方法確認報告

1、方法確認報告方法名稱：HJ/T 694-2014水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法驗證人員：審核人員：報告編制人：批準人:日期：牡丹江市新區(qū)環(huán)境檢測有限公司1.基本情況說明儀器配備情況儀器設備編號：YQ-12設備名稱：原子熒光分光光度計型 號：AFS-8220生產(chǎn)廠家：北京吉大儀器有限公司到貨日期：2017年7月使用部門：檢測檢驗室工作問：4-8方法內(nèi)容標準號：HJ/T 694-2014水質(zhì) 汞、種、硒、鈿和睇的測定 原子熒光法。驗證項目：兩次標線測定；檢出限測定；精密度測定；準確度測定;樣品加標測定。2 .標準曲線測試數(shù)據(jù)分別繪制汞、神、硒標準曲線，觀察線性效果，如下表所示：表1汞的標

2、準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345弟一次標線梯度(ug/L)0熒光值0標線公式y(tǒng)=*相關系數(shù)R=試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟汞的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345弟標線梯度0二次(ug/L)熒光值0標線公式Y=*C+相關系數(shù)R=試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表2種的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345弟標線梯度(ug/L)0124810一熒光值0次標線公式y(tǒng)=*C+相關系數(shù)R=試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：礎的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345弟標線梯度(ug/L)0124810二熒光值0次標線公式Y=*C+相關系數(shù)R=試驗日期：201

3、7年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表3硒的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345弟標線梯度 (g/L)0124810一熒光值0次標線公式Y=*相關系數(shù)R=試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟硒的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345弟二次標線梯度(ug/L)0124810熒光值0標線公式Y=*相關系數(shù)R=試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表連續(xù)進行11次空白溶液重復性測試，計算汞、神、硒的檢出限和測定下限, 測試結果如下表4所示：表4汞、神、硒的檢出限和測定下限測試數(shù)據(jù)平彳T#汞神硒備注熒光強度1測定結果234567891011熒光強度-

4、標準偏差T值檢出限(ug/L)測定卜限(ug/L)試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟3 .方法精密度測試數(shù)據(jù)以汞、神、硒標準樣品的12次重復性測試，計算汞、神、硒的精密度，如表5所示：表5汞、神、硒的精密度測試數(shù)據(jù)平彳T#汞神硒火兒強度含量(L)火兒強度含量(L)火兒強度含量(L)測定結 果(ug/L)123456789101112平均值(ug/L)標準偏差相對標準偏差 (%試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟4 .方法準確度測試數(shù)據(jù)進行兩次種的有證標樣測試，測試結果如表所示:表7種的有證標樣測試數(shù)據(jù)平彳H有證標準樣品含量（編號：202031）含量（編號：20

5、2034）測定結果（ug/L）123456平均值（ug/L）有證標準樣品含量（ug/L）土土相對誤差（%備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表8汞的有證標樣測試數(shù)據(jù)平彳H有證標準樣品含量（編號：200434）含量（編號：200432）測定結果（ug/L）123456平均值（ug/L）有證標準樣品含量（ug/L）土土相對誤差（%0備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表9硒的有證標樣測試數(shù)據(jù)平彳H有證標準樣品含量（編號：203712）含量（編號：203713）測定結果（ug/L）123456平均值（ug/L）有證標準樣品含量（ug/L）土土相對誤差（%備注試

6、驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟5 .實際樣品加標測試數(shù)據(jù)以地表水為例，進行兩次實際樣品以及不同加標量的加標測試，計算加標回 收率，如表所示：表11汞的實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平彳H樣品樣品含量(L)樣品含量(L)加標測止結果(ug/L)123平均值(ug/L )加標量(ug/L )加標回收率(%100100備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表11種的實際樣品加標測試數(shù)據(jù)測定結果實際樣品樣品一樣品一樣品結果(ug/L )加標量(ug/L)加樣品結果(ug/L)加標回收率P (%100110備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表12硒的實際

7、樣品加標測試數(shù)據(jù)測定結果實際樣品樣品一樣品一樣品結果(ug/L )加標量(ug/L)加樣品結果(ug/L)加標回收率P (%12090100100100100備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟7.方法驗證結論以HJ/T694-2014方法測得汞的檢出限為 L,測定下限為ug/L ;方法的精密度 為 ;對國這有證標準物質(zhì)分析的相對誤差在以下； 對實際水樣的兩次加標回 收率在均為100%,滿足實驗室質(zhì)量控制的要求，本次驗證結果有效。以HJ/T694-2014方法測得種的檢出限為L,測定下限為ug/L ,小于標準方法的 檢出限ug/L ;方法的精密度為,對國家有證標準物質(zhì)分析的相對誤差在以 下；對實際水樣的加標回收率在 95%-110%之間，滿足實驗室質(zhì)量控制的要求， 本次驗證結果有效。以HJT6