液氧中油酯含量的測定

1、空分過程及產(chǎn)品的質(zhì)量控制液氧中油脂含量的測定化學(xué)工業(yè)氣體質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心方法 1液氧中油脂含量的紫外分光光度法分析1、方法原理 液氧中的油主要來自壓縮機(jī)油，壓縮機(jī)油中含有在紫外光區(qū)有特征吸收峰 的芳烴類物質(zhì)，取一定體積的液氧自然蒸發(fā)后，油留于容器中。用石油醚溶解 油，并定容。采用紫外分光光度法測定液氧中油脂的含量。2、儀器與設(shè)備a. 紫外分光光度計；b. 圓底燒瓶：1L;c. 移液管：10mL ;3、試劑及配置a、機(jī)油b、石油醚：將石油醚放在1cm石英吸收池中，用二次蒸餾水作空白，在波長 226.2nm 處測其透光率不應(yīng)小于 70，否則按如下方法進(jìn)行脫芳處理：將粗 孔微球膠和活性氧化鋁分別在1

2、50160C下活化4小時。在未完全冷卻前裝入內(nèi) 徑25mm、高750mm的玻璃管中，下層為600mm高的硅膠層，上層覆蓋50mm 高的活性氧化鋁，將石油醚從上而下通過次柱進(jìn)行脫芳香烴處理。處理后的石 油醚，測定其透光率不小于 70。4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制a、0.1000g 的壓縮機(jī)油，用石油醚溶解在 50mL 瓶中 ,稀釋至刻度，搖勻。 此溶液濃度為 2mg/mL;b、吸取上述溶液2.5 mL于50 mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻。其濃度為0.1 mg/mL。此溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)使用液。c、 分別吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于 25 mL容量

3、瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻。其濃度分別為0.002、 0.004、 0.008、0.012、0.016、0.020 mg/mL，在波長226.2nm處用1cm石英吸收池，以石油醚 為空白，分別測其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4、測定步驟用洗凈、脫脂的燒瓶取 1 升液氧，讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入 10 mL 石 油醚，仔細(xì)沖洗瓶壁，使油全部溶解，搖勻。用移液管取上述溶液于 1 cm 石英 吸收池中，在波長226.2nm處，以石油醚為空白，測其吸光度。5、測定結(jié)果液氧中油含量按公式 1 計算：(1)C =Ci 竺 1V式中C液氧中油含量，mg/L;Ci由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的油濃度，mg/mL;V i沖

4、洗圓底燒瓶所用石油醚的體積，mL;V 測定樣品時所取液氧的體積，L。兩次平行測定值之差不大于0.05 mg/L。取平行測定值的算術(shù)平均值為結(jié)果方法2液氧中油脂含量的比濁法分析1. 方法原理取一定體積液氧蒸發(fā)后，油留于容器內(nèi)。用冰醋酸把油溶解，加入蒸餾水 后，油的溶解度降低而形成淡青色的乳濁液。由于液氧中含油量不同則乳濁度 不同，與標(biāo)準(zhǔn)色階比較計算出樣品中油脂的含量。2. 試劑壓縮機(jī)油或聚苯乙烯乳膠冰醋酸3. 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制3. 1壓縮機(jī)油標(biāo)準(zhǔn)色階的配制3.1.1油基準(zhǔn)液的制備：精確稱取 0.1克空氣壓縮機(jī)油，用純冰醋酸溶解在 250 毫升容量瓶中并稀釋至刻度，然后準(zhǔn)確取出10毫升于100毫升容

5、量瓶中，用冰醋酸稀釋至100毫升，即為油的基準(zhǔn)液，油含量為 0.04毫克/毫升。3.1.2油標(biāo)準(zhǔn)色階的配制(1) 洗凈9根比色管.(內(nèi)徑14毫米、長150毫米的無色玻璃管)，用冰 醋酸脫脂后，放在烘箱內(nèi)烘干備用。(2) 按表1將油的基準(zhǔn)液、冰醋酸和蒸餾水分別加入各個比色管中，即 得不同油含量的標(biāo)準(zhǔn)色階。表1油標(biāo)準(zhǔn)色階的配制管號相當(dāng)于油含量毫克加入油基準(zhǔn)液量毫升加入冰醋酸量毫升蒸餾水加入量毫升0一一5510.020.54.5520.041.04.0530.061.53.5540.0823.0550.102.52.5560.123.02.0570.143.51.5580.164.01.05注:本色

6、階只能保持12個小時，故每次分析時需臨時配置。3.2聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)色階的配制321聚苯乙烯基準(zhǔn)溶液的配置：取過濾后的聚苯乙烯乳膠0.7毫升與70毫升蒸餾水混合，作為基準(zhǔn)溶液。322聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)色階的配制（1）洗凈9根比色管.（內(nèi)徑14毫米、長150毫米的無色玻璃管），用冰醋酸脫脂后，放在烘箱內(nèi)烘干備用。（2）按表2用量將聚苯乙烯基準(zhǔn)溶液和聚苯乙烯乳膠及蒸餾水分別加入 各個比色管中，即得不同油含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液。表2 聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)色階的配制管號相當(dāng)于油含量毫克聚苯乙烯基準(zhǔn)溶液（1: 100聚苯乙烯乳膠）毫升過濾后未經(jīng)稀 釋的聚苯乙烯 乳膠毫升蒸餾水加入量毫升0一一一810.01250.25一7.752

7、0.0250.5一7.530.051一7.040.12一650.24一460.48一一70.6一0.1057.89580.8一0.147.864、測定方法用洗凈、脫脂的燒瓶取1升液氧，讓液氧全部自然蒸發(fā)完。加入 10毫升冰 醋酸仔細(xì)沖洗瓶壁，使油全部溶解。用移液管取5毫升放入比色管中，加5毫升蒸餾水并震蕩比色管，形成淡青色的乳濁液，以黑色為背景，如標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn) 行比色。5、計算方法油含量毫克/升=ax cbx v式中：a與樣品比色管相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色階所含油的毫克數(shù)；b比色時所取冰醋酸的毫升數(shù)； c溶解油時所加冰醋酸的毫升數(shù)； V所取液氧的升數(shù)。如按上述操作，則b=5毫升，c=10毫升，V=1升時，油

8、含量毫克/升=2a。6、注意事項(xiàng)6.1 操作液氧時必須戴手套，以免凍傷。6.2 液氧取樣瓶須清潔干燥，以防液氧冷卻時發(fā)生破裂。6.3 玻璃儀器如液氧取樣瓶、移液管等，需用冰醋酸脫脂，烘干后方可使用。6.4 冰醋酸用量要根據(jù)油含量而定。6.5 此法測定范圍為 0.01250.8 毫克 /升，油含量超出此范圍時用右眼測定有困 難，須用重量法或光電比色法測定。方法3液氧中油脂含量的熒光法分析1、方法原理根據(jù)含量有低濃度油的溶液在紫外線照射下能發(fā)光的原理進(jìn)行測定。發(fā)光 強(qiáng)度隨油的含量增加而增加，把樣品與標(biāo)準(zhǔn)色階相比較就可以求出樣品中油的 含量。2、標(biāo)準(zhǔn)色階的配制2.1洗凈9根比色管，用冰醋酸脫脂后，放

9、在烘箱內(nèi)烘干后備用。22精確稱取0.1克空氣壓縮機(jī)油置于250毫升容量瓶中，用精餾過的二氯乙烷 稀釋至刻度，搖勻。取此溶液25毫升置入另一個250毫升容量瓶中，在用 精餾過的二氯乙烷稀釋至刻度，搖勻。此溶液即為油的基準(zhǔn)液，油含量為 0.04毫克/毫升。2.3按表1將油的基準(zhǔn)液和精餾過的二氯乙烷分別加入各比色管中，即得不同油 含量的標(biāo)準(zhǔn)色階。表1人工標(biāo)準(zhǔn)色階的配制管相當(dāng)于油含量加入油基準(zhǔn)液加入預(yù)先精餾過蒸餾水加入號毫克量毫升的二氯乙烷毫升量毫升0005510.020.54.5520.041.04.0530.061.53.5540.0823.0550.102.52.5560.123.02.0570.164.01.0580.205.0053、測定方法用洗凈、脫脂的燒杯取1升液氧，讓液氧全部自然蒸發(fā)完，用移液管注入10毫升精餾過的二氯乙烷，仔細(xì)地沖洗瓶壁，使油全部溶解，再用移液管取5毫升放入比色管中，在熒光計的紫色玻璃板上與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較。4、計算方法油含量毫克/升=a>Cb>V式中：a與樣品比色管相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色階所含油的毫克數(shù)；b比色時所取溶解好油的二氯乙烷的毫升數(shù)；c溶解油時所加二氯乙烷的毫升數(shù)；V所取液氧的升數(shù)。如按上述操作，則b