年國家開放大學電大藥用分析化學》形成性考核

1、年國家開放大學電大藥用分析化學形成性考核 藥用分析化學作業(yè)參考答案_1-4 一、單項選擇題 1. 在標定 naoh 的基準物質鄰苯二甲酸氫鉀中含少量鄰苯二甲酸，則 naoh 溶液濃度測定結果的絕對誤差為(b)。 a 正值 b 負值 c 無影響 d 影響未知 2. 相同濃度的 na 2 s、nahco 3 、na 2 hpo 4 的堿性強弱為（ b ）。 a na 2 hpo 4 gt; na 2 sgt; nahco 3 b na 2 sgt;na 2 hpo 4 gt; nahco 3 c na 2 sgt; nahco 3 gt;na 2 hpo 4 d nahco 3 gt; na 2

2、hpo 4 gt; na 2 s (已知 h 2 s 的 pka 1 =7.04， pka 2 =11.96， h 2 co 3 的 pka 1 =6.37 ，pka 2 =10.25；h 3 po 4 的pka 1 =2.16，pka 2 =7.21，pka 3 =12.32) 3. 用 0.1moll -1 hcl 滴定 0.1moll -1 naa(ha 的 pka=9.30)對此滴定試用的指示劑為（ d ）。 a 酚酞（pk in =9.1） b 酚紅（pk in =8.0） c 中性紅（p in =7.4） d 甲基紅（pk in =5.1） 4 k cay 2- =10 10.69

3、 , 當 ph=9.0 時,lg y(h)= 1.29，則 k cay 2- =（ d ）。 a 10 1.29 b 0 -9.40 c 10 10.69 d 10 9.40 5 下列各組酸堿組分中，不屬于共軛酸堿對的是（ d ）。 a hcn; cn - b h 2 po 4 - ; hpo 4 2- c nh 3 ; nh 2 - d h 2 co 3; co 3 2- 6. 下列各數(shù)中，有效數(shù)字位數(shù)為四位的是（d）。 a h+=0.0003mol/l b ph=10.42 c 2.4010 3 d 9.62 7. 下列物質不能在非水的酸性溶劑中直接進行滴定的是（b）。 a naac b

4、苯酚 c 吡啶 d 鄰苯二甲酸氫鉀 8用吸附指示劑法測定 cl-時，應選用的指示劑是（ b ）。 a 二甲基二碘熒光黃 b 熒光黃 c 甲基紫 d 曙紅 9一般情況下，edta 與金屬離子形成的配位化合物的配位比是（ a ）。 a 1:1 b 2:1 c 1:3 d 1:2 10重鉻酸鉀（k 2 cr 2 o 7 ）在酸性溶液中被 1mol 的 fe 2+ 還原為 cr 3+ 時所需質量為其摩爾質量的（ ）倍。 a 3 b 1/3 c 1/6 d 6 11同一 naoh 溶液分別滴定體積相等的 h 2 so 4 和 hac 溶液，消耗的體積相等，說明 h 2 so 4 和 hac 兩溶液中的（

5、 ）。 a 氫離子濃度相等 b h 2 so 4 和 hac 的濃度相等 c h 2 so 4 的濃度為 hac 的 d 兩個滴定的 ph 突躍范圍相同 12同一 kmno 4 標準溶液分別滴定體積相等的 feso 4 和 h 2 c 2 o 4 溶液，耗用標準溶液體積相等，對兩溶液濃度關系正確表達的是（c ）。 a c feso4 =c h2 c2o4 b 2c feso4 =c h2 c2o4 c c feso4 =2c h2 c2o4 d 2n feso4 =n h2 c2o4 13. 在下列何種溶劑中，醋酸、苯甲酸、鹽酸及高氯酸的酸強度都相同（ c ）。 a 純水 b 濃硫酸 c 液氨

6、 d 甲基異丁酮 14下面不能用來衡量精密度的是（ a ）。 a 絕對誤差 b 相對平均偏差 c 標準偏差 d 相對標準偏差 15常用于標定 naoh 溶液的基準物質為（ c ）。 a 無水 b 硼砂 c 鄰苯二甲酸氫鉀 d k 2 cr 2 o 7 二、問答題 1藥品檢驗工作的基本程序是什么？ 取樣、鑒別、檢查、含量測定、書寫實驗報告、原始記錄 2中國藥典和國外常用藥典英語縮寫分別是什么？ 中國藥典 ch.p 美國藥典 usp 英國藥典 bp 日本藥局法方 jp 歐洲藥典 ph.eur 國際藥典 ph.int 3中國藥典的主要內容由幾部分組成，并對其做簡要說明。 凡例 解釋和正確使用中國藥典

7、與正文品種、附錄及質量檢定有關的共性問題加以規(guī)定，避免全書中重復說明。 正文 收載藥品及其制劑的質量標準。 附錄 收載制劑通則和實驗方法。 索引 一部：中文、漢語拼音、拉丁名、拉丁學名；二、三部：中文、英文 4在定量分析，精密度與準確定之間的關系是什么，提高分析準確度的方法有哪些？ 精密度高準確度不一定高，準確度高精密度一定高，精密度高是準確度高的前提。 5在非水滴定中，溶劑選擇的原則及選擇溶劑需考慮的因素有哪些? 在非水滴定中，溶劑選擇應本著提高溶質的酸（堿）性，從而提高滴定的完全程度的原則來進行。弱堿的測定選用酸性溶劑，弱酸的測定選用堿性溶劑。 選擇溶劑時考慮下列因素： 1. 溶劑應能溶解

8、試樣及滴定產(chǎn)物； 2. 可采用混合溶劑。 3. 溶劑應不引起副反應，并且純度要高，不能含水。 6. 比較酸堿滴定法、沉淀滴定法和氧化還原滴定法滴定曲線繪制方法的不同。 （1）酸堿滴定曲線是 v(滴定體積)對 ph 作圖。即 phv 曲線； （2）氧化還原滴定曲線是 v(滴定體積)對 j （電極電位）作圖。即 j v 曲線； （3）沉淀滴定曲線是 v(滴定體積)對 c（待測離子濃度）作圖。即 pcv 曲線； 7在何種情況下可采用直接滴定法？在何種情況下需要返滴定法？ 1.能滿足下列要求的反應可采用直接滴定法。 （1）反應定量完成； （2）反應迅速完成； （3）有適宜的指示終點的方法。 2. 對于

9、反應速度慢、反應物為固體或沒有合適指示劑的反應，可采用返滴定法。 8何為金屬指示劑？金屬指示劑應具備什么條件？ 金屬指示劑是一些能與金屬離子生成有色配合物的有機染料，其顏色變化與溶液中金屬離子濃度變化有關。 金屬指示劑應具備下列條件： （1） 金屬指示劑與金屬離子生成的配合物顏色應與指示劑本身顏色有明顯區(qū)別。 （2） 金屬指示劑與金屬離子生成的配合物的穩(wěn)定性應比金屬離子edta 配合物穩(wěn)定性低。 9非水酸堿滴定與在水溶液中的酸堿滴定相比較，主要解決了哪些問題？ （1）能增大酸（堿）的溶解度；（2）能提高被測酸（堿）的強度；（3）使在水中不能進行完全的滴定反應能夠順利進行；（4）擴大了滴定分析的

10、應用范圍。 10全面控制藥品質量科學管理的四個方面及英文縮寫分別是什么？ 藥品非臨床研究管理規(guī)范 glp 藥品臨床試驗管理規(guī)范 gcp 藥品生產(chǎn)質量管理規(guī)范 gmp 藥品經(jīng)營質量管理規(guī)范 gsp 三、計算題 1以 0.01000 moll -1 滴定 25.00ml fe 2+ 溶液，耗去 k 2 cr 2 o 7 溶液 25.00ml，每毫升 fe 2+ 溶液含鐵多少克（已知 m fe =55.85gmol -1 ）。 解： 7 2 22) ( 6o cr kfecvmm= ÷øöçèæ+ g m cv mfeo cr kfe083

11、78 . 0 85 . 55100000 . 25 01000 . 0 6) ( 627 2 22= ´´ ´= =+ + 每毫升 fe 2+ 溶液含鐵為 0.08378/253.35110 3 g 2將 0.5500 不純的 caco 3 溶于 25mlhcl 液（0.5020mol/l）中，煮沸除去 co 2 ，過量鹽酸液用 naoh 液返滴定耗去 4.20ml，若用 naoh 直接滴定 hcl 液 20.00ml 消耗 20.67ml,試計算試樣中 caco 3 的百分含量。（已知 m caco3 =100.09 gmol -1 ） 解： ( ) ( ) h

12、clnaohcv cv = ( )14857 . 067 . 2021 . 20 5020 . 0-× =´= = l molvcvcnaohhclnaoh ( ) ( ) ( )% 8 . 72 % 1005500 . 0100009 . 10020 . 4 4857 . 0 00 . 20 5020 . 021% 1001000 21% caco 3 = ´´ ´ - ´= ´´ -wmcv cvnaoh hcl 3. 用純 as 2 o 3 標定 kmno 4 濃度。若 0.2112g as 2 o 3 在酸

13、性溶液中恰好 36.42ml kmno 4 溶液反應，求該 kmno 4 溶液的物質的量濃度。（已知 m as2o3 =197.8 gmol -1 ） 解： 3 2 4o a kmno54= ( )1000454kmnommcv × = 03664 . 042 . 36100084 . 1972112 . 0451000454kmno=´× =×× =vmmc mol/l 4. 稱取分析純試劑k 2 cr 2 o 7 14.709g,配成500ml溶液，試計算k 2 cr 2 o 7 溶液對feo的滴定度。（已知 m k2cr2o7 =294.

14、2gmol -1 ，m feo =71.85gmol -1 ） 解：1100 . 05 . 02 . 294709 . 147 2 27 2 2-× = = = l molvmmco cr ko cr k 1/1 . 43100085 . 71100 . 0 6100067 2 2 7 2 2-× = ´ ´ = × × = ml mgmc tfeoo cr k feo o cr k 5取 al 2 o 3 試樣 1.032g，處理成溶液，用容量瓶稀釋至 250.0ml，吸取 25.00ml，加入t edta/al2o3 =1.505

15、mg/ml 的 edta 標準溶液 10.00ml，以二甲基酚橙為指示劑，用 zn(ac) 2 標準溶液回滴至終點，消耗 zn(ac) 2 溶液 12.20ml。已知 1.00ml zn(ac) 2 相當于 0.6812mledta,求試樣中 al 2 o 3 的百分含量。 解： 6假設 mg 2+ 和 edta 的濃度均為 0.020mol/l，在 ph=6 時，mg 2+ 與 edta 絡合物的條件穩(wěn)定常數(shù)是多少？并說明在此 ph 值條件下能否用 edta 標準溶液滴定 mg 2+ ？若不能滴定，求其允許的最低 ph 值。（已知 lgk mgy =8.7，ph=6 時，lgx y(h) =

16、4.8; ph=11 時，lg x y(h) =0.7） 解： 9 . 3 8 . 4 7 . 8 lg lg lg) (/= - = - =h y mgy mgyx k k 8 在此 ph 值條件下不能用 edta標準溶液滴定 mg 2+ 8 lg lg lg) (/= - =h y mgy mgyx k k 8 lg lg) (/= -h y mgyx k 7 . 0 8 7 . 8 lg) (= - =h yx 能用 edta 標準溶液滴定 mg 2+ 的最低 ph 值為 11 業(yè) 藥用分析化學作業(yè) 2 （第 4-6 章） 一、 單項選擇題 1. 下列對永停滴定法的敘述錯誤的是（d） a

17、. 滴定曲線是電流滴定劑體積的關系圖 b. 滴定裝置使用雙鉑電極系統(tǒng) % 463 . 2 % 100032 . 102542 . 0% 100 %02542 . 0252501000505 . 1 ) 6812 . 0 20 . 12 00 . 10 (3 23 23 2= ´ = ´ = ´´ ´ -=smo alg mo alo al c. 滴定過程存在可逆電對產(chǎn)生的電解電流的變化 d. 要求滴定劑和待測物至少有一個為氧化還原電對 2. ph 玻璃電極產(chǎn)生的不對稱電位來源為（a） a. 內外玻璃膜表面特性不同 b. 內外溶液中 h + 濃度

18、不同 c. 內外溶液的 h + 活度不同 d. 內參比電極不一樣 3在電位滴定中，以 e/v v （e 為電位，v 為滴定劑體積）作圖繪制滴定曲線，滴定終點為（a） a. 曲線的最大斜率點 b. 曲線最小斜率點 c. 曲線的斜率為零時的點 d. e/v 為零時的點 4.電位滴定法中用于確定終點最常用的二次微商法計算滴定終點時，所需要的滴定前后滴定消耗的體積和對應的電動勢的數(shù)據(jù)記錄最少不少于（a） a.2 b.3 c.4 d.5 5.在紫外可見光區(qū)有吸收的化合物（a） a. ch 3 ch 2 ch 3 b. ch 3 ch 2 oh c.ch 2 =chch 2 ch=ch 2 d. ch 3

19、 ch=ch=chch 3 6.熒光分光光度計常用的光源是（b） a.空心陰極燈 b.氙燈 c.氘燈 d.硅碳棒 7下列四組數(shù)據(jù)中，所涉及的紅外光譜區(qū)包括 ch 3 ch 2 cho 吸收帶的是（d） a.30002700 cm -1 ，24002100 cm -1 ，1000650 cm -1 b.33003010 cm -1 ，16751500 cm -1 ，14751300 cm -1 c. 33003010 cm -1 ， 19001650 cm -1 ，1000650 cm -1 d. 30002700 cm -1 ， 19001650 cm -1 ，14751300cm -1 8用

20、色譜法進行定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是（c） a.外標法 b.內標法 c.歸一化法 d.內加法 9用氣液色譜法分離正戊烷和丙酮，得到如下數(shù)據(jù)：空氣保留時間為45 s，正戊烷為2.35 min，丙酮為 2.45 min，則相對保留值 r 2,1 為（d） a. 0.96 b. 1.04 c. 0.94 d. 1.06 10.某化合物在正己烷中測得 max =305 nm，在乙醇中 max =307 nm，試指出該吸收躍遷類型是（c） a.n * b.n * c. * d. * 11.在醇類化合物中，oh 的伸縮振動頻率隨溶液的濃度增加向低波數(shù)方向移動，原因是（b） a.溶液極性變

21、大 b.形成分子間氫鍵 c.誘導效應變大 d.場效應增強 12衡量色譜柱的柱效能指標是（d） a.相對保留值 b.分離度 c.分配比 d.塔板數(shù) 13高效液相色譜與氣相色譜比較，可忽略縱向擴散相，主要原因是（c） a.柱前壓力高 b.流速比氣相色譜的快 c.流動相粘度大 d.柱溫低 14在其他條件相同下，若理論塔板數(shù)增加一倍，兩個臨近的分離度將（c） a.減少為原來的21 b.增加一倍 c.增加 2 倍 d.增加 2 2 倍 15樣品在薄層色譜上展開，10 分鐘時有 r f 值，則 20 分鐘的展開結果是（b） a. r f 值加倍 b. r f 值不變 c.樣品移行距離加倍 d. 樣品移行距

22、離加倍，但小于 2 倍 16下列說法不正確的是（） a.兩組分的分配系數(shù)之比為 1:2 時，在同一薄層板上，它們 r f 值之比為 2:1 b.兩組分的分配系數(shù)之比為 1:2 時，在同一薄層板上，它們容量因子之比也是 1:2 c.兩組分的容量因子之比為 1:2 時，在同一薄層板上，它們 r f 值之比為 3:2 d.薄層色譜的 r f 值，即為樣品在展開劑中的停留時間的分數(shù) 二、 問答題 1 簡述在等吸收雙波長測定法中，選擇測定波長 1 與參比波長 2 的方法？ 答：根據(jù)兩待測組分 a、b 的吸收光譜圖，a 為待測組分時，可以選擇組分 a 的吸收波長作為測定波長 2 ，在這一波長位置作 x 軸

23、的垂線，此直線與干擾組分 b 的吸收光譜相交某一點或數(shù)點，則選擇與這些交點相對應的波長作為參比波長 1 ，當 1 有幾個波長可供選擇 時，應當選擇待測組分的 a 盡可能大的波長。 2 簡述玻璃電極的作用原理？ 答：玻璃電極膜是由固定的帶負電荷的硅酸晶格組成，鈉陽離子可以在晶格中移動，內參比溶液及待測溶液中的氫陽離子與膜結構上的鈉陽離子經(jīng)過交換和擴散作用，在玻璃膜的內外表面分別產(chǎn)生內相界電位和外相界電位，當玻璃膜內外表面的結構相同時，整個玻璃膜電位為： 對于整個玻璃電極而言（電極內參比溶液 ph7 或 ph4 的含 kcl 的緩沖溶液）， 可見，玻璃電極的電位與待測試液的 ph 呈線性關系（符合

24、能斯特方程式）。 3 紅外吸收峰少于或多于振動自由度的原因？ 答：紅外吸收峰少于振動自由度的原因主要有兩個： （1）簡并。振動形式不同，振動頻率相同，吸收紅外線的頻率即相同，只能觀測到一個吸收峰。 （2）紅外非活性振動?；瘜W鍵的振動過程中不能引起分子偶極矩變化，因此不會產(chǎn)生吸收峰。 4 已知結構為或的結構部分紅外光譜圖如下：哪一個結構與譜圖相一致？為什么？ 答：結構與譜圖相一致，譜圖中在 3000cm -1 以上沒有明顯的吸收峰，所以應不含機構 i的oh 基團，另，在 1800 cm -1 有一強吸收峰，應為羰基峰。 外 膜afrtk lg303 . 2+ ¢ = fphfrtk30

25、3 . 2- = f 5 氣相色譜有幾種定量方法？各有何特點及適用范圍？在什么情況下，定量計算可以不用校正因子？ 答：氣相色譜定量方法主要有歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。 （1）歸一法：需用校正因子。優(yōu)點是簡便、定量結果與進樣量無關、操作條件變化時對結果影響較小，缺點時必須所有組分在一個分析周期內都能流出色譜柱，而且檢測器對它們都產(chǎn)生信號，該法不能用于微量雜質的含量測定。 （2）外標法：不必用校正因子。分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物，常用于控制分析，分析結果的準確度主要取決于進樣的準確性和操作條件的穩(wěn)定程度。 （3）內標法：需要用校正因子。由于操

26、作條件變化而引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵消，所以該法分析結果準確度高，對進樣量準確度的要求相對較低，可測定微量組分。但實際工作中，內標物的選擇需花費大量時間，樣品的配制也比較繁瑣。 （4）內標校正曲線法：不需要校正因子。該法消除了某些操作條件的影響，也不需嚴格要求進樣體積準確。 （5）標準加入法：不需要校正因子。在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可采用該法。 三、 計算題 1 有一濃度為 2.0010 -3 mol/l 的有色溶液，在一定吸收波長處，與 0.5 cm 的吸收池中測得其吸光度為 0.300，如在同一吸收波長處，與相同的吸收池中測得該物質的另一溶液的

27、百分透光率為 0.20%，則此溶液的濃度為多少？ 解： 2 下述電池中，溶液的 ph=9.18，測得 e 測得 =0.418 v，若換一個未知溶液，測得 e 電池 =0.312 v。計算此未知溶液的 ph 值。（玻璃電極| h + （c s 或 c x ）|飽和甘汞電極） 解： 38 . 7059 . 048 . 0 312 . 018 . 9059 . 0=-+ =d+ =eph phs l mol caacccaacl a/ 10 8 . 13 . 0%) 20 . 0 lg(212122121-· ´ =-= =e q 3 測得某溶液中 mg 2+ 的濃度，用鎂離子選

28、擇性電極和飽和甘汞電極在 25.0 ml 的未知試液中，測得電池的電動勢為 0.445 v，再加入 5.00 ml 1.210 -2 mol/l mg 2+ 標準溶液，測得電動勢為 0.363 v。計算 mg 2+ 的濃度。 解： l molv v vv ccxs es xs sx/ 10 5 . 10 . 25 10 ) 5 25 (10 2 . 1 0 . 510 ) (3059 . 0445 . 0 363 . 02/-d´ =- ´ +´ ´=- += 4. 某色譜柱的長度 100cm，流動相流速為 0.1cm/s，已知組分 a 的洗脫時間為 4

29、0min。問組分 a 在流動相中的停留時間？其保留比（r / ）是多少？ 解： (min) 7 . 16 ) ( 10001 . 01000= = = = sult 42 . 01 . 060 40100/=´= 速度 組分在流動相中的移行組分在柱內的移行速度r 5. 采用 fid 檢測器，在氣相色譜儀上分析乙苯和二甲苯異構體，測得數(shù)據(jù)如下： 組分 乙苯 對二甲苯 間二甲苯 鄰二甲苯 a（mm） 120 75 140 105 f i 0.97 1.00 0.96 0.98 計算各組分的百分含量？ 解： % 100) ( ) ( ) () (´× × &#

30、215; ××鄰二甲苯 鄰二甲苯 （間二甲苯） 間二甲苯 對二甲苯 對二甲苯 乙苯 乙苯乙苯 乙苯 乙苯i i i iif a f a f a f af a % 15 . 27 % 10098 . 0 105 96 . 0 140 00 . 1 75 97 . 0 12097 . 0 120= ´´ + ´ ´ ´´ % 100) ( ) ( ) () (´× × × ××鄰二甲苯 鄰二甲苯 （間二甲苯） 間二甲苯 對二甲苯 對二甲苯 乙苯 乙苯對二甲苯

31、對二甲苯 對二甲苯i i i iif a f a f a f af a % 49 . 17 % 10098 . 0 105 96 . 0 140 00 . 1 75 97 . 0 12021 . 1 75= ´´ + ´ ´ ´´ % 100) ( ) ( ) () (´× × × ××鄰二甲苯 鄰二甲苯 （間二甲苯） 間二甲苯 對二甲苯 對二甲苯 乙苯 乙苯間二甲苯 間二甲苯 間二甲苯i i i iif a f a f a f af a % 35 . 31 % 10098

32、. 0 105 96 . 0 140 00 . 1 75 97 . 0 12096 . 0 140= ´´ + ´ ´ ´´ % 100) ( ) ( ) () (´× × × ××鄰二甲苯 鄰二甲苯 （間二甲苯） 間二甲苯 對二甲苯 對二甲苯 乙苯 乙苯鄰二甲苯 鄰二甲苯 鄰二甲苯i i i iif a f a f a f af a % 00 . 24 % 10098 . 0 105 96 . 0 140 00 . 1 75 97 . 0 12098 . 0 105= &#

33、180;´ + ´ ´ ´´ 6. 一效率為4200塊塔板數(shù)的色譜柱，十八烷及甲基十八烷的調整保留時間分別為15.05 和 14.82min。 （1） 由分離度定義，計算這兩個化合物的分離度？ （2） 若分離度為 1.0，則需要多少塊有效塔板數(shù)？ 解：（1）按題意無解 （2） 68507182 . 1405 . 1582 . 1405 . 150 . 1 16 )1( 1622 21 , 21 , 2 2=÷÷÷÷øöççççè

34、0;-´ ´ =-=rrr n 有效 7. 在一色譜柱上，分離某混合試樣時，得如下數(shù)據(jù)：死時間為 30 秒，a、b 組分的保留時 間分別為 13 分 30 秒、16 分 30 秒。已知 a、b 兩峰的峰底寬度分別為 2mm 和 3mm，記 錄紙的速度為 u=3mm/min，計算： （1） 相對保留值 r 21 ； （2） 分離度 r; （3） 若 h 有效 1mm，則色譜柱的長度為多少？ 解： 23 . 113165 . 0 5 . 135 . 0 5 . 16/1/21 , 2= =-= =ttr 6 . 353 3 233 2) 5 . 13 5 . 16 ( 2 )

35、( 22 11 2=´ ´=+- ´=+-=w wt tr mm hrrr l 1109 11 - 23 . 123 . 16 . 3 16116221 . 21 , 2 2= ´ ÷øöçèæ´ = ×÷÷øöççèæ-=有效 業(yè) 藥用分析化學作業(yè) 3 （第 712 章） 一、 單項選擇題 1. 藥物中的重金屬指的是 （d） apb 2+ b影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子 c原子量大的金屬離子

36、 d在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質 2. 檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品 w（g），量取標準溶液 v（ml），其濃度為 c（g/ml），則該藥的雜志限量（）是（c） avs/c100% bcs/v100% cvc/s 100% ds/cv100% 3.關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是（a）。 a雜質限量指藥物中所含雜質的最大容許量 b雜質限量通常只用百萬分之幾表示 c雜質的來源主要是生產(chǎn)過程中引入的，其他方面可不考慮 d檢查雜質，必須用用標準溶液進行比對 4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（a） a與溴試液反應，溴試液褪色 b與亞硝酸鈉-硫酸反應，生成桔黃色產(chǎn)

37、物 c與銅鹽反應，生成綠色沉淀 d與三氯化鐵反應，生成紫色化合物 5.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產(chǎn)物為：（c） a紫色 b.藍色 c.綠色 d.黃色 6.亞硝酸鈉滴定法中，加入 kbr 的作用是：（b） a.添加 br - b.生成 no + br - c.生成 hbr d.生成 br 2 7.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每 1ml 氫氧化鈉溶液（0.1mol/ml）相當于阿司匹林（分子量=180.16）的量是：（a ） a18.02mg b.180.2mg c.90.08mg d.45.04mg 8.乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了（a） a. 防止供試品在水溶

38、液中滴定時水解 b. 防腐消毒 c使供試品易于溶解 d控制 ph 值 9.對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約 40mg，精密稱定，置 250ml 量瓶中，加 0.4%氫氧化鈉溶液 50ml 溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml，置 100ml 量瓶中，加 0.4%氫氧化鈉溶液 10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm 波長處測定吸收度，按 照 c8h9no2 的吸收系數(shù)為 715 計算，即得，若樣品稱樣量為 w（g），吸收的吸收度為 a，測含量百分率的計算式為：（a） aa/715250/51/w100% b. a/715100/51/w250100% c. a715

39、250/51/w100% d. a/7151/w100% 10.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有：（a） a重氮化-偶合反應 b.氧化反應 c .磺化反應 d.碘化反應 11.下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應（c） a地西泮 b.阿司匹林 c異煙肼 d.苯佐卡因 12有氧化劑存在時，苯并噻嗪類藥物的鑒別或含量測定方法為（d ）。 a非水溶液滴定法 b. 紫外分光光度法 c熒光分光光度法 d. 鈀離子比色法 13異煙肼不具有的性質和反應是（d ）。 a還原性 b. 與芳醛縮合呈色反應 c弱堿性 d. 重氮化-偶合反應 14關于生物堿類藥物的鑒別，哪項敘述是錯誤的（b ）。 a在生物堿類

40、藥物分子中，大都含有雙鍵結構，因此具有紫外特征吸收峰，據(jù)此用于鑒別 b. 紫外吸收光譜較紅外吸收光譜豐富，是更好的藥物鑒別方法 c化學鑒別最常用的是沉淀反應和顯色反應 d. 生物堿可用生物堿沉淀試劑反應來進行鑒別 15酸性染料比色法中，水相的 ph 值過小，則（c ）。 a能形成離子對 b. 有機溶劑提取能完全 c酸性染料以分子狀態(tài)存在 d. 生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在 16巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有（b ），易發(fā)生酮式-稀醇式互變異構，在水溶液中發(fā)生二級電離，因此本類藥物的水溶液顯弱酸性。 a酚羥基 b. 1,3-二酰亞胺基團 c二苯醌 d. 芳伯胺基 17對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結構

41、中有（c ）結構，能發(fā)生重氮化-偶合反應。 a酚羥基 b. 1,3-二酰亞胺基團 c芳伯胺基 d. 酯鍵 18鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去（a ）個電子顯紅色，失去 2 個電子紅色消 褪。 a1 b. 2 c3 d. 4 19在用提取中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為（b ）。 a氯仿 b.氨水 c乙醚 d. 氫氧化鈉 20具有酚羥基的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與（a ）反應，生成紫堇色配位化合物。反應適宜的 ph 為（46），在強酸性溶液中配位化合物分解。 a三氯化鐵 b. 二氧化亞鐵 c氯化鐵 d. 亞硝酸鈉 二、簡答題 1請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理

42、？ 巴比妥類藥物在適當?shù)膲A性溶液中，可與 agno 3 定量地反應，所以可以用銀量法測定巴比妥類藥物的含量。滴定開始時生成可溶性的一銀鹽，當所有的巴比妥類藥物都形成一銀鹽，出現(xiàn)二銀鹽的沉淀時就是終點。滴定反應的摩爾比是 11。 2如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？ 3如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？ 芳酸堿金屬鹽,易溶于水，其水溶液呈堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但在滴定過程中析出的游離酸不溶于水，且使滴定終點突躍不明顯。利用苯甲酸能溶于有機溶劑的性質，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑，將苯甲酸不斷萃取入有機溶劑層，使滴定反應完全，終點清晰。 水

43、相 乙醚 滴定前: 苯甲酸鈉 甲基橙,顯黃色 滴定中: 苯甲酸鈉 + 鹽酸 苯甲酸 + 氯化鈉 滴定終點: 過量一滴鹽酸使 甲基橙變?yōu)槌赛S色. 巴比妥 苯巴比妥 司可巴比妥 含硫巴比妥 br 2 液 （-） （-） （+）褪色 （-） 水-吡啶/cuso 4 （+）紫堇色 （+）紫堇色 （+）綠色 甲醛-硫酸 （-） （+）玫瑰紅色 4對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？ 對氨基酚在堿性條件下，與亞硝基鐵氰化鈉作用，生成藍色的絡合物，與對照液比較判斷對氨基酚的限量。 oh na 2 fe(cn) 5 no + h 2 n na 2 fe(cn) 5 h 2 n oh + h 2 ooh -

44、 5試述酸性染料比色法的基本原理及主要影響因素。 在適當?shù)?ph 溶液中，有機堿（當然包括生物堿）（b）可以與氫離子成鹽，在這個 ph條件下一酸性染料（hin）可解離成陰離子，這個陰離子可與有機堿鹽的陽離子定量地結合成有色的離子對，而進入到有機相。通過測定有機溶劑提取液的吸收度或將有機溶劑提取液酸化或堿化，使與有機堿結合的酸性染料釋放出來，測定染料的吸收度來測得有機堿的含量。 主要的影響因素就是水相的 ph、酸性染料的種類、濃度、有機溶劑的種類、水分的影響。 6雜質的概念、來源及分類。 藥物的雜質: 是指藥物中存在的無治療作用或影響藥物的穩(wěn)定性和療效，甚至對人體健康有害的物質。 雜質來源：生產(chǎn)

45、過程和貯存過程。 分類：一般雜質和特殊雜質。 三、計算題 1取葡萄糖 4.0g，加水 30ml 溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ph3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液（每 1ml 相當于 10gpb）多少 ml?（2.0ml） 665 10 42.010 10cvlslsv mlc-=´ ´= = =´ 2. 磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品 0.1g，加鹽酸溶液（910000）使溶解成 5ml，加 nano 2試液 2ml，放置 15min，加氨試液 3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡 2.0mg 加 hcl 溶液（9

46、10000）使溶解成 100ml 5ml，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%） 32 1051000.1%0.1cvls-´´= = = 3取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成 10g/ml 的對照液。另取 50mg 苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成 100ml 供試品溶液。在 240nm 波長處測定吸收度，對照液為 0.431，試品液為 0.392，計算苯巴比妥鈉的百分含量？ 30.39210 10 1000.431% 1.819%50ac vc v as s-´ ´´ ´

47、 ´= = = =樣對樣 對苯巴比妥鈉 1.819%*1.095=1.992% 4取苯巴比妥 0.4045g，加入新制的碳酸鈉試液 16ml 使溶解，加丙酮 12ml 與水 90ml，用硝酸銀滴定液（0.1025mol/l）滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液 16.88ml，求苯巴比妥的百分含量。（1ml 0.1mol/l 硝酸銀相當于 23.22mg 的 c 12 h 22 n 2 o 3 ） (99.3%) 0.1025 23.2216.880.1 100099.3%0.4045vftw´ ´= = 苯巴比妥%= 5. 取標示量為 0.5mg 阿司匹林 10 片，稱

48、出總重為 5.7680g，研細后，精密稱取 0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/l）22.92ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液 39.84ml,1ml 硫酸滴定液（0.5mol/l）相當于 18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占標示量的百分含量？（98.75%） 300.5020 5.768039.84 22.92 18.02 10( )0.5 1098.8%0.3576 0.5v v ftww- ´ ´ ´ ´-= =´ ´（ ）標示量%=標示量 6精密稱取丙磺舒 0.6119g

49、，按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液（0.1022mol/l）滴定，用去氫氧化鈉滴定液 20.77ml,1ml 氫氧化鈉溶液相當于 28.54mg丙磺舒。求丙磺舒的百分含量？（99.01%） 0.1022 28.5420.770.1 100099.0%0.6119vftw´ ´= = 丙磺舒%= 藥用分析化學作業(yè) 4 第 13-18 章 一、單項選擇題 1. 能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是( b )。 a 維生素 a b 維生素 b1 c 維生素 c d 維生素 e 2. 維生素 a 含量用生物效價表示，其效價單位是（a ）。 a iu b iu/m

50、l c ml d iu/g 3.測定維生素 c 注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（c ）。 a 保持維生素 c 的穩(wěn)定 b 增加維生素 c 的溶解度 c 消除注射液中抗氧化劑的干擾 d 使反應完全 4下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（b ）。 a 維生素 a b 維生素 b1 c 維生素 c d 維生素 e 5四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（a ）。 a 可的松 b 黃體酮 c 雌二醇 d 炔雌醇 6.雌激素類藥物的鑒別可采用與（b ）作用生成偶氮染料。 a 四氮唑鹽 b 重氮苯磺酸鹽 c 亞硝酸鐵氰化鈉 d 重氮化偶氮試劑 7. 四氮唑

51、比色法測定甾體激素含量（b ）。 a 用 95%乙醇作溶劑 b 用無水乙醇作溶劑 c 用冰醋酸作溶劑 d 用水作溶劑 8黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色（d ）。 a 四氮唑鹽 b 三氯化鐵 c 重氮鹽 d 2,4-二硝基苯肼 9下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應的是（b ）。 a 四環(huán)素 b 鏈霉素 c 青霉素 d 金霉素 10下列反應屬于鏈霉素特有鑒別反應的是（b ）。 a 茚三酮反應 b 麥芽酚反應 c 重氮化反應 d 硫酸-硝酸呈色反應 11下列關于慶大霉素敘述正確的是（d ）。 a 在紫外區(qū)有吸收 b 可發(fā)生麥芽酚反應 c 可發(fā)生坂口反應 d 有 n-甲基葡萄糖胺反應 12青霉素具

52、有下列哪類性質（a ）。 a 含有手性碳，具有旋光性 b 分子中的環(huán)狀部分有紫外吸收，但其側鏈部分無紫外吸收 c 分子中的環(huán)狀部分在 260nm 處有強紫外吸收 d 具有堿性，不能與無機酸形成鹽 13. 片劑含量測定時，經(jīng)片重差異檢查合格后，在將所取片劑研細，混勻，供分析用。一般片劑應?。╠ ）。 a 5 片 b 10 片 c 15 片 d 20 片 14迄今為止，我國共出版了幾版藥典（d ）。 a 5 版 b 6 版 c 7 版 d 8 版 15西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（a ）。 a 滴定分析法 b 色譜法 c 分光光度法 d 重量分析法 16藥物制劑的檢查中，正確的是（c ）。 a 雜質檢查項目應與原料藥的檢查項目相同 b 雜質檢查項目應與輔料的檢查項目相同 c 雜質檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質 d 不再進行雜質檢查 17國際非專利藥品名稱的英文縮寫是（a ）。 a inn b cadn c chp d ca 18. 四環(huán)素類抗生素在（a ）溶液中會發(fā)生差向異構化。 a ph26 b phlt;2 c phgt;6 d phgt;9 二、問答題 1三點校正法的波長選擇原則是什么？ 等波長差法（第一法） l 1 ： 維