HH-5智能型化學(xué)耗氧量測定儀

1、HH-5智能型化學(xué)耗氧量測定儀一、概述化學(xué)需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴(yán)格的條件下，水中的還原性物質(zhì)在外 加的強(qiáng)氧化劑的作用下，被氧化分解時所消耗氧化劑的數(shù)量，以氧的mg/L表示?；瘜W(xué) 需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度， 這些物質(zhì)包括有機(jī)物、 亞硝酸鹽、 亞鐵鹽、 硫化物等，但一般水及廢水中無機(jī)還原性物質(zhì)的數(shù)量相對不大，而被有機(jī)物污染是很普 遍的，因此，COD可作為有機(jī)物質(zhì)相對含量的一項綜合性指標(biāo)。HH-5智能型化學(xué)需氧量測定儀采用小型回流裝置的重鉻酸鉀回流法消解樣品，然 后用靈敏度、準(zhǔn)確度和自動化程度均很高的庫侖法滴定剩余的重鉻酸鉀，最后由微電腦 自動處理數(shù)據(jù)，直接顯示樣品的

2、COD（mg/L）值及信號-時間圖。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理及大專院校、科研單位等部門。本儀器具有以下優(yōu)點(diǎn)：1.與標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀回流法相關(guān)性100%。2.節(jié)約試劑。3.操作省時。消解只需15分鐘。4.無需標(biāo)定試劑、無需作校準(zhǔn)曲線。5.操作簡單，滴定全自動。6.不受樣品的顏色和顆粒的影響。7.測定范圍廣，從低含量至高含量均可測定。（超過1000mg/L需稀釋樣品）8.微電腦控制和計算?？煽啃愿撸K點(diǎn)直觀，LCD大屏幕直接顯示COD值及信號-時間圖。9.斷電保護(hù)功能。斷電情況下可保留5個空白及5個樣品COD值。二、原理樣品以重鉻酸鉀為氧化劑，在硫酸介質(zhì)中回流消解樣品中還原性物質(zhì)，采用硫酸銀

3、為催化劑，過量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的Fe2+為還原齊U進(jìn)行庫侖滴定，并用電位法判別滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗的電量求出樣品中COD值。其原理遵循法拉第定律：W = Q/96487XM/n =lt/96487XM/n式中：W 被測物質(zhì)的含量（g）Q 電量（庫侖）M 被測物質(zhì)的分子量n 被測物質(zhì)的電子轉(zhuǎn)移數(shù)I 電解電流(mA)t 滴定時間-196487法拉第常數(shù)(C- mol)則樣品COD值(mg/L)=8000/96487 XI(to- ti)/ V式中：t0 空白實(shí)驗時的滴定時間(s)t1 樣品測試時滴定時間(s)V 實(shí)際進(jìn)樣量(mL)80001/4 02的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值三、儀器主要

4、技術(shù)指標(biāo)HH-5智能型化學(xué)需氧量測定儀由主機(jī)、消解系統(tǒng)及電解池等幾部分組成，攪拌器 裝配在主機(jī)上。實(shí)驗時，電解池放置在攪拌器上，并用儀器所配的信號線及電解線按要 求連接。1.測量范圍：01000mg/L(高于1000mg/L的水樣可稀釋后測定)2.精度：系統(tǒng)誤差三5%3.一次消解時間：15min4.電解電流：分10mA 20mA 40mA三個檔5.外形尺寸：340mmX270mmX100mm6.重量：4Kg7.儀器在開機(jī)通電半小時后可在下列環(huán)境下連續(xù)運(yùn)行： 環(huán)境溫度：0C40C 相對濕度：80% 供電電源: AC(22022)V；(500.5)Hz 無顯著的振動及電磁干擾四、儀器主機(jī)結(jié)構(gòu)1.L

5、CD液晶顯示屏：顯示COD值、參數(shù)及譜圖。1體積：直接進(jìn)樣的體積，單位為mL。2空白：代表空白COD值，輸入的空白值也是指的這個值,單位為mg/L。3電流：電解電流值，單位為mA。4測試：表示進(jìn)行空白或樣品的測定。5時間：做一個樣品所需的時間，單位為S。6信號：顯示儀器的差分信號值。屏上顯示的譜圖就是根據(jù)這些信 號劃出的信號-時間曲線。7結(jié)果：指空白或樣品COD測定值，單位為mg/L。圖一儀器前面板各功能示意圖OWE3E. am士自二汀。HueU.L皿佃MM士&押佃!1 Lfl K1 iu. n7UZJ.1暑!H t. n. 1.0. -9LL io. a7C. 圖二液晶顯示屏示意圖2.鍵盤：

6、由數(shù)字與功能鍵組成。1體積設(shè)定：設(shè)定實(shí)際進(jìn)樣量（1.210mL），開機(jī)默認(rèn)10mL，當(dāng)輸入體積低于i.2m_則默認(rèn)i.2m_；超過iom_則自動默認(rèn)iom_。2空白設(shè)定：在測定樣品時根據(jù)需要手動輸入空白值。3時鐘設(shè)置：設(shè)置年、月、日、時、分、秒?yún)?shù)。4電流設(shè)置：電解電流，分10mA 20mA 40mA三個檔，開機(jī)默認(rèn)20mA5空白/樣品：空白和樣品測試的切換。6刪除：刪除空白或樣品COD值。用箭頭選定所需刪除的COD值后，按“確 認(rèn)”鍵即可刪除。7清屏：按此鍵可清除屏上的譜圖。8啟動：按此鍵，儀器進(jìn)入電解狀態(tài)。9箭頭：移動光標(biāo)。10確認(rèn)：當(dāng)需輸入數(shù)字時，按此鍵進(jìn)行確認(rèn)及在電解過程中如出現(xiàn)異常按

7、此 鍵可中斷電解。3.電解池固定凹板4.攪拌速度調(diào)節(jié)旋鈕5.后面板結(jié)構(gòu)n叵ffIl1rf*ft2/7圖三后面板結(jié)構(gòu)示意圖1電源開關(guān)電源插座（含保險絲）接地端子9針端口（擴(kuò)充備用） 蜂鳴器信號線插座電解線插座五、電解池結(jié)構(gòu)1.電解液2.石英砂芯3.電解陽極（鉑絲、內(nèi)充3 mol/L硫酸溶液）4.電解陰極（雙鉑片）5.指示正極（單鉑片）6.指示負(fù)極（鎢棒、內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液）7.攪拌子圖五消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖1、塵蓋2、蛇形冷凝管3、消解杯4、300W電爐六、圖四電解池結(jié)構(gòu)示意圖消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)七、試劑的配制1.重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。2.重鉻酸鉀溶液（1/6K2Cr2O7）=0

8、.05mol/L： 稱取2.4516g重鉻酸鉀 （分析純）溶于1000mL重蒸餾水中，搖勻備用。3.硫酸銀硫酸溶液：稱取6克硫酸銀（分析純）溶于500mL濃硫酸中，搖勻。4.硫酸鐵溶液：稱取200克硫酸鐵Fe2（SO4）3（分析純）溶于1L重蒸餾水中。 若有沉淀物需過濾除去。5.硫酸汞溶液：稱取4克硫酸汞（分析純）于20mL 3mol/L的硫酸溶液中，稍加 熱使其溶解，移入滴瓶中。注：勿用去離子水配制試劑和稀釋樣品。八、操作步驟（一） 消解操作1.加入1mL重鉻酸鉀的空白測定移取I.OmL K262O7溶液，加入12 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消 解杯中，接通冷卻水后， 加熱回流

9、15min（從沸騰時開始計時）， 從電爐上取下，稍冷， 由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷至室溫待測。2.加入3mL重鉻酸鉀的空白測定移取3.0mL K262O7溶液，加入10 mL蒸餾水和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消 解杯中，接通冷卻水后，加熱回流15min，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水， 取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷至室溫待 測。（測定值應(yīng)在102mg/L以上，低于此值，一般為蒸餾水質(zhì)量不好，建議使用重 蒸餾水并檢查試劑的純度。 ）3.飲用水或清潔江河水的測定取水樣10mL及加2

10、mL蒸餾水，加入1 mL K2Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸 溶液于消解杯中，接通冷卻水后，加熱回流15min,，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷 至室溫待測。該水樣的COD值一般在525mg/L范圍內(nèi)。4.工業(yè)廢水的測定取水樣10 mL（若水樣的COD值80mg/L時，可減少取樣量，但不能低于1.2mL。當(dāng)取樣量低于10 mL時，需補(bǔ)加蒸餾水至10 mL，在測定樣品時，應(yīng)送實(shí) 際取樣體積；當(dāng)水樣COD值大于1000 mg/L時可事先將水樣稀釋后進(jìn)行測定，其 結(jié)果為儀器顯示測定值乘以稀釋倍數(shù)） ，加入3 mL K2

11、Cr2O7溶液和17 mL硫酸銀-硫酸溶液于消解杯中，接通冷卻水后，加熱回流15min，稍冷，由冷凝管上端加入33mL蒸餾水，取下消解杯，置于冷水浴中冷卻，加入7 mL硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷至室溫待測。二） 儀器操作1.電解池的準(zhǔn)備 用2mL左右飽和K2SO4注入洗凈備用的電解池鎢棒 （指示負(fù)極） 內(nèi)充液腔 內(nèi)。（內(nèi)充液面離電極石英砂芯底部約70mm處） 用2mL左右3 mol/L硫酸溶液注入單鉑絲（電解陽極）內(nèi)充液腔內(nèi)。 將電解池靜置10 min，觀察內(nèi)充液是否有明顯漏失現(xiàn)象，如有應(yīng)在實(shí)驗前 及時補(bǔ)充。 將電解池置于主機(jī)右側(cè)攪拌器上。 用電解線紅夾子接單鉑絲引線端子（電解陽極） ； 用電解

12、線黑夾子接雙鉑片引線端子（電解陰極） ； 用信號線紅夾子接單鉑片引線端子（指示正極） ； 用信號線黑夾子接鎢棒引線端子（指示負(fù)極） 。 將電解線和信號線插頭分別插入主機(jī)后座對應(yīng)插座內(nèi)。注意事項 ：1內(nèi)充液在連續(xù)使用一個星期左右應(yīng)及時更換。2各連線接觸保持良好，否則儀器不能正常工作（無終點(diǎn)等） 。3電極鉑片應(yīng)保持光亮，長期使用若附有氯化銀等化合物，可使用1+3硝酸 于消解杯內(nèi)浸洗后并用蒸餾水洗凈。如電極長期不用可置于干凈無任何液體 的消解杯內(nèi)。2.儀器使用方法 空白值的測定1開啟電源，按“空白/樣品”鍵，選擇空白測定。2將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上，放入干凈的攪拌子，將已 準(zhǔn)備 好的電

13、極頭置于消解杯，連接電極。然后調(diào)節(jié)攪拌器調(diào)節(jié)電位 器，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋娊庖浩鹦珶o氣泡） 。3按“電流設(shè)置”鍵，根據(jù)所測樣品的COD值大小選擇電解電流值。般測定飲用水和清潔江河水選用10mA一般的工業(yè)污水選擇20mA而對于COD值較高的工業(yè)污水可選用40mA。4按“啟動”鍵，儀器自動電位補(bǔ)償后，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號-時間圖，這時電解產(chǎn)生的Fe2+滴定K262O7。到終點(diǎn)后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示空白COD值。 樣品的測定1按“空白/樣品”鍵，使儀器進(jìn)入樣品的測定2若空白進(jìn)行多次測定，可自行算出其平均值，按“空白設(shè)定”鍵，然后 用數(shù)字鍵輸入空白值，按“確認(rèn)”鍵予

14、以確認(rèn)3將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上，電極用蒸餾水沖凈后置于消解杯 中，攪拌。按“體積設(shè)定”鍵，送入樣品體積，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)。4按“啟動” 鍵，儀器自動電位補(bǔ)償后， 電解指示燈亮， 并作信號-時間圖。到終點(diǎn)后，蜂鳴器報警，電解電流自動切斷，顯示樣品COD值（如樣品經(jīng)過稀釋，結(jié)果必須乘以稀釋倍數(shù)） 。5測定下一個樣品時，只須將沖洗凈的電極頭置入消解好的樣品中，若取 樣量有變可重新輸入樣品體積，不變，直接按下“啟動”鍵，儀器自動 進(jìn)行測定。3.氯離子干擾的消除在COD值測定過程中，樣品中的氯離子會干擾測定，使得測定結(jié)果與實(shí) 際值發(fā)生較大的偏差，因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。具體方法有

15、 如下。 樣中氯離子含量v30 mg/L時，不干擾測定。 當(dāng)水樣中氯離子含量w100 mg/L時，只需在10mL水樣中加入1 -2滴硫酸 汞溶液，搖勻，汞絡(luò)合氯離子，即可消除干擾。 當(dāng)水樣中氯離子含量v500 mg/L時，取適量水樣（約12mL）于一小燒杯中，力口1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液攪 拌均勻，生成白色AgCl沉淀，再加入0.2g硫酸鋁鉀試劑，使溶液靜置片 刻，待沉淀凝聚后，吸取上層清液進(jìn)行測定。 當(dāng)水樣中氯離子含量500 mg/L時，取適量水樣（約12mL）于一小燒杯中，力口1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性，加入固

16、體AgNO30.10.2g, 充分?jǐn)嚢?，待氯化銀沉淀完全后，靜置片刻待沉淀凝聚后，吸取上層清液7.進(jìn)行測定4.注意事項 儀器在電解過程中如進(jìn)行功能切換及參數(shù)輸入，儀器不會響應(yīng)。 如測定過程發(fā)現(xiàn)空白COD值明顯偏低，一般都是試劑或蒸餾水純度較低， 須仔細(xì)分析，逐一排除。 電解電流換檔使用時，會造成終點(diǎn)差異，第一個數(shù)據(jù)可舍去。 在電解過程中，由于儀器外部中斷方式對強(qiáng)電源的波動有產(chǎn)生誤終點(diǎn)的可 能，如發(fā)現(xiàn)信號-時間曲線不是正常終點(diǎn)判斷，即可按一下“確認(rèn)”鍵切斷 電解，再按一下“啟動”鍵，使其繼續(xù)電解至終點(diǎn)，最終結(jié)果為二次測定 結(jié)果之和。 在樣品測量時，如果結(jié)果COD值顯示EE-1，表示空白值不夠減，

17、應(yīng)適當(dāng) 減少取樣量。 器皿不干凈，易造成實(shí)驗結(jié)果有較大誤差及重現(xiàn)性不理想。因此，實(shí)驗前所有器皿應(yīng)放在鉻酸洗液中浸泡24 h以上，然后用水沖洗干凈，再在消解杯中放入20mL蒸餾水，20mL濃硫酸和10mL0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2 h，再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈，置于干凈容器內(nèi)蓋好待用。九、儀器檢查步驟1.在潔凈消解杯內(nèi)加入45mL蒸餾水和17mL濃硫酸， 冷卻后， 加入7mL的硫酸 鐵溶液，加入1.0mL K2Cr2O7溶液，并放入攪拌子。2.將消解杯置于攪拌器凹板上， 按儀器操作步驟中 “電解池的準(zhǔn)備” 連接好電極。3.打開電源，調(diào)整攪拌器調(diào)節(jié)電位器，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣龋娊庖浩鹦?，但無氣泡）。4.按“空白/樣品”使儀器處于空白檔，選擇電解電流為“20mA”。5.按“啟動”鍵，儀器自動電位補(bǔ)償后，電解指示燈亮，儀器開始電解并作信號-時間圖，到終點(diǎn)