濾棒中三乙酸甘油酯的測定

1、濾棒中三乙酸甘油酯的測定 氣相色譜法編制說明（一）工作簡況濾棒中三乙酸甘油酯的測定 氣相色譜法行業(yè)標準，是國煙科 2008 年 （第 320 號文）下達的工作計劃。由深圳煙草工業(yè)有限責任公司承擔標準的起 草工作。該項工作主要分五個階段：第一階段 文獻調研項目組成立后， 首先查閱收集了國內外相關資料。資料調研表明，目前濾棒 中三乙酸甘油酯常見的分析方法有滴定法、 核磁共振技術，氣相色譜法、高效液 相色譜法和近紅外光譜法等，文獻記載最多的是氣相色譜法（ GC ）。國外對卷煙 中三乙酸甘油酯分析工作起步較早， 文獻資料較多， 國際大煙草公司也將此作為 煙用添加劑的一項指標進行常規(guī)測試。 我國制定了煙

2、用三乙酸甘油酯 產品標 準（YC 144-2008 ）,對作為醋纖絲束增塑劑的三乙酸甘油酯的純度以及檢測方 法均做出了規(guī)定。對于濾棒中三乙酸甘油酯我國也開展了一些相應的研究工作， 廣州卷煙二廠、 龍巖煙草工業(yè)有限責任公司、南通醋酸有限公司、 南通煙濾嘴實 驗廠、寶雞卷煙廠等發(fā)表了測試方法的研究論文，其精密性和穩(wěn)定性均較好， 為 本項目的開展奠定了堅實的技術基礎。第二階段 方法研究 項目組制定了研究方案，研究試樣的萃取條件、氣相色譜儀的操作條件、 方法的精密度和準確度實驗、以及影響濾棒中三乙酸甘油酯測定的因素等。濾棒中三乙酸甘油酯經萃取后，用配有火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測 定，內標法定量。結

3、果顯示，方法中三乙酸甘油酯含量與其相應的峰面積比皆 具有良好的線性關系，其線性相關系數在 0.999以上；回收率在 97.6% 103.0% 之間；重復測定的的變異系數小于 3.5%，說明方法準確、可靠，穩(wěn)定性好。第三階段 方法驗證 項目組分別在國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心、川渝中煙工業(yè)公司技術中心、 山東中煙工業(yè)公司技術中心和深圳煙草工業(yè)有限責任公司 4 個實驗室進行了方 法的驗證比對實驗。實驗結果表明： 4 個實驗室之間測定結果的平均變異系數為 2.7%，相同樣 品在不同實驗室的測試結果具有良好的再現性。第四階段 征求意見，形成標準送審稿根據實驗結果，起草形成標準征求意見稿，交于中國標準化研究

4、中心，在 網上征求意見。項目組將根據反饋的意見對標準進行了認真審查和修改，如果 需要進行相應的補充試驗。形成標準送審稿，實驗報告、編制說明、反饋意見 處理匯總表。報送材料分技委進行技術審查。第五階段 標準修改定稿，報批根據全國煙草標準化委員會材料分技委的審定結論，對標準及材料進行了 最終的修改，形成標準報批材料。主要起草人及工作： 王芳：項目負責人，負責總體技術工作，主持所有環(huán)節(jié)的工作。包括試驗 方案的制定，試驗過程的觀察討論，試驗結果的審閱，標準及說明的編制，征 求意見及項目審查答辯，標準材料修改等。王奕：主要實施試驗和試驗報告的編制孫海峰：參與試驗及結果討論。（二）標準編制原則、標準主要內

5、容和依據標準的編制原則是：達到國際標準先進水平，同時考慮國內的實際情況，在不影響方法準確性和先進性的前提下，盡量簡化操作，提高檢驗效率。標準的主要內容：見所附濾棒中三乙酸甘油酯的測定 氣相色譜法標準。原理：用加有內標物的無水乙醇溶液萃取醋酸纖維濾棒中的三乙酸甘油酯,用配有火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行測定，采用內標法定量。準確度和精密度：方法的重復性和回收率試驗結果低濃度中濃度高濃度平均回收率重復性變異系數%加入量mg回收率%加入量mg回收率%加入量mg回收率%75.0100.1150.0101.3300.099.6100.32.0（三）標準預期可產生的社會、經濟效果本標準的制定為完善我國煙

6、草行業(yè)標準體系，發(fā)展良好的煙草制品管理模 式具有重大的和長遠的意義。標準發(fā)布后，在行業(yè)內以培訓的形式進行推行、 應用。（四）標準的適用范圍暨相關領域的國內標準研究及制修訂情況介紹本標準適用于醋酸纖維濾棒中三乙酸甘油酯的測定。三乙酸甘油酯是濾棒中所使用的主要增塑劑，另外還有一小部分三乙酸甘 油酯在濾棒中起膠粘劑的作用。其添加量對濾棒的物理性能和品質以及濾嘴的 過濾效率均有一定程度的影響。濾棒增塑劑的目標用量通常為整個濾棒重量的 6%10%，而不同增塑劑中三乙酸甘油酯所占比例亦不相同。因此，三乙酸甘 油酯的含量是醋纖濾棒質量控制中的一個重要指標，快速準確地測量濾棒中三 乙酸甘油酯含量對于濾棒質量的

7、控制具有重要意義。目前文獻報道濾棒中三乙酸甘油酯常見的分析方法有滴定法、核磁共振技 術，氣相色譜法、 高效液相色譜法和近紅外光譜法等， 文獻記載最多的是氣相色 譜法（GC）。國外對卷煙中三乙酸甘油酯分析工作起步較早，文獻資料較多，國 際大煙草公司也將此作為煙用添加劑的一項指標進行常規(guī)測試。 我國制定了 煙 用三乙酸甘油酯產品標準（ YC 144-2008 ），對作為醋纖絲束增塑劑的三乙酸 甘油酯的純度以及檢測方法均做出了規(guī)定。 對于濾棒中三乙酸甘油酯我國也開展 了一些相應的研究工作，廣州卷煙二廠、龍巖煙草工業(yè)有限責任公司、 南通醋酸 有限公司、南通煙濾嘴實驗廠、 寶雞卷煙廠等發(fā)表了測試方法的研

8、究論文， 其精 密性和穩(wěn)定性均較好，為本項目的開展奠定了堅實的技術基礎。發(fā)達國家較早要求卷煙制造商全面提供卷煙中制造過程中所添加的成分， 因此三乙酸甘油酯作為濾棒的主要添加劑，較早就被列入常規(guī)測定之中。但是三乙酸甘油酯作為增塑劑的常規(guī)添加劑，一些國家要求了其在濾棒增塑劑中的 最低含量，以防止盲目使用其它有害物質作為濾棒增塑劑。 CORESTA 在 2004 年的第 59 號推薦方法，采用氣相色譜測定濾棒中的三乙酸甘油酯含量。（五）如未采用國際標準，請說明不采用國際標準的原因目前 ISO/TC126 尚無發(fā)布濾棒中三乙酸甘油酯的測定標準。（六）重大分歧意見的處理經過和依據本標準在制定、征求意見和送審過程中，沒有產生重大的分歧意見。（七）與有關的現行法律、法規(guī)和強制性標準的關系 本標準為分析方法標準，該標準的制定為測定卷煙濾嘴加工過程中添加的 三乙酸甘油酯含量提供了方法和依據。尚沒有與有關的現行法律、法規(guī)和強制 性標準發(fā)生相互聯系。（八）廢止現行有關標準的建議 本標準不涉及廢止標準。（九）標準作為強制性標準或推薦性國家標準的建議及主要依據 本標準選取