RoHS測試流程及XRF使用手冊

1、測 定 事 例 1 （純 塑 料）塑料部品測定樣品測定樣品后出現(xiàn)的波形測定順序用XRF測定樣品：檢測出Pb,再使用ICP進(jìn)行分析定量結(jié)果測定元素?zé)晒釾射線的測定值ICP的測定值Pb538.3ppm524Ppm結(jié)論:均質(zhì)材料測試結(jié)果較準(zhǔn)確測定事例2 （塑料+金屬復(fù)合品1）乙稀測定樣品測定樣品整體后出現(xiàn)的波形只測定被包材料后出現(xiàn)的波形測定順序:測定樣品整體，檢測產(chǎn)Pb只測定被包材料：以下是 Pb的定量結(jié)果 定量結(jié)果結(jié)論對(duì) 品的測量， 確的測量 將樣品按測定元素?zé)晒釾射線的測定值樣品整體熒光X射線的測定值只測定被包材料于復(fù)合樣要得到準(zhǔn)值，有必要材質(zhì)拆分Pb75.4ppm2.7ppm后分析測定事例3

2、（塑料+金屬復(fù)合品2）金屬插頭測定試料測定樣品整體后出現(xiàn)的波形只測定被包材料后出現(xiàn)的波形測定順序測定樣品整體：檢測出-pbH測定被包材料：檢測出 Pb函ICP進(jìn)行分析定量結(jié)果測定兀素?zé)晒釾射線的測值：測定樣品整體熒光X射線的測定值：只測定樣品的被包部分I C P測定值：只測定樣品的被包部分Pb196.2ppm240.2ppm249Ppm測定事例4金屬部品（無表面處理）金屬部品（無表面處理）中含有Pb的事例測定樣品樣品就那樣測定后的波峰測定順序樣品就那樣測定：檢測出 麗誦ICP分析定量結(jié)果測定元素?zé)晒釾射線測定值：I C P測定值：Pb30320Ppm29870Ppm測定事例5金屬部品（無表面處

3、理）金屬部品（無表面處理）中含有Cd的事例測定樣品樣品的波形測定順序樣品就那樣測定：檢測出Cd使甫ICP分析定量結(jié)果測定元素?zé)晒釾射線測定值：I C P測定值Cd95Ppm88Ppm測定事例6 （被鍍金屬部品1 ）金屬部品（鍍品）：鐵（Fe）-素材中含有Pb的事例測定樣品樣品就那樣測定后的測定樣品（除去鍍 除去鍍層測定后的波形層）波形測定順序樣品就那樣測定：檢測出 Pb，去鍍層的樣品：檢測出 Pb使用；CP分析定量結(jié)果測定元素?zé)晒釾射線的測定值：測定樣品整體熒光X射線的測定值：除去鍍的樣品測定I C P測定值：測定樣品整體Pb1371Ppm2224Ppm1927Ppm結(jié)論:鍍品有必要將鍍除去后

4、再測定該樣品的鉛存在于鋼基材，鍍層不含有鉛，而 Rohs對(duì)鋼的含鉛最大允許值為3500Ppm1故該樣品符合 Rohs要求測定事例7 （被鍍金屬部品2 ）金屬部品（鍍品）：鍍有含有Cd的事例測定樣品樣品就那樣測定后的 測定樣品（除去鍍） 除去鍍測定后的波波形形測定順序樣品就那樣測定：檢測出 Cd除上鍍的樣品：檢測出 Cd測定結(jié)果測定元素?zé)晒釾射線的測定值：測定樣品整體熒光X射線的測定值：除去鍍的樣品測定參考：I C P測定值：測定樣品整體Cd5879Ppm無法檢測出來441Ppm備注ICP測定因?yàn)樵谟绣兊臓顟B(tài)下測定，所以濃度降低。因?yàn)閄射線測定從鍍品中射出來的X射線較強(qiáng)，所以測定值升高。測定事例

5、8 （被鍍金屬部品3 ）金屬部品（鍍品）：鐵（Fe）-素材中含有Pb的事例測定樣品樣品就那樣測定后的波形除去鍍測定后的波形測定順序樣品就那樣測定：檢測出Pb*除去鍍的樣品：檢疝了 Pb 使用ICP分析定量結(jié)果測定兀素?zé)晒釾射線的測定值:測定樣品整體熒光X射線的測定值：除去鍍的樣品測定I CP測定值：測定樣品整體Pb1349Ppm2783Ppm2498ppm結(jié)論:該樣品的鉛存在于鋼基材，鍍層不含有鉛，而 Rohs對(duì)鋼的含鉛最大允許值為3500Ppm1故該樣品符合Rohs要求測定事例9 （被鍍金屬部品4）金屬部品（鍍品）：黃銅素材中含有的Pb的事例測定樣品樣品就那樣測定后的波形除去鍍測定后的波測定

6、順序 樣品直接測定：檢測出 -pbfe去鍍的樣品：檢測出pbfe用ICP分析定量結(jié)果測定兀素?zé)晒釾射線的測熒光X射線的測定I C P測定定值：測定樣品整值：除去鍍的樣品測值：體士測定樣品整體Pb4431Ppm29496Ppm30398Ppm結(jié)論:該樣品的鉛存在于銅基材，鍍層不含有鉛，而Rohs對(duì)桶的含鉛最大允許值為40000ppmT,故該樣品符合Rohs要求測定事例10 （被鍍金屬部品5）金屬部品（鍍品）黃銅素材中含有的Cd的事例測定樣品樣品就那樣測定后的波形形測定順序樣品直接測定：檢測出 "Cdl除去鍍的樣品：檢測出定量結(jié)果測定元素?zé)晒釾射線的測熒光X射線的測定I C P測定定值：

7、測定樣品整體值：除去鍍的樣品測士值：測定樣品整體Cd76Ppm113Ppm129.7ppm結(jié)論:該樣品的銘存在于銅基材，由于直接測量時(shí)，基材中的 Cd的X熒光受到 鍍層的吸收，使Cd的測量結(jié)果偏低，而去鍍測量后，可較準(zhǔn)確的測量出基材 Cd含 量。該樣品不符合 Rohs要求XRF與其它檢測儀器對(duì)電鍍材料的分析差異XRF分析電鍍層的材質(zhì)，由于電鍍層的部分只占樣品基材的千分之一或是萬分之一X射線對(duì)金屬的穿透力約只有100mm左右，檢測器收集的熒光 X射線與其穿透的深 度有關(guān)系。所以，如果待測樣品上有電鍍層，而XRF作為表面分析主要反映的是鍍層的信息電鍍層的厚度將會(huì)引響不同檢測儀器之間的差異處理方式將

8、鍍層部分磨除后再測試，可分清電鍍層或基材超出ROH覬范，從而減少與其它檢測儀器的差異。ICP分析ICP處理方式：需破壞，現(xiàn)將樣品裁剪、稱重、強(qiáng)酸消化溶解，使得待測樣品達(dá) 到均一狀態(tài)，待測樣品含有電鍍層，會(huì)因?yàn)?ICP處理的方式，將電鍍層和基材 溶解達(dá)到均一狀態(tài),造成無法分辨電鍍層或是基材超出 ROH覬范，造成檢測 上與XRF的差異。處理方式：鍍層部分與基材部分單獨(dú)測試SEA1000Az器介紹儀器外觀儀器校正及參考物質(zhì)說明分析方法與材料種類對(duì)照XRF分析要素關(guān)于保險(xiǎn)絲消耗品的更換方法故障檢修特征 X 射線能量表儀器前面儀器外觀產(chǎn)生X射線和高電樣品室開啟手柄壓,請不要打開外殼。XI寸線開啟指示器儀

9、器后面STMMACS 頭IIOIOI接頭QX-rayON 接頭S樣品臺(tái)（一般樣品臺(tái)）NVEDIO接頭OPower接頭RBreakerT樣品臺(tái)（專用樣品臺(tái)）儀器校正板說明項(xiàng)目止面背面校正板顏色校正順序校正說明實(shí)施時(shí)間注息事項(xiàng)1能量粉紅色1Ti、Fe、Zn、SnPeak 在7天1）字面朝上放置樣品臺(tái)上2）Ti、Fe、Zn、SnPeak 明顯3）放置防潮箱內(nèi)2強(qiáng)度白色2模擬光管最初值強(qiáng)度7天1）字面朝上放置樣品臺(tái)上2） 15Kv,50Kv3）放置防潮箱內(nèi)3分辨率黑色3/分辨每個(gè)元素能譜7天1）字面朝上放置樣品臺(tái)上2） MnPeak明顯3）放置防潮箱內(nèi)4孔隙鋼質(zhì)/確定x射線通過快門3個(gè)月1）字面朝上放

10、置樣品臺(tái)上路徑與樣品作用有無阻礙物2） 1mm,5mm3）放置防潮箱內(nèi)5火兒白色確定x射線與CC虛偏移測1）字面朝上放置樣品臺(tái)上光軸準(zhǔn)否同軸（位置是否正試2) 1mm,5mm直確）3）放置防潮箱內(nèi)塑膠參考物質(zhì)說明項(xiàng)目圖示材質(zhì)顏色校正順序校正說明實(shí)施時(shí)間注息事項(xiàng)1白色1含量接近于零（NoPVCM 質(zhì)）超出塑膠標(biāo)準(zhǔn)品證明書規(guī)格Cd,PbCr15%.Hg,Br30%檢量線建立方式：1）按下塊體分析檢量線法 5峨正2）按順序1,2,3,4 放入塑膠標(biāo)準(zhǔn)品（RMA,RMBRMC RMD 或（PEBLK,PE100,PVCBLK,PVC1003）存檔22依照塑膠標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)（NoPV粥質(zhì)33含量接近于零（P

11、VC材質(zhì)）44依照塑膠標(biāo)準(zhǔn)品數(shù)據(jù)（PVCtf質(zhì)）儲(chǔ)存注意：放置潔凈的防潮箱內(nèi)，注意防止污染分析方法與材料種類對(duì)照表At里分析材料種類對(duì)象材料材料部品實(shí)例塊體分析檢量線法塑料PP,PE,PS,PVC等高分子塑料、橡膠和紙類一.等遙控器外殼按鍵PC睦板包裝材料.等輕金屬鋁合金鎂合金PC Notebook 夕卜殼散熱片等其他材料塑料及金屬的復(fù)合材料玻璃材料陶瓷材料油墨布料.等電線電纜連接器MLCCIC封裝晶體、晶片LCD面板吊帶等塊體分析FP法金屬銅材銅合金錫膏，錫球（solder ）鈦合金.等開關(guān)金屬部件連接器Pin腳部分螺絲金屬外設(shè).等采用XRF測量的要素待測樣品的均質(zhì)化卜一 拆解或直接測試了解

12、樣品的組成金屬或非金屬選擇正確的分析條件復(fù)雜的材質(zhì)，利用時(shí)間延長達(dá)到分析數(shù)據(jù)穩(wěn)定測試樣品選擇最能接近樣品臺(tái)的位置，如樣品無法平貼可將零件拆解分開測試選擇正確的測試方法注意共存元素的干擾（如 As對(duì)Pb的干擾，Sn對(duì)Cd的干擾）關(guān)于保險(xiǎn)絲本系統(tǒng)使用2個(gè)無熔絲斷路器。因此沒有必要更換保險(xiǎn)絲。如果電流過大，斷路器切斷。復(fù)位時(shí)將斷路器ON。斷路器在測定頭背面盤的插座附近和泵用電源裝置的背面盤的插座附近。將斷路器打到ONE位后，請用正規(guī)電源投入方法起動(dòng)。（參照3.1裝置的起動(dòng)方法）樣品杯的組成介紹 注意事項(xiàng):1）液體需添加至樣品杯的八分滿2）若不知液體是否為腐蝕性,加入后，需放置旁邊沒有益處狀況，確保在

13、測量過程中液體無溢出狀況。3）液體測試方法為塊體分析檢量線底部風(fēng)扇過濾器的清潔 更換目的SEA1000底部有冷卻風(fēng)扇引入口 .此部位如果有污物堆積，內(nèi)部熱量會(huì)聚集導(dǎo)致故障 所以要定期進(jìn)行過濾器的清潔更換操作順序1 .將裝置電源切斷（請參照“3.2電源的切斷方法”）.2 .將下圖畫圓圈的部位堵住，將風(fēng)扇過濾器底座向外拉出，將起取出.3 .使用吸塵器將里面堆積的灰塵清除掉.污染比較嚴(yán)重時(shí)，用水輕輕清洗后涼干4 .過濾器清潔完畢后，將風(fēng)扇過濾器安裝到底座上注意事項(xiàng)：1）請?jiān)谝粋€(gè)星期取出濾網(wǎng)檢查是否沾染過多灰塵，若灰塵太多需 1周清消耗品的更換方法1聚酯外殼的更換方法行.警告進(jìn)行維護(hù)修理作業(yè)時(shí)，要將所

14、有電源切斷。否則有觸電危險(xiǎn)。更換目的聚酯外殼用來防止細(xì)小樣品的落入以及由此引起的裝置零部件故障。聚酯外殼一旦污損樣品畫面便不易看清楚，對(duì)分析數(shù)據(jù)產(chǎn)生不良影響，所以一旦有污損要進(jìn)行更換。準(zhǔn)備物品聚酯外殼十字螺絲刀粘接膠帶更換順序如下1 .切斷裝置電源。（參照3.2電源切斷方法）2 .打開樣品室蓋。3 .將樣品臺(tái)取下。4 .使用螺絲刀將固定板金的 4個(gè)螺絲卸下。5 .將板金取下6 .使用螺絲刀將固定聚酯外殼的 4個(gè)螺絲卸下樣品臺(tái)托盤聚酯外殼底座7 .將粘接聚酯外殼的膠帶撕掉，將聚酯外殼取下，然后用膠帶粘貼上新的聚酯外殼.聚酯外殼請使用標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品.聚酯外殼粘接膠帶宙使用注意使用粘接膠帶粘接聚酯外殼時(shí)，

15、要盡量平整，不要產(chǎn)生折皺.否則會(huì)對(duì)分析數(shù)據(jù)產(chǎn)生不良影響，使樣品畫面不易看清楚.8 .將聚酯外殼如原來的樣子使用四個(gè)螺絲固定.9 .在其上邊放上板金，如原來的樣子使用四個(gè)螺絲固定.至此，聚酯外殼更換作業(yè)完成.排除故障 在使用中，感覺裝置的情況有些奇怪，是不是故障呢在有這樣的想法的時(shí)候，首先要參考如下表格進(jìn)行確認(rèn)。這里沒有寫到故障內(nèi)容時(shí)，或采取對(duì)策以后也沒有改善 時(shí)，請于篇末的服務(wù)窗口聯(lián)系現(xiàn)象原因和處理1、按電源開關(guān)（即使打到 電源線沒有正確接線。ON小動(dòng)作，并且燈類也不電源線斷了。如果是斷線了，請亮。“用萬用表測定兩端是否導(dǎo)電。與服務(wù)窗口聯(lián)系。插座沒有電。請用萬用表確認(rèn)電壓。插頭沒電“使用萬用表

16、檢測電壓。斷路器跳閘”請參照4.2的內(nèi)容。2、將X射線的鍵開關(guān)打到ON也沒有X射線產(chǎn)生。3、X射線從ON犬態(tài)突然變?yōu)镺FE XM線ON1示用LE的開?！闭垍⒄照埮c服務(wù)窗口聯(lián)系 X射線系統(tǒng)硬件故障?！罢埮c服務(wù)窗口聯(lián)系 發(fā)生瞬間停電?！霸陬l繁瞬間停電環(huán)境中，請?jiān)O(shè)置為無停電電源。 在開閉器打開的狀態(tài)下，樣品門被打開“關(guān)閉樣品門 X射線發(fā)生系統(tǒng)的硬件故障“請與服務(wù)窗口聯(lián)系。4、投入電源后，測定頭內(nèi)發(fā) 冷卻風(fēng)機(jī)被臟東西堵住。出異常聲音?！庇梦鼔m器吸凈。準(zhǔn)直器的驅(qū)動(dòng)馬達(dá)失調(diào)?！罢埮c服務(wù)窗口聯(lián)系。5、程序不起動(dòng)。硬盤的內(nèi)容（或硬件）損壞?！罢埮c服務(wù)窗口聯(lián)系。6、不顯示觀察樣品圖像圖像信號(hào)的配線脫落。（SEA

17、1000系列）“確認(rèn)配線 觀察樣品的照明設(shè)置不正確“在觀察樣品畫面正確設(shè)置照度 因電源紊亂引起攝像頭失控?！睂y定頭的電源關(guān)閉后再打開。并且如果X-ray工作站一旦退出，請?jiān)俅螁?dòng)。 攝像頭或CCD目機(jī)故障“請與服務(wù)窗口聯(lián)系7、鼠標(biāo)指針不動(dòng)作鼠標(biāo)配線脫線“請確認(rèn)配線電源干擾等造成的程序失控?！皡⒄沼?jì)算機(jī)手冊，執(zhí)行CPU勺復(fù)位。8、鍵盤輸入信號(hào)不被接受鍵盤配線脫線請確認(rèn)配線。電源干擾等造成的程序失控。參照計(jì)算機(jī)使用手冊，執(zhí)行CPU勺復(fù)位。9、樣品臺(tái)不動(dòng)作 （選項(xiàng)）電源干擾等造成的程序失控?！皡⒄沼?jì)算機(jī)使用手冊，執(zhí)行 CPU勺復(fù)位。10、顯示器沒有任何顯示。顯示器電源未接通。“接通顯示器電源電源線

18、脫線。沒有和主體正確聯(lián)接。“參照顯示器使用手冊，進(jìn)行各項(xiàng)調(diào)整。亮度設(shè)置不合適“參照顯示器使用手冊，進(jìn)行各項(xiàng)調(diào)整11、看不清顯示器上顯示的 文字亮度或?qū)Ρ榷鹊鹊脑O(shè)置不合適。參照顯示器手冊進(jìn)行調(diào)整。顯示器附近有AW器等高磁儀器。切斷高磁電子儀器的電源，或者拉開足巨離。12、即使按測定開始也 不開始。 X射線電源關(guān)閉。顯示X射線OFF勺錯(cuò)誤信息。將X射線開關(guān)打開。樣品門開著?！瓣P(guān)閉樣品門13、完成測定，但得不 射線光譜。在低能量側(cè)，載有很大的異常信號(hào) （干擾）。一切斷產(chǎn)生高磁的電子儀器的電源，或者拉開距離。信號(hào)線脫線。“確認(rèn)配線。14、X射線強(qiáng)度不穩(wěn)定室內(nèi)溫度變化激烈。“請改變放置地點(diǎn)或者增設(shè)空調(diào)設(shè)

19、備。或者再討論校正頻度。電源電壓變動(dòng)激烈?！罢埨貌婚g斷電源。特征X射線能量表原子編 號(hào)兀素符 號(hào)口語名稱能量(KeV)KaK0L aLBLYMa酈1H氫-2He氮-3Li鋰0.054-4Be皺0.109-5B硼0.183-6C炭0.277-7N氮0.392-8O氧0.525-9F氟0.677-10Ne分0.849-11Na鈉1.041-12Mg鎂1.254-13Al鋁1.4871.557-14Si硅1.7401.836-15P磷2.0142.139-16S硫2.3082.464-17Cl氯2.6222.816-18Ar瀛2.9573.191-19K鉀3.3133.590-20Ca鈣3.619

20、4.013-21Sc銃4.0894.4610.395-22Ti鈦4.5094.9320.452-23V帆4.9505.4270.511-0.585-24Cr銘5.4125.9470.573-0.654-25Mn鎰5.8956.4900.637-0.721-26Fe鐵6.4007.0580.705-0.792-27Co鉆6.9257.6490.776-0.870-28Ni銀7.4728.2650.8520.8690.941-29Cu銅8.0428.9040.9300.9501.023-30Zn鋅8.6319.5721.0121.0351.107-31Ga錢9.24310.2631.0981.12

21、51.197-32Ge錯(cuò)9.87510.9811.1881.2191.294-33As碑10.53211.7241.2821.3171.388-34Se硒11.20812.4941.3791.4191.490-35Br漠11.90813.2891.4801.5261.596-36Kr氟12.63214.1091.5681.6371.707-37Rb鋤13.37514.9581.6941.7521.827-38Sr錮14.14215.8321.8071.8721.947-39Y鈕14.93216.7641.9231.9962.072-40Zr鎬15.74617.6632.0422.1322.30

22、3-41Nb能16.58318.6172.1662.2692.462-原子序 號(hào)元素符 號(hào)日語名稱能量(KeV)KaK0L aLBlyMaM042Mo鋁17.44319.6022.2932.4102.624-43Tc得18.32720.6122.2422.537-44Ru釘19.23521.6502.5582.7042.965-45Rh錯(cuò)20.16722.7162.6992.8603.144-46Pd鋁21.12323.8092.8383.0213.329-47Ag銀22.10324.9322.9833.1853.520-48Cd鎘23.10826.0843.1333.3553.717-49I

23、n錮24.13827.2633.2863.5293.921-50Sn錫25.19228.4723.4433.7114.131-51Sb錦26.27229.7103.6043.8974.348-52Te硫27.37830.9783.7684.0874.571-53I碘28.50932.2763.9374.2814.801-54Xe鬣29.66633.6004.110-55Cs葩30.85134.9664.2584.6895.280-56Ba領(lǐng)32.06136.3534.4644.9015.531-57La翎33.29637.7734.6495.1185.7890.8330.85458Ce鋪34.

24、56539.2294.8385.3396.0520.8330.90259Pr錯(cuò)35.86041.0955.0325.5686.3220.9290.95060Nd欽37.17942.2365.2285.8036.6020.9780.99761Pm鋼38.53143.7905.4306.0456.982-62Sm彩39.90645.3695.6336.2897.1781.0811.10063Eu鋪41.31246.9925.8436.5417.4801.1311.15364Gd錢42.75348.6536.0546.7997.7861.1851.20965Tb鉞44.21550.3296.2697

25、.0648.1021.2401.26666Dy鋪45.71752.0656.4917.3348.4191.2931.32567Ho欽47.24453.8226.7167.6128.7471.3481.38368Er銀48.80255.6156.9457.8979.0891.4061.44369Tm鏤50.39057.4457.1758.1839.4261.4621.50370Yb鐐52.01459.2927.4118.4809.8701.5211.56871Lu鐳53.67161.2027.6518.78510.1431.5811.63172Hf錯(cuò)55.36163.1457.8949.09510.5161.6451.69873Ta笆57.07465.1288.1409.41510.8951.7101.76674