00 253 3. 33 Q± 0. 0 16 793 3. 33 63 3. 3 39 11 + 0. 0 0 303 3. 3 37-0. 0 0 213 3. 3 3 4 2-0. 00 2866. 67 Q士 0. 0 33 31 6 6. 66 36 6. 6 66 00 + 0. 0 0 206 6. 6 64-0. 0 0 186 6. 6 6 1 3-0. 00 298 3. 33 Q士 0. 0 04 258 3.

9、 34 28 3. 3 45 25 + 0. 00 228 3. 3 43-0. 0 0 178 3. 3 4 0 0-0. 00 35166. 67Q±0. 0 8351 6 6. 6 55166. 657/+ 0. 0 0 25 1 6 6. 655-0. 00 21 6 6. 6 5 50. 00 0K2333. 3 Q±0. 1 673 3 3. 3 43 3 3. 34 7+ 0. 0 0 33 3 3. 34-0. 00 13 3 3. 3 4 3-0. 00 3666. 7 Q±0. 3 3346 6 6. 6 36 6 6. 63 5+ 0. 0

10、0 366 6 6. 63-0. 00 56 6 6. 6 3 8+ 0. 0 0 8833. 3 Q±0. 4 1 728 3 3. 4 08 3 3. 40 0-0. 0 0 408 3 3. 40+ 0. 00 28 3 3. 4 0 3+ 0. 0 0 11. 6667k士 0.00 08 341. 6 66 61. 66 65 8-0. 0 0 021. 66 66+ 0. 0 0 001. 66 6 6 00. 0 00 006.晶 7k士 0.00 33 326. 6 66 66. 66 65 10 4 -0. 0 0 006. 66 652+ 0. 0 0 006.

11、66 6 5 4-0. 0 00 0 1K38.拓 3k士 0.00 41 798. 3 33 78. 33 35 31 8 -0. 0 0 058. 33 354+ 0. 0 0 008. 33 3 4 5-0. 0 00 1 41 6. 667k士 0.00 83 321 6. 66 31 6. 6 63 41 9 -0. 0 0 091 6. 6 636-0. 0 0 021 6. 6 6 3 3+ 0. 00 0 13 3.務 3k± 0. 0 16 773 3. 32 93 3. 3 29 43 -0. 0 0 023 3. 3 29-0. 0 0 043 3. 3 2 9

12、 9+ 0. 00 09Q 6 6. 6 7k士 0. 0 33 386 6. 65 86 6. 6 57 44-0. 0 0 006 6. 6 57-0. 0 0 0 16 6. 6 5 8 4+ 0. 00 11Q 8 3. 33k± 0. 0 41758 3. 32 08 3. 3 19 49-0. 0 0 138 3. 3 1 8-0. 0 0 068 3. 3 2 1 5+ 0. 00 27K4Q1 66. 67k+ 0. 08351 6 6. 6 21 6 6. 64 01 + 0. 0 1 681 6 6. 61-0. 02 41 6 6. 6 4 0+ 0. 02 4

13、3 3 3. 3 k+ 0. 16743 3 3. 1 23 3 3. 1 5 7+ 0. 03 763 3 3. 1 8+ 0. 03 13 3 3. 1 5 6-0. 03 26 6 6. 7 k+ 0. 33306 6 6. 3 56 6 6. 33 0-0. 02 986 6 6. 46+ 0. 1 2 86 6 6. 3 6 8-0. 09 48 3 3. 3k+ 0. 41798 3 3. 2 18 3 3. 20 3-0. 0 1 628 3 3. 1 6-0. 04 28 3 3. 2 2 5+ 0. 0 6 4Q 1. 6667士 0. 0 00 891. 6 65 81.

14、66 60+ 0. 0 0 011. 66 51-0. 0 0 091. 66 58+ 0. 00 07K53. M:33 M± 0. 0 0173. 3 34 43. 33 472+ 0. 0 0 03. 33 33-0. 0 0 173. 33 46+ 0. 00 136. 6% 7 M士 0. 0 03 36. 6 64 76. 66 403-0. 00 06. 66 30-0. 0 0 106. 66 63+ 0. 00 338. 3% 3 M士 0. 0 04 28. 3 29 68. 32 7 07-0. 00 28. 32 55-0. 0 0 158. 33 08+ 0

15、. 00 531 6.% 67±0. 0 081 6. 65 41 6. 6 426 -0. 0 1 21 6. 6 40-0. 00 216. 6 67+ 0. 02 7M Q 13kQ士 0. 0 06 51 2. 99 91 2. 9 99 4-0. 0 0 01 2. 9 99-0. 0 0 041 2. 9 990. 0 0 0 0510該計量標準的穩(wěn)定性等級指數(shù)的1/3 ;符合JJG1033-2008規(guī)范的要求。九、檢定或校準結果的測量不確定度評定1 測量方法(依據(jù) JJG376 2007電導率儀檢定規(guī)程)電導率儀檢定/校準是采用比較測量法,將電導率儀常數(shù)調節(jié)器置于電導池

16、常數(shù)的相應位置,對電導率儀相應量程選用標準交流電阻箱進行電子單元引用誤差檢定/校準;然后,選用GBW (E) 130107和GBW ( E) 130108電導率標準溶液對電導率儀進行儀器引用誤 差檢定/校準。檢定/校準時,用被測電導率儀直接測量標準電導(或將電導率標準溶液放入 恒溫在20 c的恒溫槽內,用被測電導率儀直接測量電導率),重復測量3次,3次測量值的算術平均值與相應電導(率)標準值的差即為儀器的電子單元檢定示值誤差(或儀器檢定示值誤差),該值再除以該測量擋的滿量程值為儀器的引用誤差?,F(xiàn)以0.5級電導率儀200面/cm量程檔的電子單元檢定 /校準及2000忘/cm量程檔和200慮/cm

17、量程檔的配套檢定/校準作 典型分析。2數(shù)學模型AK= K - K 標式中: K 電導率儀的示值誤差;K電導率儀示值的算術平均值;K標一一標準電導值。3方差和傳播系數(shù)n22 2ucf / xi u xi依方程:i122 2 22得.Uc K c Ku K c K標 u K標式中:u( K )電導率示值的算術平均值的不確定度分量;u( K標)一標準電導率值的不確定度分量。c K傳播系數(shù):222則有方差:Uc( K) u K u K標4各分量標準不確定度計算4A電子單元引用誤差的分量標準不確定度計算Si0,041%330.024%4A.1電導率示值的不確定度分量u K14A.2標準交流電阻箱準確度的

18、不確定度分量根據(jù)檢定證書,標準交流電阻箱符合 0.05級,即:其給出的標準電導值的誤差在0.05%的范圍內,取矩形分布k = J3 ,估計該分量的相對不確定度為10% ,故:0.05%u K標1,3標電導率儀示值的不確定度來源主要是電導率儀的測量重復性,可以通過連續(xù)測量得到測量值,采用A類評定方法進行評定。對1臺電導率儀100慮/cm點用標準交流電阻箱連續(xù)測量10次,得到以下測量值(設J=1.00(0) cm -1 ,單位為 S): 100.4、100.4、100.4、100.4、100.4、100.6、100.6、100.5、 100.5、100.5,該測量擋的yt量程為200慮,即可得到電

19、計的引用誤差分別為:+0.20%、+0.20%、+0.20% 、+0.20%、+0.20% 、+0.30%、+0.30%、+0.25% 、+0.25%、+0.25% 。.儼 x)2i 1 () 單次實驗標準差(n 1)=0.041%, =7實際測量時是取3次的平均值,則:= 0,029%4B 儀器引用誤差檢定的分量標準不確定度計算48.1 電導率示值的不確定度分量u K 248.1.1 電導率儀測量重復性的不確定度分量u K21根據(jù)檢定規(guī)程對一臺數(shù)字電導率儀, 在2000慮/cm檔及200應/cm檔分另U用GBW (E) 130107 (20 C時定值為 1274 pS/cm ), GBW (

20、E) 130108 (20 C時定值為 133.0 必/cm ) 兩種電導率標準溶液,在相同條件下連續(xù)測量 10次,得到2000慮/cm檔以下測量列:1274、 1275、1274、1273、1273、1274、1274、1275、1274、1274 慮/cm 及 200 應/cm 檔 測量列:133.0、133.0、133.1、133.0、133.1、133.0、133.2、133.2、133.0、133.1 科 S/cm ,可得到:a、(2000慮/cm檔)單次實驗標準差:s=0.667 慮/cm。由于實際測量情況,以該 3次測量的算術平均值為測量結果,其中s(K尸s/ 33 =0.38面

21、/cm ,則可以得到:u K21 型 100% -0.38 100% 0.019% 20002000b、(200曲/cm檔)單次實3標準差:s= 0.0823 忘/cm,由于實際測量情況,以該 3次測量的算術平均值為測量結果,其中 s(K尸s/ '3 =0.048慮/cm ,則可以得到:s K0 048u K21100%100% 0.024%20020048.1.2 合成不確定度分量u K2a、2000 科 S/cm擋時,u K2如2 K21u2 K22J(0.019%)2 (0.014%)2 =0 024%b、2000 w S/cm擋時,u K2 u2 K21u2 K22(0.024

22、%)2 (0.014%)2 _n noQ0/=0.028%48.2 標準物質不確定度的不確定度分量標準物質不確定度主要來源于標準溶液20 C時標準電導率值的定值不確定度及恒溫槽誤差帶來的不確定度,均可以采用B類評定。48.2.1 標準物質定值的不確定度分量 u K標2120c時電置信概率95%,包含因子k 1.96,u K標21可以根據(jù)定值證書給出的定值不確定度來評定,標準物質證書給出導率標準值的相對擴展不確定為0.25%,屬于正態(tài)分布,u K 21由k可以得出,估計該分量的相對不確定度為10%,則:u K 標 21a、2000 S/cm擋時,1274 0.25%2000 1.960.081%

23、,u K 標 21b、200 pS/cm擋時,133.0 0.25%200 1.960.085%,48.2.2 恒溫槽控溫誤差的不確定度分量u K標22由于GBW (E) 130107電導率標準溶液的溫度系數(shù)約為 2%/C,而所使用的恒溫槽控溫誤差為土 0.1 C,為極限誤差,取k=3,估計該分量的相對不確定度為10%,則:u K 標 22a、2000 S/cm擋時,1274 2% 0.052000 30.021%u K 標 22b、200 pS/cm擋時,133.0 2% 0.05200 30.022%,u K48.2.3 合成不確定度分量標2u K標2業(yè)2 K標21u2 K 標 22a、2

24、000 pS/cm擋時,_2_2由0.081%)(0.021%) =0.084%b、200 皆 S/cm擋時,u K標2 Ju2 K標21 u2 K標22(0.085%)2 (0.022%)2=0.088%5標準不確定度一覽表5A電子單元引用誤差檢定/校準標準不確定度一覽標準不確定度分量u xi不確定度來源引用誤差不確定 度彳t u xi傳播系數(shù)cif/ xi|ci | u xiu K i電導率示值0.024%10.024%u(K 標 i)標準交流電阻箱準確度0.029%-10.029%5B.儀器引用誤差檢定/校準標準不確定度一覽a、2000 pS/cm擋時:標準不確定度 分量u xi不確定度

25、來源引用誤差不確定度值u xi傳播系數(shù)G f/ xi|ci | u xiu K 21電導率儀的測量重復性0.019%10.019%u(K 標21)標準物質的定值0.081%-10.081%u(K 標22)恒溫槽控溫誤差0.021%-10.021%b、200wS/cm擋時:標準不確定度 分量u xi不確定度來源引用誤差不確定度值u xi傳播系數(shù)G f/ xi|ci | u xiu K 21電導率儀的測量重復性0.019%10.019%u(K 標21)標準物質的定值0.081%-10.081%u(K 標22)恒溫槽控溫誤差0.021%-10.021%6合成標準不確定度及有效自由度6A電子單元引用誤

26、差檢定/校準的合成標準不確定度及有效自由度2 2Uc( Ka) 山2(Ki) U2(K 標 i)一 <(0.024%)2 (0.029%)2一一 0.038%6B儀器引用誤差檢定/校準的合成標準不確定度及有效自由度a、2000 pS/cm擋時:Uc( Kb)Ju2(K2) u2(K標2)_,0.024%)2 (0.084%)2 =。/=0.087%b、200 pS/cm擋時:uc( KB)()u2(K 標 2) = J(0.028%)2 (0.088%)2 = 0.092%7擴展不確定度7A電子單元引用誤差檢定/校準的擴展不確定度:U95=KX uc( Ka)=2x 0.038% = 0.08%7B儀器引用誤差檢定/校準的擴展不確定度:a、2000pS/cm檔:U95=KX uc( Kb)=2.00X 0.087%= 0.17%b、200p

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