食品安全快速檢測(cè)

1、食品安全快速檢測(cè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告指導(dǎo)老師：賀萍班級(jí)：應(yīng)091-4 組別：第十四組組員:實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解食品安全快速檢測(cè)的定義以及快速檢測(cè)的意義所在。2、初步了解我國(guó)食品安全快速檢測(cè)現(xiàn)狀以及在當(dāng)代食品速測(cè)的必要性。3、明確各種食品添加劑的國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)。4、學(xué)會(huì)幾種快速檢測(cè)試劑的配制和使用。5、掌握NaOH的標(biāo)定方法。6、掌握運(yùn)用半微量的方法測(cè)定食醋的總酸含量。實(shí)驗(yàn)原理1、亞硝酸鹽的快速檢測(cè)亞硝酸鹽主要是指亞硝酸鈉，亞硝酸鉀，系白色至淡黃色粉末或顆粒狀固體，味微咸， 易溶于水。亞硝酸鹽在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為應(yīng)用，肉類制品中也允許作為發(fā)色劑而限量使用。但其毒性較強(qiáng)，能使人體血紅蛋白氧化而失去運(yùn)輸氧的能力，造成

2、慢性、急性中毒，還能與食品中、人體內(nèi)的仲胺類化合物反應(yīng)生成具有強(qiáng)致癌性的亞硝胺類化合物。因此，嚴(yán)格控制食品中的亞硝酸鹽含量，是治理餐桌污染，保障消費(fèi)者的健康權(quán)益的重要工作。本速測(cè)試劑根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T5009.33-2003研制而成，食品中的亞硝酸鹽可迅速與本 試劑反應(yīng)生成紫紅色產(chǎn)物，顏色越深，表示樣品中亞硝酸鹽的含量越高，與標(biāo)準(zhǔn)品比較，可 以得出樣品中亞硝酸鹽是否超標(biāo)的半定量結(jié)果。本方法適用于食物、 水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測(cè)。2、碘鹽的快速檢測(cè)碘遇淀粉呈藍(lán)色，顏色深淺與碘含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對(duì)確定碘含量。本方法適用于海鹽經(jīng)碘酸鉀強(qiáng)化后食鹽中碘的快速檢測(cè)。3、食醋總酸的快速檢

3、測(cè)食醋中主要成分是乙酸， 含有少量其他有機(jī)酸， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以指示劑顯示終點(diǎn)，得出樣品中總酸的含量。本方法適用于食醋中總酸的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。4、乳品蛋白的快速檢測(cè)蛋白質(zhì)具有兩個(gè)以上的肽鍵，具有雙縮月尿反應(yīng)現(xiàn)象，在堿性溶液中，能與 Cu+2形成紫紅色絡(luò)合物，顏色深淺與蛋白質(zhì)濃度成正比，故可以用來(lái)測(cè)定蛋白質(zhì)的含量。本方法適用于乳粉及液態(tài)奶中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。5、加碘精鹽中碘含量的常規(guī)檢測(cè)氧化還原滴定法就是利用氧化還原反應(yīng)的滴定方法。電對(duì)的電位越大，其氧化形是越強(qiáng)的氧化劑；電對(duì)的電位值越小， 其還原形是越強(qiáng)的還原劑。根據(jù)有關(guān)電對(duì)的電位值，可以判斷反應(yīng)的方向和反應(yīng)進(jìn)行的完全程度。一般

4、認(rèn)為兩電對(duì)的條件電位之差大于0.4V,反應(yīng)能定量進(jìn)行完全。氧化還原滴定中，常用的強(qiáng)氧化劑有Ce(SO4)2/KMnO4、K2Cr2O7等，常用的還原劑有(NH4"Fe(SO4)2、Na2Sn3等。本實(shí)驗(yàn)用到的有以下反應(yīng)： KIO 3+5KI+6H +=3I 2+6K+3H2O I2+2S2O32+=2I -+S4O62-則由 KIO 36s2O32+可知，m 碘=n 碘 M 碘=1/6nS2O32+M 碘=1/6 CS2032-Vs2O32-M 碘實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、儀器名稱天秤、 電爐、酸堿滴定管、量筒、 燒杯、膠頭滴管、小刀、容量瓶、錐形瓶、比色管、玻璃棒2、實(shí)驗(yàn)試劑(1)亞硝酸鹽

5、快速檢測(cè)試劑試劑組成：A: 0.8%對(duì)氨基苯磺酸，2滴/次；B: 0.7%鹽酸蔡乙二胺，1滴/次(2)碘鹽檢測(cè)試劑試劑組成：1%淀粉溶液、2%鹽酸羥胺、0.5%硫酸亞鐵鏤、硫磷混酸，1滴/次(或2滴)(3)食醋總酸速測(cè)試劑試劑組成：0.1mol/LNaOH溶液，約10滴/次；0.1%酚指示劑，3滴/次(4)乳品蛋白速測(cè)試劑試劑組成：0.15%硫酸銅、0.6%酒石酸鉀鈉，用量 7mL/次3、實(shí)驗(yàn)原料樣品1：雙匯肉花腸樣品2:雙匯雙匯王制造商：山東德州雙匯食品有限公司質(zhì)量等級(jí)：普通級(jí)質(zhì)量等級(jí)：優(yōu)級(jí)樣品3:泡面拍檔制造商：河南省海河市雙匯集團(tuán)華懋雙匯實(shí)業(yè)有限公司樣品4：喜旺呱呱腸制造商：煙臺(tái)市喜旺食

6、品有限公司樣品5:金鑼雞肉腸制造商：臨沂新程金鑼肉制品有限公司制造商：遼寧阜新江福食品有限公司樣品6:烏江榨菜制造商：重慶市涪陵榨菜集團(tuán)股份有限公司樣品7:雀巢學(xué)生甜奶粉制造商：黑龍江省哈爾濱雙城市樣品8:伊利純牛奶制造商：樣品9:蒙牛純牛奶制造商：內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)股份有限公司樣品10:未加碘精鹽產(chǎn)地：山東泰安質(zhì)量等級(jí)：一級(jí)樣品11:加碘精鹽產(chǎn)地：山東鹽業(yè)有限公司樣品12:日曬鹽產(chǎn)地：山東省泰安市質(zhì)量等級(jí)：一級(jí)樣品13:食醋實(shí)驗(yàn)步驟1、亞硝酸鹽的快速檢測(cè)(1)亞硝酸鹽快速檢測(cè)試劑的配制A: 0.8%對(duì)氨基苯磺酸。稱取 0.8g對(duì)氨基苯磺酸(分析純)固體，溶于 50mL純水中，若溶 解較慢，可適當(dāng)

7、加熱。B: 0.7%的鹽酸蔡乙二胺。稱取 0.7g鹽酸蔡乙二胺(分析純)固體，溶于 50mL純水中，密 封避光保存。(2)檢測(cè)方法用小刀切取15號(hào)樣品(肉腸)分別 1g左右，切碎。并標(biāo)號(hào) 1、2、3、4、5,放入以 編好號(hào)的5個(gè)10mL比色管中，加蒸儲(chǔ)水至 10mL刻度處，充分振搖后放置五分鐘，取沉淀 后的上清液1mL加入到檢測(cè)管中，加 2滴A試齊J, 1滴B試劑，蓋上蓋，搖勻。5分鐘后 與標(biāo)準(zhǔn)比色板對(duì)比，找出顏色相同或相近的色階，該色階上的數(shù)值乘上10既得樣品中亞硝酸鹽的含量mg/kg。如果測(cè)試結(jié)果超出色板上的最高值，可從已稀釋10倍的樣品中再取1.0mL轉(zhuǎn)入另一支10mL比色管中，加水至刻

8、度，從中取1.0mL加入到檢測(cè)管中測(cè)定，測(cè)試結(jié)果乘上100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。2、食鹽中含碘量的快速檢測(cè)(1)碘鹽檢測(cè)試劑的配制取100mL去離子水加熱至沸騰， 加入1g可溶性淀粉，攪拌至溶解，加入2g鹽酸羥胺， 0.5g硫酸亞鐵鏤固體，攪拌溶解，力口 1: 1硫磷混酸約0.5mL o（2）檢測(cè)方法取1012號(hào)樣品各1g左右于碘滴板上，在約 0.5cm高度處，慢慢滴上試劑一滴，試劑 與食鹽中的碘酸鉀發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而顯色，1分鐘（或顯色穩(wěn)定后）與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比，找到與色階相同或相近的色圈，色圈標(biāo)示的含量即為食鹽中碘的含量。3、食醋總酸的快速檢測(cè)（1）食醋總酸速測(cè)試劑的配制先粗配0.1mol/

9、LNaOH溶液（可直接用固體 NaOH溶解入水，但最好采用飽和 NaOH水 溶液稀釋），再用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物標(biāo)定，得到準(zhǔn)確濃度（準(zhǔn)確至土 0.0005mol/L）后，用純水或濃NaOH溶液調(diào)節(jié)至0.1008mol/L。0.1%酚Mt指示劑：稱取 0.1g酚Mt溶于50mL乙醇，加純水到 100mL。（2）檢測(cè)方法用膠頭滴管取1mL樣品13到10mL檢測(cè)管中，加純水到 10.0mL刻度，蓋蓋后混合均 勻，從中取1.0mL放入一支比色管或試管中，力口2滴酚酬:指示劑，用 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，每滴一滴溶液后都要搖動(dòng)幾下，知道溶液變?yōu)樽霞t色（深色醋變?yōu)榧t棕色）時(shí)停止滴定。每一滴氫氧化鈉溶液相當(dāng)于

10、 0.32%的總酸。根據(jù)所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴數(shù)計(jì)算出總酸的含 量。4、乳品蛋白質(zhì)的快速檢測(cè)（1）乳品蛋白質(zhì)速測(cè)試劑的配制雙縮月尿試劑：稱取0.3g硫酸銅（含結(jié)晶水）和1.2g酒石酸鉀鈉固體溶于 200mL3%氫氧化鈉 中。（2）檢測(cè)方法奶粉的檢測(cè)用天平稱取1.0g奶粉于燒杯中，力口 5mL熱水?dāng)嚢杈鶆?，用膠頭滴管取3滴整0 0.15mL） 至比色管中，加入顯色劑至1mL刻度，蓋蓋搖勻，在15分鐘內(nèi)將檢測(cè)管與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比， 找出與色卡上相近的色階，其讀數(shù)即為每100g樣品中蛋白質(zhì)的含量。液態(tài)奶的檢測(cè)取3滴（約0.15mL）液態(tài)奶至比色管中，加入顯色劑至 1mL刻度，蓋蓋搖勻，在 15 分鐘

11、內(nèi)將檢測(cè)管與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)比， 找出與色卡上相近的色階， 其讀數(shù)除以5即為每100mL 樣品中蛋白質(zhì)的含量。5、食鹽中碘含量的常規(guī)檢測(cè)(1)配制0.05mol/L的Na2s2O3溶液500mL,用52。7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)出具體濃度。(2)取10.0g加碘精鹽放入小燒杯中，加入40mL去離子水，攪拌使鹽溶解后倒入錐形瓶中，再加入0.5gKI固體充分溶解后，加入 1mL1:1HCl ,靜置5分鐘。力口入新配制的 2mL1% 的淀粉溶液。(3)用已測(cè)出濃度的 Na2s2O3溶液滴定上述溶液，從而測(cè)出加碘精鹽中碘的具體含量。數(shù)據(jù)記錄和處理1、快速檢測(cè)(1)亞硝酸鹽快速檢測(cè)記錄表品名亞硝酸鹽含量(mg/k

12、g)認(rèn)定雙匯肉花腸0.025合格雙匯王0.025合格泡面拍檔0.025合格喜旺呱呱腸0.025合格金鑼雞肉腸0.025合格烏江榨菜0.025合格(2)碘鹽快速檢測(cè)記錄表品名碘含量(mg/kg)認(rèn)定未加碘精鹽0合格加碘精鹽30合格日曬鹽40合格(3)食醋總酸速測(cè)記錄表品名醋酸含量認(rèn)定老陳醋5.44%合格(4)蛋白質(zhì)速測(cè)記錄表品名蛋白含量認(rèn)定蒙牛純牛奶3g/100g合格伊利純牛奶3g/100g合格雀巢學(xué)生甜奶粉15g/100g不合格2、碘含量的常規(guī)檢測(cè)C(NaOH)=0.005112mol/L碘含量的測(cè)定記錄表序號(hào)12平均值V (NaOH ) (mD2.202.262.23數(shù)據(jù)處理：M = C(N

13、aOH) V(NaOH)M 碘/6解得：M =2.411 X10-5g碘含量： M 碘=2.411 X 103 g/kg誤差分析1、快速檢測(cè)時(shí)樣品中還含有其他化合物，導(dǎo)致顯示顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡顏色不同，應(yīng)根據(jù)顏 色深淺判斷檢測(cè)濃度。2、常規(guī)檢測(cè)時(shí)，滴定終點(diǎn)的判定標(biāo)準(zhǔn)不同，導(dǎo)致滴定檢測(cè)試劑的用量不同，得出的實(shí)驗(yàn)結(jié) 果不同。3、所用的滴定管出現(xiàn)滲漏，且滴定不好控制，也給實(shí)驗(yàn)造成一定的誤差。4、樣品的用量不同，所取用的溶液濃度也就不同，得出的結(jié)果也會(huì)有一定的差異。注意事項(xiàng)1、亞硝酸鹽含量較高時(shí)，試劑顯紅色后不久會(huì)變?yōu)辄S色，將黃色溶液再稀釋放入另一新的 速測(cè)管中又會(huì)顯出紅色，由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽

14、。2、當(dāng)樣品反應(yīng)后的顏色大于標(biāo)準(zhǔn)色板2.00mg/L色階時(shí)，應(yīng)將樣品稀釋后再測(cè)，計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上稀釋倍數(shù)。3、生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在，不宜作為測(cè)定用稀釋液。4、碘的速測(cè)方法不適用于四川等地區(qū)礦鹽中強(qiáng)化碘的檢測(cè)。5、滴定過(guò)程中注意滴瓶的直立性，以減少誤差。6、食醋總酸測(cè)定方法的結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值或樣品標(biāo)簽標(biāo)示值僅差1滴滴定液時(shí)，應(yīng)考慮操作誤差的存在，對(duì)未達(dá)標(biāo)樣品，應(yīng)送實(shí)驗(yàn)室精確定量。7、當(dāng)樣品中蛋白質(zhì)含量低于產(chǎn)品包裝標(biāo)示含量時(shí)，可送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測(cè)。食品快速安全檢測(cè)的意義現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法定義：一般在30分鐘內(nèi)能夠出結(jié)果的即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法，如果能夠在十幾分鐘內(nèi)甚至幾分鐘內(nèi)出具結(jié)果的即

15、是較好的方法。隨著社會(huì)的進(jìn)步，科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們?nèi)罕姷男枰称钒踩絹?lái)越受人們的廣泛關(guān)注，而食品安全的相關(guān)技術(shù)也受到國(guó)家的高度重視。 目前我國(guó)已初步建立了食品安全管理體系，制定了較為健全的法律法規(guī)，采取了一系列有關(guān)食品質(zhì)量與安全的措施，取得了一定成就。然而法律法規(guī)是對(duì)食品安全進(jìn)行監(jiān)管，對(duì)制售不安全食品行為的依法制裁的手段。那么，要了解食品是否安全，不安全食品的危害在哪里，必須有賴于科技手段的應(yīng)用。利用傳統(tǒng)的檢測(cè)方法，其準(zhǔn)確性、靈敏性均較高，但涉及的實(shí)驗(yàn)較多，設(shè)備費(fèi)用較高，操作繁瑣，所需時(shí)間較長(zhǎng)，且要大量的人 員參與。因此，近年來(lái)一些快速、簡(jiǎn)潔、靈敏、準(zhǔn)確、省力、省成本能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的快速 檢測(cè)方法越來(lái)越多的被應(yīng)用到食品安全檢測(cè)中。這些技術(shù)既可以滿足監(jiān)管部門的監(jiān)管所需， 又可以在執(zhí)法的過(guò)程中， 現(xiàn)場(chǎng)對(duì)一些食品不安全因素進(jìn)行檢測(cè)。這樣可以大大增加執(zhí)法的公信力，并可對(duì)食源性疾病起到預(yù)防的作用。八、食品快速安全檢測(cè)的