15質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說(shuō)明

1、一、規(guī)格 0.2g（相當(dāng)于原總藥材 0.2g）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案 復(fù)方苦木消炎膠囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang【處方】穿心蓮 100g 苦木 100g【制法】以上二味，穿心蓮加水煎煮二次，每次 2 小時(shí)，合并 煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸 膏劑項(xiàng)下的滲漉法（中國(guó)藥典 2000年版一部附錄 I O），用乙醇作 為溶劑，緩緩滲漉，漉液回收乙醇，濃縮成稠膏。將上述二種稠膏 混勻，干燥，粉碎，過(guò)篩，加輔料適量，制成顆粒，裝成 1000 粒膠 囊，即得。【性狀】本品內(nèi)容物為褐綠色粉末或顆粒；味苦。【鑒別】 （1）取本品 10 粒，去囊殼，研細(xì)，加乙醇

2、 30ml，加熱 回流 15 分鐘，濾過(guò)，濾液照下述方法試驗(yàn)：（ 1.1）取上述濾液的一半，蒸干，殘?jiān)?1%鹽酸溶液適量使 溶解，濾過(guò)，取濾液分置二支試管中，一管滴加碘化鉍鉀試液 12 滴，生成橘紅色沉淀，另一管滴加碘化汞鉀試液 12 滴，生成黃白 色沉淀。（1.2）取上述濾液的另一半，加活性炭適量，溫?zé)?，濾過(guò)，濾 液供下列試驗(yàn)：取濾液 2ml，滴加 2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及 5%氫氧 化鉀溶液各 2 滴，即顯紫紅色。取濾液 2ml，加固體氫氧化鉀 1 小粒，振搖后，溶液顯橘紅 色。（2）取本品 10 粒，去除囊殼，將內(nèi)容物研細(xì)，混勻，稱(chēng)粉末 1g，加甲醇 10ml，冷浸過(guò)夜，濾

3、過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使 溶解，作為供試品溶液。另取苦木藥材 1g，加甲醇 10ml，冷浸過(guò) 夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為對(duì)照藥材溶 液。吸取上述兩種溶液各 10l，照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2000 年 版一部附錄 VI B ）試驗(yàn)，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑 的硅膠 G 薄層板上，以氯仿甲醇（ 17：3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取 出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材 色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典 2000 年 版一部附錄 I L）【含量測(cè)定】 穿心蓮內(nèi)酯的 HPLC 測(cè)定

4、照高效液相色譜法 （中國(guó)藥典 2000年版一部附錄 V D）測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性： 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 乙腈甲醇水（ 8： 40：52）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 225nm；理論 塔板數(shù)以穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)不得小于 3000。供試品溶液的制備 ：取本品 20 粒，去除囊殼，將內(nèi)容物研細(xì)， 混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于 4 粒的裝量），置具塞錐形瓶 中，加乙醇 60ml，密塞，浸泡過(guò)夜，超聲提取 30 分鐘，過(guò)濾，殘 渣用乙醇洗滌，洗液并入濾液中，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，?10ml 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備 ：精稱(chēng) 105干燥至恒重的穿心蓮內(nèi)

5、酯對(duì)照 品約 20mg，置 200ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作 為對(duì)照品溶液。測(cè)定法： 分別精密吸取上述供試品與對(duì)照品溶液各 10l 注入 色譜儀，測(cè)定，即得。本品每粒含穿心蓮內(nèi)酯（ C20H30O5）不得少于 0.1mg【功能與主治】清熱解毒，燥濕止痢。用于細(xì)菌性痢疾，急性 腸炎及各種急性感染性疾患?！居梅ㄅc用量】口服，一次 46粒，一日 34 次?！疽?guī)格】每粒裝 0.2g（相當(dāng)于原總藥材 0.2g） 【貯藏】密封。二、規(guī)格 0.2g（相當(dāng)于原總藥材 0.4g）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案 復(fù)方苦木消炎膠囊 Fufang Kumu Xiaoyan Jiaonang【處方】穿心蓮 200g

6、苦木 200g【制法】以上二味，穿心蓮加水煎煮二次，每次 2 小時(shí)，合并 煎液，濾過(guò)，濾液濃縮成稠膏；苦木粉碎成粗粉，照流浸膏劑與浸 膏劑項(xiàng)下的滲漉法（中國(guó)藥典 2000年版一部附錄 I O），用乙醇作 為溶劑，緩緩滲漉，漉液回收乙醇，濃縮成稠膏。將上述二種稠膏 混勻，干燥，粉碎，過(guò)篩，加輔料適量，制成顆粒，裝成 1000 粒膠 囊，即得?！拘誀睢勘酒穬?nèi)容物為褐綠色粉末或顆粒；味苦。【鑒別】（ 1）取本品 10 粒，去囊殼，研細(xì)，加乙醇 30ml，加 熱回流 15 分鐘，濾過(guò)，濾液照下述方法試驗(yàn)：（ 1.1）取上述濾液的一半，蒸干，殘?jiān)?1%鹽酸溶液適量使 溶解，濾過(guò)，取濾液分置二支試管中，

7、一管滴加碘化鉍鉀試液 12 滴，生成橘紅色沉淀，另一管滴加碘化汞鉀試液 12 滴，生成黃白 色沉淀。（1.2）取上述濾液的另一半，加活性炭適量，溫?zé)?，濾過(guò)，濾 液供下列試驗(yàn)：取濾液 2ml，滴加 2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液及 5%氫氧 化鉀溶液各 2 滴，即顯紫紅色。取濾液 2ml，加固體氫氧化鉀 1 小粒，振搖后，溶液顯橘紅 色。（2）取本品 10 粒，去除囊殼，將內(nèi)容物研細(xì)，混勻，稱(chēng)粉末 1g，加甲醇 10ml，冷浸過(guò)夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使 溶解，作為供試品溶液。另取苦木藥材 1g，加甲醇 10ml，冷浸過(guò) 夜，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?1ml 使溶解，作為對(duì)

8、照藥材溶 液。吸取上述兩種溶液各 10l，照薄層色譜法（中國(guó)藥典 2000 年 版一部附錄 VI B ）試驗(yàn)，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑 的硅膠 G 薄層板上，以氯仿甲醇（ 17：3）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取 出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材 色譜相應(yīng)的位置上，應(yīng)顯相同顏色的斑點(diǎn)?！緳z查】應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典 2000 年 版一部附錄 I L）【含量測(cè)定】 穿心蓮內(nèi)酯的 HPLC 測(cè)定 照高效液相色譜法 （中國(guó)藥典 2000年版一部附錄 V D）測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性： 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑； 乙腈甲醇水（ 8： 40：52）為流動(dòng)

9、相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 225nm；理論 塔板數(shù)以穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)不得小于 3000。供試品溶液的制備 ：取本品 20 粒，去除囊殼，將內(nèi)容物研細(xì)， 混合均勻，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于 2 粒的裝量），置具塞錐形瓶 中，加乙醇 60ml，密塞，浸泡過(guò)夜，超聲提取 30 分鐘，過(guò)濾，殘 渣用乙醇洗滌，洗液并入濾液中，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，?10ml 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備 ：精稱(chēng) 105干燥至恒重的穿心蓮內(nèi)酯對(duì)照 品約 20mg，置 200ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作 為對(duì)照品溶液。測(cè)定法： 分別精密吸取上述供試品與對(duì)照品溶液各 10l 注入 色

10、譜儀，測(cè)定，即得。本品每粒含穿心蓮內(nèi)酯（ C20H30O5）不得少于 0.2mg【功能與主治】清熱解毒，燥濕止痢。用于細(xì)菌性痢疾，急性 腸炎及各種急性感染性疾患?！居梅ㄅc用量】口服，一次 23粒，一日 34 次。【規(guī)格】每粒裝 0.2g（相當(dāng)于原總藥材 0.4g） 【貯藏】密封。復(fù)方苦木消炎膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明1性狀本品 6 批內(nèi)容物均為褐綠色粉末或顆粒，味苦，參考中華人民 共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) WS3B 118692，規(guī)定本品內(nèi)容物性狀 為褐綠色粉末或顆粒，味苦。2鑒別2.1化學(xué)鑒別參考中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) WS3B118692 復(fù)方 苦木消炎片的化學(xué)鑒別方法，結(jié)果本品 6 批及上市

11、復(fù)方苦木消炎片 均顯相同的化學(xué)顯色反應(yīng)。2.2薄層色譜法鑒別參考中國(guó)藥典 2000 年版一部苦木藥材項(xiàng)下的鑒別方法，對(duì)本品 6 批及上市復(fù)方苦木消炎片進(jìn)行鑒別，結(jié)果 6 批樣品及上市復(fù)方苦木 消炎片的供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相同的位置上，顯相同 顏色的斑點(diǎn)。3檢查3.1水分照中國(guó)藥典 2000年版一部附錄 IX H 第一法對(duì)本品 6批內(nèi)容物 的水分進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果如下：批號(hào)200212200212200212200212200212200212復(fù)方苦木010203040506消炎片水分（）5.465.184.885.044.914.935.00結(jié)果表明，本品 6 批的水分均小于 9.0，

12、符合中國(guó)藥典 2000 年版一部附錄 I L 膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的規(guī)定。3.2崩解時(shí)限照崩解時(shí)限檢查法（中國(guó)藥典 2000年版一部附錄 XII A ）檢查，本品 6 批的崩解時(shí)限結(jié)果如下：批號(hào)200212012002120220021203崩解時(shí)限231221215平均值222批號(hào)200212042002120520021206崩解時(shí)限219224218平均值220結(jié)果表明，本品 6 批崩解時(shí)限均小于 30分鐘，符合中國(guó)藥典2000年版一部附錄 I L 膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的規(guī)定。3.3其它本品 6 批均符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典 2000年 版一部附錄 I L）。4含量測(cè)定 4.1穿心蓮內(nèi)

13、酯的含量測(cè)定本品兩規(guī)格各 10 批及上市復(fù)方苦木消炎片的穿心蓮內(nèi)酯含量測(cè) 定結(jié)果如下：批號(hào)含量（ mg/粒 or 片）平均含量（ mg/粒 or 片）200212010.158200212020.149200212030.156200401010.1510.154200401020.152200401030.153200401070.160200212040.3150.324200212050.327200212060.320200401040.334200401050.309200401060.335200401080.328復(fù)方苦木消炎片0.1580.158結(jié)果與上市復(fù)方苦木消炎片相同規(guī)格

14、的 10 批樣品與上市復(fù)方苦 木消炎片的穿心蓮內(nèi)酯含量無(wú)明顯差異，參考本品 10 批的檢測(cè)結(jié) 果，將穿心蓮內(nèi)酯含量限度定為每粒（相當(dāng)于原總藥材 0.2g）不得 少于 0.1mg（0.2g 規(guī)格（相當(dāng)于原總藥材 0.4g）的不得少于0.2mg）。4.2穿心蓮總內(nèi)酯的含量測(cè)定本品 10 批及上市復(fù)方苦木消炎片的穿心蓮總內(nèi)酯含量測(cè)定結(jié)果 如下：批號(hào)含量（ mg/粒 or 片）平均含量（ mg/粒 or 片）200212010.64200212020.63200212030.64200401010.670.64200401020.63200401030.67200401070.6520021204 1.27200212051.251.27200212061.27200401041.27200401051.30200401061.32200401081.20復(fù)方苦木消炎片0.640.64結(jié)果本品與上市復(fù)方苦木消炎片相同規(guī)格的 10 批樣品的穿心蓮 總內(nèi)酯含量無(wú)明顯差異，均較小，初步穩(wěn)定性試驗(yàn)中，穿心蓮總內(nèi) 酯含量較穩(wěn)定，無(wú)明顯變化，因此不將穿心蓮總內(nèi)酯含量訂入質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)中。5 功