方法學(xué)驗(yàn)證方案

1、方法學(xué)確認(rèn)方案* 含量測(cè)定2016年 1 月驗(yàn)證方案審查與批準(zhǔn)您下面的簽字表明您已審閱此份驗(yàn)證方案并同意實(shí)施。姓名職務(wù)簽名日期起草人姓名職務(wù)簽名日期審核人審核人姓名職務(wù)簽名日期批準(zhǔn)人錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。錯(cuò)誤! 未定義書簽。1. 目的 2. 范圍 3. 驗(yàn)證機(jī)構(gòu)與職責(zé)4. 定義 5. 參考文件6. 風(fēng)險(xiǎn)因素分析7. 驗(yàn)證準(zhǔn)備8. 檢測(cè)方法的描述9. 驗(yàn)證實(shí)施10. 偏差與變更11

2、. 確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論12. 確認(rèn)周期13. 附錄目錄1目的對(duì)苦參膜中的含量測(cè)定檢測(cè)方法進(jìn)行確認(rèn)，確保方法的可行性，以便為有效控制苦參股的含量提供依據(jù)。2范圍本方案適用于*藥業(yè)股份有限公司齊墩果酸片含量測(cè)定方法的確認(rèn)。3驗(yàn)證機(jī)構(gòu)與職責(zé)1.1 驗(yàn)證小組成員姓名所在部門在驗(yàn)證中擔(dān)任職務(wù)簽名日期組長(zhǎng)組員組員1.2 職責(zé)1.2.1 驗(yàn)證小組組長(zhǎng)職責(zé)1.2.1.1 保證確認(rèn)方案及各種檢查表的起草。1.2.1.2 保證在執(zhí)行前完成對(duì)確認(rèn)方案及各種檢查表的審核和批準(zhǔn)。1.2.1.3 負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)小組成員進(jìn)行本方案的培訓(xùn)。1.2.1.4 保證完全按照確認(rèn)方案實(shí)施。1.2.1.5 確保能及時(shí)發(fā)現(xiàn)偏差，并按照已經(jīng)達(dá)

3、成一致的偏差處理方法對(duì)其進(jìn)行記錄、糾正、調(diào)查和最終確認(rèn)。1.2.1.6 確保確認(rèn)報(bào)告的生成、審核和批準(zhǔn)。1.2.2 QA職責(zé)1.2.2.1 執(zhí)行前完成對(duì)確認(rèn)方案及各種檢查表的審核。1.2.2.2 負(fù)責(zé)確認(rèn)過程的監(jiān)控和檢查，保證確認(rèn)方案的實(shí)施，參與確認(rèn)結(jié)果評(píng)價(jià)。1.2.2.3 參與確認(rèn)偏差的調(diào)查、處理、和評(píng)估。1.2.2.4 確認(rèn)過程中，如有變更，保證按變更處理程序執(zhí)行。1.2.3 其它成員職責(zé)1.2.3.1 執(zhí)行前確認(rèn)確認(rèn)方案已批準(zhǔn)，并經(jīng)過培訓(xùn)。1.2.3.2 按確認(rèn)方案實(shí)施確認(rèn)，收集、整理確認(rèn)數(shù)據(jù)，完成確認(rèn)記錄和報(bào)告。1.2.3.3 參與確認(rèn)偏差的調(diào)查和處理，確認(rèn)通過偏差修訂和解決方案。1.

4、2.3.4 確認(rèn)確認(rèn)過程中的變更在實(shí)施前已經(jīng)批準(zhǔn)。4 定義4.1 線性： 指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。4.2 準(zhǔn)確度：指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。6 個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。4.3 重復(fù)性：再規(guī)定范圍內(nèi)，取同一濃度的供試品，用4.4 中間精密度：在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，不同時(shí)間由不同分析人員或用不同設(shè)備測(cè)定結(jié)果之間的精密度，稱為中間精密度。5 參考文件5.1 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂版）5.2 藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南5.3 中國(guó)藥典（2015年版）二部5.4 國(guó)家藥品監(jiān)督管理局國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)5.5 公司相關(guān)文件：5.5.

5、1 苦參膜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)規(guī)程（）5.5.2 驗(yàn)證管理（）5.5.3 變更控制操作規(guī)程（）5.5.4 偏差處理操作程序（）5.5.5 糾正措施與預(yù)防措施操作規(guī)程（）5.5.6 2016年度驗(yàn)證總計(jì)劃6 風(fēng)險(xiǎn)因素分析風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估將采用失效模式及影響（FMEA的工具來評(píng)估和衡量方法參數(shù)失效后對(duì)產(chǎn)品 分析結(jié)果的影響。評(píng)估過程將參照公司質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理的要求，風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)為低、中、高級(jí)別之后再次對(duì)建議的風(fēng)險(xiǎn)控制措施進(jìn)行評(píng)估以確保風(fēng)險(xiǎn)的降低，分析、評(píng)估結(jié)果見附錄1風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估表。7 驗(yàn)證準(zhǔn)備確保所有方法SO呢最新版本且經(jīng)過批準(zhǔn)，將檢查結(jié)果記錄在附錄2文件檢查內(nèi)。確認(rèn)參與驗(yàn)證的人員都經(jīng)過此方案和相關(guān) SOP勺培訓(xùn)，和識(shí)別所

6、有簽字和草簽本方案任何數(shù)據(jù)表的人員。將檢查結(jié)果記錄在附錄3培訓(xùn)檢查和簽名確認(rèn)內(nèi)。7.3 確認(rèn)驗(yàn)證過程中用到設(shè)備、計(jì)量?jī)x器都是經(jīng)過校驗(yàn)，并在有效期內(nèi)，將檢查結(jié)果記錄在附錄4確認(rèn)用儀器/ 儀表校準(zhǔn)檢查內(nèi)。8 檢測(cè)方法的描述藥品與試劑的準(zhǔn)備* 對(duì)照品 （中國(guó)藥品生物制品檢定院提供）， *（為 * 藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn)）；硅鎢酸試液、碘化汞鉀試液、苦味酸、 氯仿、甲醇、濃氨、稀碘化鉍鉀試液、鹽酸液 （ L） 、氫氧化鈉液（1mol/L）、氫氧化鈉滴定液（L）、硫酸滴定液（L）、甲基紅示液、磷酸、乙腈、無水乙醇。儀器分析條件電子天平（FA2014、超聲池（KQ-300DE、電熱恒溫水浴鍋（DK-98-1

7、）、高效液相（ LC-10ATVP）8.3 檢測(cè)方法顯色鑒別、色譜鑒別、酸堿滴定法、高效液相色譜法檢測(cè)操作 鑒別顯色鑒別：樣品連續(xù)三批，A、B兩位組員各取樣品1號(hào)、樣品2號(hào)約，分置三支試管中， 加水2ml使溶解，分別加硅鴇酸試液、碘化汞鉀試液及苦味酸試液 12滴，分別生成白 色、淡黃色及黃色沉淀。薄層鑒別：樣品連續(xù)三批，A、 B 兩位組員分別取本品，加甲醇10ml 使溶解，超聲提取15分鐘，靜置，取上清液作為供試品溶液；另取苦參堿及氧化苦參堿對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml中各含5mg的溶液作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法（附錄VI B）試驗(yàn)，取上述三 種溶液各23屋，分別點(diǎn)于同一以$甲基纖維素鈉為

8、黏合劑的硅膠 G薄層板上，以三氯 甲烷 - 甲醇 - 濃氨試液（ 5: ） 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的兩個(gè)斑點(diǎn)。酸堿滴定法：連續(xù)三批樣品，兩位組員分別取樣品1、樣品2，各10 片，剪碎，取一片重兩份， 各精密稱定，加氯仿25ml 回流 3 次，每次1 小時(shí)，合并提取液，置水浴上揮干，殘謂用L鹽酸液5ml使溶解，濾過，濾液置入分液漏斗中，用水 10ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，加氯化鈉約6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液5ml, 搖勻，用三氯甲烷振搖提取5 次（ 25、 20、 10、 10、 10ml） , 每

9、次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液5ml 振搖洗滌，再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉1g 的脫脂棉層濾過。合并三氯甲烷液，精密加硫酸滴定液（L） 10ml及新沸過的冷水20ml,振搖提取后，分取酸層，氯仿層再用新沸過的冷水洗滌3次，每次10ml,合并酸液與洗滌液，置水浴上加熱，除去殘留的三氯甲烷，放冷至 室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（L）滴定。每1ml的硫酸液（L）相當(dāng)于 的 C15H24N2O2。本品每片含總生物堿以*%-%相對(duì)偏差（dr%）不得超過計(jì)算公式：C1:硫酸滴定液白實(shí)際濃度（mol/L）;C2:硫酸滴定液白理論濃度（mol/L）;C3 ：氫氧化鈉滴定液的實(shí)際濃度（

10、mol/L） ；C4 ：氫氧化鈉滴定液的理論濃度（mol/L） ；V1:加入硫酸滴定液的體積（ml）;V2 ：消耗氫氧化鈉滴定液的體積（ml） ；T ：標(biāo)示量（；m ：該批 20 片苦參膜的平均重量（g） ；M ：使用苦參膜的量（g）。.4 高效液相色譜法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用氨基鍵合硅膠為填充劑：以乙腈- 無水乙醇-3%磷酸溶液（85:）為流動(dòng)相；柱溫30C,檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm流速/min,理論塔板數(shù)按氧化苦參堿峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備：取 * 對(duì)照品適量，精密稱定，置同一量瓶中，加乙腈- 無水乙醇（85:15）制成每1ml含苦參堿和氧化苦參堿35仙g的溶液，搖勻，

11、即得。供試品溶液的制備： 取已剪碎的樣品約，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨水，精密加入三氯甲烷25ml,稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量，濾 過，精密吸取續(xù)濾液5ml,水浴上揮干，用乙月青-無水乙醇（85:15）定溶至25ml量瓶中, 搖勻，用仙m濾膜濾過，即得。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液5膜 與供試品溶液510 口，注入高效液相 色譜儀，測(cè)定，即得。本品每片含*不得少于mg。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過2% 計(jì)算公式:AiA2D A 2C C mg / g稀釋倍數(shù)樣品平均片重樣品峰面積對(duì)照品濃度對(duì)照品平均峰面積樣品稱量A：對(duì)照品進(jìn)兩針的平均峰面積;Ai：對(duì)照品第一針峰面積

12、；A2：對(duì)照品第二針峰面積。9驗(yàn)證實(shí)施線性實(shí)驗(yàn)?zāi)康模涸谠O(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度應(yīng)符合規(guī)定。滴定法 實(shí)驗(yàn)過程同一人同時(shí)取同一批樣品，各10 片，剪碎，取一片重樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品 5，各精密稱定，加氯仿25ml 回流 3 次，每次1 小時(shí)，合并提取液，置水浴上揮干，殘?jiān)肔 鹽酸液5ml 使溶解，濾過，濾液置入分液漏斗中，用水10ml 分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，加氯化鈉約6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液5ml, 搖勻，用三氯甲烷振搖提取5次（ 25、 20、 10、 10、 10ml） , 每次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液5ml

13、 振搖洗滌，再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉1g 的脫脂棉層濾過。合并三氯甲烷液，精密加硫酸滴定液（L） 10ml及新沸過的冷水20ml,振搖提取后，分取酸層，氯仿層再用新沸過的冷水洗滌3次，每次10ml,合并酸液與洗滌液，置水浴上加熱，除去殘留的三氯甲烷，放冷至 室溫，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（L）滴定。每1ml的硫酸液（L）相當(dāng)于 的 C15H24N2O2。本品每片含總生物堿以氧化苦參堿（Ci5H4NJ計(jì)，應(yīng)為標(biāo)示量的%-%相對(duì)偏差（dr%）不得超過%。以樣品滴定過程中消耗氫氧化鈉的體積為橫坐標(biāo)，以樣品含量為縱坐標(biāo)，繪制回歸方程?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)（相關(guān)系數(shù)dr %）。記錄：將實(shí)驗(yàn)結(jié)果

14、記錄在* 滴定含量測(cè)定線性實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)， 見附錄 。高效液相對(duì)照品配制：取 * 一瓶精密稱取置25ml 容量瓶中、* 對(duì)照品兩瓶精密稱取置50ml 量瓶中，加乙月青：無水乙醇（85:15）溶解至刻度。分別精密量取氧化苦參堿、苦參堿 5ml;氧 化苦參堿1ml、苦參堿10ml;氧化苦參堿2ml、苦參堿20ml,分別置25ml容量瓶中，加乙腈：無水乙醇（85:15）至刻度。既得。樣品制備：取已剪碎的樣品約，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨水，精密加入三氯甲烷25ml,稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量，濾過，精密吸 取續(xù)濾液5ml,水浴上揮干，用乙月青-無水乙醇（85:15）定

15、溶至25ml量瓶中，搖勻，用小 m濾膜濾過，即得。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液5膜 與供試品溶液510屋，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每片* ，不得少于mg。以對(duì)照品的吸取量（峰面積）為橫坐標(biāo)，以樣品含量（峰面積）為縱坐標(biāo)，繪制回歸方程可接受標(biāo)準(zhǔn)（相關(guān)系數(shù)RSD 2%）。記錄：將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄在* 高效含量測(cè)定線性實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)， 見附錄5。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)?zāi)康模涸谝?guī)定范圍內(nèi)，取同一批次的樣品品，用5 個(gè)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)，得到的結(jié)果RSD應(yīng)符合要求。滴定法：實(shí)驗(yàn)過程取同一批樣品，10片，剪碎，取一片重樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品5各精密稱定，加氯仿25ml 回流 3 次，每次1 小時(shí)，合

16、并提取液，置水浴上揮干，殘?jiān)肔 鹽酸液5ml 使溶解，濾過，濾液置入分液漏斗中，用水10ml 分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，加氯化鈉約6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液5ml, 搖勻，用三氯甲烷振搖提取5 次（25、 20、10、 10、 10ml） , 每次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液5ml 振搖洗滌，再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉1g 的脫脂棉層濾過。合并三氯甲烷液，精密加硫酸滴定液（ L） 10ml及新沸過的冷水20ml,振搖提取后，分取酸層，氯仿層再用新沸過的冷水洗滌3次，每次10ml,合并酸液與洗滌液，置水浴上加熱，除去殘留的三氯甲烷，放冷至室溫，加甲基紅 指示液2滴，

17、用氫氧化鈉滴定液（L）滴定。每1ml的硫酸液（L）相當(dāng)于的C5HHQ。本品每片含總生物堿以*%-%相對(duì)偏差（dr%）不得超過可接受標(biāo)準(zhǔn)（相關(guān)系數(shù)dr %）。記錄：將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄在* 滴定含量測(cè)定重復(fù)性實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)， 見附錄 5。高效實(shí)驗(yàn)過程對(duì)照品配制：對(duì)照品溶液的制備：取苦參堿、氧化苦參堿對(duì)照品母液適量，置同一量瓶中，力口乙月青-無水乙醇（85:15）制成每1ml含苦參堿和氧化苦參堿35仙g的溶液，搖勻， 即得。樣品制備：取同一批樣品10片，剪碎并分別取樣品1、 樣品2、 樣品3、 樣品4、 樣品 5約，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨水，精密加入三氯甲烷25ml,稱定重量，超聲處理30分鐘，放

18、冷，加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量，濾過，精密吸取續(xù)濾液5ml,水浴上揮干，用乙月青-無水乙醇（85:15）定溶至25ml量瓶中，搖勻，用仙m濾膜濾過，即得。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液5膜 與供試品溶液510屋，注入高效液相色譜儀， 測(cè)定，即得。本品每片含苦參總堿以苦參堿 （C15HMMO）與氧化苦參堿（C5HNO）的總量計(jì)， 不得少于mg?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)（相關(guān)系數(shù)RSD 2%）。記錄：將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄在* 高效含量測(cè)定重復(fù)性實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)， 見附錄5。中間精密度實(shí)驗(yàn)?zāi)康模汉繙y(cè)定中，一個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不同的人、在不同時(shí)間（通常是不同天）測(cè)定得到的結(jié)果RSDE符合要求。滴定含量實(shí)驗(yàn)過程兩名實(shí)驗(yàn)人員分別在不同時(shí)間（

19、通常是不同天）各取同一批號(hào)苦參膜10片，精密稱定，剪碎， 各精密稱取本品3 份 （每份約）， 加氯仿 25ml 回流 3 次，每次1 小時(shí)，合并提取液，置水浴上揮干，殘?jiān)肔鹽酸液5ml使溶解，濾過，濾液置入分液漏斗中，用水 10ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，加氯化鈉約6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液5ml, 搖勻，用三氯甲烷振搖提取5 次 （ 25、 20、 10、 10、 10ml） , 每次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液5ml 振搖洗滌，再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉1g 的脫脂棉層濾過。合并三氯甲烷液，精密加硫酸滴定液（L） 10ml及新沸過的冷水20ml,振搖提取后，

20、分取酸層，氯仿層 再用新沸過白冷水洗滌3次，每次10ml,合并酸液與洗滌液，置水浴上加熱，除去殘留的 三氯甲烷，放冷至室溫，加甲基紅指示液2 滴，用氫氧化鈉滴定液（ L） 滴定。每1ml 的硫酸液（L）相當(dāng)于的C5HHe2?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)（同一人實(shí)驗(yàn)結(jié)果 RSD% %兩人間的RSD% %記錄：將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄在* 滴定含量測(cè)定中間精密實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)，見附錄5。高效兩名實(shí)驗(yàn)人員用同一批對(duì)照品分別在不同時(shí)間（通常是不同天）各取同一批號(hào)苦參膜10 片，精密稱定，剪碎，各精密稱取本品3 份（每份約），置具塞錐形瓶中，加濃氨水，精密加入三氯甲烷25ml,稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量，濾

21、過，精密吸取續(xù)濾液5ml,水浴上揮干，用乙月青-無水乙醇（85:15）定溶至25ml量瓶中， 搖勻，用仙m濾膜濾過，即得。測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液5膜 與供試品溶液510屋，注入高效液相色譜儀， 測(cè)定，即得。本品每片含苦參總堿以苦參堿 （Ci5HMMO）與氧化苦參堿（C5HNO）的總量計(jì)， 不得少于mg?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)（同一人實(shí)驗(yàn)結(jié)果 RSD%兩人間的RSD% % o記錄：將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄在* 高效含量測(cè)定中間精密度實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)，見附5。含量測(cè)定準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)?zāi)康模汉繙y(cè)定中，用已確定的方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（%表示，得到的結(jié)果RSDS符合要求。實(shí)驗(yàn)過程精密稱取同一已

22、知含量的供試品9 份（每份約），分別置于圓底燒瓶中，分成三組，分別向第一組的每一份供試品中加入濃度為（35g/ml）的氧化苦參堿對(duì)照品2 ml;向第二組的每一份供試品中加入濃度為（35g/ml）的氧化苦參堿對(duì)照品5ml;向第三組的每一份 供試品中加入濃度為（35叱g/ml ）的氧化苦參堿對(duì)照品7 ml。加氯仿25ml回流3次，每 次 1 小時(shí)，合并提取液，置水浴上揮干，殘?jiān)肔 鹽酸液 5ml 使溶解，濾過，濾液置入分液漏斗中，用水10ml分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，加氯化鈉約6g與1mol/L氫氧化鈉液 5ml, 搖勻，用三氯甲烷振搖提取5次（25、 20、 10、 10、 10ml）

23、 , 每次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液5ml振搖洗滌，再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉1g的脫脂棉層濾過。合并三氯甲烷液，精密加硫酸滴定液（L） 10ml及新沸過的冷水20ml,振搖提 取后，分取酸層，氯仿層再用新沸過的冷水洗滌3次，每次10ml,合并酸液與洗滌液，置水浴上加熱，除去殘留的三氯甲烷，放冷至室溫，加甲基紅指示液2 滴，用氫氧化鈉滴定液（L）滴定。每1ml的硫酸液（L）相當(dāng)于的C5HNO。測(cè)定法將測(cè)得的總含量減去供試品中已知含量，計(jì)算每組的回收率。可接受標(biāo)準(zhǔn)（實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率 %- % 。記錄：將實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄在* 滴定含量測(cè)定準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)記錄內(nèi)，見附錄8。高效對(duì)照品制備：對(duì)照品溶液的制備：取苦參堿、氧化苦參堿對(duì)照品母液適量，置同一量瓶中，加乙月青-無水乙醇（85:15）制成每1ml含苦參堿和35/的溶液，搖勻，即得。供試品制備：精密稱取同一已知含量的供試品9 份（每份約），置具塞錐形瓶中，加濃氨水，精密加入三氯甲烷25ml,稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，加三氯甲烷補(bǔ)足損